CN110204310A - 一种快速低温处理黑泥的方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于固废资源化和无害化处理技术，具体涉及一种快速低温处理黑泥的方法和应用。本发明以黑泥粉末和/颗粒为处理对象，加入处理对象质量4‑8％的粉状催化剂；混合均匀后，在含氧气氛中，加热至380℃以上保温至少1小时；得到环保型脱氮粉末；所述粉状催化剂中含有KClO3和含氟盐。此粉末可以排放，无污染，可以做铺路料、水泥添加料等；尤其是以此脱氮粉末为主要原料可配制一种环保型固体材料，如制备适用于作路用或墙体装饰材料的免烧砖。本发明以工业生产过程中产生的固体废料为主要原料，实现其无害化和资源化利用，减少对环境的有害影响，具有良好的环保效益、经济效益和社会效益。

Description

一种快速低温处理黑泥的方法和应用
技术领域
本发明属于固废资源化和无害化处理技术，具体涉及一种快速低温处理黑泥的方法和应用，尤其涉及铝灰基絮凝剂生产过程中产生的黑泥的一种处理方法和应用。
背景技术
在铝的熔铸过程中，将产生大量含铝的固体废渣，经精炒后将其中的部分金属铝回收，最后剩下的废渣行业中称之为“铝灰”。在铝灰形成过程中，金属铝在高温环境下会与空气中的O2、N2、CO2等发生无法控制的化学反应，即“铝热剂反应”，生成Al2O3、AlN、Al4C3等化合物。另外，铝灰中还有大量SiO2以及氟化盐、氯化盐及氧化铁、氧化钛、硅酸盐等多种物质，成分极其复杂。此类固废的一个重要用途就是做絮凝剂生产的主要原料。但是，因为铝灰的氮化铝(AlN)化学稳定性差，容易分解，因此，以铝灰为原料生产絮凝剂的过程中，产生的固体废渣(行业中称之为“黑泥”)仍含有较多AlN等物质，遇水遇酸碱会释放氨气，污染环境，不便于回收再利用。此类固体废料无处排放，又无有效途径进行再生利用，长期堆放不仅占用场地，而且污染环境，因此成为行业中的重大技术难题。
河南巩义市无机絮凝剂产业占到中国的50％以上，号称中国的“絮凝剂之都”，然而，该行业目前正遭遇上述固废危机。2018年5月22日巩义市下发《关于进一步加强固体废物专项环境整治工作的通知》，要求巩义市所有生产无机絮凝剂的企业停产整治。尤其针对以铝灰为主要原料生产絮凝剂的厂家，要求改变使用原材料后，才可申请恢复生产，这是因为和其他固体废物相比，以铝灰为原料的絮凝剂生产过程中产生的黑色泥渣含有氮元素，遇水遇碱会产生氨气，不仅污染环境，还严重影响周围人们的生活。因此，如果不能找到这些黑泥的有效解决办法，不仅严重影响我国无机絮凝剂产业的正常生产，更重要的是将极大阻碍上游的铝加工产业的可持续发展。
目前关于黑泥的研究已经取得一定的进展，如东北大学的刘吉在其硕士论文《铝灰渣性质及其中的AlN在焙烧和水解过程中的行为研究》中对铝灰渣在焙烧过程中的一些问题做了探讨，但关于如何低温快速实现黑泥脱氮，在该文中并未涉及。同时Heping Zhou的论文《Effect of the fluoride additives on the oxidation of AlN》中。关于AlN特性有一定的研究，但该论文也未涉及如何低温快速实现A1N的脱氮。
发明内容
针对以上问题，本发明提出一种黑泥资源化、高效、低温处理的方法。
本发明处理过后的黑泥可以排放，无污染，可以做铺路料、水泥添加料等，尤其可以制备免烧砖，实现其资源化利用。
本发明一种快速低温处理黑泥的方法，以黑泥粉末和/颗粒为处理对象，加入处理对象质量4-8％的粉状催化剂；混合均匀后，在含氧气氛中，加热至380℃以上保温至少1小时；得到环保型脱氮粉末；所述粉状催化剂中含有KClO3和含氟盐。
本发明一种快速低温处理黑泥的方法，所述黑泥粉末和/颗粒的粒径小于0.5mm。
