CN110191900A - 用于生产水可再分散的聚合物粉末组合物的连续和模块化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于生产聚合物粉末组合物的方法，所述组合物可再分散于水中并且其基于一种或多种烯键式不饱和单体的聚合物。在第一步骤中，借助于在水性介质中自由基引发一种或多种烯键式不饱和单体的聚合来生产水性聚合物分散体，所述聚合物分散体借助于干燥过程转化为可再分散于水中的聚合物粉末组合物。本发明的特征在于所述聚合和所述干燥过程各自连续进行，并且所述聚合和所述干燥过程在单独的互连模块中进行。
Description
本发明涉及用于生产可再分散于水中的聚合物粉末组合物的连续和模块化方法,并且涉及用于进行所述方法的模块化设备。
可再分散于水中的聚合物粉末组合物(分散粉末)通常通过干燥相应的基础聚合物的水性分散体来生产。基础聚合物的水性分散体优选借助于一种或多种烯键式不饱和单体的自由基引发的乳液聚合来生产。然后优选在干燥助剂(通常是保护胶体)存在下，例如通过喷雾干燥将由此获得的基础聚合物的水性分散体干燥。在干燥过程期间或之后，可任选地添加抗粘连剂或另外的添加剂。首先，在干燥程序期间，由于保护胶体比例而防止了聚合物粒子的不可逆粘合，因为聚合物粒子被保护胶体粒子包覆。其次，在聚合物粉末组合物分散于水中时.再次消散的这种保护胶体基质导致聚合物粒子再次以起始分散体的粒径存在于水性(再)分散体中(TIZ-Fachberichte，1985，第109(9)卷，698)。
此类分散粉末用于各种应用中，尤其用于涂料组合物和用于各种衬底的粘合剂中。在建筑化学产品中广泛使用通常结合无机粘结剂使用的可再分散于水中的聚合物粉末组合物(来自Wacker Chemie AG的粉末)。这些的实例是建筑粘合剂(尤其是瓷砖粘合剂、灰泥和灰浆组合物)、油漆、刮刀填料(knifing filler)、流平化合物、复合隔热系统和接合灰浆。可再分散于水中的聚合物粉末的优点特别是可在预先制造的、可储存的干混合物中任选地与无机粘结剂如水泥一起使用它们以及可通过在临使用前直接添加水来使它们随时可用的可能性。与糊状体系相比，此类干混合物可更容易地运输(没有含水量),并且在储存期间提供诸如例如对霜的不敏感性和对微生物侵染的抗性的优点。
用于生产可再分散于水中的聚合物粉末组合物的方法已被描述多次,并且是本领域技术人员已知的：
EP 0 056 622 B1描述了可再分散于水中的聚合物粉末组合物，其通过喷雾干燥添加疏水性二氧化硅的水性聚合物分散体来生产。EP 1 174 445 A1描述了通过连续聚合生产通过保护胶体稳定的聚合物的方法。可将由此获得的聚合物分散体干燥，得到分散粉末。EP 2 341 084 A1描述了可再分散于水中的聚合物粉末组合物的生产，其中将聚合物分散体在螯合剂存在下干燥。由EP 2 739 673 B1知道用于生产分散粉末的方法，其中在旋转雾化器干燥器中干燥水性聚合物分散体。WO 2005/080478描述了用于在特定的喷雾干燥助剂存在下借助于喷雾干燥生产可易于再分散于水中的聚合物粉末的方法。WO 2013/017463A1描述了用于通过喷雾干燥添加抗粘连剂的水性聚合物分散体来生产分散粉末的方法。
在迄今用于生产可再分散于水中的聚合物粉末组合物的方法中，在第一步骤中，以分批方式或连续方式生产水性聚合物分散体。将聚合物分散体储存在罐中并分批进给至喷雾干燥过程中。在喷雾干燥之前，将诸如干燥助剂的添加剂添加至聚合物分散体中。随后，将该制备物作为进料添加至干燥器中，并通过喷雾干燥去除水。
