CN110186998A - 大气污染物实时采样分析的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大气污染物实时采样分析的装置及方法,装置包括:颗粒物在线采样单元、环境气体组分采样单元、软电离装置和质谱仪;颗粒物在线采样单元包括大气进气管路、转盘组件、第一导气软管、抽气泵、膜加热组件、第一三通阀和氮气高压瓶。优点:(1)利用等离子体产生反应活性较高的反应离子,与从采样膜解吸出来的化合物反应,扩大装置可分析样品范围,并且提高方法灵敏度。通过将样品穿过等离子体发生装置,提高两者的接触面积和时间,提高效率。(2)通过在转盘上安装多个颗粒物采样膜,降低停机换膜的频率,提高样品采集效率,简化操作步骤。(3)通过蜂窝窗给颗粒物采样膜直接加热,提高颗粒态样品热解吸效率。
Description
技术领域
本发明属于大气污染检测技术领域,具体涉及一种大气污染物实时采样分析的装置及方法。
背景技术
对大气污染物中复杂的化合物进行化学分析需要强大的工具。质谱是一种通过测量化合物分子量来鉴定其元素组成、进而解析其结构的方法,具有高灵敏度和普适性的特点,因此特别适用于大气污染物的分析。对于颗粒态污染物,现广泛使用的是基于膜采样的离线质谱分析法,即在滤膜上采集12-24小时颗粒物,利用溶剂提取出可溶物,再经过复杂的前处理,最后通过色谱-质谱联用方法进行分析。虽然该方法能以较高灵敏度和准确性检测多种化合物,但具有不稳定或低挥发性组分会在样品采集和前处理过程中损失、分析周期长和操作复杂等缺点。另外一种方法是利用在线气溶胶质谱仪对颗粒物中的化合物进行实时分析。然而,现有的气溶胶质谱仪配备电子轰击离子源或是激光离子源,它们在将有机物分子离子化的时候使其碎裂,形成多个离子峰,因此只能通过这些碎片对有机化合物的种类和分子组成进行推测,不能确定分子构成。
配备有气体和气溶胶膜进样装置的化学电离源-质谱仪结合了离线膜采样和在线质谱的优点,可以在颗粒物膜采集和气体进样两种模式下自动切换,实现颗粒物和气态物质的在线检测。它利用聚四氟乙烯采样膜采集颗粒物,再由热氮气使颗粒态污染物挥发出来。气态污染物与化学电离源生成的反应气反应形成离子,进而被质谱仪分析检测。在颗粒物被采集的同时,质谱仪进行气体样品的分析。该方法的存在三个主要问题:一、化学电离源虽然属于软电离源,有助于化合物的种类鉴定,但可被离子化的样品种类受所用化学反应气种类所限,通用性不强,不能离子化全部污染物。二、由于聚四氟乙烯采样膜不耐高温,仅可解离出较低沸点的颗粒态污染物,而且装置内只有一张膜,短时间内反复多次利用使得每次分析结果可能有相互干扰。三、通过大流量热氮气将采样膜内的化合物解吸出来的同时进行了稀释,降低了仪器的灵敏度。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷,本发明提供一种大气污染物实时采样分析的装置及方法,可有效解决上述问题。
本发明采用的技术方案如下:
本发明提供一种大气污染物实时采样分析的装置,包括:颗粒物在线采样单元(100)、环境气体组分采样单元(200)、软电离装置(300)和质谱仪(400);
所述颗粒物在线采样单元(100)包括大气进气管路(101)、转盘组件、第一导气软管(102)、抽气泵(103)、膜加热组件(104)、第一三通阀(105)和氮气高压瓶(106);其中,所述转盘组件包括固定圆盘(107)、转动圆盘(108)、滑动圆盘(109)、底座(110)、滑动圆盘升降装置(111)以及转动圆盘旋转驱动装置(112);所述固定圆盘(107)、所述转动圆盘(108)、所述滑动圆盘(109)和所述底座(110)自上而下同轴装配;所述固定圆盘(107)位置保持固定不动,所述固定圆盘(107)的上端面两侧各设置贯通的第1接头(1A)和第2接头(2A);所述转动圆盘(108)在所述转动圆盘旋转驱动装置(112)的驱动下可转动,并且,所述转动圆盘(108)在弹性件的作用下高度可自动微调;所述转动圆盘(108)沿圆周开设数个通孔(1081),每个所述通孔(1081)内安装颗粒物采样膜(1082);所述滑动圆盘(109)的下端面两侧各设置贯通的第3接头(3A)和第4接头(4A);并且,所述第3接头(3A)和所述第1接头(1A)同轴设置;所述第4接头(4A)和所述第2接头(2A)同轴设置;所述滑动圆盘升降装置(111)装配于所述底座(110)中,所述滑动圆盘(109)在所述滑动圆盘升降装置(111)的作用下高度可变,当所述滑动圆盘(109)向上滑动时,实现所述固定圆盘(107)、所述转动圆盘(108)和所述滑动圆盘(109)之间的紧密连接,进而实现所述第3接头(3A)和所述第1接头(1A)的密闭连接,所述第4接头(4A)和所述第2接头(2A)的密闭连接;当所述滑动圆盘(109)向下滑动时,使所述转动圆盘(108)可自由转动;