本发明一种快速低温处理黑泥的方法，所述黑泥粉末和/颗粒通过下述方案得到：将黑泥先进行干燥和筛分处理，去除其中的水分和粗大杂质颗粒得到黑色粉末；黑色粉末粒径小于0.5mm。
本发明一种快速低温处理黑泥的方法，所述粉状催化剂由CaF2、KClO3和Na3AlF6组成，所述粉状催化剂中KClO3的含量为25-35wt％。
作为优选方案，本发明一种快速低温处理黑泥的方法，所述粉状催化剂由CaF2、KClO3和Na3AlF6组成，按质量比2∶3∶5组成。
作为优选方案，本发明一种快速低温处理黑泥的方法，所述含氧气氛中，氧的摩尔百分含量大于等于25％；优选为大于等于25-30％。
作为优选方案，本发明一种快速低温处理黑泥的方法，以黑泥粉末和/颗粒为处理对象，加入处理对象质量4-8％的粉状催化剂；混合均匀后，在含氧气氛中，于380℃-700℃以上保温1-4小时、优选为1-3小时，即可得到环保型脱氮粉末。在本发明中，通过引入适量的KClO3，大大降低了反应所需的温度和时间。同时由于KClO3的引入，也大大提升了CaF2脱除氮化铝中氮的能力。进而拓宽了CaF2在低温处理AlN领域的应用。
本发明一种快速低温处理黑泥的方法的应用，采用其方法所得环保型脱氮粉末可用于制备免烧砖；且所得免烧砖的强度比普通烧结红砖的抗压强度高1～2倍。
原理和优势
黑泥中含有大量盐类物质及各种氧化物，高温下脱氮催化剂、AlN以及空气中的氧气会发生一种“循环式氧化反应”，即空气中O2的一部分氧原子与氟化物的氟原子结合，生成一种中间活性物质，这种中间活性物质在一定温度下能够很容易与AlN发生氧化反应，生成Al2O3及NyFx，NyFx能够与O2继续发生反应，生成中间活性物质，从而使反应持续进行。
本发明，首次尝试了将氯酸钾用于处理黑泥；氯酸钾在配合CaF2和冰晶石的条件下，可实现在较低温度下的分解，由于氯酸钾的分解，其不仅仅会在混合粉末的表面形成局部高氧的环境，而且其还放出热量，这大大降低了整个反应所需的最低起始温度，同时加快了整个反应的进程。除此之外，由于氯酸钾分解速度快，在局部产生强气流和高压，这迫使黑泥中的氮化铝在生成氧化铝时能难成膜，已经生成的氧化铝会被强气流和高压冲散，进而有利于后续氮化铝的进一步快速氧化。
本发明黑泥渣经过所设温度煅烧后，其中的氮元素得到释放，获得环保型脱氮粉末，进而可以安全排放，还可以用来制作环保型产品，例如可以制作免烧砖用于筑路材料或墙体材料，因为反应生成的氧化铝有利于提高免烧砖的强度性能。
本发明的突出优势是，通过一种简单的高温处理，将具有环保危害的黑泥废渣转变为无害且有用的环保型脱氮粉末，可以利用其制备适用于作路用或墙体装饰材料的免烧砖。环保型脱氮粉末中由于高温反应生成的氧化铝含量较高，显著提高免烧砖的强度性能，所以这种免烧砖的抗压强度比普通烧结红砖的抗压强度高1～2倍，因此具有更广用途。催化剂的应用，使本发明的高温处理可以在更低的温度和更短的时间完成，由此节约成本，提高效率。本发明的高温处理，可以利用熔炼炉清炉的高温余热，在宽敞通风条件下进行，因此高温反应产生的微量含氟气体根本不会带来任何危害，确保本发明处理方法的环保安全性。
附图说明
附图1为干燥后的黑泥；
附图2为实施例1得到的环保型脱氮粉末；
附图3为实施例1得到的环保型脱氮粉末加工成免烧砖后的实物图。
具体实施方式
以下通过实施例和对比例对本发明的技术方案作进一步具体说明。需要说明的是，以下实施例和对比例仅用于解释本发明，而不应视为对本发明的权利要求的范围的限制。
实施例1
将所述的黑泥先进行干燥和筛分处理，去除其中的水分和粗大杂质颗粒得到黑色粉末；黑色粉末粒径小于0.5mm。向黑色粉末中添加8％的脱氮粉状催化剂并混合均匀(催化剂由CaF2、KClO3和Na3AlF6组成，按质量比2∶3∶5组成)，在400℃保温1小时，保温炉内空气中氧气的含量保持在25～30％，得到环保型脱氮粉末。
