CN110184680A - 一种岩藻多糖微纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然高分子材料制备技术领域,具体涉及一种岩藻多糖微纳米材料及其制备方法,方法包括以下步骤:(1)向岩藻多糖溶液中加入水溶性高分子聚合物;(2)静电处理;(3)真空干燥,得到岩藻多糖微纳米材料。本方法通过向岩藻多糖溶液中加入微量水溶性高分子聚合物,利用高分子聚合物粘度高的特点改善岩藻多糖溶液的粘弹性和可纺性,且高分子聚合物不会影响岩藻多糖的化学结构和功能;采用静电技术可一步快速、大量、有效地制备岩藻多糖微纳米材料。
Description
技术领域
本发明涉及天然高分子材料制备技术领域,具体涉及一种岩藻多糖微纳米材料及其制备方法。
背景技术
创伤、感染、肿瘤切除及各种先天或者后天性疾病等均会导致人体组织缺损,进而致使患者生活质量下降甚至危及生命。对于受损严重和癌变的组织,大部分组织不具备自我修复和再生能力,常规的治疗方法如生物移植(自身、异体或异种移植)因供体有限、免疫排斥、疾病传播、成本高昂而受到局限,组织修复与再生一直是临床治疗的一大难题。本质上,对缺损组织的修复和再生依赖于细胞功能的充分发挥,这与其所生存的微环境尤其是生物材料有着重要的依赖关系。研究者发现生物材料不仅具有结构支撑作用,而且可以用于递送药物和仿生细胞外基质,材料的物理化学性能还可以实现可靠、持久、靶向且位置可控的细胞功能的精准调控,进而促进组织的修复与再生。选择合适的材料组分和构建独特的物理结构是目前治疗组织缺损的主要发展趋势(Chemical reviews 117.5(2017):4376-4421.)。
相比于其他多糖材料(壳聚糖、杜仲多糖、二醛多糖等),从褐藻中提取的含有硫酸基的水溶性岩藻多糖(Fucoidan)已被广泛证明具有抗菌、抗炎、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、双向调节免疫力、清除自由基、抗衰老、抗凝血和抗血栓等功效(Marine drugs17.3(2019):183.)。研究也发现岩藻多糖能够吸附、稳定和激活组织渗出物中多种肝素结合性细胞生长因子,进而诱导新血管生成。岩藻多糖还能调节细胞分泌较高水平的TGF-β,对刺激细胞分裂分化、减少瘢痕产生、促进典型肉芽组织形成具有重要作用。除了材料本身特有的化学性质,其物理结构也扮演了至关重要的作用。微纳米球作为药物载体具有提高药物利用率、选择性的优点,且能减少药物对正常组织的伤害,降低毒副作用,并能将药物靶向输送到病变部位,实现靶向给药(Advanced drug delivery reviews94(2015):77-95.)。微纳米纤维材料具有高度仿生天然细胞外基质的结构,可为细胞提供理想的生存微环境,同时还可以增加材料的比表面积,提高材料的孔隙率和孔的连通性,这些性能均对改善营养物质运输、细胞的响应(粘附、增殖、活性和特定功能)具有重要意义(Chemical reviews 119.8(2019):5298-5415.)。微纳米球和纤维的结合体串珠式纤维因具有更大的粗糙度可用于诱导间充质干细胞向成骨方向分化(Journal of Materials Chemistry22.31(2012):15654-15664.)。
然而,由于岩藻多糖溶液粘弹性低,采用静电技术制备岩藻多糖微纳米材料是一个极大的挑战。到目前为止,还未见关于岩藻多糖微纳米材料方法的报道。
发明内容
针对岩藻多糖溶液粘弹性低,难以通过静电技术制备微纳米材料的技术问题,本发明提供一种岩藻多糖微纳米材料及其制备方法,本方法通过一步法能快速、大量、有效地制备岩藻多糖微纳米材料,在组织修复与再生领域中有非常好的应用前景。
第一方面,本发明提供一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,方法包括以下步骤:
(1)向0.01~5g/mL的岩藻多糖溶液中加入水溶性高分子聚合物,岩藻多糖与水溶性高分子聚合物的质量比为99:1~80:20,搅拌至完全溶解,得到岩藻多糖混合液;
(2)对步骤(1)得到的混合液进行静电处理,得到微纳米材料;
(3)收集步骤(2)得到的微纳米材料,真空干燥,得到岩藻多糖微纳米材料。
进一步的,所述水溶性高分子聚合物为聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或多种。
聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇对氢键有很强的亲和力,可以和岩藻多糖形成络合物,在辅助制备岩藻多糖微纳米材料的同时,不会影响岩藻多糖的原有优点。
进一步的,所述水溶性高分子聚合物的分子量不小于300000Da。分子量不小于300000Da的高分子聚合物分子链结构具有合适的长且柔韧特性,因此具有较高的粘度和可纺性,将其添加到岩藻多糖溶液中能显著提高材料的粘弹性和可纺性。
