CN110217782A - 还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用及电磁波吸收-反射材料的调节方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种还原氧化石墨烯在电磁波吸收‑反射材料中的应用及电磁波吸收‑反射材料的调节方法,该调节方法包含以下步骤:1)将氧化石墨烯加热还原,所述加热还原的温度为140℃‑1500℃,所述加热还原的时间为1h~24h,得还原氧化石墨烯,该还原氧化石墨烯即电磁波吸收材料;2)将步骤1)中所得的电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,即得电磁波反射材料;所述电磁波辐照处理的电磁波频率为2450MHz或915MHz,所述电磁波辐照处理的功率为100W‑100kW,所述电磁波辐照处理的时间为5s以上。本发明的调节方法,不需要控制气氛,仅通过加热或电磁波辐照处理,就能将任意氧化石墨烯调节为电磁波吸收材料或电磁波反射材料,简化了现有技术中的调节方法,效率高且成本低。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收及屏蔽材料技术领域,具体涉及一种还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用及电磁波吸收-反射材料的调节方法。
背景技术
电磁波技术特别是以之为基础的无线通讯技术的发展推动了人类社会的飞速发展。然而,通讯设备的广泛覆盖,以及电力的输送,家用电器、手机等电子设备的普遍使用等都会产生电磁辐射。人们无时无刻不暴露在复杂的电磁波辐射中,电磁波污染已经成为影响人们身心健康的一个潜在因素。因此,寻找一种具有高电磁波屏蔽能力的材料以实现电磁波高效吸收或电磁波高效反射已成为急需解决的科学问题和应用问题。此外,电磁波吸收或电磁波反射材料是通讯对抗的关键材料,具有十分重大的意义。
电磁波与物质的相互作用分为入射、吸收和反射。经过无数材料科学工作者的不懈研究,发现了多种多样的吸波材料及其结构。先进吸波材料要求“薄、轻、宽、强”以及化学稳定性好,抗氧化和耐腐蚀性好。碳材料主要以sp2杂化结构构成,sp2杂化结构中的自由电子可以吸收电磁波的能量振动而产生涡旋电流,使得吸收的电磁波能量迅速转化为热能,因此,碳材料成为常用的一种电磁波吸收材料。由于纯碳材料没有磁性,因此其吸波机理为电损耗。在一定范围内,碳材料的电导率越高,其吸波能力越强。但是一旦形成大尺寸的高导电网络,则会发生趋肤效应,材料则会反射电磁波,使得原有的吸波能力受到影响。
石墨、碳纤维、碳纳米管等已经广泛用于电磁波吸收,然而这些碳材料很难同时拥有“薄、轻、宽、强”的特点。石墨烯结构为单层二维晶体,因其特殊的物理化学性能,越来越受到人们的广泛关注。研究发现,结构完美的石墨烯晶体拥有优异的电导率,机械强度,透明度以及非常高的热稳定性和化学稳定性,在电磁波吸收及电磁波反射领域已有应用探索。
现有技术中的石墨烯及其复合材料主要通过化学还原氧化石墨烯的方法制备,这类石墨烯因其电导率过低,展现出很低的电磁波吸收能力,而且不具备对电磁波的反射能力。此外,直接使用石墨烯粉体或石墨烯薄膜或者石墨烯气凝胶作为吸波材料的相关研究和应用报道很少。电磁波吸收-反射材料为一类具有电磁波吸收能力或电磁波反射能力的材料,且能够由电磁波吸收能力材料转换为电磁波反射材料,相关研究和应用报道更少。
因此,开发一种高效、成本低廉的电磁波吸收-反射材料及其调节方法和应用,具有重大技术意义和广阔的应用前景。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用,以解决现有电磁波吸收-反射材料复杂化、低效、成本高的问题。
本发明的第二个目的在于提供一种电磁波吸收-反射材料的调节方法,以解决现有应用的电磁波吸收-反射材料调节成本高,调节方法复杂化的问题。
为实现上述目的,本发明的技术方案是:
一种还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用,所述还原氧化石墨烯由以下方法制备得到:将氧化石墨烯加热还原,所述加热还原的温度为140℃-1500℃,所述加热还原的时间为1h~24h。
现有技术中的还原氧化石墨烯通常作为制备石墨烯的中间产物,而本发明发现还原氧化石墨烯能够作为一种电磁波吸收-反射材料得以应用,且应用效果良好,提高了电磁波吸收-反射材料的效率,降低了电磁波吸收-反射材料的复杂化程度和成本。
为进一步提高电磁波吸收-反射材料的应用效果,优选的,电磁波吸收-反射材料由还原氧化石墨烯制备得到。
为提供一种电磁波吸收-反射材料的应用形式,提高应用效率,优选的,电磁波吸收-反射材料为电磁波吸收-反射薄膜。
为提高电磁波吸收-反射薄膜的应用效果,优选的,所述电磁波吸收-反射薄膜由以下方法制备得到:将氧化石墨烯分散液,抽滤,得氧化石墨烯薄膜,将氧化石墨烯薄膜在140℃-1500℃的温度下加热还原,加热还原的时间为1h~24h,得还原氧化石墨烯的薄膜,该还原氧化石墨烯的薄膜即电磁波吸收-反射薄膜。
