CN110218271A - 一种获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法，是将商业纳米聚苯乙烯乳液倒入放置有孔径1‑10nm聚醚砜或者聚偏氟乙烯超滤膜的超滤杯过滤器内，加压超滤，然后将截留纳米聚苯乙烯的超滤膜置入烧杯中，用超声清洗机超声将截留物分散到去离子水体系中，即获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳浊液。本发明方法不需要使用对环境及身体有害的化学试剂，绿色环保，操作简便，且可以实现快速、连续去除商业产品中防腐剂、表面活性剂和引发剂等人工添加剂，为后续纳米聚苯乙烯生态毒性评估研究提供了优品原材料，确保了研究结果或评估结果的真实可信度。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯化商业纳米聚苯乙烯乳液的方法，尤其涉及一种获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法。属于精细化工技术领域。
背景技术
塑料及其制品被广泛应用到工业、农业及日常生活中，截至2015年全世界塑料产量累计为83亿吨。其中，中国是世界上最大的塑料生产和消费国。在机械作用、生物降解、光降解、光氧化降解等过程的共同作用下，这些塑料垃圾会逐渐被分解成毫米级别乃至纳米级别的塑料碎片，被称之为纳米塑料。研究发现纳米塑料自身或其携带的有毒物质易对生物造成直接毒害，并且这些有毒物质可以沿食物链进行传递、生物富集，最终影响到人类健康。
近年来塑料污染对我国近海生态系统构成了严重威胁，也给我国带来了巨大的国际舆论压力。基于此，2016年中国科学院科技战略咨询研究院将塑料污染列入环境与生态科学研究领域的第一个重点热点前沿问题，并成为与全球气候变化、臭氧耗竭和海洋酸化并列的重大全球环境问题。
目前，纳米塑料毒性评估得到越来越多学者的广泛关注。对水生生物的毒理学研究主要使用商业配方的微尺寸和纳米尺寸的聚苯乙烯颗粒作为模型塑料。然而，许多这些商业用聚苯乙烯的配方中含有不同的防腐剂、抗菌剂或表面活性剂，如叠氮化钠、吐温20和十二烷基硫酸钠等；实验已证实这些添加剂在低浓度下对不同的生物体都是有毒的。但令人惊讶的是，在使用这些商业用纳米塑料进行毒性实验之前，很少有研究人员清洗提纯纳米塑料以去除上述的添加剂，这可能会在毒性评估中引入人工产品，使得评估结果与纳米塑料的真实毒性差异较大。目前去除添加剂的方法主要是透析法，是利用不同孔径的透析袋和渗透压差去除添加剂，但该方法耗时较长，处理效率低，不能连续完全去除添加剂。经检索利用超滤膜快速连续高效去除添加剂获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法还未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决问题是提供一种获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法。
本发明所述获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法，步骤是：
1)取粒径20-100nm、含固率2-10％的商业纳米聚苯乙烯乳液倒入超滤杯过滤器内，加入纳米聚苯乙烯乳液的体积量为超滤杯体积的1/8-1/4；其中所述的超滤杯过滤器内放置孔径1-10nm的聚醚砜超滤膜或者聚偏氟乙烯超滤膜；
2)调节上述超滤杯过滤器内搅拌桨速度为50-200r/min，使跨膜压差为0.05-0.2MPa，在环境温度为15-25℃下进行超滤实验并收集滤液；
3)滤液用放置在电子天平上的容器接纳并对其称重，当第一批滤液的重量达到2-5g后，对滤液进行200-800nm紫外可见分光光谱扫描，检测聚苯乙烯200-300nm的特征光谱是否消失以便判断所用超滤膜是否有效截留限定粒径的聚苯乙烯颗粒；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱仍然存在，需更换更比所用超滤膜孔径小一规格的超滤膜；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱消失，则超滤实验继续进行；
4)当滤液流速低于0.5-1mL/min时，更换超滤膜；
5)收取每次更换下来的超滤膜，以如下方法得获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液：先将更换下来的超滤膜放入烧杯中，加入超滤膜总体积5-10倍量的去离子水，浸泡10-30min；然后将烧杯放入超声波清洗机中，以功率200-500W，超声处理20-40min将截留物分散到去离子水体系中，超声过程中温度控制在40℃以下；最后取出烧杯中的超滤膜，杯中剩余的溶液即为不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液。