进一步的,所述步骤(2)静电处理为静电纺丝或静电喷雾中的任一种。
当混合液粘弹性较高时,经静电处理得到纤维状微纳米材料或串珠纤维状微纳米材料,此时称静电处理为静电纺丝;当混合液粘弹性较低时,经静电处理得到球状,此时称静电处理为静电喷雾。
进一步的,所述步骤(2)静电技术工艺参数为:注射器针头内径为0.06~1.55mm,混合液注射速率为0.1~10mL/h,电压为l~100kV,接收距离为0.02~2m,环境温度为20~60℃,环境相对湿度为20~80%。
进一步的,所述步骤(2)静电处理时间为0.5~48h。
进一步的,所述步骤(3)真空干燥工艺参数为:干燥温度为18~60℃,干燥时间为12~96h。
第二方面,本发明提供一种采用上述方法得到的岩藻多糖微纳米材料,所述岩藻多糖微纳米材料包括岩藻多糖微纳米球、岩藻多糖微纳米纤维和岩藻多糖微纳米串珠纤维。
使用纳米球载药可以达到更好和更高效率的投递效果;串珠纤维和纤维可以增大材料的比表面积。
进一步的,所述岩藻多糖微纳米材料的直径为10~100000nm。
直径在10~300nm的纳米球可以避免被免疫细胞吞噬,进而避免炎症反应,同时,可以达到更好和更高效率的投递效果;10~100000nm直径范围的串珠纤维和纤维不仅可以增大材料的比表面积,还可以从结构和维度尺寸上仿生细胞外基质,模拟细胞生活的微环境。
本发明的有益效果在于,
(1)由于有机溶剂具有较高的挥发性,静电技术通常选用有机溶剂溶解原料,本申请以水为溶剂代替有机溶剂溶解岩藻多糖,不仅得到了均匀超细的微纳米材料,同时降低了生产成本,制备过程也更加绿色环保;
(2)向岩藻多糖溶液中加入微量水溶性高分子聚合物,利用高分子聚合物粘度高的特点改善岩藻多糖溶液的粘弹性和可纺性,使岩藻多糖溶液适于静电喷雾和静电纺丝,且高分子聚合物不会影响岩藻多糖的化学结构和功能;
(3)可通过静电技术一步快速、大量、有效地制备岩藻多糖微纳米材料,岩藻多糖原料可100%转发为微纳米材料;
(4)制得的岩藻多糖微纳米材料的直径范围为10~100000nm,既能避免微纳米材料在应用时被免疫细胞吞噬,进而避免炎症反应,又能仿生细胞外基质,为细胞生长、增殖以及分化提供理想的微环境;
(5)制得的岩藻多糖微纳米材料具有抗菌、抗炎、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、双向调节免疫力、清除自由基、抗衰老、抗凝血和抗血栓等功效,在组织修复与再生医学领域有非常好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1岩藻多糖微纳米球的扫描电镜图;
图2为实施例2岩藻多糖微纳米串珠纤维的扫描电镜图;
图3为实施例3岩藻多糖微纳米纤维的扫描电镜图;
图4为实施例3岩藻多糖、聚环氧乙烷及岩藻多糖微纳米纤维的红外光谱图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,方法包括以下步骤:
(1)用电子分析天平称取0.7g岩藻多糖溶于10mL水中,再加入0.009g分子量为6000000Da的聚环氧乙烷,搅拌至完全溶解,得到岩藻多糖混合液;
(2)选用10mL的注射器和0.26mm内径的针头,抽取岩藻多糖混合液,固定在静电处理装置上进行静电喷雾处理,参数为:混合液注射速率为2.0mL/h,电压为13kV,接收距离为15cm,环境温度为23℃,环境相对湿度为45%,采用铝箔为接收装置,喷雾2h;
(3)将收集到的材料放入真空干燥箱中于20℃下干燥12h,得到平均直径为1000nm的岩藻多糖微纳米球,微纳米球的形貌如图1所示。
微量超高分子量聚环氧乙烷对氢键有很强的亲和力,可以和岩藻多糖形成络合物。它的添加不仅可以辅助制备岩藻多糖纳米球,并同时保留岩藻多糖纤维的原有优点。反之,如果不添加合适浓度的聚环氧乙烷喷出来的则是较大的液滴。
实施例2
一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,方法包括以下步骤:
(1)用电子分析天平称取0.8g岩藻多糖溶于10mL水中,再加入0.047g分子量为6000000Da的聚环氧乙烷,搅拌至完全溶解,得到岩藻多糖混合液;
(2)选用10mL的注射器和0.6mm内径的针头,抽取岩藻多糖混合液,固定在静电处理装置上进行电纺,参数为:混合液注射速率为1.0mL/h,电压为10kV,接收距离为20cm,环境温度为26℃,环境相对湿度为45%,采用铝箔为接收装置,纺丝3h;
(3)将收集到的纤维膜放入真空干燥箱中于25℃下干燥24h,得到平均直径为350nm的岩藻多糖微纳米串珠纤维,串珠纤维的形貌如图2所示。
微量超高分子量聚环氧乙烷的添加不仅可以辅助制备岩藻多糖纤维,而且可以提高岩藻多糖溶液的可纺性;并同时保留岩藻多糖纤维的原有优点。
实施例3
