CN110208302B - 一种粒子激发x射线荧光分析深度分辨的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的装置及方法，其中装置包括：光阑、静电透镜、样品控制台、毛细管透镜和X射线探测器，离子束依次经过光阑、静电透镜后聚焦在设置于样品控制台上的样品表面，样品经离子束辐照激发出的X射线经毛细管透镜射入至X射线探测器。本发明结构简单，操作方便，能够实现样品不同深度处元素组成的PIXE测量分析。
Description
技术领域
本发明属于离子辐照技术领域，更具体的说是涉及一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的装置及方法。
背景技术
粒子激发X荧光分析(PIXE)方法因具有灵敏度高(分析灵敏度可达百万分之一量级)，非破坏性，多元素同时分析等优点而在环境科学、生物医学、材料科学等领域取得广泛而成功的应用。
PIXE技术的主要原理是：使用一定能量的质子轰击样品表面，使得样品表面的原子内层出现电子空穴，外层电子将向内层空穴跃迁，同时会发射出特征X射线。使用半导体X射线探测器采集特征X射线能谱，从X射线的能量可以判断元素种类；分析X射线的强度、产额、激发截面等数据就可以计算出元素的含量。
现阶段的PIXE分析技术只能分析整个粒子辐照区域产生的X射线能量、强度等信息，无法给出样品不同深度处的元素组成的准确信息，从而限制了PIXE技术的应用范围。
因此，如何提供一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的装置及方法成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的装置及方法，结构简单，操作方便，能够实现样品不同深度处元素组成的PIXE测量分析。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的装置，包括：光阑、静电透镜、样品控制台、毛细管透镜和X射线探测器，离子束依次经过所述光阑、所述静电透镜后聚焦在设置于所述样品控制台上的样品表面，样品经离子束辐照激发出的X射线经所述毛细管透镜射入至所述X射线探测器。
优选的，所述光阑与所述静电透镜间沿离子束传输方向依次设置有第一偏转电极、第二偏转电极。离子束通过第一偏转电极和第二偏转电极后，能够调节离子束的发散度，保证离子束的传输品质。
优选的，所述第一偏转电极采用四极偏转电极，所述第二偏转电极采用八极偏转电极，通过光阑、四极偏转电极、八极偏转电极、静电透镜后，可将离子束聚焦至纳米级宽度。
优选的，还包括CCD相机，所述CCD相机设置于所述离子束聚焦点的正上方。利用聚焦的离子束辐照样品控制台上的荧光材料，根据CCD相机观察到的荧光斑尺寸及位置信息，结合样品控制台的调节，确保离子束聚焦在样品表面。
优选的，所述样品控制台采用高精度可移动控制台，可实现样品控制台纳米级步长的移动，最小步长可达5纳米。
一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的方法，包括如下步骤：
(1)离子束经过光阑后，利用静电透镜将离子束进一步聚焦，获得纳米级宽度的离子束；
(2)调节样品控制台，确保离子束聚焦在样品表面；
(3)调节毛细管透镜的位置，确保X射线探测器的探测系统的焦点与离子束在样品表面聚焦的焦点在同一位置；
(4)调节样品控制台使共聚焦点处于样品的不同深度，实现公共焦点处X射线能谱的测量。
优选的，所述光阑与所述静电透镜间沿离子束传输方向依次设置有第一偏转电极、第二偏转电极，离子束通过第一偏转电极和第二偏转电极调节离子束发散度。
优选的，所述步骤(2)中利用聚焦的离子束辐照样品控制台上的荧光材料，根据CCD相机观察到的荧光斑尺寸及位置信息，结合样品控制台的调节，确保离子束聚焦在样品表面。
优选的，所述步骤(3)中利用X射线发生装置产生的X射线从X射线探测器端口处反向照射，利用X射线光路的可逆性，根据CCD相机观察到的荧光斑尺寸及位置信息，调节毛细管透镜的位置，确保X射线探测器的探测系统的焦点与步骤(2)中离子束聚焦的焦点在样品表面同一位置。
本发明的有益效果在于：
本发明结构简单，操作方便，利用光阑、第一偏转电极、第二偏转电极以及静电透镜，将离子束聚焦至纳米级宽度；通过调试毛细管透镜的位置，使得聚焦离子束的焦点和X射线探测器的探测系统的焦点共于一个焦点，实现公共焦点处X射线能谱的测量，随后利用高精度的样品控制台实现样品纳米级步长的移动，从而实现样品不同深度的元素组成的PIXE分析。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明的结构示意图。
其中，图中，
1-光阑；2-静电透镜；3-样品控制台；4-毛细管透镜；5-X射线探测器；6-样品；7-第一偏转电极；8-第二偏转电极；9-CCD相机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅附图1，本发明提供了一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的装置，包括：光阑1、静电透镜2、样品控制台3、毛细管透镜4和X射线探测器5，离子束依次经过光阑1、静电透镜2后聚焦在设置于样品控制台3上的样品表面，样品6经离子束辐照激发出的X射线经毛细管透镜4射入至X射线探测器5。其中光阑1可根据需求的不同选用不同的口径，利用光阑1能够减小离子束束斑直径。
