CN110195243A - 一种液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法 - Google Patents
一种液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,属于核燃料后处理技术领域,技术方案为:将氯化锂、氯化钾、氯化稀土放入氧化铝坩埚,升温熔化为熔盐,在氧化铝坩埚中放入装有铅锭的小坩埚,保温;将阴极、参比电极和辅助电极插入熔盐连接电化学工作站;使用电化学工作站循环伏安、计时电位测定稀土还原峰电位和合金形成电流;根据稀土在液态铅电极上的还原峰电位和铅稀土合金的形成电流,分别进行恒电位电解和恒电流电解提取稀土;小坩埚在氩气保护下冷却,将电解产物取出,使用乙醇、去离子水冲洗,低温烘干得到铅稀土合金。本方法较固态电极提取稀土并得到铅稀土合金的流程短,提取速率快,稀土的提取率高达97.2%。
Description
技术领域
本发明属于核燃料后处理技术领域,具体涉及一种液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法。
背景技术
在国家大力发展核电技术的背景下,乏燃料后处理的压力和挑战空前巨大,成为我国核能安全高效可持续发展的关键因素之一。随着核电的发展,产生的乏燃料的数量在持续增加,预计到2050年数量将达100万吨。从乏燃料中提取的铀和钚制成燃料足以为140个1GWe规模的轻水反应堆燃烧60年之久。随着反应堆技术的进步和核能经济性要求的提高,核燃料燃耗将会进一步提高。相应的乏燃料放射性更强、释热率更高、裂片元素含量增多,这使得传统的PUREX流程不再适合处理新一代核能系统的乏燃料。以熔盐为电解质具有耐辐照的优点,可以处理燃耗深、冷却时间短的乏燃料,其中LiCl-KCl体系共晶温度为353℃,以其较低的熔点、黏度、设备腐蚀性、蒸汽压、密度和成本,较高的分解电压和电导率,被广泛采用。稀土元素具有较高的热中子俘获截面,对未来核燃料闭式循环中燃料的增殖与嬗变非常不利,并且会与钠冷快堆的包壳材料不锈钢反应生成铁稀土合金,从而降低了核燃料的安全性。因此选择合适的阴极电解提取稀土,对我国核能的可持续发展具有重要意义。以液态金属为阴极,可以提高稀土提取率,并可解决电解过程二价和三价稀土离子往复循环空耗电流的问题,这是由于稀土离子在液态阴极上沉积会产生很强的去极化。金属铅的熔点和沸点分别为327.5℃和1740℃,在450到650℃下容易熔化,但不蒸发,得到铅镝合金后可通过减压蒸馏将镝与铅分离,是熔盐电解分离提取锕系元素和镧系元素的理想液态阴极材料。迄今为止,国内外有关液态铅阴极熔盐电解提取稀土的专利未有报道,在专利CN107794551A中提出了一种熔盐电解共沉积制备的铜镝中间合金及其制备方法,但其电解温度为940到980℃能耗烧损较大,且得到合金中镝不易与铜分离。在CN104775137A专利中提出了种液态阴极熔盐电解法制备铝钐中间合金的方法,电解温度为750-900℃,能耗烧损较大。因此,为了高效的提取稀土,开发经济、流程简单的熔盐电解提取工艺以及有潜力的液态阴极材料迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种简单有效的方法来高效去除氯化物熔盐中的稀土离子。
本发明提供的液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,包括以下步骤:
(1)将氯化锂、氯化钾放入氧化铝坩埚中,氧化铝坩埚放入电解槽中,电解槽中通有高纯氩气,加热升温,待氧化铝坩埚中的物料完全熔化后向氧化铝坩埚中添加氯化稀土,待氯化稀土完全熔化形成熔盐后,在氧化铝坩埚中放入装有铅锭的小坩埚,保温;
(2)保温结束后,将阴极、参比电极和辅助电极插入熔盐连接电化学工作站;
(3)使用电化学工作站循环伏安、计时电位测定熔体氧化还原峰和铅稀土金属间化合物形成电流;
(4)根据步骤(3)稀土在液态铅电极上的还原峰电位和铅稀土合金的形成电流,分别进行恒电位电解和恒电流电解提取稀土;
(5)装有液态铅的小坩埚在氩气保护下冷却,将电解产物从小坩埚取出,使用乙醇、去离子水冲洗,低温烘干得到铅稀土合金。
优选地,步骤(1)中所述氯化锂与氯化钾的质量比为45.8:54.2wt%。
