CN110193089A - 一种细菌纤维素面膜及其制备方法 - Google Patents

一种细菌纤维素面膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于面膜领域，具体的涉及一种细菌纤维素面膜及其制备方法。本发明通过6‑羧基荧光素溶解到N,N‑二甲基甲酰胺中，得到6‑羧基荧光素溶液；接着通过N,N，N'，N'‑四甲基‑O‑(N‑琥珀酰亚胺基)脲四氟硼酸盐、N，N‑二异丙基乙胺和1，3，4，6‑四‑O‑乙酰基‑2‑氨基‑2‑脱氧‑β‑D‑吡喃葡萄糖盐酸盐等化合物制备得到添加剂，紧接着将添加剂加入到基础培养基中，然后接种蔗糖酵母菌，培养得到细菌纤维素样品；最后经过2％NaOH溶液处理、去离子水清洗、干燥和烘干后得到细菌纤维素面膜。本发明的细菌纤维素面膜的孔径大部分在10‑20nm之间，结构极为致密，远远小于成纤维细胞、上皮细胞直径，也小于大部分微生物直径，所以具有良好的抗菌、阻菌、防止局部伤口黏连的作用。

Description

一种细菌纤维素面膜及其制备方法
技术领域
本发明属于面膜领域，具体的涉及一种细菌纤维素面膜及其制备方法。
背景技术
随着时代的进步，经济的发展，越来越多的人开始注重个人肤质的保养，其中，面膜作为清洁、护理及营养面部皮肤的化妆品使用越来越广泛，成为日常保养品，贴式面膜由于可以负载各种各样的护肤精华和使用方便等特点，正成为时下面膜新宠。贴式面膜利用覆盖在肌肤表面的短暂时间，暂时隔离外界空气及污染，提高肌肤温度，皮肤的毛孔扩张，促进汗腺分泌与新陈代谢，使肌肤含氧量上升，能够有效排除肌肤毒素和累积的油脂物，并快速将水分、营养物质等渗入肌肤表皮的角质层，使得皮肤变得更加柔软、光亮有弹性，因此面膜布能否给肌肤带来好的服帖肤感、面膜中的保湿、美白等成分能否快速渗透入肌肤表层发挥功效已成为判断美白面膜好坏的重要标准。
细菌纤维素面膜因为美白保湿效果好，一直受到大众的推崇。自19世纪发现以来，细菌纤维素膜被认为是优越的天然生物医用材料，近年来研究集中于复合材料的制备，比如细菌纤维素和聚丙烯酰胺的复合水凝胶微粒，用于烧伤皮肤修复；中空的细菌纤维素微球，可用于构建组织再生支架。
近几年来，关于细菌纤维素面膜的研究已经取得了不少成果，但是还缺少一种有效的制备细菌纤维素面膜的方法。
发明内容
本发明为了解决上述背景技术中的技术问题，提供一种能够有效制备细菌纤维素面膜的细菌纤维素面膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种细菌纤维素面膜的制备方法，包括以下步骤：
A、将6-羧基荧光素溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，得到6-羧基荧光素溶液；
B、将N,N，N'，N'-四甲基-O-(N-琥珀酰亚胺基)脲四氟硼酸盐加入到N，N-二异丙基乙胺中，混匀后加入到步骤A中的6-羧基荧光素溶解溶液中，在室温下放置20～40min后得到6-羧基荧光素混合溶液；
C、将1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖盐酸盐溶解于含氮有机溶剂中得到1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖溶液；
D、将步骤C中的1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖溶液与步骤B中的6-羧基荧光素溶液混合，并在室温下和避光条件下反应10～12h得到橙色缀合物；
E、将步骤D中的所述橙色缀合物加入0.01mol的NaOH溶液，再超声处理5s，接着用0.01mol的盐酸滴定到所述橙色缀合物的pH值为7.0，然后干燥得到添加剂；
F、将步骤E中的添加剂加入到基础培养基中，然后在30～35℃下培养3～5天得到细菌纤维素样品；
G、将步骤F中的细菌纤维素样品在60℃下用2％NaOH溶液浸泡8～10h，然后用去离子水清洗，在60℃的干燥箱中干燥10～20min，得到细菌纤维素面膜。
