CN110221481B - 一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜，包括掺杂有离子的聚酰亚胺层和石墨烯改性聚酰亚胺层，所述掺杂有离子的聚酰亚胺层和所述石墨烯改性聚酰亚胺层之间设有一层滤光层，所述石墨烯改性聚酰亚胺层下方设有光学粘合剂层。制备方法包括：制备石墨烯改性聚酰亚胺层；在所述石墨烯改性聚酰亚胺层一侧表面形成滤光层；在所述石墨烯改性聚酰亚胺层另一侧表面形成光学粘合剂层；在所述滤光层另一侧表面形成聚酰亚胺层；通过离子注入方法，将离子注入所述聚酰亚胺层表面。本发明通过设计四层结构的聚酰亚胺复合膜，能够改善柔性显示基板的应力问题，还可以保证聚酰亚胺材料具有良好的导电导热性能和抗静电性能。

Description

一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于柔性电子显示技术领域，具体涉及一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜及其制备方法。
背景技术
柔性显示(Flexible Display，简称FD)是指在塑料、金属薄片、玻璃薄片等柔性基材上，制备的具有可挠曲性的平板显示器件。随着光电显示技术的快速发展，显示器的轻质化、大型化、超薄化和柔性化已成为未来发展的必然趋势。柔性电子与柔性显示技术是近10年来电子信息领域最为活跃的研究方向，同时也是电子信息产业发展的重要方向，具有轻质、可弯曲、可折叠甚至卷曲特性的柔性电子产品，包括柔性薄膜晶体管液晶显示器、柔性有机发光显示器等已经逐渐发展成为最具前景的高科技产业。
柔性基板是整个柔性显示器的重要组成部分，其性能对于柔性显示器的品质与寿命均具有重要的影响。目前，可作为柔性基板的材料包括超薄玻璃、金属箔或聚合物薄膜。聚合物薄膜可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、环状聚烯烃以及聚酰亚胺等。其中，聚酰亚胺基板以其优良的耐高温特性、良好的力学性能以及优良的耐化学稳定性而备受关注，成为柔性显示器件基板的首选材料。但是，聚酰亚胺是一种热塑性材料，热膨胀系数较大，通常为10ppm/℃以上，通常柔性显示基板是在玻璃上进行制作，而玻璃的热膨胀系数只有3.6ppm/℃。因此，在制作柔性显示基板的过程中，由于聚酰亚胺和玻璃的热膨胀系数相差较大，加温过程会引起热膨胀，进而产生应力问题，极易导致柔性显示基板翘曲，图形偏移。此外，在柔性显示器制备过程中还涉及到采用激光剥离工艺去除玻璃基板的过程，而激光容易对显示面板内部的液晶产生影响，进而影响显示质量。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜及其制备方法，该聚酰亚胺复合膜能够改善柔性显示基板的应力问题，并降低激光剥离工艺对基底和液晶的损伤。本发明的技术方案为：
第一个方面，本发明提供一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜，包括掺杂有离子的聚酰亚胺层和石墨烯改性聚酰亚胺层，所述掺杂有离子的聚酰亚胺层和所述石墨烯改性聚酰亚胺层之间设有一层滤光层，所述石墨烯改性聚酰亚胺层下方设有光学粘合剂层。
进一步地，所述离子包括Si、P、He、B。
进一步地，所述石墨烯改性聚酰亚胺层的厚度为10～40μm。
进一步地，所述滤光层为二氧化硅凝胶层或者氧化锌层。
进一步地，所述光学粘合剂层包含纳米级着色剂。
进一步地，所述纳米级着色剂的平均粒径为10～100nm，所述纳米级着色剂包括纳米银、纳米氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化锌。
进一步地，所述纳米级着色剂在所述光学粘合剂层中的质量百分比为10～20％。
第二个方面，本发明提供一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备石墨烯改性聚酰亚胺层；
步骤2、在所述石墨烯改性聚酰亚胺层一侧表面形成滤光层；