为进一步提高电磁波吸收-反射材料的应用效果,提高电磁波吸收-反射材料的效率,降低电磁波吸收-反射材料的成本,优选的,所述氧化石墨烯由以下方法制备得到:将石墨、氧化剂和浓硫酸按质量比1:(1~6):(30~100)在室温下混合,得浆料,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为1000W~2000W,超声处理的时间为30min以上,纯化,即得;所述氧化剂为高锰酸钾、高铁酸钾中的至少一种;所述石墨为天然鳞片石墨、人造石墨、微晶石墨中的至少一种。
一种电磁波吸收-反射可调材料的制备方法,包含以下步骤:
1)将氧化石墨烯加热还原,所述加热还原的温度为140℃-1500℃,所述加热还原的时间为1h~24h,得还原氧化石墨烯,该还原氧化石墨烯即电磁波吸收材料;
2)将步骤1)中所得的电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,即得电磁波反射材料;所述电磁波辐照处理的电磁波频率为2450MHz或915MHz,所述电磁波辐照处理的功率为100W-100kW,所述电磁波辐照处理的时间为5s以上。
本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法,首先,通过140℃-1500℃温度下的加热处理,不需要控制气氛,使得不具有电磁波吸收能力的氧化石墨烯材料被部分还原,转化为具有高效电磁波吸收能力的材料,该材料即为一种电磁波吸收材料,该电磁波吸波材料中还原的石墨烯区域在整个还原氧化石墨烯区域中呈现纳米级岛屿状分布,同时该材料也是一种电磁波吸收-反射可调材料;其次,继续对电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,不需要控制气氛,电磁波辐照处理的电磁波频率为2450MHz或915MHz,电磁波辐照处理的功率为100W-100kW,电磁波辐照处理的时间为5s以上,能够快速将部分还原的氧化石墨烯材料进行充分还原,得到一种电磁波反射材料,该电磁波反射材料具有优良的电磁屏蔽功能。本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法,不需要控制气氛,仅通过加热或电磁波辐照处理,就能够将现有技术中任意氧化石墨烯材料调节为电磁波吸收材料或电磁波反射材料,大大简化了现有技术中的电磁波吸收-反射调节方法,具有效率高和成本低的突出特点。
为进一步提高效率、降低成本和能耗,优选的,所述氧化石墨烯由以下方法制备得到:将石墨、氧化剂和浓硫酸按质量比1:(1~6):(30~100)在室温下混合,得浆料,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为1000W~2000W,超声处理的时间为30min以上,纯化,即得;所述氧化剂为高锰酸钾、高铁酸钾中的至少一种;所述石墨为天然鳞片石墨、人造石墨、微晶石墨中的至少一种。
附图说明
附图1为本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例1中调节得到的电磁波吸收材料S2、未调节的氧化石墨烯S1与空气Air介电常数实部测试图;
附图2为本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例1中调节得到的电磁波吸收材料S2、未调节的氧化石墨烯S1与空气Air介电常数虚部测试图;
附图3为本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例1中调节得到的电磁波吸收材料S2、未调节的氧化石墨烯S1与空气Air介电损耗测试图;
附图4为本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例1中调节得到的电磁波反射材料介电常数实部、虚部、介电损耗测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例中,氧化石墨烯、天然鳞片石墨、人造石墨、微晶石墨、高锰酸钾、高铁酸钾、浓硫酸,双氧水,混合、烘箱、超声处理、加热还原、电磁波辐照处理等设备和原料均可通过市售常规渠道获得。还原氧化石墨烯是指通过化学或热处理等方法不完全去除氧化石墨烯中的含氧官能团后得到的一种二维碳材料。介电常数实部和介电常数虚部的比值即介电损耗。双氧水的质量浓度为20wt%~30wt%,浓硫酸的质量浓度为98wt%。
本发明的还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用的实施例1
本实施例的应用,通过物理加热还原氧化石墨烯,实现对电磁波吸收-反射性能的调节;还原氧化石墨烯由以下方法制备得到:将氧化石墨烯加热还原,加热还原的温度为140℃-1500℃,加热还原的时间为1h~24h。
本发明的还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用的实施例2