所述第1接头(1A)与所述大气进气管路(101)密闭相连;所述第3接头(3A)通过所述第一导气软管(102)与所述抽气泵(103)密闭连接;所述第4接头(4A)通过第二导气软管(113)连接到所述第一三通阀(105)的一端,所述第一三通阀(105)的另外两端分别与所述氮气高压瓶(106)和所述环境气体组分采样单元(200)连接;其中,所述氮气高压瓶(106)的出口端安装第二流量控制器(1061);所述环境气体组分采样单元(200)安装流量计(201);所述第4接头(4A)内部安装所述膜加热组件(104),用于对所述第4接头(4A)正上方的颗粒物采样膜(1082)进行加热处理;
所述软电离装置(300)包括反应腔(301)和反应离子发生器;所述反应腔(301)的一端与所述质谱仪(400)的入口密闭相连;所述反应腔(301)的另一端与所述反应离子发生器密闭相连;所述反应腔(301)还与所述第2接头(2A)密闭相连。
优选的,所述转动圆盘旋转驱动装置(112)包括转动圆盘转轴(1121)、直线轴承(1122)、弹性联轴器(1123)和驱动电机(1124);
所述转动圆盘(108)的下端面中心位置一体成形所述转动圆盘转轴(1121);所述滑动圆盘(109)的中心位置安装所述直线轴承(1122);所述底座(110)的中心位置安装所述弹性联轴器(1123);所述转动圆盘转轴(1121)配合穿过所述直线轴承(1122)后,装配到所述弹性联轴器(1123)的一端,所述弹性联轴器(1123)的另一端与所述驱动电机(1124)连接,通过所述驱动电机(1124),驱动所述转动圆盘(108)旋转;同时,由于采用所述弹性联轴器(1123),使所述转动圆盘(108)的高度可微调。
优选的,所述滑动圆盘升降装置(111)包括电磁铁(1111)和弹簧(1112);
所述底座(110)沿圆周方向开设多个电磁铁安装槽(1101),每个所述电磁铁安装槽(1101)的内部均安装所述电磁铁(1111)和所述弹簧(1112);所述弹簧(1112)的一端与所述电磁铁安装槽(1101)固定,所述弹簧(1112)的另一端与所述滑动圆盘(109)固定,通过所述弹簧(1112),向所述滑动圆盘(109)施加向上运动的推力;当所述电磁铁(1111)通电时,通过所述电磁铁(1111)向所述滑动圆盘(109)施加向下的吸力。
优选的,所述膜加热组件(104)包括蜂窝窗(1041)、加热环(1042)和导线(1043);
所述第4接头(4A)内部设置所述加热环(1042),所述加热环(1042)的内圈设置所述蜂窝窗(1041);所述第4接头(4A)的侧面开设用于所述导线(1043)穿过的导线孔,所述导线(1043)的一端与所述加热环(1042)连接,所述导线(1043)的另一端密封穿过所述导线孔而延伸到外面。
优选的,所述反应离子发生器为可产生有反应活性离子的反应装置。
优选的,所述反应离子发生器为等离子体发生器。
优选的,所述反应离子发生器包括绝缘管(302)、第二三通阀(303)、第一环状电极(304)、第二环状电极(305)和放电气体高压瓶(306);
所述绝缘管(302)的一端与所述反应腔(301)密闭连接;所述绝缘管(302)的另一端与所述第二三通阀(303)的一个端口密闭连接;所述第二三通阀(303)的另两个端口分别与所述放电气体高压瓶(306)和所述第2接头(2A)密闭相连;在所述放电气体高压瓶(306)的排气端安装第一流量控制器(3061);
在所述绝缘管(302)外侧套有相隔一段距离的所述第一环状电极(304)和所述第二环状电极(305)。
优选的,所述颗粒物采样膜(1082)为石英采样膜。
本发明还提供一种应用大气污染物实时采样分析的装置的实时采样分析方法,包括以下步骤:
步骤1,颗粒态污染物的实时在线采样与分析过程,包括:
步骤1.1,当需要进行颗粒态污染物的实时在线采样与分析时,调节第一三通阀(105),使氮气高压瓶(106)通过第二导气软管(113)与第4接头(4A)连通;
步骤1.2,电磁铁(1111)不通电,此时,在弹簧(1112)的弹力作用下,推动滑动圆盘(109)向上运动;当滑动圆盘(109)向上运动时,由于弹性联轴器(1123)的作用,使滑动圆盘(109)推动转动圆盘(108)共同向上微动,进而使转动圆盘(108)被滑动圆盘(109)和固定圆盘(107)夹紧,此时,实现第3接头(3A)和第1接头(1A)的密闭连接;
