CN110228237A - 一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜及其制备方法。一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜，包括多孔碳纤维屏蔽毡以及表面化学镀的致密互联纳米银颗粒，所述多孔碳纤维屏蔽毡由短切碳纤维和皮芯结构树脂短切纤维混合抄造热压得到，所述致密互联纳米银颗粒由化学镀银后再次进行二次热压得到。所述电磁屏蔽薄膜厚度在160‑180μm，具有优异柔性，屏蔽效能54‑102dB，电导率480‑11990S/cm。本发明提供的上述解决方案，解决了现有电磁屏蔽材料，难以兼具高屏蔽性能，柔性，超薄以及轻质性能的问题。此外本发明还具备优良的抗氧化和抗腐蚀性能。在航空航天，可穿戴电子设备等领域具有广泛应用。

Description

一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及可穿戴电子设备，柔性材料及电子通信等需要电磁防护的领域，具体而言，涉及一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜及其制备方法。
背景技术
无线（Wi-Fi）和蓝牙等技术的发展大大推动了现代家庭手机、平板电脑、笔记本电脑以及智能电视等电子产品的普及。这些基于Wi-Fi技术的产品本质上不可避免地会产生电磁辐射，不仅会干扰电子设备和通信设备的操作，还有可能对人类健康造成潜在的不可预知的危害。此外，电子线路和元件的微型化、集成化对电磁防护材料提出了轻质、柔性等要求。轻质、柔性且兼具高性能的电磁防护材料正逐步成为近年研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有电磁屏蔽材料难以兼具高性能，柔性，超薄和轻质性能的问题，提供一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜及其制备方法。所述电磁屏蔽薄膜包括多孔碳纤维屏蔽毡以及表面化学镀的纳米银颗粒，所述镀银多孔碳纤维屏蔽毡由短切碳纤维和皮芯结构树脂短切纤维混合抄造热压而成，经由化学镀银后再次进行二次热压获得致密互联的纳米银颗粒，其多尺度表现在从整体宏观结构到纤维微米级再到致密互联的纳米级银颗粒。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜，包括多孔碳纤维屏蔽毡以及表面化学镀的致密互联纳米银颗粒，所述多孔碳纤维屏蔽毡由短切碳纤维和皮芯结构树脂短切纤维混合抄造热压得到，所述致密互联纳米银颗粒由化学镀银后再次进行二次热压得到。
进一步地，所述短切皮芯结构树脂纤维的材料为具有皮芯双组份结构的树脂薄膜，其中芯部熔点高于皮层熔点，例如ES纤维或PE/PA6皮芯纤维。
进一步地，所述超薄高性能电磁屏蔽薄膜厚度为120~200μm。
一种如所述二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括步骤：
（1）将皮芯结构树脂短切纤维和短切碳纤维放入分散液中搅拌混合，静置；然后抄造成毡，并经恒温干燥处理；
（2）恒温干燥处理后热压，形成多孔碳纤维屏蔽毡；
（3）将多孔碳纤维屏蔽毡进行敏化处理，将敏化后的多孔碳纤维屏蔽毡放入化学镀银溶液中镀银，镀银完毕后清洗并烘干；
（4）对镀银后的多孔碳纤维屏蔽毡进行二次热压，得到具有致密互联的纳米银颗粒（2）结构的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜。
进一步地，所述步骤（1）中皮芯结构树脂短切纤维和短切碳纤维的长度均为6-10mm，搅拌速度为700-800rpm，时间为10-15min，静置5-10min；恒温干燥温度为80-90℃，干燥时间为40-50min，所述分散液为羟乙基纤维素分散溶液。
进一步地，所述步骤（1）中，皮芯结构树脂短切纤维和短切碳纤维的质量比为3:7~3:2；皮芯结构树脂短切纤维和短切碳纤维在分散液中的质量浓度为0.1~0.3g/L。
进一步地，所述步骤（2）中热压时间为15~20min，热压温度160~190℃，热压压力5~8MPa。
进一步地，所述步骤（3）中敏化处理是是在敏化溶液中静置5~10min；敏化后需将多孔碳纤维屏蔽毡放入硝酸银溶液中进行银离子接种，硝酸银的浓度为20~30g/L。
进一步地，所述步骤（3）中镀银时间20-100min，烘干温度80~90℃，烘干时间1-2h。