实施例2
将所述的黑泥先进行干燥和筛分处理，去除其中的水分和粗大杂质颗粒得到黑色粉末；黑色粉末粒径小于0.5mm。向黑色粉末中添加6％的脱氮粉状催化剂并混合均匀(催化剂由CaF2、KClO3和Na3AlF6组成，按质量比2.5∶2.5∶5组成)，在500℃保温4小时，保温炉内空气中氧气的含量保持在25～30％，得到环保型脱氮粉末。
实施例3
将所述的黑泥先进行干燥和筛分处理，去除其中的水分和粗大杂质颗粒得到黑色粉末；黑色粉末粒径小于0.5mm。向黑色粉末中添加6％的脱氮粉状催化剂并混合均匀(催化剂由CaF2、KClO3和Na3AlF6组成，按质量比5∶2.5∶2.5组成。)，，在700℃保温3小时，保温炉内空气中氧气的含量保持在25～30％，得到环保型脱氮粉末。
实施例4
将所述的黑泥先进行干燥和筛分处理，去除其中的水分和粗大杂质颗粒得到黑色粉末；黑色粉末粒径小于0.5mm。向黑色粉末中添加4％的脱氮粉状催化剂并混合均匀(催化剂由CaF2、KClO3和Na3AlF6组成，按质量比2∶3∶5组成)，在450℃保温2小时，保温炉内空气中氧气的含量保持在25～30％，得到环保型脱氮粉末。
实施例5
将所述的黑泥先进行干燥和筛分处理，去除其中的水分和粗大杂质颗粒得到黑色粉末；黑色粉末粒径小于0.5mm。向黑色粉末中添加4％的脱氮粉状催化剂并混合均匀(催化剂由CaF2、KClO3和Na3AlF6组成，按质量比2∶3.5∶4.5组成)，在550℃保温2小时，保温炉内空气中氧气的含量保持在25～30％，得到环保型脱氮粉末。
实施例6
将所述的黑泥先进行干燥和筛分处理，去除其中的水分和粗大杂质颗粒得到黑色粉末；黑色粉末粒径小于0.5mm。向黑色粉末中添加6％的脱氮粉状催化剂并混合均匀(催化剂由CaF2、KClO3和Na3AlF6组成，按质量比5∶3.5∶1.5组成)，在700℃保温1小时，保温炉内空气中氧气的含量保持在25～30％，得到环保型脱氮粉末。本发明一种快速低温处理黑泥的方法，所述粉状催化剂由CaF2、KClO3和Na3AlF6组成，所述粉状催化剂中KClO3的含量为25-35wt％。
对比例1
将所述的黑泥先进行干燥和筛分处理，去除其中的水分和粗大杂质颗粒得到黑色粉末；黑色粉末粒径小于0.5mm。向黑色粉末中添加8％的催化剂并混合均匀(催化剂由CaF2和Na3AlF6组成，按质量比5∶5组成)，400℃保温1小时，保温炉内空气中氧气的含量保持在25～30％，得到煅烧后的粉末。
对比例2
将所述的黑泥先进行干燥和筛分处理，去除其中的水分和粗大杂质颗粒得到黑色粉末；黑色粉末粒径小于0.5mm。向黑色粉末中添加4％的催化剂并混合均匀，700℃保温4小时，保温炉内空气中氧气的含量保持在25～30％，得到煅烧后的粉末(催化剂为CaF2)。
对比例3
将所述的黑泥先进行干燥和筛分处理，去除其中的水分和粗大杂质颗粒得到黑色粉末；黑色粉末粒径小于0.5mm。向黑色粉末中添加4％的催化剂并混合均匀，450℃保温2小时，保温炉内空气中氧气的含量保持在25～30％，得到煅烧后的粉末(催化剂为Na3AlF6)。
将实施例所得环保型脱氮粉末及对比例得到的煅烧后的粉末分别置于稀盐酸中，并观测其反应气味，得到如下结果：
表1实施例与对比例工艺及结果
试验例 关键工艺 与碱、酸的反应气味
实施例1 400℃保温1小时；添加8％催化剂 无明显难闻气味
实施例2 500℃保温4小时；添加6％催化剂 无明显难闻气味
实施例3 700℃保温3小时；添加6％催化剂 无明显难闻气味
实施例4 450℃保温2小时；添加4％催化剂 无明显难闻气味
实施例5 550℃保温2小时；添加4％催化剂 无明显难闻气味
实施例6 700℃保温1小时；添加6％催化剂 无明显难闻气味
