CN110211729B - 一种多层同轴结构微电缆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多层同轴微电缆及其制备方法，该多层同轴微电缆由依次由内而外同轴分布的导电芯层、绝缘层、导电层、绝缘包覆层组成；其中，导电芯层的材质为金属或导电高分子材料，绝缘层的材质为绝缘高分子材料，导电层的材质为金属、导电高分子材料或石墨烯，绝缘包覆层的材质为绝缘高分子材料。该多层同轴微电缆使用同轴静电纺丝工艺制备。本发明的制备方法简单、易于操作，能够制备微米甚至纳米级别的同轴纤维，可用于微电子器件中的同轴电缆。

Description

一种多层同轴结构微电缆及其制备方法
技术领域
本发明属于复合微/纳米纤维领域，特别涉及一种可应用于光电功能器件中的多层同轴结构微电缆的同轴静电纺丝制备方法。
背景技术
随着微/纳米纤维材料的发展，纤维的形貌控制也成为越来越多科学家热衷于研究的领域。随着水热法、后处理法、一步法、刻蚀法等新型制备方法的提出，催生了各种不同形貌的纳米纤维。例如多孔纳米纤维、表面镶嵌纳米片、纳米棒或纳米颗粒的纳米纤维、中空介孔纳米纤维、核壳结构纳米纤维等，不同的形貌也给纳米纤维带来了不同的性质，从而带来不同的应用领域。其中多层同轴结构纤维以其独特的性质活跃于很多领域。
当今科技的一个重要发展方向就是微型化。尤其在微电子器件行业，从集成电路到超大规模集成电路，电子元件的尺寸一步步减小，直到纳米尺寸。在微器件中，多层同轴结构纤维由于其独特的性质，可担当许多重要部件的角色。比如内层导电、外层绝缘的微导线，或者多层导电/绝缘物质交替形成同轴微电缆、柱状电容器等器件。
多层同轴纤维的制备方法也比较多。例如直接涂覆，或者表面化学结合。前者通过对纤维进行直接的物理方法涂覆，方法简单，但其所涂覆的表面层不均一，且容易脱落。化学表面结合是通过对纤维进行化学方法后处理，将功能性材料生长在纤维表面，这种方法所得多层纤维相对较牢固，但这种方法通常在溶液中进行，对于不同的目标物质，可能对纤维的性能产生影响甚至破坏纤维，且制备方法较为繁琐。
作为优化方案，静电纺丝工艺结合同轴喷头非常适合制备多层同轴微/纳米纤维。这种方法不仅工艺简单，且能够制备分层效果非常好的多层纤维。结合一些简单的后处理工艺，能够对多种不同的材料进行加工，制成组分多样化的各种多层同轴纤维。
中国专利CN 106787931 A公开了一种摩擦发电和传感器件的制备方法，采用直接缠裹、电泳沉积以及浸涂的方法制备了碳纳米管/高分子有机物的同轴纤维，但是其所用方法及其繁琐，步骤复杂，所得纤维各层分布不均匀。中国专利CN 109576981 A公开了一种MnO2/Ni/PVDF同轴纤维的制备方法，采用静电纺丝、表面化学结合等方法制备多层结构。这种方法同样步骤繁琐，且制备过程涉及强酸、腐蚀性等药品，且所制备纤维导电性欠佳，难以发挥微电缆的作用。
发明内容
本发明的目的是针对上述多层同轴纤维的制备方法存在的问题，提供一种多层同轴结构微电缆及其制备方法，制备方法简单、易于操作。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种多层同轴结构微电缆，由依次由内而外同轴分布的导电芯层、绝缘层、导电层、绝缘包覆层组成；其中，导电芯层的材质为金属或导电高分子材料，绝缘层的材质为绝缘高分子材料，导电层的材质为金属、导电高分子材料或石墨烯，绝缘包覆层的材质为绝缘高分子材料。
一种多层同轴结构微电缆的制备方法，包括以下步骤：
(1)导电芯层纺丝液的配制：取金属前驱体化合物或导电高分子材料加入溶剂中，密封搅拌，得到导电芯层纺丝液；
(2)绝缘层纺丝液的配制：取绝缘高分子材料加入溶剂，混合搅拌，制得均匀无气泡的绝缘层纺丝液；
(3)导电层纺丝液的配制：将导电溶质加入溶剂中，密封搅拌，得到导电层纺丝液；
(4)绝缘包覆层纺丝液的配制：取绝缘高分子材料溶于溶剂中，搅拌均匀，得到绝缘包覆层纺丝液；