进一步地，步骤（4）中所述的二次热压工艺参数为：时间10-15min，温度180-190℃，压力6-10MPa。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1）本发明采用抄造热压两步法制备的多孔碳纤维毡，纤维相互压合形成热压结点，有助于在整体化学镀银时内部结构不被破坏，提高效率和质量。
2）镀银前预先进行银离子接种，有利于得到致密纳米银颗粒，提高镀银效率与质量。
3）采用二次热压技术，对镀银碳纤维毡进行热压，得到致密互联纳米银颗粒结构，极大提升薄膜电性能以及电磁屏蔽性能，屏蔽效能54-102dB，电导率480-11990S/cm；对于镀银100分钟的材料二次热压后相比省略步骤（4）的导电性能提升850%，电磁屏蔽性能提升37.5%。
4）本发明解决了现有电磁屏蔽材料，难以兼具高屏蔽性能，柔性，超薄以及轻质性能的问题，还具备优良的抗氧化和抗腐蚀性能；本发明技术手段简便易行，在航空航天，可穿戴电子设备等领域具有广泛应用。
附图说明
图1为本发明实施例1的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜的结构示意图；
图2为本发明实施例1的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜的局部放大示意图；
图3为实施例1中步骤（3）中镀银后内部结构的SEM图；
图4为实施例1中步骤（4）中热压后内部结构的SEM图；
其中：1-多孔碳纤维屏蔽毡；2-致密互联纳米银颗粒；3-短切碳纤维；4-皮芯结构树脂短切纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施例作进一步具体详细描述。
实施例1
一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜，具有跨尺度结构，包括多孔碳纤维屏蔽毡1（如图1所示），以及表面化学镀的纳米银颗粒2（如图2所示）。
一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜的制造方法，包括以下步骤：
（1）将碳纤维丝束和具有皮芯结构的ES纤维丝束用纤维短切机切割成6mm长度，将ES短切纤维4和短切碳纤维3放入分散液中分散、混合，其中ES短切纤维4和短切碳纤维3的质量分别为0.5024g与0.7636g，分散液为10L质量分数为1.2wt%的羟乙基纤维素溶液，以800rpm速度搅拌15min，静置10min；之后通过抄造机抄造成毡，并放入恒温干燥箱中以80℃温度烘干50min。
（2）将烘干好的多孔碳纤维屏蔽毡1放入平板硫化机中热压，进行内部结构加固。热压时间为15min，热压温度190℃，热压压力8MPa。
（3）将多孔碳纤维屏蔽毡1在10g/L氯化亚锡与40g/L稀盐酸混合溶液中敏化10min，清洗干净后浸入25 g/L的硝酸银溶液中进行银离子接种，之后放入银氨溶液中镀银100min，得到如图2所示结构，放大图为整体放大25倍。其中银氨溶液为25 g/L的硝酸银溶液内逐滴加入氨水至澄清，镀银完毕后清洗并放入真空烘干机中以90℃烘干1小时。
（4）将所制备的镀银多孔碳纤维屏蔽毡放入平板硫化机中进行二次热压，得到具有致密互联的纳米银颗粒2结构的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜。二次热压工艺参数为：时间10min，温度180℃，压力6MPa。
上述步骤（1）和（2）中所述多孔碳纤维屏蔽毡，为具有皮芯结构的ES短切纤维-ES短切纤维热压结点以及ES短切纤维-短切碳纤维热压结点的多孔纤维毡。
图3为实施例1中步骤（3）中镀银后内部结构的SEM图，图4为实施例1中步骤（4）中热压后内部结构的SEM图，图3中（a）显示纤维表面覆盖了银纳米颗粒，图4中（a）显示表面的纳米银颗粒被热压后整体变致密；相互独立的纳米银颗粒（图3中的（b））在经过二次热压后变得致密互联（如图4中（b）所示），此外纤维之间也通过纳米银颗粒相互连接，为电子传输提供更多通路。
在此实施例中，对二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜的电导率，电磁屏蔽效能，柔韧性，拉伸性，重复使用性进行了评估。最后得出镀银100min的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜密度为0.96g/cm3，厚度160μm，电导率σ=11986.8S/cm，在30-1500MHz的频率范围内，其屏蔽效能达到102 dB以上，拉伸强度可达10MPa。材料可随意弯折卷曲，在超声波处理100分钟，弯曲1000次以及100℃加热50小时之后，测得屏蔽效能下降小于1.87%。表明该种方法制备的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜具有优异的电磁屏蔽性能和良好的柔韧性以及重复使用性，是一种质量轻，造价低，抗腐蚀，柔性好同时具有优异吸波性能的屏蔽材料。
