CN110215439A - 基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体及其制备方法 - Google Patents

基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体及其制备方法，其制备方法包括：将锰盐溶解形成铁氰化锰悬浮液；将过渡铁盐溶液加入到铁氰化锰悬浮液中，得到纳米空心结构普鲁士蓝；将热敏性材料和药物溶解在有机溶剂中，获得混合溶液；将纳米空心结构普鲁士蓝粒子分散到相同有机溶剂中，获得纳米粒子重悬液；将溶有热敏性材料和药物的有机溶剂注入纳米空心结构普鲁士蓝粒子的空心中；使载药纳米载体中的热敏性材料凝固。采用本发明方法制备的空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体具有操作简单、反应条件温和、使用原料价格低，对制备纳米空心结构普鲁士蓝具有普适性；且采用的原材安全无毒，适用于食品医药领域。

Description

基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体及其制 备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种热刺激响应型药物释放纳米载体及其制备方法。
背景技术
在癌症治疗中，化疗是临床治疗癌症的重要手段之一，而化疗药物由于其本身的细胞毒性，在杀灭癌细胞的同时，带给患者的副作用也是巨大的，而且往往是全身性的毒副作用。刺激响应释放是一种既能降低毒副作用，又能提高药物利用率的解决方法。随着药物纳米载体研究的不断推进，刺激响应型药物释放纳米载体逐渐成为研究者们关注的重点。刺激响应型药物释放纳米载体是利用一种或多种生物相容的材料合成的具有在特定的外源性或内源性刺激下进行如质子化、水解、超分子构象变化或物理相变等响应能力的纳米载体，通过其装载药物可以达到在病变部位定点释放的目的。外源性刺激包括热、光、磁场等，内源性刺激包括酶的浓度、pH值、氧化还原梯度等。
普鲁士蓝是一种金属有机配位聚合物。由于其独特的电化学、光电化学、磁性能以及光学性能，普鲁士蓝在电池、电致变色、气体存储与分离、传感器、生物医药等领域具有非常广泛的应用。空心介孔普鲁士蓝，由于其巨大的空腔、高的比表面积以及介孔结构，有利于客体分子的装载以及缓慢释放，再加上空心介孔普鲁士蓝纳米粒结构中的悬挂键铁等，可以与客体分子充分接触，提高在载体、生物医药等方面的性能。
目前空心介孔普鲁士蓝纳米粒的制备方法主要是软模板法和硬模版法两种。软模板法，如利用有机高分子等，由于合成条件的复杂性，使得合成出的空心介孔普鲁士蓝纳米粒尺寸、形貌、空腔结构和分散性等难以控制。硬模板法，主要是通过利用普鲁士蓝或者普鲁士蓝类似物纳米粒作为模板，然后在其表面形成普鲁士蓝纳米层，利用普鲁士蓝纳米层比模板在酸性条件下具有更好的稳定性，将模板进行去除，从而得到空心介孔普鲁士蓝纳米粒。但是该策略在酸刻蚀过程中，反应剧烈，释放出有毒的物质HCN等，对人体和环境有害，而且难以实现可控量化制备。如何进行操作简单、反应条件温和、成本低廉的食品药物用空心介孔普鲁士蓝纳米粒制造一直是一个难题。
发明内容
为了达到上述目的，本发明提供基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体及其制备方法，解决了现有技术中存在的问题。
本发明所采用的技术方案是，基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将锰盐溶解于聚乙烯吡咯烷酮有机溶液中，室温下加入铁氰化钾水溶液并搅拌，形成铁氰化锰悬浮液；锰盐与铁氰化钾的摩尔比为3:2-4:2；聚乙烯吡咯烷酮有机溶液浓度为10-30mg/ml；
步骤二：将过渡铁盐溶液加入到铁氰化锰悬浮液中，搅拌后室温静置使得铁氰化锰固体表层部分的锰离子与铁盐溶液中的过渡铁离子发生金属阳离子反应，锰离子被替换为过渡铁离子；反应过程中，内部未参加反应的铁氰化锰会逐渐溶解掉，得到纳米空心结构普鲁士蓝；过渡铁盐与锰盐的摩尔比为0.2:1-1:1；
步骤三：将热敏性材料和药物溶解在挥发性有机溶剂中，获得混合溶液；将纳米空心结构普鲁士蓝粒子分散到相同有机溶剂中，获得纳米粒子重悬液；
步骤四：将混合溶液和纳米粒子重悬液混合后，搅拌，使部分溶有热敏性材料和药物的有机溶剂进入纳米空心结构普鲁士蓝粒子的空心中；然后升温至所述有机溶剂的沸点以上，恒温搅拌，使纳米空心结构普鲁士蓝粒子内部和外部的有机溶剂挥发完全，获得分散于液态热敏性材料中的载药纳米载体分散液；
步骤五：继续恒温，并在载药纳米载体分散液中加温度不低于温敏性材料熔点的去离子水，搅拌，然后离心分离，获得载药纳米载体；室温下，所述载药纳米载体中的热敏性材料凝固。