优选地,步骤(1)中所述氯化稀土在熔盐中的含量为0.323-5.6wt%。
优选地,步骤(1)中所述铅锭熔化成液态铅后,其质量为5-60g。
优选地,步骤(1)中所述铅锭熔化成液态铅后,其质量与氯化稀土质量比大于5:1。
优选地,步骤(1)中所述加热升温,被加热的环境为电解槽,温度为450℃-650℃。
优选地,其中步骤(1)中所述保温,保温时间为1-2h。
优选地,步骤(4)中所述恒电位电解电位为-1.35V到-1.86V,电解时间为5-24h;所述恒电流电解电流为-0.0058A到-0.02A,电解时间为5-20h。
优选地,步骤(2)中所述阴极为液态铅电极,其结构为将套有氧化铝管的W丝插入液态铅中作为导线,液态铅为步骤(1)中所述“装有铅锭的小坩埚”中的铅锭熔化而成。
优选地,步骤(2)中所述参比电极为银/氯化银电极;所述辅助电极为石墨棒。
优选地,所述氯化稀土中的稀土离子为镧、铈、镨、钕、钐,铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪中的一种或多种。有益效果
①本发明所采用氯化物熔盐体系,可在较低温度下进行电解(450℃到650℃)。
②本发明以液态铅为阴极,找到了一种通过控制电位和电流高效提取熔盐中稀土的新方法。
③本发明中稀土离子在液态铅电极上的去极化值高达约0.98V,这有利于提高稀土提取率,并可解决电解过程二价和三价稀土离子往复循环空耗电流的问题。
④本方法较传统电解提取镝稀土流程短,可以一步电解得到铅稀土合金。稀土的提取率达高达97.2%。
附图说明
图1是本发明实验装置即熔盐电解装置示意图:1.W电极;2.氯气出口;3.热电偶;4.参比电极;5.辅助电极;6.氩气入口;7.井式电阻炉;8.氧化铝套筒,其空腔围成电解槽;9.熔盐;10.氧化铝坩埚;11.装有铅锭的小坩埚;12.液态铅电极。
图2是500℃LiCl-KCl-DyCl3(1.34×10-4mol cm-3)熔盐中的循环伏安曲线:W电极(a)和液态铅阴极(c);(b)为液态铅阴极上的基线;对应实施例1。
图3是500℃下LiCl-KCl-DyCl3熔盐中液态铅电极恒电位-1.52V电解24h合金表面的XRD图谱;对应实施例1。
图4是500℃LiCl-KCl-DyCl3熔盐中液态铅阴极恒电位-1.52V电解20h合金表面的XRD图谱;对应实施例2。
图5是500℃LiCl-KCl-DyCl3熔盐中液态铅电极上通过恒电位-1.52V电解20h获得合金表面的SEM照片;对应实施例2。
图6是500℃LiCl-KCl-HoCl3熔盐中液态铅电极上通过恒电位-1.6V电解12h获得合金的SEM-EDS分析,其中a为SEM照片,b为EDS元素面分布,c为EDS点分析;对应实施例3。
图7是500℃LiCl-KCl-YbCl3熔盐中液态铅电极上通过恒电位-1.86V分别电解6h、10h、14h获得合金的XRD图谱;对应实施例4。
图8是500℃LiCl-KCl-YbCl3熔盐中液态铅电极上通过恒电位-1.86V电解14h获得合金的SEM-EDS分析,其中a为SEM照片,b为EDS元素面分布;对应实施例4。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来对本发明进行描述。
以下实施例中所述的液态铅电极,其结构为将套有氧化铝管的W丝插入液态铅中作为导线,液态铅为所述“装有铅锭的小坩埚”中的铅锭熔化而成。
实施例一:
将38g氯化锂、45g氯化钾、1.8g氯化镝(DyCl3)混匀,放入氧化铝坩埚。将坩埚放入通有高纯氩气的电解槽中,将装有20g铅锭的小坩埚放入氧化铝坩埚,装置图如图1所示。升高温度到500℃,保温2h,确保熔盐与铅锭融化均匀。保温结束后,将银/氯化银作参比电极,石墨棒作辅助电极,分别以W和液态铅为工作电极,插入熔盐连接电化学工作站,进行循环伏安测定,如图2所示。测定Dy在W和液态铅电极上的氧化还原峰,得到去极化值约为0.66V。以液态铅为阴极,套有氧化铝管的钨丝插入液态铅中作为导线,根据Dy在液态铅电极上的氧化还原电位进行恒电位电解。在-1.35V处Dy(III)离子被还原为Dy,Dy是先从液态铅表面向内层扩散,当扩散速率低于沉积速率,并且又在液态铅中达到饱和溶解度后,开始在Pb表层沉积金属Dy,进而形成Pb-Dy合金。在-1.52V处,开始生成Pb3Dy,因此选择在-1.52V处电解,电解24h。电解完后,电解产物在氩气保护下冷却,将电解产物从阴极取出,使用乙醇、去离子水冲洗数次,低温烘干得到Pb-Dy合金,对合金进行XRD分析证明为Pb3Dy,如图3所示。上层盐通过电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测,经计算Dy的提取率为97.2%,具体数据如表1所示:
表1在470℃,LiCl-KCl-DyCl3(1.8g)体系中液态铅电极上恒电位-1.52V电解24h后,熔盐通过电感藕合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测数据分析
实施例二:
将38g氯化锂、45g氯化钾、1.8g氯化镝(DyCl3)混匀,放入氧化铝坩埚。将坩埚放入通有高纯氩气的电解槽中,将装有20g铅锭的小坩埚放入氧化铝坩埚。升高温度到500℃,保温2h,确保熔盐与铅锭融化均匀。保温结束后,将银/氯化银作参比电极,石墨棒作辅助电极,分别以W和液态铅为工作电极,插入熔盐连接电化学工作站,进行循环伏安测定。测定镝在W和液态铅电极上的氧化还原峰,得到去极化值。液态铅为阴极,套有氧化铝管的钨丝插入液态铅中作为导线,根据Dy在液态铅电极上的氧化还原电位进行恒电位电解。电解电位为-1.52V,电解20h。电解完后,电解产物在氩气保护下冷却,将电解产物从阴极取出,使用乙醇、去离子水冲洗数次,低温烘干得到Pb-Dy合金,对合金进行SEM-EDS和XRD分析证明为Pb3Dy,如图4和图5所示。上层盐通过电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测,经计算Dy的提取率为96.6%,具体数据如表2所示:
表2 500℃LiCl-KCl-DyCl3(1.8g)体系中液态铅电极上恒电位-1.52V电解20h后,熔盐通过电感藕合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测数据分析
实施例三:
将38g氯化锂、45g氯化钾、1.8g氯化钬(HoCl3)混匀,放入氧化铝坩埚。将坩埚放入通有高纯氩气的电解槽中,将装有20g铅锭的小坩埚放入氧化铝坩埚。升高温度到500℃,保温2h,确保熔盐与铅锭融化均匀。保温结束后,将银/氯化银作参比电极,石墨棒作辅助电极,分别以W和液态铅为工作电极,插入熔盐连接电化学工作站,进行循环伏安测定,如图2所示。测定Ho在W和液态铅电极上的氧化还原峰,得到去极化值。液态铅为阴极,套有氧化铝管的钨丝插入液态铅中作为导线,根据Ho在液态铅电极上的氧化还原电位进行恒电位电解。电解电位为-1.6V,电解12h。电解完后,电解产物在氩气保护下冷却,将电解产物从阴极取出,使用乙醇、去离子水冲洗数次,低温烘干得到Pb-Ho合金,对合金进行SEM-EDS分析表明Pb与Ho原子比约为3:1,如图6所示。上层盐通过电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测,经计算Ho的提取率为95.2%,具体数据如表3所示:
表3 500℃LiCl-KCl-HoCl3(1.8g)体系中液态铅电极上恒电流-1.6V电解12h后,熔盐通过电感藕合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测数据分析
实施例四:
将38g氯化锂、45g氯化钾、1.8g氯化镱(YbCl3)混匀,放入氧化铝坩埚。将坩埚放入通有高纯氩气的电解槽中,将装有20g铅锭的小坩埚放入氧化铝坩埚。升高温度到500℃,保温2h,确保熔盐与铅锭融化均匀。保温结束后,将银/氯化银作参比电极,石墨棒作辅助电极,分别以W和液态铅为工作电极,插入熔盐连接电化学工作站,进行循环伏安测定,如图2所示。测定Yb在W和液态铅电极上的氧化还原峰,得到去极化值。液态铅为阴极,套有氧化铝管的钨丝插入液态铅中作为导线,根据Yb在液态铅电极上的氧化还原电位进行恒电位电解。电解电位为-1.86V,分别电解6h、10h、14h。电解完后,电解产物在氩气保护下冷却,将电解产物从阴极取出,使用乙醇、去离子水冲洗数次,低温烘干得到Pb-Yb合金。对合金进行XRD分析证明,如图7所示。电解6h合金为Pb3Yb,电解10h合金为Pb3Yb,电解14h合金为Pb3Yb和PbYb,这表明随着电解时间的增加,液态铅中Yb的含量逐渐增多,部分Pb3Yb开始转变为PbYb。电解14h后对合金进行SEM-EDS分析,得到合金SEM照片和元素分布面扫图,如图8所示。上层盐通过电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测,经计算,电解提取14h后,Yb的提取率为94.5%,具体数据如表4所示:
表4 500℃LiCl-KCl-YbCl3(1.8g)体系中液态铅电极上恒电位-1.86V电解14h后,熔盐通过电感藕合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测数据分析
Claims (10)
1.一种液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将氯化锂、氯化钾放入氧化铝坩埚中,氧化铝坩埚放入电解槽中,电解槽中通有高纯氩气,加热升温,待氧化铝坩埚中的物料完全熔化后向氧化铝坩埚中添加氯化稀土,待氯化稀土完全熔化形成熔盐后,在氧化铝坩埚中放入装有铅锭的小坩埚,保温;
(2)保温结束后,将阴极、参比电极和辅助电极插入熔盐连接电化学工作站;
(3)使用电化学工作站循环伏安、计时电位测定熔体氧化还原峰和铅稀土金属间化合物形成电流;
(4)根据步骤(3)稀土在液态铅电极上的还原峰电位和铅稀土合金的形成电流,分别进行恒电位电解和恒电流电解提取稀土;
(5)装有液态铅的小坩埚在氩气保护下冷却,将电解产物从小坩埚取出,使用乙醇、去离子水冲洗,低温烘干得到铅稀土合金。
2.根据权利要求1所述的液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,其特征在于:步骤(1)氯化锂与氯化钾的质量比为45.8:54.2wt%。
3.根据权利要求1所述的液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,其特征在于:步骤(1)中所述氯化稀土在熔盐中的含量为0.323-5.6wt%。
4.根据权利要求1所述的液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,其特征在于:步骤(1)中所述铅锭熔化成液态铅后,其质量与氯化稀土质量比大于5:1。
5.根据权利要求1所述的液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,其特征在于:步骤(1)中所述加热升温,被加热的环境为电解槽,温度为450℃-650℃。
6.根据权利要求1所述的液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,其特征在于:其中步骤(1)中所述保温,保温时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,其特征在于:步骤(4)中所述恒电位电解电位为-1.35V到-1.86V,电解时间为5-24h;所述恒电流电解电流为-0.0058A到-0.02A,电解时间为5-20h。
8.根据权利要求1所述的液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,其特征在于:步骤(2)中所述阴极为液态铅电极,其结构为将套有氧化铝管的W丝插入液态铅中作为导线,液态铅为步骤(1)中所述“装有铅锭的小坩埚”中的铅锭熔化而成。
9.根据权利要求1所述的液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,其特征在于:步骤(2)中所述参比电极为银/氯化银电极;所述辅助电极为石墨棒。
10.根据权利要求1所述的液态阴极熔盐电解提取稀土并制备铅稀土合金的方法,其特征在于:所述氯化稀土中的稀土离子为镧、铈、镨、钕、钐,铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪中的一种或多种。
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