本发明的目的是提供一种方法并提供一种用于实施该方法的设备，利用该设备可以可变的量获得分散粉末，并且质量没有变化，具有最低的可能比投资成本(基于产品量的投资成本)。
本发明涉及用于生产可再分散于水中并且基于一种或多种烯键式不饱和单体的聚合物的聚合物粉末组合物的方法，其中在第一步骤中，借助于自由基引发的一种或多种烯键式不饱和单体在水性介质中的聚合来生产水性聚合物分散体，所述聚合物分散体借助于干燥过程转化为可再分散于水中的聚合物粉末组合物，特征在于聚合和干燥过程各自连续进行，并且聚合和干燥过程在单独的互连模块中进行。
在本发明的上下文中，连续表示在具有至少两个串联过程步骤的方法中，在第一过程步骤、优选聚合中，连续进给反应物，并将水性产物流连续输送至下游步骤，优选干燥过程，最后连续去除粉状产物。
在本发明的上下文中，模块化表示根据本发明的方法的单个步骤在单独的互连模块中进行，其中模块可预先配置并封闭。在本发明的上下文中的模块的实例是聚合模块和干燥模块。
所述方法的互连模块各自优选可运输单元或由可运输单元组装，可运输单元可被运输至期望的生产场所，在该生产现场应建立适当装配的生产设备。模块优选具有壳体，以便使得能够进行简单运输。
在生产现场，模块可优选通过标准化耦合器连接至本地的、永久安装的供应网络/处置网络，可利用所述供应网络/模块向模块供应物质(例如反应物)和/或能量，和/或可从所述供应网络/模块分配物质(例如产品、废物)，使得可借助于连接的模块进行连续生产。
另外地或可选择地，在模块的壳体内，可提供一个或多个可连接至本地供应网络的用于液体、固体和/或气体物质的贮器(reservoir)。模块可具有例如用于填充、清空、加热、冷却、混合、分离、充气和/或通风的设施，其使得能够进行聚合或干燥过程。
每个模块可具有控制或调节装置，通过该控制或调节装置可控制和/或调节各自的模块以进行生产的特定过程步骤。
在优选的实施方案中，用装配有聚合模块和下游干燥模块的设备操作根据本发明的方法。如果不是被本地永久安装或包括在上述模块中，则附加模块可包括控制或基础设施元件。
聚合模块优选装配有用于进给反应物的管道，并且优选装配有用于临时存储反应物的储存容器(罐)。有利地，还存在可预混合各种反应物并且然后可将其作为混合物进给至聚合反应中的装置。对于聚合，可使用用于连续聚合的常用装置。作为聚合反应器的聚合模块可装配有例如搅拌罐或两个或更多个串联布置的搅拌罐，或者装配有一个或多个串联布置的管式反应器，其各自装配有加热和冷却装置，并且各自装配有用于混合聚合批料的装置。通过管道将反应物或其混合物进给至聚合反应器中。在完成聚合后，优选使用管道将聚合产物(水性聚合物分散体)分批或连续地进给至干燥模块。
干燥模块优选装配有用于干燥水性聚合物分散体的喷雾干燥器。这通常是具有用于进给聚合物分散体的喷嘴或雾化器盘的圆柱形容器。在优选的实施方案中，干燥模块装配有布置在喷雾干燥器之前的贮器，并且可消除聚合模块和干燥模块操作期间的异步性。干燥模块还包括用于进给和加热干燥空气的装置，以及用于进给用于干燥过程的添加剂(例如干燥助剂、抗粘连剂或消泡剂)的储存容器和/或管道。干燥模块中的另外装置优选过滤器和收集装置，以获得干燥的聚合物粉末。干燥模块优选还包括用于包装聚合物粉末(如在小容器或大袋中装袋)的装置。
使用根据本发明的方法，可基于用于该目的的常规聚合物生产可再分散于水中的聚合物粉末：
为了生产聚合物，适合的烯键式不饱和单体是来自包括以下的组的那些：具有1至15个碳原子的羧酸的乙烯酯；羧酸与具有1至15个碳原子的无支链醇或支链醇的甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯；烯烃；二烯；乙烯基芳族化合物和乙烯基卤化物。