(5)将步骤(1)-(4)得到的四种纺丝液分别单独置于一个注射器，将多层同轴喷头连接至盛装有导电芯层纺丝液的注射器，侧边由内而外的夹层注射口分别依次连接至盛装绝缘层纺丝液、导电层纺丝液、绝缘包覆层纺丝液的注射器，每个注射器都连接有独立的微量注射泵；
(6)静电纺丝进程：启动各注射泵并打开高压电源，使用接地基底收集同轴纤维；
(7)干燥、固化处理：将步骤(6)所制得的同轴纤维干燥，完全固化后得到所述多层同轴结构微电缆。
所述步骤(1)中，配制导电芯层纺丝液所用的金属前驱体化合物为能够在热处理下还原制备金属单质的金属化合物，导电高分子材料为本身具导电性的可溶性导电高分子材料。
所述步骤(2)中，配制绝缘层纺丝液所用的绝缘高分子材料为可溶性高分子材料。
所述可溶性高分子选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚氧化乙烯(PEO)。
所述步骤(3)中，配制导电层纺丝液所用的导电溶质为与步骤(1)相同的金属前驱体化合物或导电高分子材料，或者为金属纳米颗粒、石墨烯的一种。
所述步骤(4)中，配制绝缘包覆层纺丝液所用的绝缘高分子材料选自聚碳酸酯、聚丙烯腈(PAN)。
所述步骤(1)-(4)中所用的溶剂的挥发性存在梯度，最内层的绝缘层纺丝液中的溶剂挥发性最好，这有助于提高结构成型时的稳定性。
若导电芯层纺丝液或/和导电层纺丝液中所用的溶质为金属化合物，则在步骤(7)得到多层同轴结构微电缆后通过热处理的方式使得金属化合物还原为金属单质。
有益效果：本发明的多层同轴结构微电缆由同轴静电纺丝法制备而成。若使用某些易分解还原的金属化合物作为导电核层或导电夹层的材料，则后续通过热处理等方式制备金属单质。本方法通过详细分析各原材料的溶解性、导电性、介电常数，以及溶剂的挥发性、电负性等性质，选择了几种比较适合的方案，以实现多层同轴微电缆的制备。
本发明的各层纺丝液溶剂按照由内而外挥发性逐渐降低的原则来选择。若外层纺丝液溶剂挥发速度较大，则会在内层固化完全之前干燥完毕，阻止内层溶剂的挥发，不利于纤维的整体成型，进而对纤维的结构和性能产生影响。若使纤维由内而外存在一个溶剂挥发性梯度，则可以减少这种现象的产生，使纤维固化较为完全，对纤维的结构完整性有提高作用。
附图说明
图1为多层同轴喷头结构示意图；
图中，11-导电芯层喷孔；12-绝缘层喷孔；13-导电层喷孔；14-绝缘层喷孔；
图2为多层同轴纤维截面意示意图；
图中，21-导电芯；22-绝缘层；23-导电层；24-绝缘层。
具体实施方式
如图2所示本发明的一种多层同轴结构微电缆，由依次由内而外同轴分布的导电芯层、绝缘层、导电层、绝缘包覆层组成；其中，
导电芯层的材质为导电性能较好的金属或导电高分子材料，导电高分子可溶于有机溶剂，金属可通前驱体还原或后处理得到；
绝缘层的材质为绝缘性能优异的绝缘高分子材料，如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚环氧乙烯(PEO)等；
导电层的材质为同样采用导电性较好且易溶解的物质，列如金属纳米颗粒、石墨烯、导电高分子材料等，也可以与导电芯层相同的材质；
绝缘包覆层的材质为绝缘性能好、较柔软且化学性质稳定、耐用的绝缘高分子材料，例如聚碳酸酯、聚丙烯腈(PAN)。
本发明的多层同轴结构微电缆的制备方法，包括以下步骤：
(1)导电芯层纺丝液的配制：取金属前驱体化合物或导电高分子材料加入溶剂中，密封搅拌，得到导电芯层纺丝液；其中，配制导电芯层纺丝液所用的金属前驱体化合物为能够在热处理下还原制备金属单质的金属化合物，导电高分子材料为本身具导电性的可溶性导电高分子材料；
(2)绝缘层纺丝液的配制：取绝缘高分子材料加入溶剂，混合搅拌，制得均匀无气泡的绝缘层纺丝液；其中，配制绝缘层纺丝液所用的绝缘高分子材料为可溶性高分子材料，选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚氧化乙烯(PEO)；