步骤1.3,启动抽气泵(103),在抽气泵(103)的作用下,空气从大气进气管路(101)进入,通入第1接头(1A);由于第1接头(1A)内置颗粒物采样膜(1082),因此,空气经过颗粒物采样膜(1082)时,颗粒态污染物被颗粒物采样膜(1082)拦截;
步骤1.4,颗粒态污染物采集一定时间后,使电磁铁(1111)通电,在电磁铁(1111)的吸力作用下,使滑动圆盘(109)克服弹簧(1112)的弹力向下运动;当滑动圆盘(109)向下运动时,由于滑动圆盘(109)和转动圆盘(108)之间存在间隙,因此,在转动圆盘(108)的重力以及弹性联轴器(1123)的拉力作用下,转动圆盘(108)向下微动,从而使转动圆盘(108)与滑动圆盘(109)之间、转动圆盘(108)与固定圆盘(107)之间均存在间隙,转动圆盘(108)可转动;
然后,启动驱动电机(1124),驱动电机(1124)带动转动圆盘(108)转动特定角度,使本次已吸附颗粒态污染物的颗粒物采样膜(1082)转动到第4接头(4A)正上方;
步骤1.5,当转动圆盘(108)转动到位后,使电磁铁(1111)断电,在弹簧(1112)的弹力作用下,使滑动圆盘(109)向上运动,转动圆盘(108)向上微动,实现转动圆盘(108)被滑动圆盘(109)和固定圆盘(107)夹紧,此时,实现第4接头(4A)和第2接头(2A)的密闭连接;
步骤1.6,同时进行反应离子的制备和气态样品的制备,通过给颗粒物采样膜(1082)加热,使吸附在颗粒物采样膜(1082)的颗粒态污染物挥发为气态样品,并进入反应腔(301);通过反应离子的制备,产生高反应活性的反应离子,并进入到反应腔(301);
步骤1.7,进入反应腔(301)的气态样品和高反应活性的反应离子在反应腔(301)反应,生成离子化的样品,进入质谱仪(400)被分析检测;
步骤2,环境大气中的气体物质的实时在线采样与分析过程,包括:
步骤2.1,当颗粒物采样膜(1082)不再释放化合物时,切换第一三通阀(105),使环境气体组分采样单元(200)通过第二导气软管(113)与第4接头(4A)连通;
步骤2.2,由于质谱仪(400)入口内低气压作用,环境大气经过环境气体组分采样单元(200)流入第4接头(4A),由于第4接头(4A)上面具有颗粒物采样膜(1082),因此,环境大气中的颗粒物被颗粒物采样膜(1082)拦截,环境大气中的气态组分通过第2接头(2A)进入反应腔(301),与高反应活性的反应离子在反应腔(301)反应,生成离子化的样品,进入质谱仪(400)被分析检测。
优选的,步骤1.6中,气态样品的制备,包括:
启动膜加热组件(104),通过导线(1043)给加热环(1042)通电,从而使蜂窝窗(1041)温度逐渐升高,蜂窝窗(1041)将其正上方的颗粒物采样膜(1082)加热,颗粒物采样膜(1082)上面已吸附的颗粒态污染物由于受热被解吸出来,挥发成为气相污染物;同时,氮气高压瓶(106)中的氮气经过第一三通阀(105)进入第4接头(4A),穿过颗粒物采样膜(1082),从而将解吸出来的气相污染物携带进反应腔(301);
步骤1.6中,反应离子的制备,包括:
放电气体高压瓶(306)中存储的放电气体从放电气体高压瓶(306)流入第二三通阀(303),进而流入到绝缘管(302),由流速由第一流量控制器(3061)控制;
向第一环状电极(304)和第二环状电极(305)施加高频高压,其频率和电压值与绝缘管材质、内外径、两电极之间距离、放电气体种类相关;放电气体被该电压电离,形成等离子体,等离子体中含有多种高反应活性的反应离子及分子,等离子体进入到反应腔(301)。
本发明提供的大气污染物实时采样分析的装置及方法具有以下优点:
(1)利用等离子体产生反应活性较高的反应离子,与从采样膜解吸出来的化合物反应,扩大装置可分析样品范围,并且提高方法灵敏度。通过将样品穿过等离子体发生装置,提高两者的接触面积和时间,提高样品离子化反应效率。
(2)利用新设计的电机驱动的转盘膜采样装置将空气中的气溶胶颗粒与气态物质分离,通过在转盘上安装多个颗粒物采样膜,降低停机换膜的频率,提高样品采集效率,简化操作步骤。
(3)通过蜂窝窗给颗粒物采样膜直接加热,提高颗粒态样品热解吸效率,可使用石英采样膜等耐高温滤膜,分析沸点更高的化合物,扩大装配采样和分析的适用范围。
附图说明
图1为本发明提供的大气污染物实时采样分析的装置的主视图;
图2为本发明提供的大气污染物实时采样分析的装置的立体图;
图3为本发明提供的转盘组件的部分剖视图;
图4为本发明提供的转盘组件隐藏底座后的部分剖视图;