步骤3、在所述石墨烯改性聚酰亚胺层另一侧表面形成光学粘合剂层；
步骤4、在所述滤光层另一侧表面形成聚酰亚胺层；
步骤5、通过离子注入方法，将离子注入所述聚酰亚胺层表面。
进一步的，所述步骤1制备石墨烯改性聚酰亚胺层的方法为：
(6)将石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾、浓硫酸按照质量比为2∶1∶6∶70配料；先将石墨粉和硝酸钠加入到浓硫酸中，于0～4℃超声1h，然后分多次加入高锰酸钾，于0～10℃搅拌反应2～3h，于35～40℃超声反应0.5～1h；
(7)将反应混合液加入至去离子水中，于90～100℃搅拌反应0.5～1h，再依次加入去离子水和双氧水反应15～20min，加入体积浓度为10％的稀盐酸，滤出沉淀并用去离子水洗至中性，烘干得到氧化石墨烯；
(8)将聚酰亚胺溶于有机溶剂中，再加入氧化石墨烯超声分散，得到石墨烯改性聚酰亚胺溶液；
(9)将氧化石墨烯、聚酰亚胺单体和有机溶剂混合均匀，于130～140℃反应1～3h，再加入催化剂在氮气保护下于240～260℃搅拌反应4～6h，过滤后浓缩，依次经熔融、缓冷、上油、集束、热辊后得到聚合物层；
(10)通过涂布方式在所述聚合物层上、下侧面涂覆石墨烯改性聚酰亚胺溶液并烘干得到石墨烯改性聚酰亚胺层。
进一步地，所述步骤(4)中有机溶剂包括二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺。
进一步地，所述步骤(4)中催化剂为聚酯钛系催化剂。
进一步地，所述步骤5中离子注入方法的条件为：离子注入剂量为1.0×1012～1.0×1017个/m2，注入能量为50keV～1000keV。
本发明的有益效果在于：本发明通过设计四层结构的聚酰亚胺复合膜，其中最上层聚酰亚胺层表面掺杂离子，离子的注入会破坏聚酰亚胺薄膜原有的共价键，从而提高聚酰亚胺薄膜的弹性模量，降低聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数，能够改善柔性显示基板的应力问题，比如柔性显示基板的翘曲和图形偏移问题；石墨烯改性聚酰亚胺层可以保证聚酰亚胺材料具有良好的导电导热性能和抗静电性能；这两层之间的滤光层可以降低激光剥离工艺对基底和液晶的损伤。
附图说明
图1为本发明的用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜的一种结构示意图。
图2为本发明的用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜的另一种结构示意图。
图3为本发明的用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜的制备方法的流程示意图。
图1和图2中，1-掺杂有离子的聚酰亚胺层，2-二氧化硅凝胶层，3-石墨烯改性聚酰亚胺层，4-光学粘合剂层，5-氧化锌层。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例提供一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜，其结构如图1所示，包括掺杂有Si离子的聚酰亚胺层和厚度为40μm的石墨烯改性聚酰亚胺层，所述掺杂有Si离子的聚酰亚胺层和所述石墨烯改性聚酰亚胺层之间设有一层二氧化硅凝胶层，所述石墨烯改性聚酰亚胺层下方设有光学粘合剂层，所述光学粘合剂层含有质量占比为20％的纳米氧化硅。该聚酰亚胺复合膜的制备过程如图3所示，具体包括以下步骤：
步骤1、制备石墨烯改性聚酰亚胺层，具体方法为：
(1)将石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾、浓硫酸按照质量比为2∶1∶6∶70配料；先将石墨粉和硝酸钠加入到浓硫酸中，于0～4℃超声1h，然后分多次加入高锰酸钾，于0～10℃搅拌反应3h，于35～40℃超声反应0.5h；
