CN110227893B - 一种含锆元素钎焊材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含锆元素钎焊材料的制备方法，包括以下步骤：将铝锭投入熔炼炉中，持续升温使铝锭熔化成液态；用惰性气体将粉末精炼剂吹入铝熔体，将杂质从铝熔体中分离出来；从除渣后的铝熔体中取样，对Al、Si、Fe、Mn、Ti、Zr元素进行含量测定；根据钎焊材料的成分要求，向熔炼炉中加入Si、Fe、Mn和Ti元素，搅拌使各元素均匀分散；将Zr元素加入熔炼炉，搅拌使Zr元素均匀分散；倒出熔炼炉中的熔体，铸轧获得铸轧板，即得含锆元素钎焊材料。本发明提供的制备方法，生产效率高，铸轧板表面平整，避免了孔洞缺陷，强度高，高温抗塌陷性能好。

Description

一种含锆元素钎焊材料的制备方法

技术领域

本发明属于钎焊材料技术领域，具体涉及一种含锆元素钎焊材料的制备方法。

背景技术

汽车散热器是汽车水冷发动机冷却系统中不可缺少的重要部件，正朝着轻型、高效、经济的方向发展，汽车散热器结构也不断适应新发展。散热器中散热片主要为铝制材料，生产时需要进行高温焊接，同时为了增加散热面积，散热片的厚度普遍小于0.1mm，因此要求散热片同时具有比较高的强度和高温抗塌陷性能。

现有散热片主要为铝基片材，同时加入了多种合金元素来保证强度和高温抗塌陷性能。锆元素性质特殊，可以强化铝基体的性能，提高散热片的强度和高温抗塌陷性能。但是，含锆元素的钎焊材料均采用热轧法生产，存在着成本高，生产周期长，成品率低的问题，而使用铸轧法生产时则存在着板坯表面出现孔洞缺陷，无法进行连续生产的问题，从而限制了含锆元素钎焊材料在散热片中的应用。此外，采用传统法生产时，各元素均同时加入，由于锆元素的密度为6.49克/立方厘米，远高于铝元素的密度2.70克/立方厘米，因此当锆元素被加入铝熔体后会出现下沉集聚现象，同时由于锆元素对铝合金中其他元素出现“毒化”左右，阻碍其他元素的正常溶解和合金化作用，会造成产品表面孔洞缺陷，表面不均匀。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种含锆元素钎焊材料的制备方法，生产效率高，铸轧板表面平整，避免了孔洞缺陷，强度高，高温抗塌陷性能好。

