CN110205866A - 一种提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，基于硫酸盐木质素的超疏水性能和纳米纤维素良好的成膜性能，利用硫酸盐纳米木质素（NAL）复合纤维素纳米纤丝（NFC），通过沉积或涂布在纸张表面，形成致密疏水层，从而提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能。
Description
技术领域
本发明属于食品包装材料领域，具体涉及一种提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法。
背景技术
利用可再生资源生产食品包装材料获得越来越多的关注。纤维素是地球上储量最大的可再生资源。纤维素纸张作为绿色环保材料被广泛应用各大领域，但传统的疏水改性-施胶不能满足纸张作为食品包装材料所需的防潮性能。温度、湿度、压力等都能直接或间接地对食品的质量和保质期造成影响。例如,干燥食品的脆性会因水分的增加而丧失,而新鲜的蔬果则会因水分的流失而不再新鲜。目前对纸张的防潮处理一般采取纸-塑或纸-金属的复合材料,阻隔水蒸气的效果明显，但塑料/金属－纸张的绿色环保性能难以保证。壳聚糖、纳米纤维素、淀粉等绿色环保、无毒可再生材料具有良好的成膜性能。章伟伟等曾利用壳聚糖－蜂蜡双层涂布纸张以提高纸张水蒸气阻隔性能，其研究表明，纸张表面形成的均匀致密薄膜在满足低溶解系数和低扩散系数的条件下，能有效抑制水蒸气的扩散[1]。Rodionova等将高压均质处理的纤维素制成纤维素膜，该纤维素膜具有较好的水蒸气阻隔性能[2]，但壳聚糖、纳米纤维素、淀粉等材料都有较强的亲水性能，其水蒸气阻隔性能与纸-塑复合材料还有很大差距。无机纳米材料如蒙脱土、纳米氧化锌、纳米银粒子、纳米二氧化钛等都能有效改善纸张的阻隔性能，但作为食品包装材料仍存在一些安全隐患[3]。本方法基于纳米纤维素良好的成膜性能，结合来源于天然木材的硫酸盐木质素特有的超疏水性能，在纸张表面形成致密疏水膜，以提高食品包装纸张的水蒸气阻隔性能。
发明内容
针对现有问题的不足，本发明的目的是提供一种提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，将纤维素纳米纤丝悬浮液和/或硫酸盐纳米木质素悬浮液，搅拌均匀后，沉积或涂布在纸张表面，加压干燥，即得。本发明基于硫酸盐纳米木质素的超疏水性能和纳米纤维素良好的成膜性能，在纸张表面形成致密疏水层，从而提高纸张水蒸气阻隔性能。
作为本申请的优选技术方案，所述纤维素纳米纤丝悬浮液浓度为0～1.0wt％，所述硫酸盐纳米木质素悬浮液浓度为0～1.0wt％。
作为本申请的优选技术方案，所述纤维素纳米纤丝悬浮液浓度为0.1～0.5wt％，所述硫酸盐纳米木质素悬浮液浓度为0.1～0.5wt％。在沉积或者涂布前，需将硫酸盐纳米木质素和纤维素纳米纤丝充分搅拌均匀。
作为本申请的优选技术方案，所述硫酸盐纳米木质素是利用硫酸盐木质素经过碱溶解、酸沉淀制得。
优选的，所述硫酸盐纳米木质素通过如下制备方法制备：称取硫酸盐木质素分散于水中，缓慢滴加1mol/L的NaOH，至pH为12.0，搅拌1h后，缓慢滴加0.25mol/L的HCl，至pH为2.0，再透析后，得到硫酸盐纳米木质素。
作为本申请的优选技术方案，所述纤维素纳米纤丝是由漂白木浆经高压均质处理制得。
作为本申请的优选技术方案，所述高压均质次数为40次。
作为本申请的优选技术方案，所述沉积方法为真空抽滤沉积。
作为本申请的优选技术方案，所述干燥温度为60±5℃。
作为本申请的优选技术方案，纤维素纳米纤丝和硫酸盐纳米木质素，在纸张表面沉积量为3.6-18.0g/m2。
有益效果
