CN110204063A - 重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法 - Google Patents

重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，首先取碳纳米管加入混酸中，搅拌回流，过滤，真空干燥得酸化碳纳米管，将酸化碳纳米管分散到二甲基甲酰胺中，滴入氯化亚砜，继续反应，加入四氢呋喃，离心分离，真空干燥得到酰氯化碳纳米管，将酰氯化碳纳米管加入到二元胺中，加入缩合剂继续反应，洗涤，过滤，真空干燥得氨基化碳纳米管，然后取三氯化铁、无水乙酸钠和己二胺溶于乙二醇溶液，搅拌均匀，加入氨基化碳纳米管进行反应，过滤，清洗，干燥，烧结，研磨，得氨基化碳纳米管四氧化三铁复合材料。本发明的制备工艺简单，可以工业化生产，而且制备的水垢分散剂对设备无腐蚀性，且不含磷，对环境无影响，绿色环保。

Description

重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理剂技术领域，特别是涉及一种重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法。
背景技术
大型客货车的冷却水循环系统中多采用加入防冻液的方式来避免水垢对于冷却水循环系统换热效率的影响。然而，由于大型客货车的行驶环境有时比较恶劣，客货车司机通常加入自来水来降低冷却循环水的温度，使得长时间运行的大型客货车的冷却水循环系统有一定程度的水垢生成，严重影响大型客货车的运营环境。同时，客货车的水箱一般使用一年左右需要清洗水垢，所采用的清洗剂(多为有机酸)会对冷却水循环系统有一定程度的腐蚀，进而会影响大型客货车的使用寿命。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，其工艺简单，可以工业化生产，而且制备的水垢分散剂对大型客货车的冷却水循环系统无腐蚀性，且不含磷，阻止水垢生成效果明显。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
一种重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，包括以下步骤:
S1、氨基化改性碳纳米管；
S2、制备氨基化碳纳米管四氧化三铁复合材料。
优选的，步骤S1具体包括以下步骤:
S11、取碳纳米管加入混酸中，控制反应温度为60℃～80℃，搅拌回流，反应12h～24h；
S12、冷却至室温，过滤，去离子水洗涤至pH为6.5～7.0，真空干燥得酸化碳纳米管；
S13、将干燥的酸化碳纳米管分散到二甲基甲酰胺(DMF)中，滴入氯化亚砜，混合均匀；
S14、加入到三颈烧瓶中，控制反应温度为60℃～70℃，搅拌回流12h～24h；
S15、反应完毕，加入四氢呋喃(THF)，离心分离，真空干燥得到酰氯化碳纳米管；
S16、将酰氯化碳纳米管加入到二元胺中，加入缩合剂二环己基碳二亚胺(DCC)，控制反应温度为120℃～140℃，搅拌回流48h～96h；
S17、反应完毕，加入无水乙醇，超声洗涤，过滤，真空干燥得氨基化碳纳米管。
优选的，步骤S11中所述混酸为硫酸和硝酸的混合物，所述硫酸与硝酸的体积比为2-3:1，所述碳纳米管与混酸的质量比为1:30～55。
优选的，步骤S13中所述氯化亚砜与酸化碳纳米管的质量比为3～8:1。
优选的，步骤S15中所述四氢呋喃与氯化亚砜的体积比为10～20:1。
优选的，步骤S16中所述二元胺为乙二胺、己二胺或癸二胺中的一种或几种，所述二元胺与酰氯化碳纳米管的质量比为0.16～1.6:1。
优选的，步骤S16中所述二环己基碳二亚胺与酰氯化碳纳米管的质量比为10～20:1。
优选的，步骤S2具体包括以下步骤:
S21、取三氯化铁、无水乙酸钠和己二胺溶于乙二醇溶液，控制温度为50℃～60℃，搅拌均匀；
S22、将上述溶液移入水热反应釜，加入氨基化碳纳米管，控制反应温度为160℃～200℃，反应6h～10h，冷却至室温，取出过滤，依次用水和乙醇清洗，干燥；
S23、将上述干燥后的产品放入烧结炉中，控制升温速度为5℃/mi n，于180℃～250℃保温烧结2h～4h，研磨，得氨基化碳纳米管四氧化三铁复合材料。
优选的，步骤S21中所述无水乙酸钠与三氯化铁的摩尔比为8～10:1，所述乙二醇与三氯化铁的质量比为20～30:1；所述己二胺与三氯化铁的质量比为5～7:1。
优选的，步骤S22中所述氨基化碳纳米管与三氯化铁的摩尔比为1～3:1。
本发明的有益效果是:
1、本发明提供的无机微颗粒水垢分散剂对设备无腐蚀性，且不含磷，对环境无影响，绿色环保。
2、本发明提供的无机微颗粒水垢分散剂阻垢效果好，相比于不加水垢分散剂的空白组，明显降低水垢生成。
