CN110219167A - 石墨烯纤维的制备方法、电热炕暖板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯纤维的制备方法，用石墨烯纤维制备得到的电热炕暖板以及该电热炕暖板的制备方法，属于电热取暖技术领域，石墨烯纤维的制备方法具体为：多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体按重量比例1：(1～5)进行混合，得到混合物A，将混合物A加入表面活性剂中进行浸泡得到混合物B且过滤得到固态的混合物C，向混合物C中加入粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂以及填料得到混合物D且研磨后与水按重量比1：(1～5)混合，得到混合物F；将纺纱线浸渍于混合物F中浸渍5～10min后捞出挂晾5～10min，然后干燥，干燥时间为15～20min，得到石墨烯纤维。该石墨烯纤维具有发热快、均匀度好及发热效率高的优点。

Description

石墨烯纤维的制备方法、电热炕暖板及其制备方法
技术领域
本发明属于电热取暖技术领域，具体涉及石墨烯纤维的制备方法，用石墨烯纤维制备得到的电热炕暖板以及该电热炕暖板的制备方法。
背景技术
目前市场上所流行的电热炕暖板多为金属丝或碳纤维发热线的，金属丝或碳纤维发热线具有发热慢、导热差、电热转换率低以及节能效果也不理想的特点。
发明内容
为了解决现有技术存在的发热慢、导热差、电热转换率低以及节能效果也不理想的特点的问题，本发明提供了一种石墨烯纤维的制备方法。
本发明所采用的技术方案为：一种石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体按重量比例1：(1～5)进行混合，得到混合物A，将混合物A加入表面活性剂中进行浸泡且浸泡时间为20～40min，得到混合物B；其中：多层石墨烯粉体的层数大于10，该多层石墨烯粉体的厚度小于10nm且水平方向的宽度在10～15nm范围内；碳纳米管粉体的粒度为5～10nm；
S2：过滤混合物B得到固态的混合物C，向混合物C中加入粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂以及填料，且同时以1000～2000rpm/min的速度搅拌20～40min得到混合物D；其中：粘接剂、分散剂、增塑剂以及撒干剂的加入量均为混合物C重量的1％～1.2％；填料的加入量为混合物C重量的20％～40％；填料粒度为1～5nm；
S3：研磨混合物D，研磨时间为20～40min，得到混合物E；
S4：混合物E与去离子水按重量比1：(1～5)混合，得到混合物F；
S5：将纺纱线浸渍于所述混合物F中，浸渍5～10min后将纺纱线从混合物F中取出且挂晾5～10min；
S6：将挂晾完成的纺纱线上多余的混合物F刮掉；
S7：将经过步骤S6处理后的纺纱线干燥，干燥时间为15～20min，得到所述石墨烯纤维。
本发明的工作原理/有益效果为：通过本发明的步骤制备得到的石墨烯纤维具有发热快、均匀度好以及发热效率高的优点。
进一步限定，步骤S1中所述表面活性剂由浓度为90～95wt％的乙醇溶液与无离子水按重量比例1：1混合得到。
进一步限定，步骤S2中所述粘接剂由水性环氧树脂和水性丙烯酸树脂按重量比例1：1混合得到。
进一步限定，步骤S2中所述分散剂六偏磷酸钠；所述增塑剂为顺丁烯二酸；撒干剂为硬脂酸铝；填料为碳黑。
进一步限定，步骤S1中多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体的重量比为1:3；表面活性剂是浓度92wt％的乙醇溶液与纯净水按重量比例1：1混合；浸泡时间为20min；步骤S2中转速为1000rpm/min；搅拌时间40min；步骤S3中研磨时间为40min；步骤S4中混合物E与去离子水的重量比为1:2。
本发明还提供了一种电热炕暖板，包括依次连接的绝缘层、发热层以及保温层，所述发热层上设置有过温保护器；发热层上连接有接线头；所述发热层包括覆盖壳体和由碳纤维和石墨烯纤维制成的导热线，导热线设置于覆盖壳体内；该石墨烯碳纤维远红外电热炕暖板还包括与保温层粘接的覆盖层。
