CN110187051A - 一种测量高锰酸盐指数的检测装置 - Google Patents

一种测量高锰酸盐指数的检测装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测量高锰酸盐指数的检测装置，包括：反应池组件，所述反应池组件包括反应池本体及设置在反应池本体顶部的上盖；所述上盖设置有用于进液管，所述进液管一侧设置有用于滴定高锰酸钾的滴定管，所述滴定管一侧设置有ORP电极；所述反应池本体的侧壁上设置有发射光纤，所述反应池本体的侧壁另一侧设置有接收光纤，所述发射光纤与接收光纤正对设置；所述反应池本体的下部设置有用于加热溶液的加热丝，所述加热丝的下侧设置有温度传感器；所述反应池本体的正下方设置有一搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有磁性柱体，所述反应池本体内设置有与磁性柱体相吸的搅拌子。本发明提高了高锰酸盐指数的测量效率和精度，同时，延长其使用寿命。

Description

一种测量高锰酸盐指数的检测装置
技术领域
本发明涉及高锰酸盐指数测量技术领域，尤其涉及的是一种测量高锰酸盐指数的检测装置。
背景技术
高锰酸盐指数是反映水体中有机物及无机可氧化物质污染的常规指标。其定义为：在酸性或碱性条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。由于高锰酸盐指数属于条件监测因子，其测量结果受氧化剂浓度、还原剂浓度、pH值、消解温度、消解时长、搅拌方式、滴定时长和滴定温度等多种因素影响，因此增加了高锰酸盐指数的在线测量的难度。
目前国内水质环境监测中高锰酸盐指数的测定主要采用实验室手工法为主(参照标准GB11892-89《水质高锰酸盐指数的测定》)，该手工方法存在测量耗时长、操作繁琐、成本较高和无法及时测量等缺点。
此外，市场上有少量的高锰酸盐指数在线分析仪，其测量模块采用单独的ORP电极或者单独的光度法(光纤)进行滴定终点判定，同时，其检测模块未对混匀、滴定温度、消解温度和消解回流结构等设计进行详细考虑，导致准确度和精密度不高。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种测量高锰酸盐指数的检测装置，提高了高锰酸盐指数的测量效率和精度，同时，延长其使用寿命。
本发明的技术方案如下：
一种测量高锰酸盐指数的检测装置，其包括:
反应池组件，所述反应池组件包括反应池本体及设置在反应池本体顶部的上盖；
所述上盖设置有用于输送试剂的进液管，所述进液管一侧设置有用于滴定高锰酸钾的滴定管，所述滴定管一侧设置有用于判定滴定终点的ORP电极；
所述反应池本体的侧壁上设置有用于发射光源的发射光纤，所述反应池本体的侧壁另一侧设置有用于接收光源的接收光纤，所述发射光纤与接收光纤正对设置；
所述反应池本体的下部设置有用于加热溶液的加热丝，所述加热丝的下侧设置有用于测量溶液温度的温度传感器；
所述反应池本体的正下方设置有一用于混匀溶液的搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有磁性柱体，所述反应池本体内设置有与磁性柱体相吸的搅拌子。
优选地，所述ORP电极的后侧设置有用于水蒸气冷凝的回流管。
优选地，所述回流管设置成蛇形回流管，所述蛇形回流管的底面设置成斜面。
优选地，所述ORP电极的左侧设置有用于输入清洗液的清洗管。
优选地，所述进液管设置有两个，所述滴定管的底部位于溶液液面以下，所述清洗管的底部与上盖的下表面齐平。
优选地，所述反应池本体的底部设置有用于溶液排出的排液孔。
优选地，所述上盖的下表面中部呈倒锥形。
优选地，所述反应池本体的外侧设置有用于固定上盖的底座。
优选地，所述底座的前侧设置有安装孔，所述安装孔上设置有用于遮挡光线的前盖。
优选地，所述搅拌子包括与磁性柱体相吸的金属块，及将金属块包裹住的壳体。
与现有技术相比，本申请所提供的测量高锰酸盐指数的检测装置主要有以下有益效果：
由于采用ORP电极及发射光纤和接收光纤进行测量，测量时不受水体色浊度的影响，延长其使用时间；
采用独特的搅拌电机和搅拌子对溶液进行搅拌，可以有效的调节搅拌速度和搅拌方向，在满足样品充分混匀的需求，同时搅拌方式不会对测量产品影响；
采用加热丝与温度传感器设计，可精确实现消解温度和滴定温度的精确控制；
上盖的下表面中部采用圆锥和回流管，可减少水样在消解过程中因蒸发对测量的影响；
通过将滴定管插入至液面以下，使滴定时可以将滴定的液体完全滴定至反应池本体内，防止其滴定到反应池本体的侧壁上，有效的提高了测量精度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一个简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中的测量高锰酸盐指数的检测装置较佳实施例的整体结构示意图。