图5为本发明提供的大气污染物实时采样分析的装置的爆炸图;
图6为本发明提供的转动圆盘旋转驱动装置的装配方式图;
图7为本发明提供的底座的立体图;
图8为本发明提供的膜加热组件的立体图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供一种大气污染物实时采样分析的装置及方法,应用于大气污染检测等领域,可用于将空气中的颗粒态及气态污染物实时收集并进行在线分析。本发明通过电机驱动转盘的膜采样设备与等离子体电离源结合,具有自动程度高、操作简单且通用性强的特点,与质谱结合进行气溶胶及可挥发性有机物等样品中物质的定性和定量分析。
本发明提供的大气污染物实时采样分析的装置,从功能上划分,本实时采样及在线分析装置可分为颗粒物在线采集与分析单元以及环境气体物质在线采集与分析单元。从结构上,参考附图1-图8,包括:颗粒物在线采样单元100、环境气体组分采样单元200、软电离装置300和质谱仪400。下面对各部分详细介绍:
(一)颗粒物在线采样单元100和环境气体组分采样单元200
颗粒物在线采样单元100包括大气进气管路101、转盘组件、第一导气软管102、抽气泵103、膜加热组件104、第一三通阀105和氮气高压瓶106;
其中,转盘组件包括固定圆盘107、转动圆盘108、滑动圆盘109、底座110、滑动圆盘升降装置111以及转动圆盘旋转驱动装置112;固定圆盘107、转动圆盘108、滑动圆盘109和底座110自上而下同轴装配。
(1)固定圆盘107
固定圆盘107位置保持固定不动,固定圆盘107的上端面两侧各设置贯通的第1接头1A和第2接头2A;第1接头1A和第2接头2A均为空心圆柱。
(2)转动圆盘108
转动圆盘108在转动圆盘旋转驱动装置112的驱动下可转动,并且,转动圆盘108在弹性件的作用下高度可自动微调;
在具体实现上,转动圆盘旋转驱动装置112包括转动圆盘转轴1121、直线轴承1122、弹性联轴器1123和驱动电机1124;
转动圆盘108的下端面中心位置一体成形转动圆盘转轴1121;转动圆盘转轴1121和转动圆盘108同轴设置;滑动圆盘109的中心位置开设光孔圆柱,光孔圆柱和滑动圆盘109同轴设置;光孔圆柱内部安装直线轴承1122;底座110的中心位置安装弹性联轴器1123;转动圆盘转轴1121配合穿过直线轴承1122后,装配到弹性联轴器1123的一端,弹性联轴器1123的另一端与驱动电机1124连接,通过驱动电机1124,驱动转动圆盘108旋转;同时,由于采用弹性联轴器1123,使转动圆盘108的高度可微调。
转动圆盘108沿圆周开设数个通孔1081,通孔1081为阶梯圆孔,每个通孔1081内安装颗粒物采样膜1082;颗粒物采样膜1082为石英采样膜。
(3)滑动圆盘109
滑动圆盘109的下端面两侧各设置贯通的第3接头3A和第4接头4A;第3接头3A和第4接头4A均为空心圆柱。并且,第3接头3A和第1接头1A同轴设置;第4接头4A和第2接头2A同轴设置;
滑动圆盘升降装置111装配于底座110中,滑动圆盘109在滑动圆盘升降装置111的作用下高度可变,当滑动圆盘109向上滑动时,实现固定圆盘107、转动圆盘108和滑动圆盘109之间的紧密连接,进而实现第3接头3A和第1接头1A的密闭连接,第4接头4A和第2接头2A的密闭连接;当滑动圆盘109向下滑动时,使转动圆盘108可自由转动;
(4)底座110以及滑动圆盘升降装置111
在具体实现上,滑动圆盘升降装置111包括电磁铁1111和弹簧1112;
底座110沿圆周方向开设多个电磁铁安装槽1101,在附图中,共设置3个电磁铁安装槽1101,每个电磁铁安装槽1101的内部均安装电磁铁1111和弹簧1112;弹簧1112的一端与电磁铁安装槽1101固定,弹簧1112的另一端与滑动圆盘109固定,通过弹簧1112,向滑动圆盘109施加向上运动的推力;当电磁铁1111通电时,通过电磁铁1111向滑动圆盘109施加向下的吸力。电磁铁1111的导线由侧壁导线孔引出。
(5)各接头装配关系以及膜加热组件
第1接头1A与大气进气管路101密闭相连;第3接头3A通过第一导气软管102与抽气泵103密闭连接;
第4接头4A通过第二导气软管113连接到第一三通阀105的一端,第一三通阀105的另外两端分别与氮气高压瓶106和环境气体组分采样单元200连接;其中,氮气高压瓶106为高纯氮气源,为装有氮气的高压钢瓶,氮气高压瓶106的出口端安装第二流量控制器1061;环境气体组分采样单元200接环境大气,环境气体组分采样单元200中安装流量计201;第4接头4A内部安装膜加热组件104,用于对第4接头4A正上方的颗粒物采样膜1082进行加热处理;