本发明的工作原理/有益效果为：由于碳纤维和石墨烯纤维制成的导热线具有导电性能良好、发热时间短以及电能转换利率高的特点，可以大大节约电能的消耗且能够延长该电热炕暖板的使用寿命。
进一步限定，所述覆盖层上连接有装饰金属板框；所述覆盖层由铝箔制成。
本发明还提供了一种电热炕暖板的制作方法，包括以下步骤：
H1：将碳纤维与石墨烯纤维混绞得到导热线；
H2：制备覆盖壳体且在覆盖壳体上预留出接线孔；
H3：将覆盖壳体的内壁进行绝缘处理；
H4：将步骤H1中的导热线放置于经过步骤H3处理的覆盖壳体内，且将过温保护器与导热线串联，导热线的两端与电源连接线连接，电源连接线伸出所述覆盖壳体；
H5：将步骤H4中的覆盖壳体外包裹导热系数小的材料，形成一层保温层；
H6：向覆盖壳体内挤入聚氨酯树脂，等待聚氨酯树脂固化，则聚氨酯树脂、导热线以及覆盖壳体形成发热层；
H7：将步骤H4中的电源连接线连接插头；
H8：将步骤H7中所得中间产品的发热层上粘接绝缘材料，形成一层绝缘层；
H9：将步骤H8中所得中间产品的保温层上粘接耐磨材料，形成一层覆盖层。
本发明的工作原理/有益效果为：通过在覆盖壳体内部进行绝缘处理，可以增强绝缘且减少感应电流的聚集从而提高发热层的舒适度和延长发热层的使用寿命。
进一步地限定，步骤H3的具体为：将环氧树脂或聚氨酯树脂胶均匀地喷涂覆盖壳体的内壁。
进一步地限定，步骤H5的具体为：将铝箔牛皮纸粘在覆盖壳体的立边上后且将其放到压力机中以每平方厘米0.5KG的力挤压，即可在覆盖壳体外形成一层保温层。
附图说明
图1是电热炕暖板的爆炸图；
图中：1-装饰金属板框；2-绝缘层；3-发热层；4-保温层；5-覆盖层；6-过温保护器。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步阐述。
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明的描述中，有的结构或器件未作具体描述的，理解为现有技术中有能实现的结构或器件。
对照组
取现有市面上所述的碳纤维，测定其性能，如表1所示，性能如下：
(1)电阻率为1500欧母·厘米；
(2)断裂强度为4CN/tex；
(3)干摩擦色牢度为3；
(4)熔点为280℃；
(5)表面温度不均匀度；大于正负5度；
(6)织物性能电热辐射转换效率52％。
实施例1
一、制备石墨烯纤维，包括以下步骤：
S1：选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体按重量比例1：1进行混合，得到混合物A，将混合物A加入表面活性剂中进行浸泡且浸泡时间为20min，表面活性剂为浓度90wt％的乙醇溶液与纯净水按重量比例1：1混合，得到混合物B；其中：多层石墨烯粉体的层数为13层，该多层石墨烯粉体的厚度为8nm且水平方向的宽度在10～15nm范围内；碳纳米管粉体的粒度为5～10nm；
S2：过滤混合物B得到固态的混合物C，向混合物C中加入粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂以及填料，且同时以1000rpm/min的速度搅拌20min得到混合物D；其中：粘接剂、分散剂、增塑剂以及撒干剂的加入量均为混合物C重量的1％；填料的加入量为混合物C重量的20％；填料粒度为1～5nm；粘接剂由水性环氧树脂和水性丙烯酸树脂按重量比例1：1混合得到；分散剂为六偏磷酸钠，增塑剂为顺丁烯二酸，撒干剂为硬脂酸铝，填料为碳黑；
S3：研磨混合物D，研磨时间为20min，得到混合物E；
S4：混合物E与去离子水按重量比1：1混合，得到混合物F；
S5：将纺纱线进行表面净化蓬松处理，具体处理方法如下：
将纺纱线在干燥隧道进行加热烘干，隧道长5米分三段温度分布：进口段45℃、中段65℃、出口段35℃，行进速度6米/分钟。
或者，可采用浸泡洗涤的方法，并用超声波对其表面进行杂质处理，提高纺纱线的色牢固度；纺纱线为棉纱、混纱或涤纶纱线。
S6：将步骤S5中处理后的纺纱线浸渍于所述混合物F中，浸渍5min后将纺纱线从混合物F中取出且挂晾5min；