上述获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法中进一步优选的实施方式是：
步骤1)所述商业纳米聚苯乙烯乳液选粒径为40-90nm、含固率5-6％的商业纳米聚苯乙烯乳液；最优选商业纳米聚苯乙烯乳液选粒径为60nm、含固率5％的商业纳米聚苯乙烯乳液。
步骤1)所述聚醚砜超滤膜或者聚偏氟乙烯超滤膜的孔径为10nm。
步骤2)所述调节超滤杯过滤器内搅拌桨速度为200r/min，使跨膜压差为0.1MPa，在环境温度为20℃下进行超滤实验并收集滤液。
步骤4)中当滤液流速低于0.5mL/min时，更换超滤膜。
步骤5)所述加入烧杯中的去离子水的体积量是超滤膜总体积量的10倍。
步骤5)所述将烧杯放入超声波清洗机中，以功率200W，超声处理25-30min。
步骤5)所述超声过程中温度控制在40℃以下的方法是：对超声波清洗机增加温度报警系统，当温度高于40℃时报警并终止超声处理，防止超声产生的高温对纳米聚苯乙烯材料的损伤或物理变性。
本发明公开的获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法极大地提高了去除添加剂的效率，且不需要使用对环境及身体有害的化学试剂，绿色环保，操作简便，实现了快速、连续去除商业产品中防腐剂、表面活性剂和引发剂等人工添加剂，获得了不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液，为后续纳米聚苯乙烯生态毒性评估研究提供了优品原材料，确保了研究结果或评估结果的真实可信度，具有社会意义和经济价值。
附图说明
图1：为本发明的氨基修饰的纳米聚苯乙烯合成反应装置结构示意图
其中：1为氮气瓶，2为总压表，3为分压表，4为储液罐，5为超滤杯，6为搅拌桨，7为磁力搅拌器，8为电子天平，9为分光光度计，10为计算机，11为超声波清洗机。
图2：为聚醚砜超滤膜截留纳米聚苯乙烯的扫描电镜图。
图3：为聚醚砜超滤膜截留前后样品的紫外可见光光谱扫描图
其中：200-300nm为纳米聚苯乙烯塑料的特征吸收光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明内容进行详细说明。如下所述例子仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
实施例1以聚醚砜超滤膜获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法
1)取粒径60nm、含固率5％的商业纳米聚苯乙烯乳液倒入超滤杯过滤器内，加入纳米聚苯乙烯乳液的体积量为超滤杯体积的1/5；其中所述的超滤杯过滤器内放置孔径10nm的聚醚砜超滤膜；
2)调节上述超滤杯过滤器内搅拌桨速度为200r/min，使跨膜压差为0.1MPa，在环境温度为25℃下进行超滤实验并收集滤液；
3)滤液用放置在电子天平上的容器接纳并对其称重，当第一批滤液的重量达到3g后，对滤液进行200-800nm紫外可见分光光谱扫描，检测聚苯乙烯200-300nm的特征光谱是否消失以便判断所用超滤膜是否有效截留限定粒径的聚苯乙烯颗粒；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱仍然存在，需更换更比所用超滤膜孔径小一规格的超滤膜；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱消失，则超滤实验继续进行；
4)当滤液流速低于0.5mL/min时，更换超滤膜；
5)收取每次更换下来的超滤膜，以如下方法得获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液：先将更换下来的超滤膜放入烧杯中，加入超滤膜总体积10倍量的去离子水，浸泡30min；然后将烧杯放入超声波清洗机中，以功率200W，超声处理25min将截留物分散到去离子水体系中，超声过程中温度控制在40℃以下；最后取出烧杯中的超滤膜，杯中剩余的溶液即为不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液。其中，所述超声过程中温度控制在40℃以下的方法是：对超声波清洗机增加温度报警系统，当温度高于40℃时报警并终止超声处理，防止超声产生的高温对纳米聚苯乙烯材料的损伤或物理变性。
结果如图2所示，孔径10nm聚醚砜超滤膜有效截留了60nm聚苯乙烯颗粒，且如图3所示，滤液中不含有纳米聚苯乙烯塑料在200-300nm吸收光谱；同时孔径10nm聚醚砜超滤膜超滤实验的效率高，用时短。
实施例2以聚醚砜超滤膜获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法