实施例2
一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜，具有跨尺度结构，包括多孔碳纤维屏蔽毡1（如图1所示），以及表面化学镀的纳米银颗粒2（如图2所示）。
一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜的制造方法，包括以下步骤：
（1）将碳纤维丝束和皮芯结构树脂短切纤维丝束用纤维短切机切割成10mm长度，将皮芯结构树脂短切纤维4和短切碳纤维3放入分散液中分散、混合，其中皮芯结构树脂短切纤维4和短切碳纤维3的质量分别为0.3768g与0.8792g，分散液为10L质量分数为1.2wt%的羟乙基纤维素溶液，以700rpm速度搅拌10min，静置5min；之后通过抄造机抄造成毡，并放入恒温干燥箱中以90℃温度烘干40min。
（2）将烘干好的多孔碳纤维屏蔽毡1放入平板硫化机中热压，进行内部结构加固。热压时间为20min，热压温度160℃，热压压力5MPa。
（3）将多孔碳纤维屏蔽毡1在15g/L氯化亚锡与50g/L稀盐酸混合溶液中敏化5min，清洗干净后浸入20 g/L的硝酸银溶液中进行银离子接种，之后放入银氨溶液中镀银60min，得到如图2所示结构，放大图为整体放大25倍。其中银氨溶液为20 g/L的硝酸银溶液内逐滴加入氨水至澄清，镀银完毕后清洗并放入真空烘干机中以80℃烘干2小时。
（4）将所制备的镀银多孔碳纤维屏蔽毡放入平板硫化机中进行二次热压，得到具有致密互联的纳米银颗粒2结构的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜。二次热压工艺参数为：时间15min，温度190℃，压力10MPa。
上述步骤（1）和（2）中所述多孔碳纤维屏蔽毡，为具有皮芯结构的ES短切纤维-ES短切纤维热压结点以及ES短切纤维-短切碳纤维热压结点的多孔纤维毡。
镀银后内部结构的SEM图与热压后内部结构的SEM图与实施例1类似，原本相互独立的纳米银颗粒在经过二次热压后变得致密互联，此外纤维之间也通过纳米银颗粒相互连接，为电子传输提供更多通路。
在此实施例中，对二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜的电导率，电磁屏蔽效能，柔韧性，拉伸性，重复使用性进行了评估。最后得出镀银60min的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜密度为0.73g/cm3，厚度138μm，电导率σ=2208.2S/cm，在30-1500 MHz的频率范围内，其屏蔽效能达到73 dB以上。
实施例3
一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜，具有跨尺度结构，包括多孔碳纤维屏蔽毡1（如图1所示），以及表面化学镀的纳米银颗粒2（如图2所示）。
一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜的制造方法，包括以下步骤：
（1）将碳纤维丝束和皮芯结构树脂短切纤维丝束用纤维短切机切割成8mm长度，将皮芯结构树脂短切纤维4和短切碳纤维3放入分散液中分散、混合，其中皮芯结构树脂短切纤维4和短切碳纤维3的质量分别为0.7536g与0.5024g，分散液为10L质量分数为1.2wt%的羟乙基纤维素溶液，以750rpm速度搅拌13min，静置8min；之后通过抄造机抄造成毡，并放入恒温干燥箱中以85℃温度烘干45min。
（2）将烘干好的多孔碳纤维屏蔽毡1放入平板硫化机中热压，进行内部结构加固。热压时间为18min，热压温度180℃，热压压力6MPa。
（3）将多孔碳纤维屏蔽毡1在12g/L氯化亚锡与45g/L稀盐酸混合溶液中敏化8min，清洗干净后浸入25 g/L的硝酸银溶液中进行银离子接种，之后放入银氨溶液中镀银80min，得到如图2所示结构，放大图为整体放大25倍。其中银氨溶液为25 g/L的硝酸银溶液内逐滴加入氨水至澄清，镀银完毕后清洗并放入真空烘干机中以85℃烘干1.5小时。