(1)将硫酸盐纳米木质素复合纤维素纳米纤丝，通过真空抽滤沉积在纸张表面，当硫酸盐纳米木质素和纤维素纳米纤丝总沉积量为7.2g/m2时，纸张在23℃，50％相对湿度(RH)下水蒸气透过率能降低85％以上；
(2)本发明利用来源于可再生木质纤维素的硫酸盐纳米木质素复合纤维素纳米纤丝，通过真空抽滤沉积或涂布在纸张表面，该方法安全环保，且能有效提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能。
附图说明
图1为硫酸盐纳米木质素和纤维素纳米纤丝形态图。
图2为NAL/NFC沉积Fisher Board(P4,98g/m2)滤纸表面粗糙度。
图3为NAL/NFC在Fisher Board(P4,98g/m2)滤纸表面沉积SEM图。
图4为NAL/NFC沉积Fisher Board(P8,68g/m2)滤纸表面粗糙度。
图5为NAL/NFC在Fisher Board(P8,68g/m2)滤纸表面沉积SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
以下实施例所使用的硫酸盐木质素购自于Sigmal，漂白木浆由山东一浆厂提供。硫酸盐纳米木质素(NAL)和纤维素纳米纤丝(NFC)的形态图分别如图1A和图1B所示。
硫酸盐纳米木质素通过如下制备方法制备：称取硫酸盐木质素分散于水中，缓慢滴加1mol/L的NaOH，至pH为12.0，搅拌1h后，缓慢滴加0.25mol/L的HCl，至pH为2.0，再透析后，得到硫酸盐纳米木质素。
纤维素纳米纤丝通过如下制备方法制备：称取漂白木浆，经高压均质处理制得，其中所述高压均质次数为40次。
实施例1：硫酸盐纳米木质素复合纤维素纳米纤丝降低Fisher Board(P4,98g/m2)滤纸水蒸气透过率。
方法：
将纤维素纳米纤丝悬浮液(0.1wt％)单独或与硫酸盐纳米木质素悬浮液(0.1wt％)复合，真空抽滤沉积在Fisher Board(P4,98g/m2)滤纸表面，置于蜡纸间加压干燥(60℃)。根据TAPPI T448om-09标准方法，测定纸张在23℃，50％相对湿度(RH，饱和硝酸镁溶液)下的水蒸气透过率。
实验结果：
空白样Fisher Board(P4,98g/m2)滤纸在23℃，50％RH下的水蒸气透过率为538g/m2/d。当NFC在滤纸表面沉积量为3.6g/m2，NFC(3.6g/m2)水蒸气透过率降低至451g/m2/d。继续提高滤纸表面NFC沉积量至7.2g/m2，NFC(7.2g/m2)水蒸气透过率下降至250g/m2/d。若将NAL取代3.6g/m2NFC，即NFC(3.6g/m2)复合NAL(3.6g/m2)沉积滤纸的水蒸气透过率大幅下降至80g/m2/d，对比无NFC和NAL沉积的空白样(P4,98g/m2)，水蒸气透过率下降了85％。
表1 Fisher Board(P4,98g/m2)滤纸水蒸气透过率(g/m2/d)
NFC和NAL沉积Fisher Board(P4,98g/m2)滤纸表面形态见图2，其中图2A为NFC(3.6g/m2)沉积滤纸，图2B为NFC(7.2g/m2)沉积滤纸，图2C为NFC(3.6g/m2)+NAL(3.6g/m2)沉积滤纸。如图2所示，NFC(3.6g/m2)沉积滤纸的表面平均粗糙度为44.0nm，NFC(7.2g/m2)沉积滤纸的表面平均粗糙度下降至13.3nm，而NFC(3.6g/m2)+NAL(3.6g/m2)沉积滤纸的表面平均粗糙度仅6.2nm。结果表明NFC(3.6g/m2)复合NAL(3.6g/m2)沉积在滤纸表面，形成了平滑致密的疏水膜(图3)，从而有效阻隔水蒸气，降低水蒸气透过率。
实施例2：硫酸盐纳米木质素复合纤维素纳米纤丝降低Fisher Board(P8,68g/m2)滤纸水蒸气透过率。
方法：