S7：将挂晾完成的纺纱线上多余的混合物F刮掉，保持纺纱线的直径一致，纺织品制出来的产品才能美观；
S8：将经过步骤S7处理后的纺纱线干燥，干燥时间为15min，得到所述石墨烯纤维；检测石墨烯纤维的性能，结果如下，如表1所示：
(1)电阻率800欧母·厘米；
(2)断裂强度5CN/tex；
(3)干摩擦色牢度7；
(4)熔点320℃；
(5)表面温度不均匀度；小于正负3度；
(6)织物性能电热辐射转换效率75％。
二、制备发热层
H1：将石墨烯纤维与碳纤维按照质量比为8:100进行混绞并制成每米阻值为15欧姆的长丝线并通过专用电线绝缘层挂胶机进行包裹制作成导热线，绝缘层挂胶可以是硅橡胶也可以是氟塑料；
H2：选用薄铝板或薄铁板制作出所需要尺寸的覆盖壳体，并预留出接线的位置；
H3：将覆盖壳体的内壁用环氧树脂或聚氨酯树脂胶均匀的喷涂在覆盖壳体的里面，可以增强绝缘和减少感应电流的聚集并且可以提高发热层的舒适度和使用寿命；
H4：将导热线放置于覆盖壳体内且将过温保护器与导热线进行串联，将过温保护器摆放在覆盖壳体的中间位置；将导热线的两个接线头与电源连接线接头接好；并用聚氨酯注塑机向覆盖壳体内注入聚氨酯树脂，等待聚氨酯树脂固化形成发热层。
三、制备保温层
将安放布置完成导热线的覆盖壳体面向下，并将铝箔牛皮纸粘在覆盖壳体的立边上，然后将整体放到压力机中以每平方厘米0.5KG压好，得到保温层。
四、制备绝缘层
将具有保温层的发热层上表面粘接绝缘材料，形成一层绝缘层。
五、制备覆盖层
在保温层上粘接耐磨材料，形成一层覆盖层。
实施例2
一、制备石墨烯纤维，包括以下步骤：
S1：选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体按重量比例1：3进行混合，得到混合物A，将混合物A加入表面活性剂中进行浸泡且浸泡时间为32min，表面活性剂为浓度92wt％的乙醇溶液与纯净水按重量比例1：1混合，得到混合物B；其中：多层石墨烯粉体的层数为11层，该多层石墨烯粉体的厚度为5nm且水平方向的宽度在10～15nm范围内；碳纳米管粉体的粒度为5～10nm；
S2：过滤混合物B得到固态的混合物C，向混合物C中加入粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂以及填料，且同时以1502rpm/min的速度搅拌36min得到混合物D；其中：粘接剂、分散剂、增塑剂以及撒干剂的加入量均为混合物C重量的1.1％；填料的加入量为混合物C重量的34％；填料粒度为1～5nm；粘接剂由水性环氧树脂和水性丙烯酸树脂按重量比例1：1混合得到；分散剂为六偏磷酸钠，增塑剂为顺丁烯二酸，撒干剂为硬脂酸铝，填料为碳黑；
S3：研磨混合物D，研磨时间为20min，得到混合物E；
S4：混合物E与去离子水按重量比1：3混合，得到混合物F；
S5：将纺纱线进行表面净化蓬松处理，具体处理方法如下：
将纺纱线在干燥隧道进行加热烘干，隧道长5米分三段温度分布：进口段45℃、中段65℃、出口段35℃，行进速度6米/分钟。
或者，可采用浸泡洗涤的方法，并用超声波对其表面进行杂质处理，提高纺纱线的色牢固度；
S6：将步骤S5中处理后的纺纱线浸渍于所述混合物F中，浸渍8min后将纺纱线从混合物F中取出且挂晾5min；
S7：将挂晾完成的纺纱线上多余的混合物F刮掉，保持纺纱线的直径一致，纺织品制出来的产品才能美观；
S8：将经过步骤S7处理后的纺纱线干燥，干燥时间为18min，得到所述石墨烯纤维；检测石墨烯纤维的性能，结果如下，如表1所示：
(1)电阻率659欧母·厘米；
(2)断裂强度6.5CN/tex；
(3)干摩擦色牢度4.6；
(4)熔点304℃；
(5)表面温度不均匀度；小于正负4度；
(6)织物性能电热辐射转换效率73.4％。
二、制备发热层
H1：将石墨烯纤维与碳纤维按照质量比为9:10进行混绞并制成每米阻值为13.5欧姆的长丝线并通过专用电线绝缘层挂胶机进行包裹制作成导热线，绝缘层挂胶可以是硅橡胶也可以是氟塑料；
H2：选用薄铝板或薄铁板制作出所需要尺寸的覆盖壳体，并预留出接线的位置；
H3：将覆盖壳体的内壁用环氧树脂或聚氨酯树脂胶均匀的喷涂在覆盖壳体的里面，可以增强绝缘和减少感应电流的聚集并且可以提高发热层的舒适度和使用寿命；