(3)导电层纺丝液的配制：将导电溶质加入溶剂中，密封搅拌，得到导电层纺丝液；其中，配制导电层纺丝液所用的导电溶质为与步骤(1)相同的金属前驱体化合物或导电高分子材料，或者采用金属纳米颗粒或石墨烯；
(4)绝缘包覆层纺丝液的配制：取绝缘高分子材料溶于溶剂中，搅拌均匀，得到绝缘包覆层纺丝液；其中，配制绝缘包覆层纺丝液所用的绝缘高分子材料选自聚碳酸酯、聚丙烯腈(PAN)；
(5)将步骤(1)-(4)得到的四种纺丝液分别单独置于一个注射器，将多层同轴喷头连接至盛装有导电芯层纺丝液的注射器，侧边由内而外的夹层注射口分别依次连接至盛装绝缘层纺丝液、导电层纺丝液、绝缘包覆层纺丝液的注射器，每个注射器都连接有独立的微量注射泵；
(6)静电纺丝进程：启动各注射泵并打开高压电源，使用接地基底收集同轴纤维；
(7)干燥、固化处理：将步骤(6)所制得的同轴纤维干燥，完全固化后得到所述多层同轴结构微电缆。
其中，步骤(1)-(4)中所用的溶剂的挥发性存在梯度，最内层的绝缘层纺丝液中的溶剂挥发性最好，这有助于提高结构成型时的稳定性。
若导电芯层纺丝液或/和导电层纺丝液中所用的溶质为金属化合物，则在步骤(7)得到多层同轴结构微电缆后通过热处理的方式使得金属化合物还原为金属单质。
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例，仅对保护进行具体阐述。
实施例1
本实施例中为一种多层同轴结构微米电缆，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：取AgNO3加入乙醚中，密封避光搅拌，得到均匀的导电芯层纺丝液；
步骤2：取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末搅拌下缓缓加入二氯甲烷中，混合搅拌，制得均匀无气泡的的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液作为绝缘层纺丝液；
步骤3：取AgNO3加入去离子水中，密封避光搅拌，得到均匀的导电层纺丝液；
步骤4：取聚丙烯腈粉末搅拌下缓慢加入二甲基亚砜(DMSO)中，混合搅拌，制得均匀无气泡的聚丙烯腈溶液作为绝缘包覆层纺丝液；
步骤5：将步骤1-4得到的四种纺丝液分别单独置于一个注射器，将多层同轴喷头连接至盛装导电芯层纺丝液的注射器中，侧边由内而外的夹层注射口分别连接至盛装绝缘层纺丝液、导电层纺丝液、绝缘包覆层纺丝液的注射器，每个注射器都连接至独立的微量注射泵；
步骤6：调整接收距离、设置电源电压以及各个注射泵的推进速率，启动注射泵并打开高压电源，使用接地基底收集纤维；
步骤7：将步骤6所制得的纤维置于烘箱中40℃干燥，得到固化完全的纤维；
步骤8：将步骤7所得得干燥纤维置于烘箱中于160℃热处理1h，得到多层结构的同轴纤维。
图1为多层同轴喷头的工作原理，图2为同轴微电缆的截面分层示意图。由于对各层溶剂以及材料的分析选择，可制得界面分明、结构稳定的多层微电缆，且由于溶剂的挥发性存在梯度，由内而外挥发性逐渐降低，可使得纺丝过程不会出现外层率先固化而内层挥发不完全的问题。这种结构的微米纤维可于微电子器件中的发挥微电缆的作用。
实施例2
本实施例中为一种柔性同轴结构微米导线或电缆的制备，包括以下步骤：
步骤1：取石墨烯粉末加入四氢呋喃中，再加入分散剂，持续超声分散，得到均匀的导电芯层纺丝液；
步骤2：取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末搅拌下缓缓加入乙酸中，混合搅拌，制得均匀无气泡的的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液作为绝缘层纺丝液；
步骤3：取导电聚苯胺粉末加入二甲基亚砜(DMSO)中，密封超声分散，再缓慢加入聚丙烯腈粉末作为助纺剂，持续搅拌，得到均匀的导电层纺丝液；