3、本发明提供的无机微颗粒水垢分散剂制备方法简单，可以工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1
一种重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)氨基化改性碳纳米管:
S11、取硫酸与硝酸以2:1的体积比配制混酸，将碳纳米管加入到上述混酸中，其中碳纳米管与混酸的质量比为1:30，控制反应温度为60℃～80℃，搅拌回流，反应12h～24h；
S12、冷却至室温，过滤，去离子水洗涤至pH为6.5～7.0，真空干燥得酸化碳纳米管；
S13、将干燥的酸化碳纳米管分散到二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，滴入氯化亚砜，氯化亚砜与酸化碳纳米管的质量比为3:1，混合均匀；
S14、加入到三颈烧瓶中，控制反应温度为60℃～70℃，搅拌回流12h～24h；
S15、反应完毕，加入四氢呋喃(THF)溶剂，四氢呋喃与氯化亚砜的体积比为10:1，离心分离，真空干燥得到酰氯化碳纳米管；
S16、将酰氯化碳纳米管加入到乙二胺溶剂中，所述乙二胺与酰氯化碳纳米管的质量比为0.16:1，加入缩合剂二环己基碳二亚胺(DCC)溶剂，二环己基碳二亚胺与酰氯化碳纳米管的质量比为10:1，控制反应温度为120℃～140℃，搅拌回流48h～96h；
S17、反应完毕，加入无水乙醇，超声洗涤，过滤，真空干燥得氨基化碳纳米管
(2)制备氨基化碳纳米管四氧化三铁复合材料:
S21、取三氯化铁、无水乙酸钠和己二胺溶于乙二醇溶液，无水乙酸钠与三氯化铁的摩尔比为8:1，乙二醇与三氯化铁的质量比为20:1，己二胺与三氯化铁的质量比为5:1，控制温度为50℃～60℃，搅拌均匀；
S22、将上述溶液移入水热反应釜，加入氨基化碳纳米管，氨基化碳纳米管与三氯化铁的摩尔比为1:1，控制反应温度为160℃～200℃，反应6h～10h，冷却至室温，取出过滤，依次用水和乙醇清洗，干燥；
S23、将上述干燥后的产品放入烧结炉中，控制升温速度为5℃/mi n，于180℃～250℃保温烧结2h～4h，研磨，得氨基化碳纳米管四氧化三铁复合材料。
实施例2
一种重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)氨基化改性碳纳米管:
S11、取硫酸与硝酸以3:1的体积比配制混酸，将碳纳米管加入到上述混酸中，其中碳纳米管与混酸的质量比为1:55，控制反应温度为60℃～80℃，搅拌回流，反应12h～24h；
S12、冷却至室温，过滤，去离子水洗涤至pH为6.5～7.0，真空干燥得酸化碳纳米管；
S13、将干燥的酸化碳纳米管分散到二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，滴入氯化亚砜，氯化亚砜与酸化碳纳米管的质量比为8:1，混合均匀；
S14、加入到三颈烧瓶中，控制反应温度为60℃～70℃，搅拌回流12h～24h；
S15、反应完毕，加入四氢呋喃(THF)溶剂，四氢呋喃与氯化亚砜的体积比为20:1，离心分离，真空干燥得到酰氯化碳纳米管；
S16、将酰氯化碳纳米管加入到乙二胺溶剂中，所述乙二胺与酰氯化碳纳米管的质量比为1.6:1，加入缩合剂二环己基碳二亚胺(DCC)溶剂，二环己基碳二亚胺与酰氯化碳纳米管的质量比为20:1，控制反应温度为120℃～140℃，搅拌回流48h～96h；
S17、反应完毕，加入无水乙醇，超声洗涤，过滤，真空干燥得氨基化碳纳米管
(2)制备氨基化碳纳米管四氧化三铁复合材料:
S21、取三氯化铁、无水乙酸钠和己二胺溶于乙二醇溶液，无水乙酸钠与三氯化铁的摩尔比为10:1，乙二醇与三氯化铁的质量比为30:1，己二胺与三氯化铁的质量比为7:1，控制温度为50℃～60℃，搅拌均匀；
S22、将上述溶液移入水热反应釜，加入氨基化碳纳米管，氨基化碳纳米管与三氯化铁的摩尔比为3:1，控制反应温度为160℃～200℃，反应6h～10h，冷却至室温，取出过滤，依次用水和乙醇清洗，干燥；
S23、将上述干燥后的产品放入烧结炉中，控制升温速度为5℃/mi n，于180℃～250℃保温烧结2h～4h，研磨，得氨基化碳纳米管四氧化三铁复合材料。
实施例3
一种重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)氨基化改性碳纳米管:
S11、取硫酸与硝酸以1.5:1的体积比配制混酸，将碳纳米管加入到上述混酸中，其中碳纳米管与混酸的质量比为1:40，控制反应温度为60℃～80℃，搅拌回流，反应12h～24h；
S12、冷却至室温，过滤，去离子水洗涤至pH为6.5～7.0，真空干燥得酸化碳纳米管；
S13、将干燥的酸化碳纳米管分散到二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，滴入氯化亚砜，氯化亚砜与酸化碳纳米管的质量比为5:1，混合均匀；