在具体实现上,膜加热组件104包括蜂窝窗1041、加热环1042和导线1043;
第4接头4A内部设置加热环1042,加热环1042的内圈设置蜂窝窗1041;第4接头4A的侧面开设用于导线1043穿过的导线孔,导线1043的一端与加热环1042连接,导线1043的另一端密封穿过导线孔而延伸到外面。
(二)软电离装置300和质谱仪400
软电离装置300包括反应腔301和反应离子发生器;反应腔为金属材质,反应腔301的一端与质谱仪400的入口密闭相连;反应腔301的另一端与反应离子发生器密闭相连;反应腔301还与第2接头2A密闭相连。
反应离子发生器为可产生有反应活性离子的反应装置。反应离子发生器优选采用等离子体发生器。反应离子发生器包括绝缘管302、第二三通阀303、第一环状电极304、第二环状电极305和放电气体高压瓶306;
绝缘管302的一端与反应腔301密闭连接;绝缘管302的另一端与第二三通阀303的一个端口密闭连接;第二三通阀303的另两个端口分别与放电气体高压瓶306和第2接头2A密闭相连;在放电气体高压瓶306的排气端安装第一流量控制器3061;
在绝缘管302外侧套有相隔一段距离的第一环状电极304和第二环状电极305。绝缘管302与第2接头2A同轴相对设置。
质谱仪400可为任一种类的大气压接口质谱仪,其进样口与软电离装置的反应腔密闭相连。
本发明还提供一种应用大气污染物实时采样分析的装置的实时采样分析方法,包括以下步骤:
步骤1,颗粒态污染物的实时在线采样与分析过程,包括:
步骤1.1,当需要进行颗粒态污染物的实时在线采样与分析时,调节第一三通阀105,使氮气高压瓶106通过第二导气软管113与第4接头4A连通;
步骤1.2,电磁铁1111不通电,此时,在弹簧1112的弹力作用下,推动滑动圆盘109向上运动;当滑动圆盘109向上运动时,由于弹性联轴器1123的作用,使滑动圆盘109推动转动圆盘108共同向上微动,进而使转动圆盘108被滑动圆盘109和固定圆盘107夹紧,此时,实现第3接头3A和第1接头1A的密闭连接;
步骤1.3,启动抽气泵103,在抽气泵103的作用下,空气从大气进气管路101进入,通入第1接头1A;由于第1接头1A内置颗粒物采样膜1082,因此,空气经过颗粒物采样膜1082时,颗粒态污染物被颗粒物采样膜1082拦截;
步骤1.4,颗粒态污染物采集一定时间后,使电磁铁1111通电,在电磁铁1111的吸力作用下,使滑动圆盘109克服弹簧1112的弹力向下运动;当滑动圆盘109向下运动时,由于滑动圆盘109和转动圆盘108之间存在间隙,因此,在转动圆盘108的重力以及弹性联轴器1123的拉力作用下,转动圆盘108向下微动,从而使转动圆盘108与滑动圆盘109之间转动圆盘108与固定圆盘107之间均存在间隙,转动圆盘108可转动;
然后,启动驱动电机1124,驱动电机1124带动转动圆盘108转动特定角度,使本次已吸附颗粒态污染物的颗粒物采样膜1082转动到第4接头4A正上方;
步骤1.5,当转动圆盘108转动到位后,使电磁铁1111断电,在弹簧1112的弹力作用下,使滑动圆盘109向上运动,转动圆盘108向上微动,实现转动圆盘108被滑动圆盘109和固定圆盘107夹紧,此时,实现第4接头4A和第2接头2A的密闭连接;
步骤1.2到步骤1.5中,对电磁铁控制逻辑的原理为:在颗粒物采样膜进行采样的过程中,需要保证第1接头1A和第3接头3A密闭连接,不能发生漏气现象,因此,在步骤1.1-步骤1.3中,需要电磁铁1111不通电,通过弹簧1112的弹力实现转动圆盘108被滑动圆盘109和固定圆盘107夹紧的效果;
然后,在颗粒物采样膜采样结束后,由于需要使转动圆盘108转动到膜加热组件下方进行加热,所以需要使转动圆盘108自由转动一个角度,因此,此处采用两个技术手段实现:1、电磁铁1111通电,使滑动圆盘109在吸力作用下向下运动;2、转动圆盘108在重力以及弹性联轴器1123的拉力作用下向下微动,从而实现转动圆盘108可转动的效果。由于此处转动圆盘108转动到位所需时间非常短,因此不会影响气体密封性能。
当转动圆盘108转动到位后,再使电磁铁1111不通电,通过弹簧1112的弹力实现转动圆盘108被滑动圆盘109和固定圆盘107夹紧的效果,进而实现第4接头4A和第2接头2A的密闭连接的作用。
步骤1.6,同时进行反应离子的制备和气态样品的制备,通过给颗粒物采样膜(1082)加热,使吸附在颗粒物采样膜1082的颗粒态污染物挥发为气态样品,并进入反应腔301;通过反应离子的制备,产生高反应活性的反应离子,并进入到反应腔301;