本实施例的应用,通过物理加热还原氧化石墨烯,实现对电磁波吸收-反射性能的调节;还原氧化石墨烯由以下方法制备得到:将氧化石墨烯加热还原,加热还原的温度为140℃-1500℃,加热还原的时间为1h~24h;氧化石墨烯由以下方法制备得到:将石墨、氧化剂和浓硫酸按质量比1:(1~6):(30~100)在室温下混合,得浆料,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为1000W~2000W,超声处理的时间为30min以上,纯化,即得;氧化剂为高锰酸钾、高铁酸钾中的至少一种;石墨为天然鳞片石墨、人造石墨、微晶石墨中的至少一种。
本发明的还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用的实施例3
本实施例的应用,通过物理加热还原氧化石墨烯,实现对电磁波吸收-反射性能的调节;还原氧化石墨烯由以下方法制备得到:将氧化石墨烯加热还原,加热还原的温度为140℃-1500℃,加热还原的时间为1h~24h。
本发明的还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用的实施例4
本实施例的应用,采用还原氧化石墨烯制备得到电磁波吸收-反射薄膜;电磁波吸收-反射薄膜由以下方法制备得到:将氧化石墨烯分散液,抽滤,得氧化石墨烯薄膜,将氧化石墨烯薄膜在140℃-1500℃的温度下加热还原,加热还原的时间为1h~24h,得还原氧化石墨烯的薄膜,该还原氧化石墨烯的薄膜即电磁波吸收-反射薄膜。
本发明的还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用的实施例5
本实施例的应用,采用还原氧化石墨烯制备得到电磁波吸收-反射薄膜;电磁波吸收-反射薄膜由以下方法制备得到:将氧化石墨烯分散液,抽滤,得氧化石墨烯薄膜,将氧化石墨烯薄膜在140℃-1500℃的温度下加热还原,加热还原的时间为1h~24h,得还原氧化石墨烯的薄膜,该还原氧化石墨烯的薄膜即电磁波吸收-反射薄膜;氧化石墨烯由以下方法制备得到:将石墨、氧化剂和浓硫酸按质量比1:(1~6):(30~100)在室温下混合,得浆料,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为1000W~2000W,超声处理的时间为30min以上,纯化,即得;氧化剂为高锰酸钾、高铁酸钾中的至少一种;石墨为天然鳞片石墨、人造石墨、微晶石墨中的至少一种。
本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例1
本实施例的调节方法,包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯放入烘箱中进行加热还原,加热还原的温度为150℃,加热还原的时间为1h,得还原氧化石墨烯,该还原氧化石墨烯即电磁波吸收材料;
2)将步骤1)中所得的电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,电磁波辐照处理的频率为2450MHz,电磁波辐照处理的功率为1000W,电磁波辐照处理的时间为10s,即得电磁波反射材料。
本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例2
本实施例的调节方法,包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯放入烘箱中进行加热还原,加热还原的温度为140℃,加热还原的时间为24h,得还原氧化石墨烯,该还原氧化石墨烯即电磁波吸收材料;
2)将步骤1)中所得的电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,电磁波辐照处理的频率为2450MHz,电磁波辐照处理的功率为1000W,电磁波辐照处理的时间为10s,即得电磁波反射材料。
本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例3
本实施例的调节方法,包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯放入烘箱中进行加热还原,加热还原的温度为150℃,加热还原的时间为1h,得还原氧化石墨烯,该还原氧化石墨烯即电磁波吸收材料;
所述氧化石墨烯由以下方法制备得到:将鳞片石墨、高锰酸钾和浓硫酸按质量比1:3:45混合,浓硫酸的质量浓度为98wt%,得浆料,室温下,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为1000W,超声处理的时间为5h,纯化,然后加入100mL质量浓度为20wt%的双氧水去除二氧化锰,离心,清洗,干燥,即得氧化石墨烯;
2)将步骤1)中所得的电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,电磁波辐照处理的频率为2450MHz,电磁波辐照处理的功率为1000W,电磁波辐照处理的时间为10s,即得电磁波反射材料。
本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例4