H4：将导热线放置于覆盖壳体内且将过温保护器与导热线进行串联，将过温保护器摆放在覆盖壳体的中间位置；将导热线的两个接线头与电源连接线接头接好；并用聚氨酯注塑机向覆盖壳体内注入聚氨酯树脂，等待聚氨酯树脂固化形成发热层。
三、制备保温层
将安放布置完成导热线的覆盖壳体面向下，并将铝箔牛皮纸粘在覆盖壳体的立边上，然后将整体放到压力机中以每平方厘米0.5KG压好，得到保温层。
四、制备绝缘层
将具有保温层的发热层上表面粘接绝缘材料，形成一层绝缘层。
五、制备覆盖层
在保温层上粘接耐磨材料，形成一层覆盖层。
实施例3
一、制备石墨烯纤维，包括以下步骤：
S1：选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体按重量比例1：5进行混合，得到混合物A，将混合物A加入表面活性剂中进行浸泡且浸泡时间为40min，表面活性剂为浓度95wt％的乙醇溶液与纯净水按重量比例1：1混合，得到混合物B；其中：多层石墨烯粉体的层数为12层，该多层石墨烯粉体的厚度为9nm且水平方向的宽度在10～15nm范围内；碳纳米管粉体的粒度为5～10nm；
S2：过滤混合物B得到固态的混合物C，向混合物C中加入粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂以及填料，且同时以2000rpm/min的速度搅拌40min得到混合物D；其中：粘接剂、分散剂、增塑剂以及撒干剂的加入量均为混合物C重量的1.2％；填料的加入量为混合物C重量的40％；填料粒度为1～5nm；粘接剂由水性环氧树脂和水性丙烯酸树脂按重量比例1：1混合得到；分散剂为六偏磷酸钠，增塑剂为顺丁烯二酸，撒干剂为硬脂酸铝，填料为碳黑；
S3：研磨混合物D，研磨时间为40min，得到混合物E；
S4：混合物E与去离子水按重量比1：5混合，得到混合物F；
S5：将纺纱线进行表面净化蓬松处理，具体处理方法如下：
将纺纱线在干燥隧道进行加热烘干，隧道长5米分三段温度分布：进口段45℃、中段65℃、出口段35℃，行进速度6米/分钟。
或者，可采用浸泡洗涤的方法，并用超声波对其表面进行杂质处理，提高纺纱线的色牢固度；
S6：将步骤S5中处理后的纺纱线浸渍于所述混合物F中，浸渍10min后将纺纱线从混合物F中取出且挂晾5min；
S7：将挂晾完成的纺纱线上多余的混合物F刮掉，保持纺纱线的直径一致，纺织品制出来的产品才能美观；
S8：将经过步骤S7处理后的纺纱线烘干，烘干时间为20min，得到所述石墨烯纤维；检测石墨烯纤维的性能，结果如下，如表1所示：
(1)电阻率893欧母·厘米；
(2)断裂强度8.2CN/tex；
(3)干摩擦色牢度5.7；
(4)熔点358℃；
(5)表面温度不均匀度；小于正负3度；
(6)织物性能电热辐射转换效率78.5％。
二、制备发热层
H1：将石墨烯纤维与碳纤维按照质量比为10:100进行混绞并制成每米阻值为15欧姆的长丝线并通过专用电线绝缘层挂胶机进行包裹制作成导热线，绝缘层挂胶可以是硅橡胶也可以是氟塑料；
H2：选用薄铝板或薄铁板制作出所需要尺寸的覆盖壳体，并预留出接线的位置；
H3：将覆盖壳体的内壁用环氧树脂或聚氨酯树脂胶均匀的喷涂在覆盖壳体的里面，可以增强绝缘和减少感应电流的聚集并且可以提高发热层的舒适度和使用寿命；
H4：将导热线放置于覆盖壳体内且将过温保护器与导热线进行串联，将过温保护器摆放在覆盖壳体的中间位置；将导热线的两个接线头与电源连接线接头接好；并用聚氨酯注塑机向覆盖壳体内注入聚氨酯树脂，等待聚氨酯树脂固化形成发热层。
三、制备保温层
将安放布置完成导热线的覆盖壳体面向下，并将铝箔牛皮纸粘在覆盖壳体的立边上，然后将整体放到压力机中以每平方厘米0.5KG压好，得到保温层。
四、制备绝缘层
将具有保温层的发热层上表面粘接绝缘材料，形成一层绝缘层。
五、制备覆盖层
在保温层上粘接耐磨材料，形成一层覆盖层。
表1石墨烯纤维的性能表