步骤4：取聚碳酸酯粉末搅拌下缓慢加入醋酸戊酯中，混合搅拌，制得均匀无气泡的聚碳酸酯溶液作为绝缘包覆层纺丝液；
步骤5：将步骤1-4得到的四种纺丝液分别单独置于一个注射器，将多层同轴喷头连接至盛装导电芯层纺丝液的注射器中，侧边由内而外的夹层注射口分别连接至盛装绝缘层纺丝液、导电层纺丝液、绝缘包覆层纺丝液的注射器，每个注射器都连接至独立的微量注射泵；
步骤6：调整合适的接收距离、设置电源电压以及各个注射泵的推进速率，启动注射泵并打开高压电源，使用接地基底收集纤维；
步骤7：将步骤6所制得的纤维置于烘箱中40℃干燥。得到固化完全的纤维。
实施例2在实施例1的基础上绝缘包覆层的材料进行了改进。使用石墨烯这种具有及其优异光电性能的材料，可制成具有特殊用途的电缆导电层。同样溶剂的选择遵照挥发性由内而外逐渐降低的原则，能够保证纤维成形较好。同时使用具有高弹性系数的聚碳酸酯作为绝缘包覆层材料，且其同样是一种耐用、对人体无害的材料。其高弹性系数、高耐疲劳性可使其用于沉积在柔性基底上作为微电缆，在新型柔性穿戴设备上具有很好的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种多层同轴结构微电缆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）导电芯层纺丝液的配制：取金属前驱体化合物或导电高分子材料加入溶剂中，密封搅拌，得到导电芯层纺丝液；配制导电芯层纺丝液所用的金属前驱体化合物为能够在热处理下还原制备金属单质的金属化合物，导电高分子材料为本身具导电性的可溶性导电高分子材料；
（2）绝缘层纺丝液的配制：取绝缘高分子材料加入溶剂，混合搅拌，制得均匀无气泡的绝缘层纺丝液；
（3）导电层纺丝液的配制：将导电溶质加入溶剂中，密封搅拌，得到导电层纺丝液；配制导电层纺丝液所用的导电溶质为与步骤（1）相同的金属前驱体化合物或导电高分子材料，或者为金属纳米颗粒、石墨烯的一种；
（4）绝缘包覆层纺丝液的配制：取绝缘高分子材料溶于溶剂中，搅拌均匀，得到绝缘包覆层纺丝液；
步骤（1）-（4）中所用的溶剂的挥发性存在梯度，最内层的绝缘层纺丝液中的溶剂挥发性最好；
（5）将步骤（1）-（4）得到的四种纺丝液分别单独置于一个注射器，将多层同轴喷头连接至盛装有导电芯层纺丝液的注射器，侧边由内而外的夹层注射口分别依次连接至盛装绝缘层纺丝液、导电层纺丝液、绝缘包覆层纺丝液的注射器，每个注射器都连接有独立的微量注射泵；
（6）静电纺丝进程：启动各注射泵并打开高压电源，使用接地基底收集同轴纤维；
（7）干燥、固化处理：将步骤（6）所制得的同轴纤维干燥，完全固化后得到多层同轴结构微电缆，所述多层同轴结构微电缆由依次由内而外同轴分布的导电芯层、绝缘层、导电层、绝缘包覆层组成；其中，导电芯层的材质为金属或导电高分子材料，绝缘层的材质为绝缘高分子材料，导电层的材质为金属、导电高分子材料或石墨烯，绝缘包覆层的材质为绝缘高分子材料；
若导电芯层纺丝液或/和导电层纺丝液中所用的溶质为金属化合物，则在步骤（7）得到多层同轴结构微电缆后通过热处理的方式使得金属化合物还原为金属单质。
2.根据权利要求1所述的多层同轴结构微电缆的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，配制绝缘层纺丝液所用的绝缘高分子材料为可溶性高分子材料。
3.根据权利要求2所述的多层同轴结构微电缆的制备方法，其特征在于：所述可溶性高分子选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧化乙烯。
4.根据权利要求1所述的多层同轴结构微电缆的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，配制绝缘包覆层纺丝液所用的绝缘高分子材料选自聚碳酸酯、聚丙烯腈。
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