步骤1.6中,气态样品的制备,包括:
启动膜加热组件104,通过导线1043给加热环1042通电,从而使蜂窝窗1041温度逐渐升高,蜂窝窗1041将其正上方的颗粒物采样膜1082加热,颗粒物采样膜1082上面已吸附的颗粒态污染物由于受热被解吸出来,挥发成为气相污染物;同时,氮气高压瓶106中的氮气经过第一三通阀105进入第4接头4A,穿过颗粒物采样膜1082,从而将解吸出来的气相污染物携带进反应腔301;采样滤膜可选石英材质,可耐温至少600C。
步骤1.6中,反应离子的制备,包括:
放电气体高压瓶306中存储的放电气体从放电气体高压瓶306流入第二三通阀303,进而流入到绝缘管302,由流速由第一流量控制器3061控制;
向第一环状电极304和第二环状电极305施加高频高压,其频率和电压值与绝缘管材质、内外径、两电极之间距离、放电气体种类等相关;放电气体被该电压电离,形成等离子体,等离子体中含有多种高反应活性的反应离子及分子,等离子体进入到反应腔301。
步骤1.7,进入反应腔301的气态样品和高反应活性的反应离子在反应腔301反应,生成离子化的样品,进入质谱仪400被分析检测;
步骤2,环境大气中的气体物质的实时在线采样与分析过程,包括:
步骤2.1,当颗粒物采样膜1082不再释放化合物时,切换第一三通阀105,使环境气体组分采样单元200通过第二导气软管113与第4接头4A连通;
步骤2.2,由于质谱仪400入口内低气压作用,环境大气经过环境气体组分采样单元200流入第4接头4A,由于第4接头4A上面具有颗粒物采样膜1082,因此,环境大气中的颗粒物被颗粒物采样膜1082拦截,环境大气中的气态组分通过第2接头2A进入反应腔301,与高反应活性的反应离子在反应腔301反应,生成离子化的样品,进入质谱仪400被分析检测。
本发明提供一种大气污染物实时采样分析的装置及方法,具有以下优点:
(1)利用等离子体产生反应活性较高的反应离子,与从采样膜解吸出来的化合物反应,扩大装置可分析样品范围,并且提高方法灵敏度。通过将样品穿过等离子体发生装置,提高两者的接触面积和时间,提高样品离子化反应效率。
(2)利用新设计的电机驱动的转盘膜采样装置将空气中的气溶胶颗粒与气态物质分离,通过在转盘上安装多个颗粒物采样膜,降低停机换膜的频率,提高样品采集效率,简化操作步骤。
(3)通过蜂窝窗给颗粒物采样膜直接加热,提高颗粒态样品热解吸效率,可使用石英采样膜等耐高温滤膜,分析沸点更高的化合物,扩大装配采样和分析的适用范围。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,包括:颗粒物在线采样单元(100)、环境气体组分采样单元(200)、软电离装置(300)和质谱仪(400);
所述颗粒物在线采样单元(100)包括大气进气管路(101)、转盘组件、第一导气软管(102)、抽气泵(103)、膜加热组件(104)、第一三通阀(105)和氮气高压瓶(106);其中,所述转盘组件包括固定圆盘(107)、转动圆盘(108)、滑动圆盘(109)、底座(110)、滑动圆盘升降装置(111)以及转动圆盘旋转驱动装置(112);所述固定圆盘(107)、所述转动圆盘(108)、所述滑动圆盘(109)和所述底座(110)自上而下同轴装配;所述固定圆盘(107)位置保持固定不动,所述固定圆盘(107)的上端面两侧各设置贯通的第1接头(1A)和第2接头(2A);所述转动圆盘(108)在所述转动圆盘旋转驱动装置(112)的驱动下可转动,并且,所述转动圆盘(108)在弹性件的作用下高度可自动微调;所述转动圆盘(108)沿圆周开设数个通孔(1081),每个所述通孔(1081)内安装颗粒物采样膜(1082);所述滑动圆盘(109)的下端面两侧各设置贯通的第3接头(3A)和第4接头(4A);并且,所述第3接头(3A)和所述第1接头(1A)同轴设置;所述第4接头(4A)和所述第2接头(2A)同轴设置;所述滑动圆盘升降装置(111)装配于所述底座(110)中,所述滑动圆盘(109)在所述滑动圆盘升降装置(111)的作用下高度可变,当所述滑动圆盘(109)向上滑动时,实现所述固定圆盘(107)、所述转动圆盘(108)和所述滑动圆盘(109)之间的紧密连接,进而实现所述第3接头(3A)和所述第1接头(1A)的密闭连接,所述第4接头(4A)和所述第2接头(2A)的密闭连接;当所述滑动圆盘(109)向下滑动时,使所述转动圆盘(108)可自由转动;