1)取粒径90nm、含固率5％的商业纳米聚苯乙烯乳液倒入超滤杯过滤器内，加入纳米聚苯乙烯乳液的体积量为超滤杯体积的1/5；其中所述的超滤杯过滤器内放置孔径10nm的聚醚砜超滤膜；
2)调节上述超滤杯过滤器内搅拌桨速度为200r/min，使跨膜压差为0.1MPa，在环境温度为25℃下进行超滤实验并收集滤液；
3)滤液用放置在电子天平上的容器接纳并对其称重，当第一批滤液的重量达到3g后，对滤液进行200-800nm紫外可见分光光谱扫描，检测聚苯乙烯200-300nm的特征光谱是否消失以便判断所用超滤膜是否有效截留限定粒径的聚苯乙烯颗粒；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱仍然存在，需更换更比所用超滤膜孔径小一规格的超滤膜；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱消失，则超滤实验继续进行；
4)当滤液流速低于0.5mL/min时，更换超滤膜；
5)收取每次更换下来的超滤膜，以如下方法得获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液：先将更换下来的超滤膜放入烧杯中，加入超滤膜总体积10倍量的去离子水，浸泡30min；然后将烧杯放入超声波清洗机中，以功率200W，超声处理25min将截留物分散到去离子水体系中，超声过程中温度控制在40℃以下；最后取出烧杯中的超滤膜，杯中剩余的溶液即为不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液。其中，所述超声过程中温度控制在40℃以下的方法是：对超声波清洗机增加温度报警系统，当温度高于40℃时报警并终止超声处理，防止超声产生的高温对纳米聚苯乙烯材料的损伤或物理变性。
结果如图2所示，孔径10nm聚醚砜超滤膜有效截留了90nm聚苯乙烯颗粒，且如图3所示，滤液中不含有纳米聚苯乙烯塑料在200-300nm吸收光谱；同时孔径10nm聚醚砜超滤膜超滤实验的效率高，用时短。
实施例3以聚偏氟乙烯超滤膜获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法
1)取粒径60nm、含固率5％的商业纳米聚苯乙烯乳液倒入超滤杯过滤器内，加入纳米聚苯乙烯乳液的体积量为超滤杯体积的1/5；其中所述的超滤杯过滤器内放置孔径10nm的聚偏氟乙烯超滤膜；
2)调节上述超滤杯过滤器内搅拌桨速度为200r/min，使跨膜压差为0.1MPa，在环境温度为25℃下进行超滤实验并收集滤液；
3)滤液用放置在电子天平上的容器接纳并对其称重，当第一批滤液的重量达到3g后，对滤液进行200-800nm紫外可见分光光谱扫描，检测聚苯乙烯200-300nm的特征光谱是否消失以便判断所用超滤膜是否有效截留限定粒径的聚苯乙烯颗粒；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱仍然存在，需更换更比所用超滤膜孔径小一规格的超滤膜；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱消失，则超滤实验继续进行；
4)当滤液流速低于0.5mL/min时，更换超滤膜；
5)收取每次更换下来的超滤膜，以如下方法得获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液：先将更换下来的超滤膜放入烧杯中，加入超滤膜总体积10倍量的去离子水，浸泡30min；然后将烧杯放入超声波清洗机中，以功率200W，超声处理25min将截留物分散到去离子水体系中，超声过程中温度控制在40℃以下；最后取出烧杯中的超滤膜，杯中剩余的溶液即为不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液。其中，所述超声过程中温度控制在40℃以下的方法是：对超声波清洗机增加温度报警系统，当温度高于40℃时报警并终止超声处理，防止超声产生的高温对纳米聚苯乙烯材料的损伤或物理变性。
结果显示孔径10nm聚偏氟乙烯超滤膜有效截留了60nm聚苯乙烯颗粒，且滤液中不含有纳米聚苯乙烯塑料在200-300nm吸收光谱；但孔径10nm聚偏氟乙烯超滤膜超滤实验的效率较低，用时较长。因此，与实施例1相比，聚醚砜超滤膜更适合超滤去除添加剂，获得商业纳米聚苯乙烯乳液。
实施例4以1nm的聚醚砜超滤膜获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法
1)取粒径20nm、含固率5％的商业纳米聚苯乙烯乳液倒入超滤杯过滤器内，加入纳米聚苯乙烯乳液的体积量为超滤杯体积的1/5；其中所述的超滤杯过滤器内放置孔径1nm的聚醚砜超滤膜；