对比例1 400℃保温1小时；添加8％催化剂 有明显难闻气味
对比例2 700℃保温4小时；添加3％催化剂 有明显难闻气味
对比例3 450℃保温2小时；添加4％催化剂 有明显难闻气味
由表1可见，实施例1～6采用本发明的工艺方案，均可稳定地将黑泥废渣转变为环保型脱氮粉末，与酸或碱反应未产生难闻气味。而对比例1由于催化剂设计不当，未能实现快速充分脱氮，所以与酸、碱反应产生明显难闻气味；对比例2因为催化剂设计不合理，即使在700℃保温4小时，仍然未能充分脱氮，所以处理后的灰渣遇酸、碱后产生难闻气味。对比例3中，采用冰晶石作为催化剂，但其在低温下催化效果还是不理想。
实施例7
对于实施例1得到的环保型脱氮粉末，采用如下方法制成免烧砖：
1.准备如下质量份数比的原料：环保型脱氮粉末350份，矿渣粉80份，水泥20份，砂子300份，熟石灰150份，半水石膏50份；
2.将原料混合均匀后加入10％的水再次混合均匀得到湿原料；
3.将湿原料置于模具中施加30MPa压力进行压制，得到砖坯；
4.砖坯常规养护28天之后得到一种高强度免烧砖。
根据国家标准，对免烧砖进行抗压性能测试，测得其抗压强度为43.7MPa，超过相关国家标准要求。
本发明还尝试了利用对比1所得产品进行免烧砖制备(方案和实施例7一致)，不同之处在于原料混合均匀后加入水，立即有明显难闻气味产生；所得产品的抗压强度约为实施例7的0.7倍，砖体表面较为粗糙。

Claims (10)

1.一种快速低温处理黑泥的方法，其特征在于：以黑泥粉末和/颗粒为处理对象，加入处理对象质量4-8％的粉状催化剂；混合均匀后，在含氧气氛中，加热至380℃以上保温至少1小时；得到环保型脱氮粉末；所述粉状催化剂中含有KClO3和含氟盐。
2.根据权利要求1所述的一种快速低温处理黑泥的方法，其特征在于：所述黑泥粉末和/颗粒的粒径小于0.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种快速低温处理黑泥的方法，其特征在于：所述粉状催化剂由CaF2、KClO3和Na3AlF6组成，所述粉状催化剂中KClO3的含量为25-35wt％。
4.根据权利要求1所述的一种快速低温处理黑泥的方法，其特征在于：所述粉状催化剂由CaF2、KClO3和Na3AlF6组成，按质量比2:3:5组成。
5.根据权利要求1所述的一种快速低温处理黑泥的方法，其特征在于：所述含氧气氛中，氧的摩尔百分含量大于等于25％；优选为大于等于25-30％。
6.根据权利要求1所述的一种快速低温处理黑泥的方法，其特征在于：以黑泥粉末和/颗粒为处理对象，加入处理对象质量4-8％的粉状催化剂；混合均匀后，在含氧气氛中，于380℃-700℃以上保温1-4小时，即可得到环保型脱氮粉末。
7.一种快速低温处理黑泥的方法的应用，其特征在于：采用其方法所得环保型脱氮粉末可用于制备免烧砖。
8.根据权利要求7所述的一种快速低温处理黑泥的方法的应用，其特征在于：所得免烧砖的强度比普通烧结红砖的抗压强度高1～2倍。
9.根据权利要求7所述的一种快速低温处理黑泥的方法的应用，其特征在于；包括下述步骤：
A准备如下质量份数比的原料：环保型脱氮粉末350份，矿渣粉80份，水泥20份，砂子300份，熟石灰150份，半水石膏50份；
B将原料混合均匀后加入10％的水再次混合均匀得到湿原料；
C将湿原料置于模具中施加30MPa压力进行压制，得到砖坯；
D砖坯常规养护28天之后得到一种高强度免烧砖。
10.根据权利要求9所述的一种快速低温处理黑泥的方法的应用，其特征在于；
对所得免烧砖进行抗压性能测试，测得其抗压强度为43.7MPa。
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