S14、加入到三颈烧瓶中，控制反应温度为60℃～70℃，搅拌回流12h～24h；
S15、反应完毕，加入四氢呋喃(THF)溶剂，四氢呋喃与氯化亚砜的体积比为15:1，离心分离，真空干燥得到酰氯化碳纳米管；
S16、将酰氯化碳纳米管加入到乙二胺溶剂中，所述乙二胺与酰氯化碳纳米管的质量比为1:1，加入缩合剂二环己基碳二亚胺(DCC)溶剂，二环己基碳二亚胺与酰氯化碳纳米管的质量比为15:1，控制反应温度为120℃～140℃，搅拌回流48h～96h；
S17、反应完毕，加入无水乙醇，超声洗涤，过滤，真空干燥得氨基化碳纳米管
(2)制备氨基化碳纳米管四氧化三铁复合材料:
S21、取三氯化铁、无水乙酸钠和己二胺溶于乙二醇溶液，无水乙酸钠与三氯化铁的摩尔比为9:1，乙二醇与三氯化铁的质量比为25:1，己二胺与三氯化铁的质量比为6:1，控制温度为50℃-60℃，搅拌均匀；
S22、将上述溶液移入水热反应釜，加入氨基化碳纳米管，氨基化碳纳米管与三氯化铁的摩尔比为2:1，控制反应温度为160℃～200℃，反应6h～10h，冷却至室温，取出过滤，依次用水和乙醇清洗，干燥；
S23、将上述干燥后的产品放入烧结炉中，控制升温速度为5℃/mi n，于180℃～250℃保温烧结2h～4h，研磨，得氨基化碳纳米管四氧化三铁复合材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1、氨基化改性碳纳米管；
S2、制备氨基化碳纳米管四氧化三铁复合材料。
2.根据权利要求1所述的重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括以下步骤:
S11、取碳纳米管加入混酸中，控制反应温度为60℃～80℃，搅拌回流，反应12h～24h；
S12、冷却至室温，过滤，去离子水洗涤至pH为6.5～7.0，真空干燥得酸化碳纳米管；
S13、将酸化碳纳米管分散到二甲基甲酰胺中，滴入氯化亚砜，混合均匀；
S14、控制反应温度为60℃～70℃，搅拌回流12h～24h；
S15、加入四氢呋喃，离心分离，真空干燥得到酰氯化碳纳米管；
S16、将酰氯化碳纳米管加入到二元胺中，加入二环己基碳二亚胺，控制反应温度为120℃～140℃，搅拌回流48h～96h；
S17、加入无水乙醇，超声洗涤，过滤，真空干燥得氨基化碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤S11中所述混酸为硫酸和硝酸的混合物，所述硫酸与硝酸的体积比为2～3:1，所述碳纳米管与混酸的质量比为1:30～55。
4.根据权利要求2所述的重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤S13中所述氯化亚砜与酸化碳纳米管的质量比为3～8:1。
5.根据权利要求2所述的重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤S15中所述四氢呋喃与步骤S13中所述氯化亚砜的体积比为10～20:1。
6.根据权利要求2所述的重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤S16中所述二元胺为乙二胺、己二胺或癸二胺中的一种或几种，所述二元胺与酰氯化碳纳米管的质量比为0.16～1.6:1。
7.根据权利要求6所述的重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤S16中所述二环己基碳二亚胺与酰氯化碳纳米管的质量比为10～20:1。
8.根据权利要求1所述的重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括以下步骤:
S21、取三氯化铁、无水乙酸钠和己二胺溶于乙二醇溶液，控制温度为50℃～60℃，搅拌均匀；
S22、加入氨基化碳纳米管，控制反应温度为160℃～200℃，反应6h～10h，冷却至室温，取出过滤，依次用水和乙醇清洗，干燥；
S23、控制升温速度为5℃/min，于180℃-250℃保温烧结2h～4h，研磨，得氨基化碳纳米管四氧化三铁复合材料。
9.根据权利要求8所述的重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤S21中所述无水乙酸钠与三氯化铁的摩尔比为8～10:1；所述乙二醇与三氯化铁的质量比为20～30:1；所述己二胺与三氯化铁的质量比为5～7:1。
10.根据权利要求8所述的重型客货车发动机水循环无机颗粒水垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤S22中所述氨基化碳纳米管与步骤S21中所述三氯化铁的摩尔比为1～3:1。
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