优选的，步骤一所述锰盐为醋酸锰。
优选的，步骤一所述搅拌为室温条件下搅拌，搅拌时间在3-20h之间。
优选的，步骤二中所述搅拌的搅拌时间为3-15min，搅拌速度控制在300-700r/min；所述静置为室温静置，静置时间为4-24h；所述过渡金属盐为硝酸亚铁。
优选的，步骤三中所述温敏性材料为十四醇。
基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体，由上述方法制备；纳米载体是以空心普鲁士蓝纳米粒子为外壳结构，在外壳结构的空心中填充有温敏性材料；所需负载的药物均匀混合于温敏性材料中，从而构成载药纳米载体。
利用温敏性材料的固-液相变现象，实现药物响应释放的方式为：在低于温敏性材料熔点的温度环境下，混合有药物的温敏性材料在空心普鲁士蓝纳米粒子中呈固态，药物不释放；当以外部刺激作用于纳米载体时，空心普鲁士蓝纳米粒子产生热量，使内部空心位置的温度达到温敏性材料熔点及以上时，混合有药物的温敏性材料在空心普鲁士蓝纳米粒子中呈液态，而从空心普鲁士蓝纳米粒子的介孔处溢出，实现药物释放。
本发明的有益效果是：本发明提出的基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体及其制备方法，以铁氰化锰为牺牲模板，室温下在溶液中采用化学置换法制备普鲁士蓝纳米空心结构。该发明技术操作简单、反应条件温和、使用原料廉价，对基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体具有普适性；且采用的原材料醋酸锰、硝酸钾安全无毒，适用于食品医药领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体及其制备方法所制备纳米空心铁氰化钴材料的扫描电镜照片图；
图2是所制备纳米空心普鲁士蓝材料的X射线衍射图谱图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参考图1～2，基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将锰盐溶解于聚乙烯吡咯烷酮有机溶液中，室温下加入铁氰化钾水溶液并搅拌，形成铁氰化锰悬浮液；锰盐与铁氰化钾的摩尔比为3:2-4:2；聚乙烯吡咯烷酮有机溶液浓度为10-30mg/ml；
步骤二：将过渡铁盐溶液加入到铁氰化锰悬浮液中，搅拌后室温静置使得铁氰化锰固体表层部分的锰离子与铁盐溶液中的过渡铁离子发生金属阳离子反应，锰离子被替换为过渡铁离子；反应过程中，内部未参加反应的铁氰化锰会逐渐溶解掉，得到纳米空心结构普鲁士蓝；过渡铁盐与锰盐的摩尔比为0.2:1-1:1；
步骤三：将热敏性材料十四醇和药物溶解在挥发性有机溶剂中，获得混合溶液；将纳米空心结构普鲁士蓝粒子分散到相同有机溶剂中，获得纳米粒子重悬液；
步骤四：将混合溶液和纳米粒子重悬液混合后，搅拌，使部分溶有热敏性材料和药物的有机溶剂进入纳米空心结构普鲁士蓝粒子的空心中；然后升温至所述有机溶剂的沸点以上，恒温搅拌，使纳米空心结构普鲁士蓝粒子内部和外部的有机溶剂挥发完全，获得分散于液态热敏性材料中的载药纳米载体分散液；
步骤五：继续恒温，并在载药纳米载体分散液中加温度不低于温敏性材料熔点的去离子水，搅拌，然后离心分离，获得载药纳米载体；室温下，载药纳米载体中的热敏性材料凝固。
进一步的，步骤一所述锰盐为醋酸锰。
进一步的，步骤一所述搅拌为室温条件下搅拌，搅拌时间在3-20h之间。
进一步的，步骤二中所述搅拌的搅拌时间为3-15min，搅拌速度控制在300-700r/min；所述静置为室温静置，静置时间为4-24h；所述过渡铁盐为硝酸亚铁。
进一步的，步骤三中所述温敏性材料为十四醇。
基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体，载体是以空心普鲁士蓝纳米粒子为外壳结构，在外壳结构的空心中填充有温敏性材料；所需负载的药物均匀混合于所述温敏性材料中，从而构成载药纳米载体。
利用所述温敏性材料的固-液相变现象，实现药物响应释放的方式为：在低于温敏性材料熔点的温度环境下，混合有药物的温敏性材料在空心普鲁士蓝纳米粒子中呈固态，药物不释放；当以外部刺激作用于纳米载体时，空心普鲁士蓝纳米粒子产生热量，使内部空心位置的温度达到温敏性材料熔点及以上时，混合有药物的温敏性材料在空心普鲁士蓝纳米粒子中呈液态，而从空心普鲁士蓝纳米粒子的介孔处溢出，实现药物释放。
实施例：
步骤一，溶液制备：将0.35g聚乙烯吡咯烷酮溶解于10ml无水乙醇中；称取100mg醋酸锰(MnOAc3)粉末均匀溶解于10ml去离子水中。将醋酸锰溶液缓慢加入到聚乙烯吡咯烷酮有机溶液并持续搅拌30min后，逐滴加入10ml 0.03M的铁氰化钾水溶液。室温下持续搅拌15h后即可得到铁氰化锰悬浮液。