图2是本发明中的测量高锰酸盐指数的检测装置较佳实施例的分解图。
图3是本发明中的测量高锰酸盐指数的检测装置较佳实施例中的反应池组件的结构示意图。
图4是本发明中的测量高锰酸盐指数的检测装置较佳实施例中的上盖的结构示意图。
图5是本发明中的测量高锰酸盐指数的检测装置较佳实施例中的反应池本体的剖面视图。
附图标记：
100-反应池组件，101-反应池本体，102-上盖，200-进液管，300- 滴定管，400-ORP电极，500-发射光纤，600-接收光纤，700-温度传感器，800-搅拌电机，801-磁性柱体，900-搅拌子，110-回流管，120- 清洗管，150-排液孔，130-底座，140-前盖，802-安装块，803-驱动柱体。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请；本申请的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。本申请的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
如图1至图5所示，本发明较佳实施例提供的一种测量高锰酸盐指数的检测装置，其包括:反应池组件100，所述反应池组件100包括反应池本体101及设置在反应池本体101顶部的上盖102；所述上盖102 设置有用于输送试剂的进液管200，所述进液管200一侧设置有用于滴定高锰酸钾的滴定管300，所述滴定管300一侧设置有用于判定滴定终点的ORP电极400；所述反应池本体101的侧壁上设置有用于发射光源的发射光纤500，所述反应池本体101的侧壁另一侧设置有用于接收光源的接收光纤600，所述发射光纤500与接收光纤600正对设置；所述反应池本体101的下部设置有用于加热溶液的加热丝(图中未示出)，所述加热丝的下侧设置有用于测量溶液温度的温度传感器700；所述反应池本体101的正下方设置有一用于混匀溶液的搅拌电机800，所述搅拌电机800的输出轴连接有磁性柱体801，所述反应池本体101内设置有与磁性柱体801相吸的搅拌子900。
高锰酸盐指数的测量原理是：在水质样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30mi n,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的髙锧酸钾, 再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，最后通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
该检测装置的工作原理是：通过蠕动泵等动力装置将水样、试剂和标液等组分通过进液管200加入至反应池本体101内，通过通过搅拌电机800和搅拌子900将各个组分充分混匀；通过加热丝对反应池本体 101内的溶液进行加热，加热过程中通过温度传感器700进行实时反馈，以确保溶液的温度维持在固定值；消解完成后通过进液管200加入固定的还原剂试剂进行反应，将溶液中的多余氧化剂进行还原，通过滴定管300不断的滴定高锰酸钾，同时采用发射光纤500和接收光纤600 读取溶液的吸光度和ORP电极400读取溶液电位，最终通过两者的变化判断滴定终点。
所述加热丝、温度传感器700、发射光纤500、接收光纤600、ORP 电极400皆电连接与控制器，通过控制器控制其工作。所述滴定管300 的管路上连接有一电磁阀，所述电磁阀与控制器电性连接，通过该电磁阀控制滴定管300的滴定量。
所述发射光纤500和接收光纤600皆镶嵌在反应池本体101的侧壁上，其设置在反应池本体101下部，这样才能校准到由于水样的色浊而影响测量精度。
发射光纤是指与光源连在一起的尾纤，当光纤探头端部紧贴被测件时，发射光纤的光不能反射到接收光纤中去，因而不能产生光电流信号。当被测表面逐渐远离光纤探头时，发射光纤照亮被测表面的面积越来越大，因而相应的接收光锥和发射光锥重合面积越来越大，使接收光纤端面上被照亮的区域也越来越大，光电元件便接收到一个线性增长的信号。
发射光纤500和接收光纤600对溶液进行测量，获取同一水样在两种光程下的吸光度值，其差值构成待测水样的紫外可见吸收光谱。
ORP电极是一种可以在其敏感层表面进行电子吸收或释放的电极, 该敏感层是一种惰性金属，通常是用铂和金来制作。参比电极和pH 电极一样的银/氯化银电极。ORP电极被用来进行电位测量，而同时又不能参加化学反应过程，也就是说它是要经受住化学冲击。因此这里只能选用铂、金或银等贵金属。