本发明的有益效果是：在本发明的细菌纤维素面膜的制备方法成本低，能够有效的制备细菌纤维素面膜，利用了传统的基础培养基添加制备的添加剂进行培养，成功的制备了细菌纤维素面膜。能够进行批量的产业化生产，制备得到的细菌纤维素面膜的孔径大部分在10-20nm之间，结构极为致密，远远小于成纤维细胞、上皮细胞直径，也小于大部分微生物直径，所以具有良好的抗菌、阻菌、防止局部伤口黏连的作用，减少了换药时对伤口的额外损伤。该细菌纤维素面膜含水量不低于90％，透气性不小于1000g·m-2·24h-1，有利于保持相对湿润的愈合环境，透气性也较好。基础培养基选用品牌为花天地的志贺氏菌增菌肉汤基础培养基。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在步骤A中，所述6-羧基荧光素与所述N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(1～3)：8；
进一步，在步骤B中，所述N,N，N'，N'-四甲基-O-(N-琥珀酰亚胺基)脲四氟硼酸盐、所述N，N-二异丙基乙胺和所述6-羧基荧光素溶解溶液的质量比为(10～30):4：3；
进一步，在步骤C中，所述1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖盐酸盐与所述含氮有机溶剂的体积比为(10～30)：3；
进一步，在步骤D中，所述1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖溶液与所述6-羧基荧光素溶液的体积比为(3～5)：1；
进一步，在步骤E中，所述橙色缀合物与所述NaOH溶液的体积比为2：1，所述超声波的频率21000～23000HZ,超声波的强度为0.3～0.5w/cm2；
在步骤F中，所述添加剂与所述基础培养基的体积比为(1～4)：100。
采用上述进一步方案的有益效果是，上述化合物之间的配比能够保证至制备出来的细菌纤维素面膜品质更好。
进一步，在步骤A中，所述6-羧基荧光素与所述N,N-二甲基甲酰胺的体积比为3：8；
进一步，在步骤B中，所述N,N，N'，N'-四甲基-O-(N-琥珀酰亚胺基)脲四氟硼酸盐、所述N，N-二异丙基乙胺和所述6-羧基荧光素溶解溶液的质量比为15:4：3；
进一步，在步骤C中，所述1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖盐酸盐与所述含氮有机溶剂的体积比为10：3；
进一步，在步骤D中，所述1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖溶液与所述6-羧基荧光素溶液的体积比为4：1；
进一步，在步骤E中，所述橙色缀合物与所述NaOH溶液的体积比为2：1，所述超声波的频率21000HZ,超声波的强度为0.3w/cm2；
在步骤F中，所述添加剂与所述基础培养基的体积比为3：100。
采用上述进一步方案的有益效果是，确定的各个化合物之间的配比，是的制备出来的细菌纤维素面膜具有更好的品质。
进一步，在步骤C中，所述含氮有机溶剂由N，N-二异丙基乙胺和N,N-二甲基甲酰胺组成，所述N，N-二异丙基乙胺与所述N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1。
采用上述进一步方案的有益效果是，由N，N-二异丙基乙胺和N,N-二甲基甲酰胺按照上述比例组成的含氮有机溶剂能够更好的溶解1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖盐酸盐。
进一步，在步骤F中，加入添加剂后的所述基础培养基每升含有22～28g的葡萄糖、3～5g的蛋白胨、1～1.4g的柠檬酸水合物、3～5g的蔗糖酵母菌和2～3g的Na2HPO4。
采用上述进一步方案的有益效果是，加入添加剂后的基础培养基内的营养物质能够保证所述添加物能够充分的培养。
进一步，在步骤B中，在室温下放置30min后得到6-羧基荧光素混合溶液。
采用上述进一步方案的有益效果是，能够得到品质更好的-羧基荧光素混合溶液。
进一步，在步骤F中，将步骤E中的添加剂加入到基础培养基中，然后接种蔗糖酵母菌，30℃培养3天得到细菌纤维素样品。
采用上述进一步方案的有益效果是，适宜的的温度和培养时间，能够得到更好品质的细菌纤维素样品。
本发明还提供一种细菌纤维素面膜，所述细菌纤维素面膜通过上述细菌纤维素面膜的制备方法制备。