本发明提供了如下的技术方案：

一种含锆元素钎焊材料的制备方法，包括以下步骤：

将铝锭投入熔炼炉中，持续升温使铝锭熔化成液态；

用惰性气体将粉末精炼剂吹入铝熔体，将杂质从铝熔体中分离出来；

从除渣后的铝熔体中取样，对Al、Si、Fe、Mn、Ti、Zr元素进行含量测定；

根据钎焊材料的成分要求，向熔炼炉中加入Si、Fe、Mn和Ti元素，搅拌使各元素均匀分散；

将Zr元素加入熔炼炉，搅拌使Zr元素均匀分散；

倒出熔炼炉中的熔体，铸轧获得铸轧板，即得含锆元素钎焊材料。

优选的，所述铝锭熔化时，熔炼炉升温至700℃-760℃。

优选的，所述惰性气体包括氮气，粉末精炼剂包括盐类混合物。

优选的，所述Si、Fe、Mn元素以金属添加剂形式添加，Ti元素以中间合金形式添加。

优选的，二次补料时所述Zr元素的含量占铝熔体质量的0.1-0.3%。

优选的，所述Zr元素以Al-Zr中间合金的形式进行添加，添加Al-Zr中间合金时熔体的温度控制范围为730-760℃，添加后搅拌时间为20-30min。

优选的，将熔体轧成铸轧板之前，还包括：

将熔炼炉中的熔体倒入保温炉中；

对熔体进行预处理，包括除气和过滤；

对预处理后的熔体进行立板操作，轧辊线速度为1400-1800mm/min，铸轧区≤55mm，控制前箱温度为680-710℃。

优选的，所述立板操作时熔体的温度控制在740-760℃。

优选的，所述立板操作采用跑渣方式，跑渣时间为2-5min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）根据钎焊材料的成分要求，先向熔炼炉中加入Si、Fe、Mn和Ti元素，待各元素均匀分散后再加入Zr元素，避免因Zr元素密度大而发生下沉集聚，阻碍其它元素的正常溶解和合金化作用，所制备的铸轧板表面平整，均匀性好，避免了孔洞缺陷，且强度高。

（2）铸轧立板工序，由于Zr元素和Al元素反应生产ZrAl₃颗粒，在熔体冷却时阻碍晶粒的正常结晶和生长，会导致铸轧板出现孔洞缺陷，而通过严格控制铸轧条件，包括线速度、前箱温度以及铸轧区调整，可以使得铝熔体接触轧辊后实现匀速降温冷却的效果，消除由于铸轧速度以及前箱温度不合适造成的ZrAl₃颗粒聚集缺陷，使得ZrAl₃颗粒均匀分布于熔体中，避免了后续轧制生产时的孔洞缺陷，从而实现了铸轧板坯的连续生产，并且由于ZrAl₃的均匀分布可以满足后续工序生产至成品时有足够强度和高温抗塌陷性能。

（3）采用铸轧法生产，减少了铣面、升温热轧流程，因此大大提高了生产效率，减少重复加热的能耗以及减少铣面造成的成品率损失。

附图说明

图1是实施例1提供的制备方法的流程示意图；

图2是传统含锆元素钎焊材料（a）与实施例2提供的含锆元素钎焊材料（b）内部ZrAl₃颗粒聚集对比图；

图3是传统含锆元素钎焊材料（a）与实施例3提供的含锆元素钎焊材料（b）表面形貌对比图；

图中标记为：1、聚集的ZrAl₃颗粒；2、均匀分散的ZrAl₃颗粒；3、孔洞。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

如图1所示，一种含锆元素钎焊材料的制备方法，包括以下步骤：

备料：按照熔炼炉的容量和钎焊材料的成分要求准备铝锭、Si、Fe、Mn、Ti、Zr元素；

铝锭熔化：将铝锭投入熔炼炉中，持续升温至700℃，使其超过铝锭熔点（660℃），将铝锭完全熔化成液态；

精炼除渣：用惰性气体（如氮气）将粉末精炼剂（盐类混合物）吹入铝熔体中，将杂质从铝熔体中分离出来；

取样：铝锭本身存在微量元素，因此从除渣后的铝熔体中取样，对Al、Si、Fe、Mn、Ti、Zr元素进行含量测定，为后续添加元素提供依据；

补料：根据所述含量测定以及钎焊材料的成分要求，向熔炼炉中加入Si、Fe、Mn和Ti元素，搅拌使各元素均匀分散，其中Si、Fe、Mn元素分别以速溶硅、铁剂、锰剂形式添加，Ti元素以Al-Ti中间合金形式添加；

二次补料：将Zr元素加入熔炼炉，以Al-Zr中间合金的形式进行添加，控制铝熔体中Zr元素的质量含量为0.3%，添加Al-Zr中间合金时熔体的温度控制范围为730℃，添加后搅拌30min，促进中间合金的溶解和Zr元素的均匀分散；

倒炉：将熔炼炉中的熔体倒入保温炉中；

预处理：对熔体进行除气和过滤；

铸轧：对预处理后的熔体进行立板操作，熔体的温度控制在740℃，轧辊线速度为1400mm/min，铸轧区55mm，控制前箱温度为710℃，立板操作采用跑渣方式，跑渣时间为2min，获得铸轧板，即得含锆元素钎焊材料。