优选的乙烯酯是乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、2-乙基己酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、乙酸1-甲基乙烯酯、新戊酸乙烯酯和具有5至13个碳原子的α-支链单羧酸的乙烯酯，例如VeoVa9R或VeoVa10R(Momentive的商品名)。特别优选乙酸乙烯酯。
优选的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯是具有1至15个碳原子的无支链醇或支链醇的酯，如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸降冰片基酯。特别优选丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸2－乙基己酯。
优选的烯烃或二烯是乙烯、丙烯和1,3-丁二烯。优选的乙烯基芳族化合物是苯乙烯和乙烯基甲苯。优选的乙烯基卤化物是氯乙烯。
任选地，基于聚合物的总重量，0.1重量％至10重量％也可在每种情况下与一种或多种共聚单体共聚。共聚单体的实例是烯键式不饱和单羧酸和二羧酸；烯键式不饱和羧酰胺；烯键式不饱和磺酸或其盐；预交联共聚单体，如多重烯键式不饱和共聚单体；后交联共聚单体，如N-羟甲基丙烯酰胺、环氧化物官能性共聚单体、硅官能性共聚单体。
优选地，使乙酸乙烯酯和乙酸乙烯酯的混合物与以下物质聚合：1重量％至40重量％的乙烯；
乙酸乙烯酯与1重量％至50重量％的一种或多种来自以下组的另外的共聚单体的混合物：在羧酸基团中具有1至12个碳原子的乙烯酯，如丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯，具有5至13个碳原子的α-支链羧酸的乙烯酯，如VeoVa9R、VeoVa10R、VeoVa11R；
乙酸乙烯酯与1重量％至40重量％乙烯和1重量％至50重量％的一种或多种来自以下组的另外的共聚单体的混合物：在羧酸基团中具有1至12个碳原子的乙烯酯，如丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯，具有5至13个碳原子的α-支链羧酸的乙烯酯，如VeoVa9R、VeoVa10R、VeoVa11R；
乙酸乙烯酯、1重量％至40重量％乙烯和优选1重量％至60％具有1至15个碳原子的无支链或支链醇的(甲基)丙烯酸酯、尤其是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯或2-丙烯酸乙基己酯的混合物；
30重量％至75重量％的乙酸乙烯酯、1重量％至30重量％的月桂酸乙烯酯或具有5至13个碳原子的α-支链羧酸的乙烯基酯以及还有1重量％至30重量％的具有1至15个碳原子的无支链或支链醇的(甲基)丙烯酸酯、尤其是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯的混合物，其还可包含1重量％至40重量％的乙烯；
一种或多种在羧酸基团中具有1至12个碳原子的乙烯酯(如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯)、具有5至13个碳原子的α-支链羧酸的乙烯酯(如VeoVa9R、VeoVa10R、VeoVa11R)、1重量％至40重量％乙烯和1重量％至60重量％氯乙烯的混合物；
其中在每种情况下可使指定的共聚单体以指定量共聚合，并且每种情况下以重量％计的数字合计达100重量％。