本实施例的调节方法,包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯放入烘箱中进行加热还原,加热还原的温度为150℃,加热还原的时间为1h,得还原氧化石墨烯,该还原氧化石墨烯即电磁波吸收材料;
所述氧化石墨烯由以下方法制备得到:将鳞片石墨、高锰酸钾和浓硫酸按质量比1:3:45混合,浓硫酸的质量浓度为98wt%,得浆料,室温下,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为1000W,超声处理的时间为5h,纯化,然后加入100mL质量浓度为20wt%的双氧水去除二氧化锰,离心,清洗,干燥,即得氧化石墨烯;
2)将步骤1)中所得的电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,电磁波辐照处理的频率为2450MHz,电磁波辐照处理的功率为1000W,电磁波辐照处理的时间为10s,即得电磁波反射材料。
本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例5
本实施例的调节方法,包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯放入烘箱中进行加热还原,加热还原的温度为180℃,加热还原的时间为1h,得还原氧化石墨烯,该还原氧化石墨烯即电磁波吸收材料;
所述氧化石墨烯由以下方法制备得到:将鳞片石墨、高铁酸钾和浓硫酸按质量比1:1.5:45混合,浓硫酸的质量浓度为98wt%,得浆料,室温下,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为1800W,超声处理的时间为3h,纯化,然后加入150mL质量浓度为10wt%的双氧水去除二氧化锰,离心,清洗,干燥,即得氧化石墨烯;
2)将步骤1)中所得的电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,电磁波辐照处理的频率为2450MHz,电磁波辐照处理的功率为800W,电磁波辐照处理的时间为20s,即得电磁波反射材料。
本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例6
本实施例的调节方法,包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯放入烘箱中进行加热还原,加热还原的温度为140℃,加热还原的时间为16h,得还原氧化石墨烯,该还原氧化石墨烯即电磁波吸收材料;
所述氧化石墨烯由以下方法制备得到:将鳞片石墨、高锰酸钾和浓硫酸按质量比1:5:60混合,浓硫酸的质量浓度为98wt%,得浆料,室温下,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为1000W,超声处理的时间为5h,纯化,然后加入100mL质量浓度为20wt%的双氧水去除二氧化锰,离心,清洗,干燥,即得氧化石墨烯;
2)将步骤1)中所得的电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,电磁波辐照处理的频率为915MHz,电磁波辐照处理的功率为10000W,电磁波辐照处理的时间为10s,即得电磁波反射材料。
本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例7
本实施例的调节方法,包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯放入烘箱中进行加热还原,加热还原的温度为1500℃,加热还原的时间为1h,得还原氧化石墨烯,该还原氧化石墨烯即电磁波吸收材料;
所述氧化石墨烯由以下方法制备得到:将鳞片石墨、高锰酸钾和浓硫酸按质量比1:3:45混合,浓硫酸的质量浓度为98wt%,得浆料,室温下,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为2000W,超声处理的时间为5h,纯化,然后加入50mL质量浓度为30wt%的双氧水去除二氧化锰,离心,清洗,干燥,即得氧化石墨烯;
2)将步骤1)中所得的电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,电磁波辐照处理的频率为2450MHz,电磁波辐照处理的功率为200W,电磁波辐照处理的时间为60s,即得电磁波反射材料。
本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例8
本实施例的调节方法,包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯放入烘箱中进行加热还原,加热还原的温度为1000℃,加热还原的时间为1h,得还原氧化石墨烯,该还原氧化石墨烯即电磁波吸收材料;
所述氧化石墨烯由以下方法制备得到:将鳞片石墨、高锰酸钾和浓硫酸按质量比1:3:50混合,浓硫酸的质量浓度为98wt%,得浆料,室温下,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为2000W,超声处理的时间为5h,纯化,然后加入100mL质量浓度为20wt%的双氧水去除二氧化锰,离心,清洗,干燥,即得氧化石墨烯;