(2)将反应混合液加入至去离子水中，于95～100℃搅拌反应1h，再依次加入去离子水和双氧水反应20min，加入体积浓度为10％的稀盐酸，滤出沉淀并用去离子水洗至中性，烘干得到氧化石墨烯；
(3)将氧化石墨烯和聚酰亚胺单体按照质量比为1∶2配料，分成两份，其中一份，先将聚酰亚胺溶于二甲基乙酰胺中，再加入氧化石墨烯超声分散，得到石墨烯改性聚酰亚胺溶液；
(4)另一份，将氧化石墨烯、聚酰亚胺单体和二甲基乙酰胺混合均匀，于130～135℃反应3h，再加入聚酰亚胺单体质量1％的聚酯钛系催化剂在氮气保护下于240～245℃搅拌反应5h，过滤后浓缩，依次经熔融、缓冷、上油、集束、热辊后得到厚度为30μm的聚合物层；
(5)通过涂布方式在所述聚合物层上、下侧面涂覆石墨烯改性聚酰亚胺溶液并烘干得到厚度为40μm的石墨烯改性聚酰亚胺层；
步骤2、通过涂布方式在所述石墨烯改性聚酰亚胺层一侧表面形成二氧化硅凝胶，烧结后形成二氧化硅凝胶层；
步骤3、先在光学粘合剂中掺杂20％的纳米氧化硅，分散均匀后通过涂布方式在所述石墨烯改性聚酰亚胺层另一侧表面形成光学粘合剂层；
步骤4、将聚酰亚胺溶于二甲基乙酰胺中，通过涂布方式在所述二氧化硅凝胶层另一侧表面涂覆一层聚酰亚胺溶液，固化后形成聚酰亚胺层；
步骤5、通过离子注入方法，将Si离子注入所述聚酰亚胺层表面，离子注入剂量为1.0×1015个/m2，注入能量为500keV。
本实施例的聚酰亚胺复合膜的性能测试如下：无缺口冲击强度测试：173kj/m2；拉伸强度测试：732MPa；弯曲强度测试：1325MPa；煤油处理拉伸强度：698MPa。
实施例2
本实施例提供一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜，其结构如图2所示，包括掺杂有B离子的聚酰亚胺层和厚度为20μm的石墨烯改性聚酰亚胺层，所述掺杂有B离子的聚酰亚胺层和所述石墨烯改性聚酰亚胺层之间设有一层氧化锌层，所述石墨烯改性聚酰亚胺层下方设有光学粘合剂层，所述光学粘合剂层含有质量占比为15％的纳米氧化锌。该聚酰亚胺复合膜的制备过程如图3所示，具体包括以下步骤：
步骤1、制备石墨烯改性聚酰亚胺层，具体方法为：
(1)将石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾、浓硫酸按照质量比为2∶1∶6∶70配料；先将石墨粉和硝酸钠加入到浓硫酸中，于0～4℃超声1h，然后分多次加入高锰酸钾，于0～10℃搅拌反应3h，于35～40℃超声反应0.5h；
(2)将反应混合液加入至去离子水中，于95～100℃搅拌反应1h，再依次加入去离子水和双氧水反应20min，加入体积浓度为10％的稀盐酸，滤出沉淀并用去离子水洗至中性，烘干得到氧化石墨烯；
(3)将氧化石墨烯和聚酰亚胺单体按照质量比为1∶3配料，分成两份，其中一份，先将聚酰亚胺溶于二甲基乙酰胺中，再加入氧化石墨烯超声分散，得到石墨烯改性聚酰亚胺溶液；
(4)另一份，将氧化石墨烯、聚酰亚胺单体和二甲基乙酰胺混合均匀，于130～135℃反应2h，再加入聚酰亚胺单体质量1％的聚酯钛系催化剂在氮气保护下于240～245℃搅拌反应6h，过滤后浓缩，依次经熔融、缓冷、上油、集束、热辊后得到厚度为12μm的聚合物层；
(5)通过涂布方式在所述聚合物层上、下侧面涂覆石墨烯改性聚酰亚胺溶液并烘干得到厚度为20μm的石墨烯改性聚酰亚胺层；
步骤2、通过溅射方式在所述石墨烯改性聚酰亚胺层一侧表面形成氧化锌层；
步骤3、先在光学粘合剂中掺杂10％的纳米氧化锌，分散均匀后通过涂布方式在所述石墨烯改性聚酰亚胺层另一侧表面形成光学粘合剂层；
步骤4、将聚酰亚胺溶于二甲基乙酰胺中，通过涂布方式在所述氧化锌层另一侧表面涂覆一层聚酰亚胺溶液，固化后形成聚酰亚胺层；
步骤5、通过离子注入方法，将B离子注入所述聚酰亚胺层表面，离子注入剂量为1.0×1012个/m2，注入能量为300keV。
本实施例的聚酰亚胺复合膜的性能测试如下：无缺口冲击强度测试：170kj/m2；拉伸强度测试：690MPa；弯曲强度测试：1105MPa；煤油处理拉伸强度：646MPa。