实施例2

一种含锆元素钎焊材料的制备方法，包括以下步骤：

备料：按照熔炼炉的容量和钎焊材料的成分要求准备铝锭、Si、Fe、Mn、Ti、Zr元素；

铝锭熔化：将铝锭投入熔炼炉中，持续升温至760℃，使其超过铝锭熔点（660℃），将铝锭完全熔化成液态；

精炼除渣：用惰性气体（如氮气）将粉末精炼剂（盐类混合物）吹入铝熔体中，将杂质从铝熔体中分离出来；

取样：从除渣后的铝熔体中取样，对Al、Si、Fe、Mn、Ti、Zr元素进行含量测定；

补料：根据所述含量测定以及钎焊材料的成分要求，向熔炼炉中加入Si、Fe、Mn和Ti元素，搅拌使各元素均匀分散，其中Si、Fe、Mn元素分别以速溶硅、铁剂、锰剂形式添加，Ti元素以Al-Ti中间合金形式添加；

二次补料：将Zr元素加入熔炼炉，以Al-Zr中间合金的形式进行添加，控制铝熔体中Zr元素的质量含量为0.1%，添加Al-Zr中间合金时熔体的温度控制范围为760℃，添加后搅拌20min，促进中间合金的溶解和Zr元素的均匀分散；

倒炉：将熔炼炉中的熔体倒入保温炉中；

预处理：对熔体进行除气和过滤；

铸轧：对预处理后的熔体进行立板操作，熔体的温度控制在760℃，轧辊线速度为1800mm/min，铸轧区53mm，控制前箱温度为680℃，立板操作采用跑渣方式，跑渣时间为5min，获得铸轧板，即得含锆元素钎焊材料。

如图2所示，为传统含锆元素钎焊材料（a）与本实施例提供的含锆元素钎焊材料（b）内部ZrAl₃颗粒聚集对比图，由图可知，传统含锆元素钎焊材料内部存在聚集的ZrAl₃颗粒1，原因是Zr元素与其它元素一同投入熔体中，Zr元素因密度大，出现下沉集聚现象，同时由于锆元素对铝合金中其他元素出现“毒化”左右，阻碍其他元素的正常溶解和合金化作用，在铸轧立板工序，熔体冷却时会阻碍ZrAl₃晶粒的正常结晶和生长，导致铸轧板出现孔洞缺陷；而本实施例提供的含锆元素钎焊材料内部为均匀分散的ZrAl₃颗粒2，原因是Zr元素在其它元素均匀分散后才投入，不会影响其它元素，因此铸轧立板工序中ZrAl₃颗粒均匀生长，避免了后续轧制生产时的孔洞缺陷，从而实现了铸轧板坯的连续生产，并且由于ZrAl₃的均匀分布可以满足后续工序生产至成品时有足够强度和高温抗塌陷性能。

实施例3

一种含锆元素钎焊材料的制备方法，包括以下步骤：

备料：按照熔炼炉的容量和钎焊材料的成分要求准备铝锭、Si、Fe、Mn、Ti、Zr元素；

铝锭熔化：将铝锭投入熔炼炉中，持续升温至750℃，使其超过铝锭熔点（660℃），将铝锭完全熔化成液态；

精炼除渣：用惰性气体（如氮气）将粉末精炼剂（盐类混合物）吹入铝熔体中，将杂质从铝熔体中分离出来；

取样：从除渣后的铝熔体中取样，对Al、Si、Fe、Mn、Ti、Zr元素进行含量测定；

补料：根据所述含量测定以及钎焊材料的成分要求，向熔炼炉中加入Si、Fe、Mn和Ti元素，搅拌使各元素均匀分散，其中Si、Fe、Mn元素分别以速溶硅、铁剂、锰剂形式添加，Ti元素以Al-Ti中间合金形式添加；

二次补料：将Zr元素加入熔炼炉，以Al-Zr中间合金的形式进行添加，控制铝熔体中Zr元素的质量含量为0.2%，添加Al-Zr中间合金时熔体的温度控制范围为750℃，添加后搅拌25min，促进中间合金的溶解和Zr元素的均匀分散；