将一支铂针ORP电极插入到含氯的溶液中，则在铂针表面与水面之间形成一个相界层，被称为"Helmholtze双电层"，此相界层相当于一个电容，其一端与铂针相连，另一端如pH测量一样与参比电极相连，该电容会由于铂针和溶液之间的电化学电位差进行充电。而溶液的电位取决于对数浓度比Log COX/CRED和水中所有离子的电位差的总和。铂也会被氧化，而且取决于氧化剂的浓度在其表面形成3-4原子层厚度的铂氧化层，该氧化层一方面传导电子，也就是说阻碍ORP的测量过程。但是此氧化层同时建立一个氧化存储器，当氯含量降低是会引起测量的延迟，被测溶液越稀，这一延迟过程就越长。电极表面的粗糙也会带来上述的测量惯性。这是因为粗糙表面的坑凹也会存储效应，从而使离子交换的过程变差。ORP电极的表面应尽量保持光洁，由于 "Helmholtze双电层"的作用就象一个电容，因此在电位变化时就会有一个充电电流流过，一直到达电化学平衡为止。如果测量放大器对此复合层的电势不是采用零电流法进行测量，就不会达到电化学平衡。此时测量值便会不断漂移，并且在一定条件下，电极表面也可能发生化学变化。
测量电极所反映的也是一个混合电位,它具有很大的试验性误差。另外，溶液的pH值也对ORP值有影响。因此，在实际测量过程中强调溶液的绝对电位是没有意义的。我们可以说溶液的ORP值在某一数值点附近表示了溶液的一种还原或氧化状态,或表示了溶液的某种性质 (如卫生程度等)，但这个数值会有较大的不同，你无法对它作出定量的确定，这和pH测试中的准确度是两个概念。另外，影响ORP值的温度系数也是一个变量，无法修正，因此ORP计一般都没有温度补偿功能。
检测装置充分考虑了受水体色浊度影响及ORP电极长时间使用电位存在漂移，采用ORP电极和光度法(光纤)同时判定滴定终点，同时定期通过光度法对ORP电极进行校准，有效的提高了测量的精度。
考虑消解温度的偏差对测量结果的影响，在反应池本体101内安装有温度传感器700进行实时温度反馈，同时考虑温度的差异，温度传感器700的位置应低于加热丝和液面，温度传感器700与反应池本体 101安装孔需要涂有足够的导热介质，该导热介质优选为硅脂。加热消解时间不少于30分钟，加热消解温度为95-100摄氏度之间。
考虑反应池本体101需要耐高温、耐酸和透光的需求，因此反应池本体101可以采用纯石英材质，纯石英材质可耐高温和耐腐蚀(强氧化和强酸性)，同时纯石英材质的透光率很高，可提高光线的透过率。所述反应池本体101可以设置成圆筒形或长方体形。
本发明进一步较佳实施例中，所述ORP电极400的后侧设置有用于水蒸气冷凝的回流管110。
本发明进一步较佳实施例中，所述回流管110设置成蛇形回流管，所述蛇形回流管的底面设置成斜面。
蛇形回流管可加速水蒸气的冷凝，以达到减少因水蒸气挥发对测量的影响。
本发明进一步较佳实施例中，所述ORP电极400的左侧设置有用于输入清洗液的清洗管120。清洗液通过清洗管120加入至反应池本体 101后，会沿着上盖102和反应池本体101的内壁留下，达到充分清洗的目的，可减少残留的影响。
本发明进一步较佳实施例中，所述进液管200设置有两个，所述滴定管300的底部位于溶液液面以下，所述清洗管120的底部与上盖 102的下表面齐平。
将滴定管300插入至液面以下，可达到缩小滴定的量(滴定管300 悬于空中会有表面张力，不便于微量液滴的控制)，以提高滴定精度。
本发明进一步较佳实施例中，所述反应池本体101的底部设置有用于溶液排出的排液孔150。通过排液孔150将反应池中的液体排出，可使反应池中的液体完全排空，减少了残留对影响的影响。
本发明进一步较佳实施例中，所述上盖102的下表面中部呈倒锥形。
当水样进行消解时，有部分液体会形成水蒸气，反应池本体101 的上盖102采用圆锥设计可以使水蒸气遇到上盖102时尽快冷凝成液滴回到反应池本体内，以达到减少因水蒸气挥发对测量的影响。
本发明进一步较佳实施例中，所述反应池本体101的外侧设置有用于固定上盖的底座130。
本发明进一步较佳实施例中，所述底座130的前侧设置有安装孔 1301，所述安装孔1301上设置有用于遮挡光线的前盖140。
由于发射光纤500和接收光纤600受外部光的影响，需采用前盖 140进行密封遮挡，避免光线对发射光纤500和接收光纤600的影响。
本发明进一步较佳实施例中，所述搅拌子900包括与磁性柱体801 相吸的金属块，及将金属块包裹住的壳体。
具体实施时，所述金属块为铁块，所述壳体为PTFE材料制造而成。所述搅拌电机800靠近磁性柱体801一侧设置有一安装块802，所述安装块802的下侧设置有用于容纳搅拌电机800的第一凹槽，所述安装块通过螺钉安装在反应池本体101的下侧。所述搅拌电机800的输出轴连接有一驱动柱体803，所述驱动柱体803的顶部设置有第二凹槽，所述磁性柱体801容纳在第二凹槽内。
