CN110184601B - 一种激光制备不锈钢表面石墨烯增强防护层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光熔覆制备不锈钢表面石墨烯增强防护层的方法。步骤如下：将一定质量比例FeCoCrAlCu‑羧基化石墨烯‑Mn‑Si混合粉末熔覆前烘干并充分混合，经同轴送粉装置直接将FeCoCrAlCu‑羧基化石墨烯‑Mn‑Si混合粉末吹向不锈钢表面进行激光熔覆处理，形成熔覆层；大量石墨烯片及纳米晶产生于FeCoCrAlCu‑羧基化石墨烯‑Mn‑Si激光熔覆层，利于熔覆层组织结构细化。工艺参数：激光功率1.0～1.7kW，激光束扫描速度2～9mm/s，送粉速率27g/min，光斑直径4.5mm，氩气流速30L/min，搭接率25%。本发明能在不锈钢基材表面获得与基材成冶金结合且具有极强耐磨性的激光熔覆层。
Description
技术领域
本发明涉及一种激光熔覆制备不锈钢表面石墨烯增强防护层的方法，属于材料表面强化技术领域。特别涉及一种在不锈钢表面激光同轴送粉熔覆FeCoCrAlCu高熵合金和羧基化石墨烯制备耐磨复合材料的方法。
背景技术
激光熔覆是将快速成型制造和激光表面强化相结合的技术，在激光束作用下将合金或陶瓷等混合粉末与基材表面迅速加热并熔化，光束移开后急冷形成稀释率极低，且与基材呈冶金结合的涂层，可在金属基材表面制备出高性能熔覆层。与传统合金不同，高熵合金作为一种新型合金材料，通常含有5～13种元素，每种元素的摩尔分数在5～35%之间；高熵合金由于具有超高混合熵，易获得组织性能稳定性较高，且组织结构较为单一的固溶体；高熵合金具有优异的强度、韧性、耐磨损、抗氧化及耐腐蚀性能，在石油、化工冶金、航空航天等工业领域具有广阔的应用前景。石墨烯纳米片对金属基复合材料的增强作用主要归因于石墨烯的特殊结构和优异机械性能；在激光熔覆过程中，石墨烯纳米片可均匀分散于激光熔池中，适合与基底形成非常紧密的界面结合，钉扎位错移动并阻止位错及裂纹扩展。Si能溶于奥氏体中提高不锈钢的硬度和强度，且Si元素还有利于非晶相在激光熔覆层中产生；适量Mn对不锈钢有极大的强化作用，可以提高其强度、硬度和耐磨性。
基于上述科学原理，并依据激光熔池的快速凝固理论，本发明提出一种能够降低生产成本、制备性能优异的激光熔覆复合材料的方法。
本发明选用304不锈钢基材进行激光熔覆处理，该过程见图1。将一定质量比例FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si混合粉末采用同轴送粉工艺激光熔覆于不锈钢表面。扫描电镜照片表明，激光熔覆FeCoCrAlCu高熵合金层组织结构较为单一，有大量奥氏体生成（见图2a）；图2b表明，有大量纳米晶相产生于FeCoCrAlCu-Mn-Si激光熔覆层中，这主要归因于激光熔池中Mn、Al及Cu之间发生化学反应生成金属间化合物纳米颗粒，且由于激光熔池急冷特性，很多晶化相来及长大，利于纳米晶形成；Si可有效促进非晶相在激光熔覆层中产生。大量石墨烯片及细长棒状析出物产生于FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si激光熔覆层中（见图2c）；熔覆层基底处还存在大量细小纳米晶，且与石墨烯在激光熔池中相互抑制彼此生长，利于熔覆层组织结构细化（见图2d）。
选用尺寸Φ40×12 mm YG6硬质合金磨轮对304不锈钢试样及激光熔覆层进行磨损试验，转速400 r/min，载荷10 kg。磨损试验表明，FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si激光熔覆层的失重较不锈钢基材小很多（见图3）。这主要归因于纳米晶-非晶相的生成，极大提升了激光熔覆层的耐磨性；羧基化石墨烯可有效阻碍晶粒长大使熔覆层组织结构细化，使耐磨性及硬度进一步提高。通过两试样磨损表面对比可知，在羧基化石墨烯作用下，FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si激光熔覆层磨损表面比FeCoCrAlCu-Mn-Si激光熔覆层更为平整（见图4a，b）。
综合分析，通过FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si激光熔覆层可有效提升不锈钢表面的耐磨性，在不锈钢表面形成石墨烯、非晶-纳米晶增强的激光熔覆层，从而达到不锈钢表面增强的目的。