将纤维素纳米纤丝悬浮液(0.1wt％)单独或与硫酸盐纳米木质素悬浮液(0.1wt％)混合，真空抽滤沉积在Fisher Board(P8,68g/m2)滤纸表面，置于蜡纸间加压干燥(60℃)。根据TAPPI T448om-09标准方法，测定纸张在23℃，50％相对湿度(RH，饱和硝酸镁溶液)下的水蒸气透过率。
实验结果：
空白样Fisher Board(P8,68g/m2)滤纸在23℃，50％RH下的水蒸气透过率为743g/m2/d。当NFC在滤纸表面沉积量为3.6g/m2，NFC(3.6g/m2)水蒸气透过率降低至495g/m2/d。继续提高滤纸表面NFC沉积量至7.2g/m2，NFC(7.2g/m2)水蒸气透过率下降至287g/m2/d。若将NAL取代3.6g/m2NFC，即NFC(3.6g/m2)复合NAL(3.6g/m2)沉积滤纸的水蒸气透过率大幅下降至108g/m2/d，对比无NFC和NAL沉积的空白样(P8,68g/m2)，水蒸气透过率下降了85％。
表2 Fisher Board(P8,68g/m2)滤纸水蒸气透过率(g/m2/d)
NFC和NAL沉积Fisher Board(P8,68g/m2)滤纸表面形态见图3。NFC(3.6g/m2)沉积滤纸的表面平均粗糙度为80.8nm，NFC(7.2g/m2)沉积滤纸的表面平均粗糙度下降至52.8nm，而NFC(3.6g/m2)+NAL(3.6g/m2)沉积滤纸的表面平均粗糙度仅36.2nm。结果表明NFC(3.6g/m2)复合NAL(3.6g/m2)沉积在滤纸表面，大大降低了滤纸表面粗糙度，但对比NFC(3.6g/m2)复合NAL(3.6g/m2)沉积(P4,98g/m2)滤纸，表面粗糙度依然较高，主要是因为(P8,68g/m2)滤纸由粗纤维组成，自身的表面粗糙度较高，而(P4,98g/m2)滤纸由细小纤维组成(图5)。因此，同样采用NFC(3.6g/m2)复合NAL(3.6g/m2)沉积，(P8,68g/m2)滤纸的水蒸气透过率略高于(P4,98g/m2)滤纸。
实施例3：硫酸盐纳米木质素复合纤维素纳米纤丝降低打印纸(CP，75g/m2)的水蒸气透过率。
方法：
将纤维素纳米纤丝悬浮液(0.1wt％)单独或与硫酸盐纳米木质素悬浮液(0.1wt％)混合，真空抽滤沉积在打印纸表面，置于蜡纸间加压干燥(60℃)。根据TAPPIT448om-09标准方法，测定纸张在23℃，50％相对湿度(RH，饱和硝酸镁溶液)下的水蒸气透过率。
实验结果：
空白打印纸在23℃，50％RH下的水蒸气透过率为445g/m2/d。当NFC在打印纸表面沉积量为3.6g/m2，NFC(3.6g/m2)水蒸气透过率降低至292g/m2/d。继续提高NFC沉积量至7.2g/m2，NFC(7.2g/m2)水蒸气透过率下降至199g/m2/d。若将NAL取代3.6g/m2NFC，即NFC(3.6g/m2)复合NAL(3.6g/m2)沉积打印纸的水蒸气透过率大幅下降至61g/m2/d，对比无NFC和NAL沉积的空白样，水蒸气透过率下降了86％。
表3打印纸(CP，75g/m2)水蒸气透过率(g/m2/d)
打印纸中因为填料的添加及表面处理，空白样的水蒸气透过率比滤纸要低，通过NFC和NAL在打印纸表面致密疏水层的形成，水蒸气透过率可降低至61g/m2/d。
实施例4：不同浓度硫酸盐纳米木质素和纤维素纳米纤丝悬浮液对滤纸水蒸气透过率的影响。
方法：
将纤维素纳米纤丝悬浮液(0.1，0.2，0.5，1.0wt％)单独或与硫酸盐纳米木质素悬浮液(0.1，0.2，0.5，1.0wt％)复合，真空抽滤沉积在Fisher Board(P4,98g/m2)滤纸表面，置于蜡纸间加压干燥(60℃)。根据TAPPI T448om-09标准方法，测定纸张在23℃，50％相对湿度(RH，饱和硝酸镁溶液)下的水蒸气透过率。
实验结果：