（4）将所制备的镀银多孔碳纤维屏蔽毡放入平板硫化机中进行二次热压，得到具有致密互联的纳米银颗粒2结构的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜。二次热压工艺参数为：时间12min，温度185℃，压力8MPa。
上述步骤（1）和（2）中所述多孔碳纤维屏蔽毡，为具有皮芯结构的ES短切纤维-ES短切纤维热压结点以及ES短切纤维-短切碳纤维热压结点的多孔纤维毡。
镀银后内部结构的SEM图与热压后内部结构的SEM图与实施例1类似，原本相互独立的纳米银颗粒在经过二次热压后变得致密互联，此外纤维之间也通过纳米银颗粒相互连接，为电子传输提供更多通路。
在此实施例中，对二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜的电导率，电磁屏蔽效能，柔韧性，拉伸性，重复使用性进行了评估。最后得出镀银80min的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜密度为0.73g/cm3，厚度138μm，电导率σ=3037.9S/cm，在30-1500 MHz的频率范围内，其屏蔽效能达到86 dB。
上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、代替、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜，其特征在于，包括多孔碳纤维屏蔽毡（1）以及表面化学镀的致密互联纳米银颗粒（2），所述多孔碳纤维屏蔽毡（1）由短切碳纤维（3）和皮芯结构树脂短切纤维（4）混合抄造热压得到，所述致密互联纳米银颗粒（2）由化学镀银后再次进行二次热压得到。
2.根据权利要求1所述的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜，其特征在于：所述短切皮芯结构树脂纤维的芯部熔点高于皮层熔点，选自ES或PE/PA6皮芯纤维。
3.根据权利要求1所述的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜，其特征在于：所述超薄高性能电磁屏蔽薄膜厚度为120~200μm。
4.权利要求1-3任一项所述二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将皮芯结构树脂短切纤维（4）和短切碳纤维（3）放入分散液中搅拌混合，静置；然后抄造成毡，并经恒温干燥处理；
（2）恒温干燥处理后热压，形成多孔碳纤维屏蔽毡（1）；
（3）将多孔碳纤维屏蔽毡（1）进行敏化处理，将敏化后的多孔碳纤维屏蔽毡放入化学镀银溶液中镀银，镀银完毕后清洗并烘干；
（4）对镀银后的多孔碳纤维屏蔽毡进行二次热压，得到具有致密互联的纳米银颗粒（2）结构的二次热压多尺度超薄高性能电磁屏蔽薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中皮芯结构树脂短切纤维（4）和短切碳纤维（3）的长度均为6-10mm，搅拌速度为700-800rpm，时间为10-15min，静置5-10min；恒温干燥温度为80-90℃，干燥时间为40-50min，所述分散液为羟乙基纤维素分散溶液。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，皮芯结构树脂短切纤维（4）和短切碳纤维（3）的质量比为3:7~3:2；皮芯结构树脂短切纤维（4）和短切碳纤维（3）在分散液中的质量浓度为0.1~0.3g/L。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中热压时间为15~20min，热压温度160~190℃，热压压力5~8MPa。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中敏化处理是在敏化溶液中静置5~10min；敏化后将多孔碳纤维屏蔽毡放入硝酸银溶液中进行银离子接种，硝酸银的浓度为20~30g/L。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中镀银时间20-100min，烘干温度80~90℃，烘干时间1-2h。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中二次热压工艺条件为：时间10-15min，温度180-190℃，压力6-10MPa。
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