所述第1接头(1A)与所述大气进气管路(101)密闭相连;所述第3接头(3A)通过所述第一导气软管(102)与所述抽气泵(103)密闭连接;所述第4接头(4A)通过第二导气软管(113)连接到所述第一三通阀(105)的一端,所述第一三通阀(105)的另外两端分别与所述氮气高压瓶(106)和所述环境气体组分采样单元(200)连接;其中,所述氮气高压瓶(106)的出口端安装第二流量控制器(1061);所述环境气体组分采样单元(200)安装流量计(201);所述第4接头(4A)内部安装所述膜加热组件(104),用于对所述第4接头(4A)正上方的颗粒物采样膜(1082)进行加热处理;
所述软电离装置(300)包括反应腔(301)和反应离子发生器;所述反应腔(301)的一端与所述质谱仪(400)的入口密闭相连;所述反应腔(301)的另一端与所述反应离子发生器密闭相连;所述反应腔(301)还与所述第2接头(2A)密闭相连。
2.根据权利要求1所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述转动圆盘旋转驱动装置(112)包括转动圆盘转轴(1121)、直线轴承(1122)、弹性联轴器(1123)和驱动电机(1124);
所述转动圆盘(108)的下端面中心位置一体成形所述转动圆盘转轴(1121);所述滑动圆盘(109)的中心位置安装所述直线轴承(1122);所述底座(110)的中心位置安装所述弹性联轴器(1123);所述转动圆盘转轴(1121)配合穿过所述直线轴承(1122)后,装配到所述弹性联轴器(1123)的一端,所述弹性联轴器(1123)的另一端与所述驱动电机(1124)连接,通过所述驱动电机(1124),驱动所述转动圆盘(108)旋转;同时,由于采用所述弹性联轴器(1123),使所述转动圆盘(108)的高度可微调。
3.根据权利要求1所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述滑动圆盘升降装置(111)包括电磁铁(1111)和弹簧(1112);
所述底座(110)沿圆周方向开设多个电磁铁安装槽(1101),每个所述电磁铁安装槽(1101)的内部均安装所述电磁铁(1111)和所述弹簧(1112);所述弹簧(1112)的一端与所述电磁铁安装槽(1101)固定,所述弹簧(1112)的另一端与所述滑动圆盘(109)固定,通过所述弹簧(1112),向所述滑动圆盘(109)施加向上运动的推力;当所述电磁铁(1111)通电时,通过所述电磁铁(1111)向所述滑动圆盘(109)施加向下的吸力。
4.根据权利要求1所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述膜加热组件(104)包括蜂窝窗(1041)、加热环(1042)和导线(1043);
所述第4接头(4A)内部设置所述加热环(1042),所述加热环(1042)的内圈设置所述蜂窝窗(1041);所述第4接头(4A)的侧面开设用于所述导线(1043)穿过的导线孔,所述导线(1043)的一端与所述加热环(1042)连接,所述导线(1043)的另一端密封穿过所述导线孔而延伸到外面。
5.根据权利要求1所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述反应离子发生器为可产生有反应活性离子的反应装置。
6.根据权利要求5所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述反应离子发生器为等离子体发生器。
7.根据权利要求6所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述反应离子发生器包括绝缘管(302)、第二三通阀(303)、第一环状电极(304)、第二环状电极(305)和放电气体高压瓶(306);
所述绝缘管(302)的一端与所述反应腔(301)密闭连接;所述绝缘管(302)的另一端与所述第二三通阀(303)的一个端口密闭连接;所述第二三通阀(303)的另两个端口分别与所述放电气体高压瓶(306)和所述第2接头(2A)密闭相连;在所述放电气体高压瓶(306)的排气端安装第一流量控制器(3061);
在所述绝缘管(302)外侧套有相隔一段距离的所述第一环状电极(304)和所述第二环状电极(305)。
8.根据权利要求1所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述颗粒物采样膜(1082)为石英采样膜。