本发明具体实施例通过设计四层结构的聚酰亚胺复合膜，其中最上层聚酰亚胺层表面掺杂离子，离子的注入会破坏聚酰亚胺薄膜原有的共价键，从而提高聚酰亚胺薄膜的弹性模量，降低聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数，能够改善柔性显示基板的应力问题，比如柔性显示基板的翘曲和图形偏移问题；石墨烯改性聚酰亚胺层可以保证聚酰亚胺材料具有良好的导电导热性能和抗静电性能；这两层之间的滤光层可以降低激光剥离工艺对基底和液晶的损伤。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜，其特征在于，包括掺杂有离子的聚酰亚胺层和石墨烯改性聚酰亚胺层，所述掺杂有离子的聚酰亚胺层和所述石墨烯改性聚酰亚胺层之间设有一层滤光层，所述石墨烯改性聚酰亚胺层下方设有光学粘合剂层，所述滤光层为二氧化硅凝胶层或者氧化锌层；所述光学粘合剂层包含纳米级着色剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜，其特征在于，所述离子包括Si、P、He、B。
3.根据权利要求1所述的一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜，其特征在于，所述石墨烯改性聚酰亚胺层的厚度为10～40μm。
4.根据权利要求1所述的一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜，其特征在于，所述纳米级着色剂的平均粒径为10～100nm，所述纳米级着色剂包括纳米银、纳米氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化锌。
5.根据权利要求1所述的一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备石墨烯改性聚酰亚胺层；
步骤2、在所述石墨烯改性聚酰亚胺层一侧表面形成滤光层；
步骤3、在所述石墨烯改性聚酰亚胺层另一侧表面形成光学粘合剂层；
步骤4、在所述滤光层另一侧表面形成聚酰亚胺层；
步骤5、通过离子注入方法，将离子注入所述聚酰亚胺层表面。
6.根据权利要求5所述的一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1制备石墨烯改性聚酰亚胺层的方法为：
步骤1、将石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾、浓硫酸按照质量比为2∶1∶6∶70配料；先将石墨粉和硝酸钠加入到浓硫酸中，于0～4℃超声1h，然后分多次加入高锰酸钾，于0～10℃搅拌反应2～3h，于35～40℃超声反应0.5～1h；
步骤2、将反应混合液加入至去离子水中，于90～100℃搅拌反应0.5～1h，再依次加入去离子水和双氧水反应15～20min，加入体积浓度为10％的稀盐酸，滤出沉淀并用去离子水洗至中性，烘干得到氧化石墨烯；
步骤3、将聚酰亚胺溶于有机溶剂中，再加入氧化石墨烯超声分散，得到石墨烯改性聚酰亚胺溶液；
步骤4、将氧化石墨烯、聚酰亚胺单体和有机溶剂混合均匀，于130～140℃反应1～3h，再加入催化剂在氮气保护下于240～260℃搅拌反应4～6h，过滤后浓缩，依次经熔融、缓冷、上油、集束、热辊后得到聚合物层；
步骤5、通过涂布方式在所述聚合物层上、下侧面涂覆石墨烯改性聚酰亚胺溶液并烘干得到石墨烯改性聚酰亚胺层。
7.根据权利要求6所述的一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中催化剂为聚酯钛系催化剂。
8.根据权利要求5所述的一种用于柔性显示的聚酰亚胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中离子注入方法的条件为：离子注入剂量为1.0×1012～1.0×1017个/m2，注入能量为50keV～1000keV。
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