优选地，还使甲基丙烯酸甲酯的混合物与以下物质聚合：丙烯酸正丁酯和/或丙烯酸2-乙基己酯和任选的乙烯；
苯乙烯与来自一种或多种包括以下组的单体的混合物：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯；
苯乙烯与1,3-丁二烯的混合物；
其中每种情况下的混合物还可包含以指定量指定的共聚单体，并且每种情况下以重量％计的数字合计达100重量％。
优选选择单体和共聚单体的重量比例，使得聚合物的玻璃转化温度Tg为-20℃至+40℃，优选-20℃至+20℃。聚合物的玻璃转化温度Tg可通过差示扫描量热(DSC)根据DIN53520以已知方式确定。Tg还可借助于Fox方程式近似地预测。根据Fox T.G.,Bull.Am.Physics Soc.1,3，第123页(1956)：1/Tg＝x1/Tg1+x2/Tg2+...+xn/Tgn，其中xn是单体n的质量分数(重量％/100)，且Tgn是单体n的均聚物的玻璃转化温度(开)。在PolymerHandbook第2版，J.Wiley&Sons,New York(1975)中列出了均聚物的Tg值。
水性聚合物分散体的制备先前已被描述多次，并且为本领域技术人员已知；例如，在Encyclopedia of Polymer Science and Engineering，第8卷(1987)，John Wiley&Sons，第659-677页以及例如EP 1916275A1中。
聚合物分散体优选通过乳液聚合方法来生产。聚合温度优选40℃至120℃，特别优选60℃至90℃。在气态共聚单体如乙烯、1,3-丁二烯或氯乙烯的共聚的情况下，所述方法还可在通常为5巴至100巴的压力下操作。
优选用乳液聚合中常用的水溶性引发剂，优选用氧化还原-引发剂组合引发聚合。
在保护胶体存在下，任选与乳化剂组合实现聚合。用于聚合的适合保护胶体是聚乙烯醇；聚乙烯醇缩醛；聚乙烯吡咯烷酮；呈水溶性形式的多糖，如淀粉(直链淀粉和支链淀粉)、纤维素以及其羧甲基衍生物、甲基衍生物、羟乙基衍生物和羟丙基衍生物、糊精和环糊精；蛋白质，如酪蛋白或酪蛋白盐、大豆蛋白质、明胶；木素磺酸盐；合成聚合物，如聚(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯与羧基官能性共聚单体单元的共聚物、聚(甲基)丙烯酰胺、聚乙烯磺酸和其水溶性共聚物；三聚氰胺-甲醛磺酸盐、萘-甲醛磺酸盐、苯乙烯-马来酸和乙烯醚-马来酸共聚物。
优选使用具有80mol％至100mol％的水解度的部分皂化或完全皂化的聚乙烯醇，尤其是具有80mol％至95mol％的水解度和1mPas至30mPas的在4％水溶液中的粘度(根据的方法，在20℃，DIN 53015)的部分皂化的聚乙烯醇。通常在聚合期间以基于单体的总重量0.5重量％至30重量％的量添加保护胶体。
如果聚合在乳化剂存在下进行，则其量是基于单体的总重量1重量％至5重量％。适合的乳化剂是阴离子型乳化剂、阳离子型乳化剂以及非离子型乳化剂，例如阴离子型表面活性剂，如具有8至18个碳原子的链长的烷基硫酸盐、在疏水基团中具有8至18个碳原子并且具有多达40个氧化乙烯或氧化丙烯单元的烷基或烷基芳基醚硫酸盐、或具有8至18个碳原子的烷基-或烷基芳基磺酸盐、磺基琥珀酸与单价醇或烷基酚的酯和半酯；或非离子型表面活性剂，如具有8至40个氧化乙烯单元的烷基聚二醇醚或烷基芳基聚二醇醚。