2)调节上述超滤杯过滤器内搅拌桨速度为200r/min，使跨膜压差为0.1MPa，在环境温度为25℃下进行超滤实验并收集滤液；
3)滤液用放置在电子天平上的容器接纳并对其称重，当第一批滤液的重量达到3g后，对滤液进行200-800nm紫外可见分光光谱扫描，检测聚苯乙烯200-300nm的特征光谱是否消失以便判断所用超滤膜是否有效截留限定粒径的聚苯乙烯颗粒；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱仍然存在，需更换更比所用超滤膜孔径小一规格的超滤膜；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱消失，则超滤实验继续进行；
4)当滤液流速低于0.5mL/min时，更换超滤膜；
5)收取每次更换下来的超滤膜，以如下方法得获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液：先将更换下来的超滤膜放入烧杯中，加入超滤膜总体积10倍量的去离子水，浸泡30min；然后将烧杯放入超声波清洗机中，以功率200W，超声处理25min将截留物分散到去离子水体系中，超声过程中温度控制在40℃以下；最后取出烧杯中的超滤膜，杯中剩余的溶液即为不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液。其中，所述超声过程中温度控制在40℃以下的方法是：对超声波清洗机增加温度报警系统，当温度高于40℃时报警并终止超声处理，防止超声产生的高温对纳米聚苯乙烯材料的损伤或物理变性。
结果显示孔径1nm聚醚砜超滤膜有效截留了20nm聚苯乙烯颗粒，且滤液中不含有纳米聚苯乙烯塑料在200-300nm吸收光谱；同时由于孔径1nm聚醚砜超滤膜孔径小，超滤流速慢，用时较长，因此，此方法更适合高效获得粒径50nm以上的不含添加剂的纳米聚苯乙烯乳液。
实施例5以聚醚砜超滤膜获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法
1)取粒径100nm、含固率10％的商业纳米聚苯乙烯乳液倒入超滤杯过滤器内，加入纳米聚苯乙烯乳液的体积量为超滤杯体积的1/6；其中所述的超滤杯过滤器内放置孔径10nm的聚醚砜超滤膜；
2)调节上述超滤杯过滤器内搅拌桨速度为200r/min，使跨膜压差为0.2MPa，在环境温度为25℃下进行超滤实验并收集滤液；
3)滤液用放置在电子天平上的容器接纳并对其称重，当第一批滤液的重量达到3g后，对滤液进行200-800nm紫外可见分光光谱扫描，检测聚苯乙烯200-300nm的特征光谱是否消失以便判断所用超滤膜是否有效截留限定粒径的聚苯乙烯颗粒；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱仍然存在，需更换更比所用超滤膜孔径小一规格的超滤膜；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱消失，则超滤实验继续进行；
4)当滤液流速低于1mL/min时，更换超滤膜；
5)收取每次更换下来的超滤膜，以如下方法得获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液：先将更换下来的超滤膜放入烧杯中，加入超滤膜总体积8倍量的去离子水，浸泡30min；然后将烧杯放入超声波清洗机中，以功率500W，超声处理20min将截留物分散到去离子水体系中，超声过程中温度控制在40℃以下；最后取出烧杯中的超滤膜，杯中剩余的溶液即为不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液。其中，所述超声过程中温度控制在40℃以下的方法是：对超声波清洗机增加温度报警系统，当温度高于40℃时报警并终止超声处理，防止超声产生的高温对纳米聚苯乙烯材料的损伤或物理变性。
实施例6以聚偏氟乙烯超滤膜获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法
1)取粒径40nm、含固率2％的商业纳米聚苯乙烯乳液倒入超滤杯过滤器内，加入纳米聚苯乙烯乳液的体积量为超滤杯体积的1/4；其中所述的超滤杯过滤器内放置孔径8nm的聚偏氟乙烯超滤膜；
2)调节上述超滤杯过滤器内搅拌桨速度为100r/min，使跨膜压差为0.08MPa，在环境温度为15℃下进行超滤实验并收集滤液；
3)滤液用放置在电子天平上的容器接纳并对其称重，当第一批滤液的重量达到5g后，对滤液进行200-800nm紫外可见分光光谱扫描，检测聚苯乙烯200-300nm的特征光谱是否消失以便判断所用超滤膜是否有效截留限定粒径的聚苯乙烯颗粒；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱仍然存在，需更换更比所用超滤膜孔径小一规格的超滤膜；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱消失，则超滤实验继续进行；
