CN110221020A - 一种cod检测设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种COD检测设备及方法，包括烘箱和内螺纹试管，内螺纹试管包括本体和旋塞，本体包括管身和管口，管口的内表面上设置有内螺纹，旋塞的下部设置有与内螺纹相对应的外螺纹，旋塞通过外螺纹和内螺纹的螺纹相连与管口连接在一起。本发明省去了150~180分钟时长的加热回流过程，缩短了检测时间，提高了工作效率，降低了检测成本。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种COD检测设备及方法。
背景技术
化学需氧（COD）量是指水中的还原性物质在强氧化剂的作用下，发生氧化还原反应时消耗氧的量。目前市场上在水质COD检测时一般采用国标HJ828-2017重铬酸盐法，在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量，该方法采用化学实验室中的简易常压回流装置，用时150~180分钟，检测用时长，工作效率不高，单个样品检测成本为8~10元，检测费用高。鉴于此，有必要对传统的COD检测设备及方法做出改进。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种缩短检测时间，提高工作效率，降低检测成本的COD检测设备及方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种COD检测设备，包括烘箱和内螺纹试管，内螺纹试管包括本体和旋塞，本体包括管身和管口，管口的内表面上设置有内螺纹，旋塞的下部设置有与内螺纹相对应的外螺纹，旋塞通过外螺纹和内螺纹的螺纹相连与管口连接在一起。
优选地，前述旋塞采用聚四氟乙烯材料制成，密封性好、防酸碱腐蚀、耐高温。
再优选地，前述本体采用玻璃材料制成，内螺纹玻璃口完美贴合旋塞，密封性好且紧固，让反应体系能够承受一定的低压。
更优选地，前述本体为双层结构，受热均匀。
进一步优选地，前述管身和管口之间的连接处的直径小于管身和管口的直径，便于拿取和放置本体。
一种COD检测设备的检测方法，包括如下具体步骤：
S1、取适量重铬酸钾固体在105℃的烘箱中干燥至恒重，取出冷却、称重后备用；
S2、采集样品后用水稀释f倍，得到水样，取体积V1的水样于内螺纹试管中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾固体和催化剂，摇匀，旋紧旋塞，放置在烘箱中进行加热20～30min；
S3、反应完成后，取出内螺纹试管，自然冷却至室温后在溶液中滴加3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V2；
S4、按相同步骤以体积V1试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0；
S5、按公式计算样品中化学需氧量的质量浓度ρ（mg/L）：
ρ=（C*（V0-V2）*8000）*f/V1
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V2——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V1——水样的体积，ml；
f——样品稀释倍数；
8000——4/1 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
优选地，前述步骤S2中，烘箱的温度设定为140℃。
再优选地，前述步骤S2中，催化剂为钒酸钾。
更优选地，前述步骤S3中，硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.005mol/L。
本发明的有益之处在于：本发明COD检测设备及方法，省去了150~180分钟时长的加热回流过程，缩短了检测时间，提高了工作效率，降低了检测成本；选用聚四氟乙烯旋塞，密封性好、防酸碱腐蚀、耐高温；内螺纹试管的玻璃口可紧密贴合旋塞，密封性好且紧固，使得反应体系能够承受一定的低压。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中附图标记的含义：1、旋塞，2、管身，3、管口。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
参见图1，本发明的COD检测设备，包括烘箱和内螺纹试管，内螺纹试管包括本体和旋塞1，本体包括管身2和管口3，管口3的内表面上设置有内螺纹，旋塞1的下部设置有与内螺纹相对应的外螺纹，旋塞1通过外螺纹和内螺纹的螺纹相连与管口3连接在一起。旋塞1采用聚四氟乙烯材料制成，密封性好、防酸碱腐蚀、耐高温，本体采用玻璃材料制成，内螺纹玻璃口完美贴合旋塞1，密封性好且紧固，让反应体系能够承受一定的低压，优选地，本体为双层结构，受热均匀。管身2和管口3之间的连接处的直径小于管身2和管口3的直径，便于拿取和放置本体。
一种COD检测设备的检测方法，包括如下具体步骤：
S1、取适量重铬酸钾固体在105℃的烘箱中干燥至恒重，取出冷却、称重后备用；
S2、采集样品后用水稀释f倍，得到水样，取体积V1的水样于内螺纹试管中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾固体和催化剂，摇匀，旋紧旋塞1，放置在烘箱中进行加热20～30min，加热温度为140℃；
S3、反应完成后，取出内螺纹试管，自然冷却至室温后在溶液中滴加3滴试亚铁灵指示剂溶液，用浓度为0.005mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V2；
S4、按相同步骤以体积V1试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0；
S5、按公式计算样品中化学需氧量的质量浓度ρ（mg/L）：
ρ=（C*（V0-V2）*8000）*f/V1
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V2——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V1——水样的体积，ml；
f——样品稀释倍数；
8000——4/1 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种COD检测设备，包括烘箱和内螺纹试管，其特征在于，所述内螺纹试管包括本体和旋塞，所述本体包括管身和管口，所述管口的内表面上设置有内螺纹，所述旋塞的下部设置有与内螺纹相对应的外螺纹，所述旋塞通过外螺纹和内螺纹的螺纹相连与管口连接在一起。
2.根据权利要求1所述的一种COD检测设备，其特征在于，所述旋塞采用聚四氟乙烯材料制成。
3.根据权利要求1所述的一种COD检测设备，其特征在于，所述本体采用玻璃材料制成。
4.根据权利要求1所述的一种COD检测设备，其特征在于，所述本体为双层结构。
5.根据权利要求1所述的一种COD检测设备，其特征在于，所述管身和管口之间的连接处的直径小于管身和管口的直径。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的一种COD检测设备的检测方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、取适量重铬酸钾固体在105℃的烘箱中干燥至恒重，取出冷却、称重后备用；
S2、采集样品后用水稀释f倍，得到水样，取体积V1的水样于内螺纹试管中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾固体和催化剂，摇匀，旋紧旋塞，放置在烘箱中进行加热20～30min；
S3、反应完成后，取出内螺纹试管，自然冷却至室温后在溶液中滴加3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V2；
S4、按相同步骤以体积V1试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0；
S5、按公式计算样品中化学需氧量的质量浓度ρ（mg/L）：
ρ=（C*（V0-V2）*8000）*f/V1
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V2——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V1——水样的体积，ml；
f——样品稀释倍数；
8000——4/1 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
7.根据权利要求6所述的一种COD检测设备的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，烘箱的温度设定为140℃。
8.根据权利要求6所述的一种COD检测设备的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，催化剂为钒酸钾。
9.根据权利要求6所述的一种COD检测设备的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.005mol/L。
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