步骤二，纳米空心结构普鲁士蓝制备：将10ml 0.02M的Fe(NO3)2水溶液逐滴加入至上述悬浮液中，快速搅拌10min后静置于室温下15h，使其进行充分的阳离子交换反应。在6000r/min的速率下用去离子水离心，所得沉淀物在80℃的烘箱中干燥18h，即可获得纳米空心普鲁士蓝材料。
步骤三，药液与纳米粒子混合：将300mg十四醇溶解在6ml、1mg/ml药物的甲醇溶液中，50℃下搅拌至混合均匀，获得混合溶液；将15mg空心普鲁士蓝纳米粒子分散到3ml甲醇溶液中，获得纳米粒子重悬液。
步骤四，药液浸入纳米粒子内部：将混合溶液和所述纳米粒子重悬液混合后，搅拌1h，使部分溶有十四醇和药物的甲醇溶液进入空心普鲁士蓝纳米粒子的空心中；然后升温至70℃，恒温搅拌4h，使空心普鲁士蓝纳米粒子内部和外部的甲醇溶液挥发完全，获得分散于液态十四醇中的载药纳米载体分散液。
步骤五，药物滞留纳米粒子内部：继续恒温，并在载药纳米载体分散液中加温度90℃的去离子水，搅拌30min；然后在温度设定为40℃的离心机上离心分离，离心转速13000r/min、离心时间10min，获得搭载药物的纳米载体；室温下，载药纳米载体中的十四醇凝固。
使用时，将普鲁士蓝和十四醇联合作为热响应刺激单元，基于十四醇的相转变物理现象和普鲁士蓝的高光热转换效率，使得纳米载体在808nm激光照射下很快将周围环境温度升高超过十四醇沸点，引发药物快速释放。
综上所述，本发明基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体及其制备方法，本发明以铁氰化锰为牺牲模板，室温下在溶液中采用化学置换法制备普鲁士蓝纳米空心结构。该发明技术操作简单、反应条件温和、使用原料廉价，对基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体具有普适性；且采用的原材料醋酸锰、硝酸钾安全无毒，适用于食品医药领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将锰盐溶解于聚乙烯吡咯烷酮有机溶液中，室温下加入铁氰化钾水溶液并搅拌，形成铁氰化锰悬浮液；所述锰盐与铁氰化钾的摩尔比为3:2-4:2；所述聚乙烯吡咯烷酮有机溶液浓度为10-30mg/ml；
步骤二：将过渡铁盐溶液加入到铁氰化锰悬浮液中，搅拌后室温静置使得铁氰化锰固体表层部分的锰离子与铁盐溶液中的过渡铁离子发生金属阳离子反应，锰离子被替换为过渡铁离子；反应过程中，内部未参加反应的铁氰化锰会逐渐溶解掉，得到纳米空心结构普鲁士蓝；所述过渡铁盐与锰盐的摩尔比为0.2:1-1:1；
步骤三：将热敏性材料和药物溶解在挥发性有机溶剂中，获得混合溶液；将所述纳米空心结构普鲁士蓝粒子分散到相同有机溶剂中，获得纳米粒子重悬液；
步骤四：将所述混合溶液和所述纳米粒子重悬液混合后，搅拌，使部分溶有热敏性材料和药物的有机溶剂进入纳米空心结构普鲁士蓝粒子的空心中；然后升温至所述有机溶剂的沸点以上，恒温搅拌，使纳米空心结构普鲁士蓝粒子内部和外部的有机溶剂挥发完全，获得分散于液态热敏性材料中的载药纳米载体分散液；
步骤五：继续恒温，并在所述载药纳米载体分散液中加温度不低于温敏性材料熔点的去离子水，搅拌，然后离心分离，获得载药纳米载体；室温下，所述载药纳米载体中的热敏性材料凝固。
2.根据权利要求1所述的基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体的制备方法，其特征在于，步骤一所述锰盐为醋酸锰。
3.根据权利要求1所述的基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体的制备方法，其特征在于，步骤一所述搅拌为室温条件下搅拌，搅拌时间在3-20h之间。
4.根据权利要求1所述的基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体的制备方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌的搅拌时间为3-15min，搅拌速度控制在300-700r/min；所述静置为室温静置，静置时间为4-24h；所述过渡铁盐为硝酸亚铁。
5.根据权利要求1所述的基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体的制备方法，其特征在于，步骤三中所述温敏性材料为十四醇。
6.基于空心普鲁士蓝的热刺激响应型药物释放纳米载体，其特征在于：由权利要求1所述方法制备；所述纳米载体是以空心普鲁士蓝纳米粒子为外壳结构，在所述外壳结构的空心中填充有温敏性材料；所需负载的药物均匀混合于所述温敏性材料中，从而构成载药纳米载体。
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