一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,方法包括以下步骤:
(1)用电子分析天平称取0.9g岩藻多糖溶于10mL水中,再加入0.089g分子量为6000000Da的聚环氧乙烷,搅拌至完全溶解,得到岩藻多糖混合液;
(2)选用10mL的注射器和1.25mm内径的针头,抽取岩藻多糖混合液,固定在静电处理装置上进行电纺,参数为:混合液注射速率为1.5mL/h,电压为12kV,接收距离为18cm,环境温度为23℃,环境相对湿度为45%,采用铝箔为接收装置,纺丝3h;
(3)将收集到的纤维膜放入真空干燥箱中于28℃下干燥24h,得到平均直径为520nm的岩藻多糖微纳米纤维,纤维的形貌如图3所示。
微量超高分子量聚环氧乙烷的添加不仅可以增加溶液的粘弹性,进而辅助制备岩藻多糖纤维,而且可以大幅提高岩藻多糖纤维的机械强度。
如图4的红外光谱图所示,加入聚环氧乙烷制备的岩藻多糖微纳米纤维保留有岩藻多糖的特征峰,说明聚环氧乙烷的加入没有影响岩藻多糖纤维的原有优点。
实施例4
一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,方法包括以下步骤:
(1)用电子分析天平称取0.9g岩藻多糖溶于10mL水中,再加入0.07g分子量为7000000Da的聚丙烯酰胺,搅拌至完全溶解,得到岩藻多糖混合液;
(2)选用10mL的注射器和0.75mm内径的针头,抽取岩藻多糖混合液,固定在静电处理装置上进行电纺,参数为:混合液注射速率为2.0mL/h,电压为18kV,接收距离为15cm,环境温度为23℃,环境相对湿度为45%,采用铝箔为接收装置,纺丝3h;
(3)将收集到的纤维膜放入真空干燥箱中于28℃下干燥24h,得到平均直径为900nm的岩藻多糖微纳米纤维。
微量超高分子量聚丙烯酰胺的添加不仅可以增加溶液的粘弹性,进而辅助制备岩藻多糖纤维,而且可以大幅提高岩藻多糖纤维的机械强度;并同时保留岩藻多糖纤维的原有优点。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述,但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下,本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换,而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,其特征在于,方法包括以下步骤:
(1)向0.01~5g/mL的岩藻多糖溶液中加入水溶性高分子聚合物,岩藻多糖与水溶性高分子聚合物的质量比为99:1~80:20,搅拌至完全溶解,得到岩藻多糖混合液;
(2)对步骤(1)得到的混合液进行静电处理,得到微纳米材料;
(3)收集步骤(2)得到的微纳米材料,真空干燥,得到岩藻多糖微纳米材料。
2.如权利要求1所述的一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,其特征在于,所述水溶性高分子聚合物为聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,其特征在于,所述水溶性高分子聚合物的分子量不小于300000Da。
4.如权利要求1所述的一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)静电处理为静电纺丝或静电喷雾中的任一种。
5.如权利要求4所述的一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)静电处理工艺参数为:注射器针头内径为0.06~1.55mm,混合液注射速率为0.1~10mL/h,电压为l~100kV,接收距离为0.02~2m,环境温度为20~60℃,环境相对湿度为20~80%。
6.如权利要求1所述的一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)静电处理时间为0.5~48h。
7.如权利要求1所述的一种岩藻多糖微纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)真空干燥工艺参数为:干燥温度为18~60℃,干燥时间为12~96h。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法得到的岩藻多糖微纳米材料,其特征在于,所述岩藻多糖微纳米材料包括岩藻多糖微纳米球、岩藻多糖微纳米纤维和岩藻多糖微纳米串珠纤维。
9.如权利要求8所述的一种岩藻多糖微纳米材料,其特征在于,所述岩藻多糖微纳米材料的直径为10~100000nm。
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