空白样Fisher Board(P4,98g/m2)滤纸在23℃，50％RH下的水蒸气透过率为538g/m2/d。当NFC和NAL浓度为0.1，0.2，0.5wt％时，滤纸的水蒸气透过率分别为80，83，85g/m2/d，而当NFC和NAL浓度提高至1.0wt％时，滤纸的水蒸气透过率提高至133g/m2/d。这主要是由于高浓的NFC和NAL悬浮液分散不均匀，在滤纸表面沉积过程中发生絮聚，降低了纸张表面成膜的完整和致密性，使得纸张水蒸气阻隔性能下降。因此，为保证纸张水蒸气阻隔效率，悬浮液浓度需控制在0.1～0.5wt％。
表4不同浓度沉积滤纸水蒸气透过率(g/m2/d)
实施例5：硫酸盐纳米木质素和纤维素纳米纤丝悬浮液在滤纸表面不同沉积量对水蒸气透过率的影响。
该实施例方法步骤与实施例1相同，差别在于提高硫酸盐纳米木质素和纤维素纳米纤丝悬浮液在滤纸表面的沉积量分别至10.6g/m2，14.4g/m2，18.0g/m2。沉积后纸张水蒸气透过率分别降低至76g/m2/d，69g/m2/d，68g/m2/d。提高沉积量能在一定程度上降低水蒸气透过率，提高纸张水蒸气阻隔性能。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (10)
1.一种提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，其特征在于，将纤维素纳米纤丝悬浮液和/或硫酸盐纳米木质素悬浮液，搅拌均匀后，沉积或涂布在纸张表面，加压干燥，即得。
2. 根据权利要求1所述的提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，其特征在于，所述纤维素纳米纤丝悬浮液浓度为0~1.0 wt%，所述硫酸盐纳米木质素悬浮液浓度为0~1.0wt%。
3. 根据权利要求2所述的提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，其特征在于，所述纤维素纳米纤丝悬浮液浓度为0.1~0.5 wt%，所述硫酸盐纳米木质素悬浮液浓度为0.1~0.5 wt%。
4.根据权利要求1所述的提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，其特征在于，所述硫酸盐纳米木质素是利用硫酸盐木质素经过碱溶解、酸沉淀制得。
5. 根据权利要求4所述的提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，其特征在于，所述硫酸盐纳米木质素通过如下制备方法制备：称取硫酸盐木质素分散于水中，缓慢滴加1mol/L的NaOH，至pH为12.0，搅拌1 h后，缓慢滴加0.25 mol/L的HCl，至pH为2.0，再透析后，得到硫酸盐纳米木质素。
6.根据权利要求1所述的提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，其特征在于，所述纤维素纳米纤丝是由漂白木浆经高压均质处理制得。
7.根据权利要求6所述的提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，其特征在于，所述高压均质次数为40次。
8.根据权利要求1所述的提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，其特征在于，所述沉积方法为真空抽滤沉积。
9. 根据权利要求1所述的提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，其特征在于，所述干燥温度为60±5 ℃。
10. 根据权利要求1所述的提高食品包装纸张水蒸气阻隔性能的方法，其特征在于，纤维素纳米纤丝和硫酸盐纳米木质素，在纸张表面沉积量为3.6-18.0 g/m2。
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