9.一种应用权利要求1-8任一项所述的大气污染物实时采样分析的装置的实时采样分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,颗粒态污染物的实时在线采样与分析过程,包括:
步骤1.1,当需要进行颗粒态污染物的实时在线采样与分析时,调节第一三通阀(105),使氮气高压瓶(106)通过第二导气软管(113)与第4接头(4A)连通;
步骤1.2,电磁铁(1111)不通电,此时,在弹簧(1112)的弹力作用下,推动滑动圆盘(109)向上运动;当滑动圆盘(109)向上运动时,由于弹性联轴器(1123)的作用,使滑动圆盘(109)推动转动圆盘(108)共同向上微动,进而使转动圆盘(108)被滑动圆盘(109)和固定圆盘(107)夹紧,此时,实现第3接头(3A)和第1接头(1A)的密闭连接;
步骤1.3,启动抽气泵(103),在抽气泵(103)的作用下,空气从大气进气管路(101)进入,通入第1接头(1A);由于第1接头(1A)内置颗粒物采样膜(1082),因此,空气经过颗粒物采样膜(1082)时,颗粒态污染物被颗粒物采样膜(1082)拦截;
步骤1.4,颗粒态污染物采集一定时间后,使电磁铁(1111)通电,在电磁铁(1111)的吸力作用下,使滑动圆盘(109)克服弹簧(1112)的弹力向下运动;当滑动圆盘(109)向下运动时,由于滑动圆盘(109)和转动圆盘(108)之间存在间隙,因此,在转动圆盘(108)的重力以及弹性联轴器(1123)的拉力作用下,转动圆盘(108)向下微动,从而使转动圆盘(108)与滑动圆盘(109)之间、转动圆盘(108)与固定圆盘(107)之间均存在间隙,转动圆盘(108)可转动;
然后,启动驱动电机(1124),驱动电机(1124)带动转动圆盘(108)转动特定角度,使本次已吸附颗粒态污染物的颗粒物采样膜(1082)转动到第4接头(4A)正上方;
步骤1.5,当转动圆盘(108)转动到位后,使电磁铁(1111)断电,在弹簧(1112)的弹力作用下,使滑动圆盘(109)向上运动,转动圆盘(108)向上微动,实现转动圆盘(108)被滑动圆盘(109)和固定圆盘(107)夹紧,此时,实现第4接头(4A)和第2接头(2A)的密闭连接;
步骤1.6,同时进行反应离子的制备和气态样品的制备,通过颗粒物采样膜(1082),使吸附在颗粒物采样膜(1082)的颗粒态污染物挥发为气态样品,并进入反应腔(301);通过反应离子的制备,产生高反应活性的反应离子,并进入到反应腔(301);
步骤1.7,进入反应腔(301)的气态样品和高反应活性的反应离子在反应腔(301)反应,生成离子化的样品,进入质谱仪(400)被分析检测;
步骤2,环境大气中的气体物质的实时在线采样与分析过程,包括:
步骤2.1,当颗粒物采样膜(1082)不再释放化合物时,切换第一三通阀(105),使环境气体组分采样单元(200)通过第二导气软管(113)与第4接头(4A)连通;
步骤2.2,由于质谱仪(400)入口内低气压作用,环境大气经过环境气体组分采样单元(200)流入第4接头(4A),由于第4接头(4A)上面具有颗粒物采样膜(1082),因此,环境大气中的颗粒物被颗粒物采样膜(1082)拦截,环境大气中的气态组分通过第2接头(2A)进入反应腔(301),与高反应活性的反应离子在反应腔(301)反应,生成离子化的样品,进入质谱仪(400)被分析检测。
10.根据权利要求9所述的应用大气污染物实时采样分析的装置的实时采样分析方法,其特征在于,步骤1.6中,气态样品的制备,包括:
启动膜加热组件(104),通过导线(1043)给加热环(1042)通电,从而使蜂窝窗(1041)温度逐渐升高,蜂窝窗(1041)将其正上方的颗粒物采样膜(1082)加热,颗粒物采样膜(1082)上面已吸附的颗粒态污染物由于受热被解吸出来,挥发成为气相污染物;同时,氮气高压瓶(106)中的氮气经过第一三通阀(105)进入第4接头(4A),穿过颗粒物采样膜(1082),从而将解吸出来的气相污染物携带进反应腔(301);
步骤1.6中,反应离子的制备,包括:
放电气体高压瓶(306)中存储的放电气体从放电气体高压瓶(306)流入第二三通阀(303),进而流入到绝缘管(302),流速由第一流量控制器(3061)控制;
向第一环状电极(304)和第二环状电极(305)施加高频高压,其频率和电压值与绝缘管材质、内外径、两电极之间距离、放电气体种类相关;放电气体被该电压电离,形成等离子体,等离子体中含有多种高反应活性的反应离子及分子,等离子体进入到反应腔(301)。
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