为了在完成聚合后降低残余单体含量，可使用已知方法进行后聚合，通常通过由氧化还原催化剂引发的后聚合。挥发性残余单体还可通过优选在降低的压力下蒸馏并且任选地通过使其通过或经过惰性夹带气体如空气、氮气或蒸汽来去除。为此目的，优选使用本领域技术人员已知的连续流通式反应器和设备。
由此获得的水性聚合物分散体具有30重量％至75重量％、优选40重量％至60重量％、特别优选45重量％至55重量％的固体含量。在优选的实施方案中，聚合物分散体具有10至3000mPas、优选100至500mPas(使用布氏粘度计(Brookfield viscometer)在23℃和20rpm下确定的布氏粘度Bf20)适于随后干燥的粘度。
在又一优选的实施方案中，在完成聚合后由此获得的水性聚合物分散体已经包含所需的保护胶体作为干燥助剂。因此，优选地，在干燥过程之前，不向水性聚合物分散体中添加另外的保护胶体。
为了生产分散粉末，任选地在将保护胶体作为干燥助剂进一步添加至水性聚合物分散体中之后，通过喷雾干燥将所述聚合物分散体干燥。适合的干燥助剂是上文列为保护胶体的物质；聚乙烯醇缩醛；聚乙烯吡咯烷酮；呈水溶性形式的多糖，如淀粉(直链淀粉和支链淀粉)、纤维素以及其羧甲基衍生物、甲基衍生物、羟乙基衍生物和羟丙基衍生物、糊精和环糊精；蛋白质，如酪蛋白或酪蛋白盐、大豆蛋白质、明胶；木素磺酸盐；合成聚合物，如聚(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯与羧基官能性共聚单体单元的共聚物、聚(甲基)丙烯酰胺、聚乙烯磺酸和其水溶性共聚物；三聚氰胺-甲醛磺酸盐、萘-甲醛磺酸盐、苯乙烯-马来酸和乙烯醚-马来酸共聚物。优选使用具有80mol％至100mol％的水解度的部分皂化或完全皂化的聚乙烯醇，尤其是具有80mol％至95mol％的水解度和在每种情况下1mPas至30mPas的在4％水溶液中的粘度(根据的方法，在20℃，DIN 53015)的部分皂化的聚乙烯醇。在干燥之前，水性聚合物分散体通常包含总量基于聚合物分散体的基础聚合物为0.5重量％至30重量％的干燥助剂(保护胶体)。
可以向聚合物分散体中添加额外的添加剂作为分散粉末的另外组分，以便将述粉末包装用于某些应用。此类添加剂的实例是消泡剂、疏水化试剂和流变添加剂。
通过喷雾干燥器中的雾化实现喷雾干燥，其中通过从干燥气体至待干燥的聚合物分散体(进料)的热传递来输送用于水相蒸发的能量。通常通过泵将进料进给至喷嘴。通过雾化聚合物分散体(进料)与干燥气体的均匀混合来实现干燥过程。空气通常用作干燥气体。为了加速干燥过程，干燥气体优选被预热到130℃至210℃(热空气)、特别优选150℃至190℃的入口温度。喷雾干燥优选通过并流流动原理实现。
聚合物分散体(进料)和干燥气体在喷雾干燥器(通常是圆柱形容器)的上端部进给。喷雾干燥器的下端部的干燥器出口可不同地配置，例如干燥的聚合物粉末与干燥气体一起被排放并借助于过滤分离器和/或旋风分离器被分离。干燥气体的出口温度优选45℃至120℃，这取决于设备、聚合物的Tg和期望的干燥程度。
分散粉末还可包含抗粘连剂。适合的抗粘连剂(抗结块剂)为本领域技术人员已知，例如硅酸铝，如高岭土、膨润土；煅制二氧化硅或沉淀二氧化硅，其可任选地已被疏水化；滑石；粘土；轻质晶石；碳酸盐，如碳酸钙、碳酸镁和碳酸钙/碳酸钙；硫酸钡。还可以使用抗粘连剂的混合物。抗粘连剂通常以0.1重量％至30重量％、优选2重量％至30重量％、特别优选7重量％至30重量％的量使用，在每种情况下基于待雾化的聚合物分散体的聚合物组分的总重量。在煅制二氧化硅或沉淀二氧化硅的情况下，基于待雾化的聚合物分散体的聚合物组分，优选使用0.1重量％至2重量％。待雾化的聚合物分散体的聚合物组分的比例由聚合物分散体的基础聚合物和任选地保护胶体的比例构成。