4)当滤液流速低于0.8mL/min时，更换超滤膜；
5)收取每次更换下来的超滤膜，以如下方法得获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液：先将更换下来的超滤膜放入烧杯中，加入超滤膜总体积5倍量的去离子水，浸泡30min；然后将烧杯放入超声波清洗机中，以功率200W，超声处理40min将截留物分散到去离子水体系中，超声过程中温度控制在40℃以下；最后取出烧杯中的超滤膜，杯中剩余的溶液即为不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液。其中，所述超声过程中温度控制在40℃以下的方法是：对超声波清洗机增加温度报警系统，当温度高于40℃时报警并终止超声处理，防止超声产生的高温对纳米聚苯乙烯材料的损伤或物理变性。
Claims (8)
1.一种获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法，步骤是：
1)取粒径20-100nm、含固率2-10％的商业纳米聚苯乙烯乳液倒入超滤杯过滤器内，加入纳米聚苯乙烯乳液的体积量为超滤杯体积的1/8-1/4；其中所述的超滤杯过滤器内放置孔径1-10nm的聚醚砜超滤膜或者聚偏氟乙烯超滤膜；
2)调节上述超滤杯过滤器内搅拌桨速度为50-200r/min，使跨膜压差为0.05-0.2MPa，在环境温度为15-25℃下进行超滤实验并收集滤液；
3)滤液用放置在电子天平上的容器接纳并对其称重，当第一批滤液的重量达到2-5g后，对滤液进行200-800nm紫外可见分光光谱扫描，检测聚苯乙烯200-300nm的特征光谱是否消失以便判断所用超滤膜是否有效截留限定粒径的聚苯乙烯颗粒；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱仍然存在，需更换更比所用超滤膜孔径小一规格的超滤膜；如果聚苯乙烯200-300nm的特征光谱消失，则超滤实验继续进行；
4)当滤液流速低于0.5-1mL/min时，更换超滤膜；
5)收取每次更换下来的超滤膜，以如下方法得获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液：先将更换下来的超滤膜放入烧杯中，加入超滤膜总体积5-10倍量的去离子水，浸泡10-30min；然后将烧杯放入超声波清洗机中，以功率200-500W，超声处理20-40min将截留物分散到去离子水体系中，超声过程中温度控制在40℃以下；最后取出烧杯中的超滤膜，杯中剩余的溶液即为不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液。
2.根据权利要求1所述获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法；其特征在于：步骤1)所述商业纳米聚苯乙烯乳液选粒径为40-90nm、含固率5-6％的商业纳米聚苯乙烯乳液。
3.根据权利要求1所述获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法；其特征在于：步骤1)所述聚醚砜超滤膜或者聚偏氟乙烯超滤膜的孔径为10nm。
4.根据权利要求1所述获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法；其特征在于：步骤2)所述调节超滤杯过滤器内搅拌桨速度为200r/min，使跨膜压差为0.1MPa，在环境温度为20℃下进行超滤实验并收集滤液。
5.根据权利要求1所述获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法；其特征在于：步骤4)中当滤液流速低于0.5mL/min时，更换超滤膜。
6.根据权利要求1所述获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法；其特征在于：步骤5)所述加入烧杯中的去离子水的体积量是超滤膜总体积量的10倍。
7.根据权利要求1所述获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法；其特征在于：步骤5)所述将烧杯放入超声波清洗机中，以功率200W，超声处理25-30min。
8.根据权利要求1所述获得不含添加剂的商业纳米聚苯乙烯乳液的方法；其特征在于，步骤5)所述超声过程中温度控制在40℃以下的方法是：对超声波清洗机增加温度报警系统，当温度高于40℃时报警并终止超声处理，防止超声产生的高温对纳米聚苯乙烯材料的损伤或物理变性。
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