由表1可知，本发明制备得到的石墨烯纤维具有良好的导电性能，电能转化率高，表面不均匀程度小，熔点高以及抗拉强度大，从而能够减少能耗，节约电能。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体按重量比例1：(1～5)进行混合，得到混合物A，将混合物A加入表面活性剂中进行浸泡且浸泡时间为20～40min，得到混合物B；其中：多层石墨烯粉体的层数大于10，该多层石墨烯粉体的厚度小于10nm且水平方向的宽度在10～15nm范围内；碳纳米管粉体的粒度为5～10nm；
S2：过滤混合物B得到固态的混合物C，向混合物C中加入粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂以及填料，且同时以1000～2000rpm/min的速度搅拌20～40min得到混合物D；其中：粘接剂、分散剂、增塑剂以及撒干剂的加入量均为混合物C重量的1％～1.2％；填料的加入量为混合物C重量的20％～40％；填料粒度为1～5nm；
S3：研磨混合物D，研磨时间为20～40min，得到混合物E；
S4：混合物E与去离子水按重量比1：(1～5)混合，得到混合物F；
S5：将纺纱线浸渍于所述混合物F中，浸渍5～10min后将纺纱线从混合物F中取出且挂晾5～10min；
S6：将挂晾完成的纺纱线上多余的混合物F刮掉；
S7：将经过步骤S6处理后的纺纱线干燥，干燥时间为15～20min，得到所述石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述表面活性剂由浓度为90～95wt％的乙醇溶液与无离子水按重量比例1：1混合得到。
3.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述粘接剂由水性环氧树脂和水性丙烯酸树脂按重量比例1：1混合得到。
4.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述分散剂六偏磷酸钠；所述增塑剂为顺丁烯二酸；撒干剂为硬脂酸铝；填料为碳黑。
5.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体的重量比为1:3；表面活性剂是浓度92wt％的乙醇溶液与纯净水按重量比例1：1混合；浸泡时间为20min；步骤S2中转速为1000rpm/min；搅拌时间40min；步骤S3中研磨时间为40min；步骤S4中混合物E与去离子水的重量比为1:2。
6.一种电热炕暖板，其特征在于，包括依次连接的绝缘层、发热层以及保温层，所述发热层上设置有过温保护器；发热层上连接有接线头；所述发热层包括覆盖壳体以及由碳纤维和权利要求1-5任一项所述的石墨烯纤维制成的导热线，导热线设置于覆盖壳体内；该石墨烯碳纤维远红外电热炕暖板还包括与保温层粘接的覆盖层。
7.根据权利要求6所述的电热炕暖板，其特征在于，所述覆盖层上连接有装饰金属板框；所述覆盖层由铝箔制成。
8.一种电热炕暖板的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
H1：将碳纤维与权利要求1-5任一项所述的石墨烯纤维混绞得到导热线；
H2：制备覆盖壳体且在覆盖壳体上预留出接线孔；
H3：将覆盖壳体的内壁进行绝缘处理；
H4：将步骤H1中的导热线放置于经过步骤H3处理的覆盖壳体内，且将过温保护器与导热线串联，导热线的两端与电源连接线连接，电源连接线伸出所述覆盖壳体；
H5：将步骤H4中的覆盖壳体外包裹导热系数小的材料，形成一层保温层；
H6：向覆盖壳体内挤入聚氨酯树脂，等待聚氨酯树脂固化，则聚氨酯树脂、导热线以及覆盖壳体形成发热层；
H7：将步骤H4中的电源连接线连接插头；
H8：将步骤H7中所得中间产品的发热层上粘接绝缘材料，形成一层绝缘层；
H9：将步骤H8中所得中间产品的保温层上粘接耐磨材料，形成一层覆盖层。
9.根据权利要求8所述的电热炕暖板的制作方法，其特征在于，步骤H3的具体为：将环氧树脂或聚氨酯树脂胶均匀地喷涂覆盖壳体的内壁。
10.根据权利要求8所述的电热炕暖板的制作方法，其特征在于，步骤H5的具体为：将铝箔牛皮纸粘在覆盖壳体的立边上后且将其放到压力机中以每平方厘米0.5KG的力挤压，即可在覆盖壳体外形成一层保温层。
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