抗粘连剂优选连续且同时添加，但与待雾化的聚合物分散体(进料)物理分离。为此目的，抗粘连剂在输送管中借助于载送气体(通常为空气(载送空气))优选在上端部输送至干燥塔中，用于干燥过程。任选地，抗粘连剂还可在其从干燥气体中分离之前或之后被完全或部分地添加至完成的干燥聚合物粉末中。
使用附图作为实例示出了根据本发明的方法和用于实施根据本发明的方法的设备。
根据本发明的方法示意性地示于附图中。所述设备包括模块1(聚合模块)和模块2(干燥模块)。
模块1设置有储备有乙酸乙烯酯单体的储存容器1和用于包含聚合批料的另外组分的母料的储存容器2。储存容器2中储备有聚合所需量的水、聚乙烯醇、引发剂和缓冲剂的混合物。容器1和2的内容物通过泵6进给至混合器3，且这里产生的混合物通入聚合反应器4中。
当已用初始装料填充聚合器皿时，将初始混合物加热至70℃的聚合温度，在聚合期间通过冷却维持该温度。
随后，将聚合反应器4中形成的聚合物分散体连续转移至脱气器皿5中。在聚合期间，通过混合器3连续进给至反应器4的反应物的量对应于进给至脱气器皿5的量。
通过泵6将聚合物分散体从脱气器皿5转移至模块2(干燥模块)，并通过热交换器7加热至90℃的温度。通过雾化盘9将聚合物分散体引入干燥器8中。任选地，可在干燥过程期间通过管线13和泵14添加另外的保护胶体(例如聚乙烯醇)作为干燥助剂。通过管线10和喷嘴11将用于雾化聚合物分散体的空气进给至雾化盘9并用热交换器12加热。
将干燥的聚合物粉末从分离器15中移出并在包装装置17中包装成袋18。潮湿的干燥空气通过管线16逸出。
在该程序中，除了降低约30％的比投资成本之外，还获得具有改进的产品质量(例如更好的可再分散性)的分散粉末。
Claims (8)
1.一种用于生产聚合物粉末组合物的方法，所述组合物可再分散于水中并且其基于一种或多种烯键式不饱和单体的聚合物，其中在第一步骤中，借助于在水性介质中自由基引发一种或多种烯键式不饱和单体的聚合来生产水性聚合物分散体，所述聚合物分散体借助于干燥过程转化为可再分散于水中的聚合物粉末组合物，特征在于所述聚合和所述干燥过程各自连续进行，并且所述聚合和所述干燥过程在单独的互连模块中进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生产在保护胶体存在下，任选与乳化剂组合，通过乳液聚合方法实现。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在完成所述聚合之后并且在所述干燥过程之前，不向所述水性聚合物分散体中添加另外的保护胶体。
4.一种用于在根据权利要求1至3之一所述的连续方法中生产可再分散于水中的聚合物粉末组合物的模块化设备，其特征在于，用于所述生产的连续过程步骤在单独的互连模块中进行。
5.根据权利要求4所述的模块化设备，其特征在于，所述设备装配有聚合模块和下游干燥模块。
6.根据权利要求4或5所述的模块化设备，其特征在于，如果控制或基础设施元件不是被本地永久安装或包括在上述模块中，则所述设备包括具有控制或基础设施元件的附加模块。
7.根据权利要求4至6之一所述的模块化设备，其特征在于，所述互连模块各自是可运输单元或由可运输子单元组装，其优选各自具有壳体。
8.根据权利要求4至7之一所述的模块化设备，其特征在于，所述模块通过耦合至本地的永久安装的供应网络/处置网络而连接至生产现场，利用所述供应网络/处置网络可向所述模块供应物质和/或能量，和/或从所述供应网络/处置网络可分配所述物质。
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