倒炉：将熔炼炉中的熔体倒入保温炉中；

预处理：对熔体进行除气和过滤；

铸轧：对预处理后的熔体进行立板操作，熔体的温度控制在750℃，轧辊线速度为1500mm/min，铸轧区50mm，控制前箱温度为700℃，立板操作采用跑渣方式，跑渣时间为3min，获得铸轧板，即得含锆元素钎焊材料。

如图3所示，为传统含锆元素钎焊材料（a）与本实施例提供的含锆元素钎焊材料（b）表面形貌对比图，由图可知，传统含锆元素钎焊材料的表面不平整，存在孔洞3缺陷，而本实施例提供的含锆元素钎焊材料表面平整、均一、无孔洞缺陷。

以传统热轧法制备的含锆元素钎焊材料作为对比例，然后取实施例1-3获得的含锆元素钎焊材料，进行下垂度实验（铝箔在590-600℃温度下烘烤5min的下垂量）以及焊接前后抗拉强度、屈服强度等性能进行测试，结果如下表1：

表1 实施例1-3与对比例的性能测试数据表

项目	实施例1	实施例2	实施例3	对比例
					下垂度（mm）	4.1	3.6	3.8	6.9
焊接前抗拉强度（MPa）	180	230	200	130
					焊接前屈服强度（MPa）	175	174	179	162
焊接前延伸率（%）	1.6	1.67	1.8	0.4
					焊接后抗拉强度（MPa）	150	170	162	97
焊接后屈服强度（MPa）	100	102	113	76

由表1中数据可知，本发明提供的实施例1-3与对比例相比较，590-600℃温度下烘烤5min后的下垂量教小，焊接前后的抗拉强度、屈服强度以及延伸率均明显高于对比例，说明本发明提供的含锆元素钎焊材料的力学强度和高温抗塌陷性能明显优于传统方法制备的含锆元素钎焊材料。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种含锆元素钎焊材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将铝锭投入熔炼炉中，持续升温使铝锭熔化成液态；

用惰性气体将粉末精炼剂吹入铝熔体，将杂质从铝熔体中分离出来；

从除渣后的铝熔体中取样，对Al、Si、Fe、Mn、Ti、Zr元素进行含量测定；

根据钎焊材料的成分要求，向熔炼炉中加入Si、Fe、Mn和Ti元素，搅拌使各元素均匀分散；

将Zr元素加入熔炼炉，搅拌使Zr元素均匀分散；

倒出熔炼炉中的合金熔体，铸轧获得铸轧板，即得含锆元素钎焊材料。

2.根据权利要求1所述的含锆元素钎焊材料的制备方法，其特征在于，所述铝锭熔化时，熔炼炉升温至700℃-760℃。

3.根据权利要求1所述的含锆元素钎焊材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氮气，粉末精炼剂包括盐类混合物。

4.根据权利要求1所述的含锆元素钎焊材料的制备方法，其特征在于，所述Si、Fe、Mn元素以金属添加剂形式添加，Ti元素以中间合金形式添加。

5.根据权利要求1所述的含锆元素钎焊材料的制备方法，其特征在于， 二次补料时所述Zr元素的含量占铝熔体质量的0.1-0.3%。

6.根据权利要求1或5所述的含锆元素钎焊材料的制备方法，其特征在于，所述Zr元素以Al-Zr中间合金的形式进行添加，添加Al-Zr中间合金时合金熔体的温度控制范围为730-760℃，添加后搅拌时间为20-30min。

7.根据权利要求1所述的含锆元素钎焊材料的制备方法，其特征在于，将合金熔体轧成铸轧板之前，还包括：

将熔炼炉中的合金熔体倒入保温炉中；

对合金熔体进行预处理，包括除气和过滤；

对预处理后的熔体进行立板操作，轧辊线速度为1400-1800mm/min，铸轧区≤55mm，控制前箱温度为680-710℃。

8.根据权利要求7所述的含锆元素钎焊材料的制备方法，其特征在于，所述立板操作时合金熔体的温度控制在740-760℃。

9.根据权利要求7或8所述的含锆元素钎焊材料的制备方法，其特征在于，所述立板操作采用跑渣方式，跑渣时间为2-5min。

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