CN110203891A - 一种绿色合成二碲化锰纳米材料的新方法 - Google Patents

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刘明坤
杨新一
何亮
王浩
冯海奎
耿春杰
赵环宇
胡志鹏
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Abstract

本发明的一种绿色合成二碲化锰纳米材料的新方法属于材料制备的技术领域。在希莱克系统上完成，主要步骤有：将碲粉溶于油胺中得到碲溶液；将氯化锰溶于油胺中得到氯化锰溶液；将硫代乙酰胺溶于油胺中得到硫代乙酰胺溶液；将氯化锰溶液温度降至100℃，把硫代乙酰胺溶液注入氯化锰溶液中，保持4‑6分钟，再向其中注入碲溶液，升温至350℃，保持3小时，得到MnTe2纳米材料。本发明的方法工艺简单，操作便捷，较传统方法在制造工艺上更加绿色便捷，且制备的产物纯度较高。

Description

一种绿色合成二碲化锰纳米材料的新方法
技术领域
本发明属于材料制备的技术领域，特别涉及一种绿色合成二碲化锰纳米材料的新方法。
背景技术
近年来，以Mn基硫族半导体为代表的磁性半导体材料，因其具有奇异的光学、磁学和电子运输物理特性，而被人们广泛关注。伴随相关研究的进行，MnTe2特殊性日益凸显，相比于其他Mn基硫族半导体材料，MnTe2具有更为有趣的磁性排列，在薄膜超晶格中，这种磁性排列能够通过控制维度、厚度和张力来调节。这说明MnTe2纳米材料有着丰富的物理内涵，在紫外-可见发光和生物成像等领域具备广阔的应用前景。
传统制备碲前驱体主要以三辛基膦(TOP)和辛胺为有机溶剂和反应配体，辅以油胺和三乙硼氢化锂等为包覆剂和强还原剂。基于动力学/热力学控制和离子交换原理，进行制备。因三辛基膦(TOP)和辛胺等有机溶剂和反应配体具有对环境的不友好性，所以传统方法与提倡的“绿色化学”理念背道而驰。从操作难度上和经济性上看，传统方法涉及三乙硼氢化锂、三辛基膦等多种实验试剂。流程复杂，不利于推广。因此，研究一种绿色简单，易于推广的合成高质量MnTe2纳米材料，对基础科学研究具有重要的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服传统合成方法的不足，提供一种绿色无磷环保、简单快捷制备合成MnTe2纳米材料的方法。
本发明的技术方案如下：
一种绿色合成二碲化锰纳米材料的新方法，在希莱克系统上完成，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碲粉溶于油胺中，得到浓度为0.160到0.200摩尔每升的碲溶液；
(2)将氯化锰溶于油胺中，得到浓度为0.125到0.150的氯化锰溶液，140 ℃保持；
(3)将硫代乙酰胺溶于油胺中，得浓度为0.500到0.600的硫代乙酰胺溶液；
(4)将(2)温度降至100℃，把(3)得到的硫代乙酰胺溶液注入(2)得到的氯化锰溶液中，保持4-6分钟；
(5)将(1)得到的碲溶液注入(2)(3)得到的混合液中，升温至350℃，保持3小时；得到MnTe2纳米材料；
其中，按摩尔比，氯化锰:碲粉:硫代乙酰胺＝1:1:2。
有益效果：
1、本发明通过溶剂热法合成了MnTe2纳米材料，与传统的方法相比，降低了反应温度，反应时间，快速合成。
2、本发明合成MnTe2纳米材料的方法绿色无磷，无污染，对环境友好。
3、本发明的方法操作简单，成本低，易于大批量生产。
附图说明
图1是实施例1制备的MnTe2样品的XRD图谱与标准MnTe2纳米材料卡片的对比图。
具体实施方式
现结合下列实施例更加具体地描述本发明。
实施例1
将0.5mmol的碲粉溶解于3ml油胺中得到碲单质溶液。
将0.5mmol的氯化锰溶解于4ml油胺中得到氯化锰溶液，140℃保持。
将1.0mmol硫代乙酰胺和溶解于1ml油胺中得到硫代乙酰胺溶液。
将上述氯化锰溶液温度降至100℃，和硫代乙酰胺溶液混合，然后与碲单质溶液混合，混合溶液中氯化锰、单质碲与硫代乙酰胺的摩尔比为1:1:2。
将希克莱系统设置温度为350℃。
温度达到350℃时，开始计时，保持350℃反应3小时后关闭电源，自然冷却。
将三颈烧瓶中的溶液用甲苯和丙酮进行洗样3遍，离心得到MnTe2纳米材料，其XRD图谱与标准MnTe2纳米材料卡片的对比如图1所示，图中a是标准 MnTe2纳米材料卡片图谱，b是本发明制备的样品的XRD图谱。由图1可以看出，本发明制备的MnTe2纳米材料的XRD衍射峰与标准卡片能很好的符合，且没有任何多余杂峰，纯度较高，且本发明的方法工艺简单，操作便捷，较传统方法在制造工艺上更加绿色便捷。

Claims (1)

1.一种绿色合成二碲化锰纳米材料的新方法，在希莱克系统上完成，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碲粉溶于油胺中，得到浓度为0.160到0.200摩尔每升的碲溶液；
(2)将氯化锰溶于油胺中，得到浓度为0.125到0.150的氯化锰溶液，140℃保持；
(3)将硫代乙酰胺溶于油胺中，得浓度为0.500到0.600的硫代乙酰胺溶液；
(4)将(2)温度降至100℃，把(3)得到的硫代乙酰胺溶液注入(2)得到的氯化锰溶液中，保持4-6分钟；
(5)将(1)得到的碲溶液注入(2)(3)得到的混合液中，升温至350℃，保持3小时；得到MnTe2纳米材料；
其中，按摩尔比，氯化锰:碲粉:硫代乙酰胺＝1:1:2。
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