发明内容
本发明采用同轴送粉工艺将一定质量比例FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si的混合粉末激光熔覆于不锈钢基材表面，达到不锈钢表面增强的目的，该发明适用于石化裂解反应罐等压力容器的增强与修复等诸多方面。
具体步骤：
（1）将一定质量比例FeCoCrAlCu-羧基化化石墨烯-Mn-Si混合粉末激光熔覆前烘干并充分混合；
（2）同轴送粉之前需清理干净不锈钢表面，并拭净、吹干，经同轴送粉器直接将FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si混合粉末吹向基材试样待处理表面进行激光熔覆，形成熔覆层；工艺参数：激光功率1.0～1.7 kW，激光束扫描速度 2～9 mm/s，送粉速率27 g/min，光斑直径4.5 mm，氩气流速30 L/min，搭接率25%。
步骤（1）所述混合粉末成分（wt.%）：89.2FeCoCrAlCu-0.8羧基化石墨烯-5Mn-5Si。
步骤（1、2）所述羧基化石墨烯片的厚度0.6～1 nm，片径≤1.5 μm，层数≤10。
本发明能够获得耐磨性极高且与不锈钢基材成冶金结合的激光熔覆层；本发明有工艺简单方便、适用性强、便于推广应用等优点。
附图说明
图1、不锈钢表面激光熔覆处理过程图；
图2、(a) FeCoCrAlCu高熵合金激光熔覆层微观形貌; (b) FeCoCrAlCu-Mn-Si激光熔覆层微观形貌; (c) FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si激光熔覆层微观形貌；(d) 羧基化石墨烯与纳米晶微观形貌；
图3、304不锈钢基材, FeCoCrAlCu-Mn-Si及FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si激光熔覆层磨损失重随转速变化曲线图；
图4、(a) FeCoCrAlCu-Mn-Si与(b) FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si激光熔覆层磨损表面形貌。
具体实施方式
实施例1：
采用同轴送粉方式将89.2FeCoCrAlCu-0.8羧基化石墨烯-5Mn-5Si（wt.%）混合粉末激光熔覆于304不锈钢基材形成熔覆层；在混合粉末熔覆之前，清理不锈钢表面，并拭净、吹干；后将试样切成10 mm×10 mm×30 mm长方体。
具体工艺步骤：
（1）在激光熔覆之前，用砂纸打磨304不锈钢基材试样表面以除去表面氧化层，用无水乙醇将试样表面擦拭干净、吹干，除去表面杂物；
（2）将50g 成分（wt.%）：89.2FeCoCrAlCu-0.8羧基化石墨烯-5Mn-5Si混合粉末烘干并充分混合；
（3）采用同轴送粉装置直接将配好的FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si混合粉末吹向304不锈钢表面进行激光熔覆处理，形成熔覆层；工艺参数：激光功率1.2 kW，激光束扫描速度 5 mm/s，送粉速率27 g/min，光斑直径4.5 mm，氩气流速30 L/min，搭接率25%。
Claims (2)
1.一种激光制备不锈钢表面石墨烯增强防护层的方法，其特征是：
将一定质量比例FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si混合粉末激光熔覆前烘干并充分混合，经同轴送粉装置将FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si混合粉末吹向不锈钢表面进行激光熔覆处理，形成熔覆层；大量石墨烯片及纳米晶产生于FeCoCrAlCu-羧基化石墨烯-Mn-Si激光熔覆层，利于熔覆层组织结构细化；工艺参数：激光功率1.0～1.7 kW，激光束扫描速度2～9 mm/s，送粉速率27 g/min，光斑直径4.5 mm，氩气流速30 L/min，搭接率25%。
2.根据权利要求1所述一种激光制备不锈钢表面石墨烯增强防护层的方法，其特征是，所述混合粉末成分（wt.%）：89.2FeCoCrAlCu-0.8羧基化石墨烯-5Mn-5Si；羧基化石墨烯片的厚度0.6～1 nm，片径≤1.5 μm，层数≤10。
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