本发明的有益效果是：现有的纤维素膜孔径在0.1um左右，仍然有上皮细胞、成纤维细胞粘附于该材料中，导致更换辅料时出现伤口的二次损伤。而本发明的细菌纤维素面膜的孔径大部分在10-20nm之间，结构极为致密，远远小于成纤维细胞、上皮细胞直径，也小于大部分微生物直径，所以具有良好的抗菌、阻菌、防止局部伤口黏连的作用，减少了换药时对伤口的额外损伤。该材料含水量不低于90％，透气性不小于1000g·m-2·24h-1。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的细菌纤维素面膜的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的细菌纤维素面膜的孔径的百分数占比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1、
一种细菌纤维素面膜的制备方法，包括以下步骤：
A、将3mL的6-羧基荧光素溶解到12mL的N,N-二甲基甲酰胺中，得到6-羧基荧光素溶液；
B、将20mg的N,N，N'，N'-四甲基-O-(N-琥珀酰亚胺基)脲四氟硼酸盐加入到4mg的N，N-二异丙基乙胺中，混匀后加入到步骤A中的3mg的6-羧基荧光素溶解溶液中，在室温下放置40min后，得到6-羧基荧光素混合溶液；
C、将30mL的1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖盐酸盐溶解于3mL的含氮有机溶剂中，得到1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖溶液，所述含氮有机溶剂由N，N-二异丙基乙胺和N,N-二甲基甲酰胺按照1：1的体积比组成；
D、将步骤C中的28mL的1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖溶液与步骤B中的7mL的6-羧基荧光素溶液混合，并在室温下和避光条件下反应12h，得到橙色缀合物；
E、将步骤D中的10mL的所述橙色缀合物加入0.01mol的5mL的NaOH溶液，再在频率为21000HZ,超声波的强度为0.3w/cm2的条件下超声波处理5s，接着用0.01mol的盐酸滴定到所述橙色缀合物的pH值为7.0，然后干燥得到添加剂；
F、将步骤E中的3mL添加剂加入到100mL的基础培养基中，在30℃下培养5天，得到细菌纤维素样品；
G、将步骤F中的细菌纤维素样品在60℃下用质量分数为2％的NaOH溶液浸泡8h，然后用去离子水清洗，在60℃的干燥箱中干燥20min，得到细菌纤维素面膜。
将制备得到的细菌纤维素面膜用电镜进行扫描，如图1所示，表面呈纤维交织多孔结构，为气体的透过和细菌的隔离提供了结构条件。图1中可以看出，样品是多层纤维叠加组成的，层层过滤结构，这种结构可以提高其阻隔性能。
从图1中可以得到如图2所示的细菌纤维素膜的孔径的百分数占比图。从上述图1和图2中可以看出，孔径均在46纳米以下，且大部分分布在10-20纳米之间。说明该类材料较为致密，具有纳米微孔结构。根据图2内的数据参照如下表1内的孔径分析，得出本发明细菌纤维素面膜的作用。
表1：与标准孔径的对比分析
根据上述表1内的数据分析可以得知，本发明制备的细菌纤维素面膜大部分孔径分布在10-20纳米之间，所以能够达到无菌的效果，能够阻止粘质沙雷菌透过。具有一定的阻菌性能。其孔径远远小于成纤维细胞、上皮细胞直径使得本发明的细菌纤维素面膜能够防止局部伤口黏连，是一种非常优质的细菌纤维素面膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种细菌纤维素面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将6-羧基荧光素溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，得到6-羧基荧光素溶液；
B、将N,N，N'，N'-四甲基-O-(N-琥珀酰亚胺基)脲四氟硼酸盐加入到N，N-二异丙基乙胺中，混匀后加入到步骤A中的6-羧基荧光素溶解溶液中，在室温下放置20～40min后,得到6-羧基荧光素混合溶液；