采用搅拌电机800和搅拌子900的方式进行混匀，该搅拌电机800 优选为步进电机，步进电机可以精确的控制搅拌速度和搅拌方向，搅拌子900采用圆形或十字形设计，在满足搅拌的条件下，可尽量减少试剂在搅拌子900表面的残留，同时通过搅拌子900的尺寸控制(优选为反应池本体101直径的1/2)，可以达到充分混匀的目的。
本发明所提供的检测装置可以应用在各种高锰酸盐指数在线分析仪中，有效的提高其测量精度和效率。
综上所述，本发明所提供的测量高锰酸盐指数的检测装置，包括：反应池组件，所述反应池组件包括反应池本体及设置在反应池本体顶部的上盖；所述上盖设置有用于输送试剂的进液管，所述进液管一侧设置有用于滴定高锰酸钾的滴定管，所述滴定管一侧设置有用于判定滴定终点的ORP电极；所述反应池本体的侧壁上设置有用于发射光源的发射光纤，所述反应池本体的侧壁另一侧设置有用于接收光源的接收光纤，所述发射光纤与接收光纤正对设置；所述反应池本体的下部设置有用于加热溶液的加热丝，所述加热丝的下侧设置有用于测量溶液温度的温度传感器；所述反应池本体的正下方设置有一用于混匀溶液的搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有磁性柱体，所述反应池本体内设置有与磁性柱体相吸的搅拌子，使得测量时不受水体色浊度的影响，延长其使用时间，同时，通过将滴定管插入至液面以下，使滴定时可以将滴定的液体完全滴定至反应池本体内，防止其滴定到反应池本体的侧壁上，有效的提高了测量精度。
显然，以上所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，附图中给出了本申请的较佳实施例，但并不限制本申请的专利范围。本申请可以以许多不同的形式来实现，相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来而言，其依然可以对前述各具体实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等效替换。凡是利用本申请说明书及附图内容所做的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本申请专利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测量高锰酸盐指数的检测装置，其特征在于，包括：
反应池组件，所述反应池组件包括反应池本体及设置在反应池本体顶部的上盖；
所述上盖设置有用于输送试剂的进液管，所述进液管一侧设置有用于滴定高锰酸钾的滴定管，所述滴定管一侧设置有用于判定滴定终点的ORP电极；
所述反应池本体的侧壁上设置有用于发射光源的发射光纤，所述反应池本体的侧壁另一侧设置有用于接收光源的接收光纤，所述发射光纤与接收光纤正对设置；
所述反应池本体的下部设置有用于加热溶液的加热丝，所述加热丝的下侧设置有用于测量溶液温度的温度传感器；
所述反应池本体的正下方设置有一用于混匀溶液的搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有磁性柱体，所述反应池本体内设置有与磁性柱体相吸的搅拌子。
2.根据权利要求1所述的测量高锰酸盐指数的检测装置，其特征在于，所述ORP电极的后侧设置有用于水蒸气冷凝的回流管。
3.根据权利要求2所述的测量高锰酸盐指数的检测装置，其特征在于，所述回流管设置成蛇形回流管，所述蛇形回流管的底面设置成斜面。
4.根据权利要求2所述的测量高锰酸盐指数的检测装置，其特征在于，所述ORP电极的左侧设置有用于输入清洗液的清洗管。
5.根据权利要求4所述的测量高锰酸盐指数的检测装置，其特征在于，所述进液管设置有两个，所述滴定管的底部位于溶液液面以下，所述清洗管的底部与上盖的下表面齐平。
6.根据权利要求4所述的测量高锰酸盐指数的检测装置，其特征在于，所述反应池本体的底部设置有用于溶液排出的排液孔。
7.根据权利要求6所述的测量高锰酸盐指数的检测装置，其特征在于，所述上盖的下表面中部呈倒锥形。
8.根据权利要求7所述的测量高锰酸盐指数的检测装置，其特征在于，所述反应池本体的外侧设置有用于固定上盖的底座。
9.根据权利要求8所述的测量高锰酸盐指数的检测装置，其特征在于，所述底座的前侧设置有安装孔，所述安装孔上设置有用于遮挡光线的前盖。
10.根据权利要求1所述的测量高锰酸盐指数的检测装置，其特征在于，所述搅拌子包括与磁性柱体相吸的金属块，及将金属块包裹住的壳体。
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