2)将步骤1)中所得的电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,电磁波辐照处理的频率为2450MHz,电磁波辐照处理的功率为800W,电磁波辐照处理的时间为5s,即得电磁波反射材料。
试验例:
介电常数和介电损耗的测试试验:
将本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例1中的氧化石墨烯(标记为S1),调节得到的电磁波吸收材料(标记为S2),调节得到的电磁波反射材料(见图4)进行介电常数和介电损耗的测试试验,介电常数的测试采用探针法,结果如下所示(见图1-4)。
由图1-3可知,氧化石墨烯S1具有很低的介电常数虚部且接近0,氧化石墨烯S1具有接近1的实部,且氧化石墨烯S1的介电常数与不吸收电磁波的空气接近,证明氧化石墨烯S1很难吸收电磁波的能量,同时也很难将电磁波能量转化为热能从而消耗掉。表明氧化石墨烯S1的介电损耗极低且不具有电磁波吸收能力。而调节得到的电磁波吸收材料S2同时具有较高的电介质常数实部和虚部,且虚部与实部的比值即介电损耗非常高,表明电磁波吸收材料S2能够实现电磁波的快速存储和消耗,具有优异的吸波能力。
由图4可知,调节得到的电磁波反射材料具有较低的电介质常数实部和接近零的虚部,表明调节得到的电磁波反射材料具有优异的反射能力。这是因为微波快速修复了氧化石墨烯的缺陷,电导率升高形成了高导电网络,进而反射电磁波而不再吸收。
对于本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例2-8中调节得到的电磁波吸收材料,在0.5-10GHz范围内测试得到的平均介电损耗均大于0.5,表现出高电磁波吸收的能力;对于本发明的电磁波吸收-反射可调材料的调节方法的实施例2-8中调节得到的电磁波反射材料,在0.5-10GHz平均介电损耗均趋近于0,表现出高反射电磁波的能力。
Claims (7)
1.一种还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用,其特征在于,所述还原氧化石墨烯由以下方法制备得到:将氧化石墨烯加热还原,所述加热还原的温度为140℃-1500℃,所述加热还原的时间为1h~24h。
2.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用,其特征在于,电磁波吸收-反射材料由还原氧化石墨烯制备得到。
3.如权利要求2所述的还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用,其特征在于,电磁波吸收-反射材料为电磁波吸收-反射薄膜。
4.如权利要求3所述的还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用,其特征在于,所述电磁波吸收-反射薄膜由以下方法制备得到:将氧化石墨烯分散液,抽滤,得氧化石墨烯薄膜,将氧化石墨烯薄膜在140℃-1500℃的温度下加热还原,加热还原的时间为1h~24h,得还原氧化石墨烯的薄膜,该还原氧化石墨烯的薄膜即电磁波吸收-反射薄膜。
5.如权利要求1~4中任一项所述的还原氧化石墨烯在电磁波吸收-反射材料中的应用,其特征在于,所述氧化石墨烯由以下方法制备得到:将石墨、氧化剂和浓硫酸按质量比1:(1~6):(30~100)在室温下混合,得浆料,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为1000W~2000W,超声处理的时间为30min以上,纯化,即得;所述氧化剂为高锰酸钾、高铁酸钾中的至少一种;所述石墨为天然鳞片石墨、人造石墨、微晶石墨中的至少一种。
6.一种电磁波吸收-反射材料的调节方法,其特征在于,包含以下步骤:
1)将氧化石墨烯加热还原,所述加热还原的温度为140℃-1500℃,所述加热还原的时间为1h~24h,得还原氧化石墨烯,该还原氧化石墨烯即电磁波吸收材料;
2)将步骤1)中所得的电磁波吸收材料进行电磁波辐照处理,即得电磁波反射材料;所述电磁波辐照处理的电磁波频率为2450MHz或915MHz,所述电磁波辐照处理的功率为100W-100kW,所述电磁波辐照处理的时间为5s以上。
7.如权利要求6所述的电磁波吸收-反射材料的调节方法,其特征在于,所述氧化石墨烯由以下方法制备得到:将石墨、氧化剂和浓硫酸按质量比1:(1~6):(30~100)在室温下混合,得浆料,将所得浆料进行超声处理,超声处理的功率为1000W~2000W,超声处理的时间为30min以上,纯化,即得;所述氧化剂为高锰酸钾、高铁酸钾中的至少一种;所述石墨为天然鳞片石墨、人造石墨、微晶石墨中的至少一种。
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN110217782B (zh) | 2021-01-05 |
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