C、将1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖盐酸盐溶解于含氮有机溶剂中,得到1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖溶液；
D、将步骤C中的1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖溶液与步骤B中的6-羧基荧光素溶液混合，并在室温和避光条件下反应10～12h,得到橙色缀合物；
E、将步骤D中的所述橙色缀合物加入0.01mol的NaOH溶液，再超声处理5s，接着用0.01mol的盐酸滴定到所述橙色缀合物的pH值为7.0，然后干燥得到添加剂；
F、将步骤E所得添加剂加入到基础培养基中，然后在30～35℃培养3～5天,得到细菌纤维素样品；
G、将步骤F中的细菌纤维素样品在60℃下用质量百分比为2％的NaOH溶液浸泡8～10h，然后用去离子水清洗，60℃的干燥箱中干燥10～20min，得到细菌纤维素面膜。
2.根据权利要求1所述的细菌纤维素面膜的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述6-羧基荧光素与所述N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(1～3)：8；
在步骤B中，所述N,N，N'，N'-四甲基-O-(N-琥珀酰亚胺基)脲四氟硼酸盐、所述N，N-二异丙基乙胺和所述6-羧基荧光素溶解溶液的质量比为(10～30):4：3；
在步骤C中，所述1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖盐酸盐与所述含氮有机溶剂的体积比为(10～30)：3；
在步骤D中，所述1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖溶液与所述6-羧基荧光素溶液的体积比为(3～5)：1；
在步骤E中，所述橙色缀合物与所述NaOH溶液的体积比为2：1，所述超声波的频率21000～23000HZ,超声波的强度为0.3～0.5w/cm2；
在步骤F中，所述添加剂与所述基础培养基的体积比为(1～4)：100。
3.根据权利要求2所述的细菌纤维素面膜的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述6-羧基荧光素与所述N,N-二甲基甲酰胺的体积比为3：8；
在步骤B中，所述N,N，N'，N'-四甲基-O-(N-琥珀酰亚胺基)脲四氟硼酸盐、所述N，N-二异丙基乙胺和所述6-羧基荧光素溶解溶液的质量比为15:4：3；
在步骤C中，所述1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖盐酸盐与所述含氮有机溶剂的体积比为10：3；
在步骤D中，所述1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖溶液与所述6-羧基荧光素溶液的体积比为4：1；
在步骤E中，所述橙色缀合物与所述NaOH溶液的体积比为2：1，所述超声波的频率21000HZ,超声波的强度为0.3w/cm2；
在步骤F中，所述添加剂与所述基础培养基的体积比为3：100。
4.根据权利要求1-3任一项所述的细菌纤维素面膜的制备方法，其特征在于，在步骤C中，所述含氮有机溶剂由体积比为1:1的N，N-二异丙基乙胺和N,N-二甲基甲酰胺组成。
5.根据权利要求1-3任一项所述的细菌纤维素面膜的制备方法，其特征在于，在步骤F中，加入添加剂后的所述基础培养基每升含有22～28g的葡萄糖、3～5g的蛋白胨、1～1.4g的柠檬酸水合物、3～5g的蔗糖酵母菌和2～3g的Na2HPO4。
6.根据权利要求1-3任一项所述的细菌纤维素面膜的制备方法，其特征在于，在步骤B中，在室温下放置30min后得到6-羧基荧光素混合溶液。
7.根据权利要求1-3任一项所述的细菌纤维素面膜的制备方法，其特征在于，在步骤F中，将步骤E中的添加剂加入到基础培养基中，然后在30℃培养3天，得到细菌纤维素样品。
8.一种细菌纤维素面膜，其特征在于，所述细菌纤维素面膜由权利要求1至7任一项所述细菌纤维素面膜的制备方法制备。
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