在另一种实施例中，光阑1与静电透镜2间沿离子束传输方向依次设置有第一偏转电极7、第二偏转电极8。离子束通过第一偏转电极7和第二偏转电极8后，能够调节离子束的发散度，保证离子束的传输品质。
在另一种实施例中，第一偏转电极7采用四极偏转电极，第二偏转电极8采用八极偏转电极，通过光阑1、四极偏转电极、八极偏转电极、静电透镜2后，可将离子束聚焦至纳米级宽度(大于5nm)。
本发明还包括CCD相机9，CCD相机9设置于离子束聚焦点的正上方。利用聚焦的离子束辐照样品控制台3上的荧光材料，根据CCD相机9观察到的荧光斑尺寸及位置信息，结合样品控制台3的调节，确保离子束聚焦在样品表面。
在另一种实施例中，样品控制台3采用高精度可移动控制台，可实现样品控制台3纳米级步长的移动，最小步长可达5纳米。
一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的方法，包括如下步骤：
(1)离子束经过光阑1后，利用静电透镜2将离子束进一步聚焦，获得纳米级宽度的离子束；
(2)调节样品控制台3，确保离子束聚焦在样品表面；
(3)调节毛细管透镜4的位置，确保X射线探测器5的焦点与离子束在样品表面聚焦的焦点在同一位置，聚焦X射线的焦斑直径可达30微米；
(4)同步开启离子束发射装置和X射线探测器5，进行共聚焦点处样品辐照损伤光学特征的光谱采集，调节样品控制台3使共聚焦点处于样品6的不同深度，实现公共焦点处X射线能谱的测量。
在另一种实施例中，光阑1与静电透镜2间沿离子束传输方向依次设置有第一偏转电极7、第二偏转电极8，离子束通过第一偏转电极7和第二偏转电极8调节离子束发散度，保证了离子束的传输品质。
在另一种实施例中，步骤(2)中利用聚焦的离子束辐照样品控制台3上的荧光材料，根据CCD相机5观察到的荧光斑尺寸及位置信息，结合样品控制台3的调节，确保离子束聚焦在样品表面。
在另一种实施例中，步骤(3)中利用X射线发生装置产生的X射线从X射线探测器5端口处反向照射，利用X射线光路的可逆性，根据CCD相机9观察到的荧光斑尺寸及位置信息，调节毛细管透镜4的位置，确保X射线探测器5的焦点与步骤(2)中离子束聚焦的焦点在样品表面同一位置。
本发明结构简单，操作方便，利用光阑、第一偏转电极、第二偏转电极以及静电透镜，将离子束聚焦至纳米级宽度；通过调试毛细管透镜的位置，使得聚焦离子束的焦点和X射线探测器的探测系统的焦点共于一个焦点，实现公共焦点处X射线能谱的测量，随后利用高精度的样品控制台实现样品纳米级步长的移动，从而实现样品不同深度的元素组成的PIXE分析；利用毛细管透镜，结合离子束聚焦系统，可简单、迅速的实现PIXE分析的深度分辨能力，拓宽了PIXE技术的应用范围。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的装置，其特征在于，包括：光阑、静电透镜、样品控制台、毛细管透镜和X射线探测器，离子束依次经过所述光阑、所述静电透镜后聚焦在设置于所述样品控制台上的样品表面，样品经离子束辐照激发出的X射线经所述毛细管透镜射入至所述X射线探测器；还包括CCD相机，所述CCD相机设置于所述离子束聚焦点的正上方；所述光阑与所述静电透镜间沿离子束传输方向依次设置有第一偏转电极、第二偏转电极；通过调节样品控制台使共聚焦点处于样品的不同深度，实现不同深度的元素组成的PIXE（粒子激发X荧光）分析。
2.根据权利要求1所述的一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的装置，其特征在于，所述第一偏转电极采用四极偏转电极，所述第二偏转电极采用八极偏转电极。
3.根据权利要求1所述的一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的装置，其特征在于，所述样品控制台采用高精度可移动控制台。
4.一种粒子激发X射线荧光分析深度分辨的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)离子束经过光阑后，利用静电透镜将离子束进一步聚焦，获得纳米级宽度的离子束；所述光阑与所述静电透镜间沿离子束传输方向依次设置有第一偏转电极、第二偏转电极，离子束通过第一偏转电极和第二偏转电极调节离子束发散度；
(2)利用聚焦的离子束辐照样品控制台上的荧光材料，根据CCD相机观察到的荧光斑尺寸及位置信息，结合样品控制台的调节，确保离子束聚焦在样品表面；
(3)利用X射线发生装置产生的X射线从X射线探测器端口处反向照射，利用X射线光路的可逆性，根据CCD相机观察到的荧光斑尺寸及位置信息，调 节毛细管透镜的位置，确保X射线探测器的探测系统的焦点与步骤(2)中离子束聚焦的焦点在样品表面同一位置；
(4)调节样品控制台使共聚焦点处于样品的不同深度，实现公共焦点处X射线能谱的测量。
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