CN110184583B - 一种镓纳米线及其制备方法和用途 - Google Patents

一种镓纳米线及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种镓纳米线，所述镓纳米线的任意一端连接有贵金属纳米颗粒，本发明制备了一种新的镓纳米线材料，并提出了一种新的制备镓纳米线的方法，填补了化学气相沉积法制备低熔点金属纳米线这一领域的技术空白，得到的镓纳米线，粒径合理，直径均一，不存在任何缺陷，而且，与传统的制备纳米线的方法相比，本发明提出的制备方法简单，原料易得，实验设备易得，实验条件稳定，重复性好，适合大规模生产。

Description

一种镓纳米线及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种镓纳米线及其制备方法和用途。
背景技术
一维纳米材料因其特殊的结构，呈现出一系列新颖的力、热、光、电、磁等特性，既是光电子传输，光学磁学等物理性质的理想体系，它的特定几何形态将在纳米电子以及光学器件方面充当重要角色。
常见的一维纳米材料金属纳米线因其机械强度高、导电性好、比表面积大等优点具有优异的电、光、磁与热学性能，在微电子、光电子、催化与传感器等领域具有诱人的应用前景，金属纳米线常见的合成方法包括模板法、气相热化学还原法、化学气相沉积、溶胶凝胶沉积、激光沉积法和电化学沉积法等，例如，姚建林等人以阳极氧化铝为模板，通过电化学沉积在氧化铝模板中沉积银再除去氧化铝模板，可以得到Ag纳米线(凌丽,徐敏敏,顾仁敖,等.化学学报,2007,65,779-784)，Wu等人通过在溶液中加入还原性气体等，构成共介质体系，合成了超薄稳定的AgAu纳米线(Wu J,Pan Y T,Su D,et al.Science ChinaMaterials,2015,58,595-602.)，Eric P.Lee等人通过溶液反应，在Pt-纱布模板上合成了Pt纳米线阵列(Lee E P,Peng Z,Cate D M,et al.Journal of the American ChemicalSociety,2007,129,10634.)，Liang等人通过类似的溶液法，合成了Pt纳米线，能够在氧化还原反应中充当高效的催化电极(Liang,Hai‐Wei,Cao X,Zhou F,et al.AdvancedMaterials,2011,23,1467-1471.)。
上述方法中，使用化学气相沉积法制备金属纳米线，得到的金属纳米线如Ag纳米线、Au纳米线、Pt纳米线等，与通过其他制备方法得到的同类型的纳米线相比，直径分布更均一、长度更长、电导率更高、杂质更少，然而，一些低熔点(熔点低于100℃)的金属材料如金属Ga等，由于其化学活性高且熔点非常低，使用传统的化学气相沉积法以低熔点金属为原材料制备结构和形貌可控的材料比较困难，在现有技术的基础上，本领域的技术人员需要采用一种新的改进的化学气相沉积方法制备一种低熔点金属的纳米线材料，利用其低熔点的特性赋予传统纳米线材料新的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种镓纳米线，所述镓纳米线的任意一端连接有贵金属纳米颗粒。
所述贵金属纳米颗粒为纳米级别的包含有贵金属元素的颗粒，具有催化剂的作用，镓金属能够在颗粒表面气相沉积生长，形成纳米级别的镓纳米线，相较于其他低熔点金属元素如汞、铷、铟等来说，仅有镓元素能够在贵金属纳米颗粒的催化下气相沉积生长，得到纳米线结构。
优选地，所述镓纳米线的直径为5～500nm，例如为6nm、10nm、50nm、100nm、200nm、300nm、350nm、400nm、450nm、490nm等，镓纳米线的直径可以依据贵金属纳米颗粒的粒径改变。
优选地，所述镓纳米线的长度≤100μm，例如为0.5μm、1μm、5μm、10μm、25μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、98μm等，镓纳米线的长度由反应温度和反应时间决定，反应温度越低，反应时间越长则镓纳米线的长度越长，通常能够得到长度≥10μm的镓纳米线。
优选地，所述贵金属纳米颗粒包括贵金属单质纳米粒子或至少两种贵金属形成的合金纳米粒子。
优选地，所述贵金属为金、铂、钯、银中的任意一种，与贵金属合金纳米粒子相比，贵金属单质纳米粒子较容易制备和分散，且得到的镓纳米线长度更均一。
优选地，由于镓通常先沉积在贵金属纳米颗粒表面再进行生长，故所述贵金属纳米颗粒的粒径小于等于所述镓纳米线的直径。
本发明的目的之二在于提供一种制备所述镓纳米线的方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤(1)，取贵金属纳米颗粒溶于挥发性溶剂中使其分散，得到纳米颗粒分散液，将其涂覆在基底上，烘干，得到纳米颗粒修饰的基底；
步骤(2)，将步骤(1)中得到的纳米颗粒修饰的基底和镓源同时置于化学气相沉积设备的气相沉积室内，通入惰性气体和还原性气体的混合气体吹扫，抽真空除去其余气体；
步骤(3)，匀速升温，使得化学气相沉积设备中的纳米颗粒修饰的基底处的温度恒定为400～800℃(例如为420℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、780℃等)，镓源处的温度恒定为600～1000℃(例如为620℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、980℃等)，持续通入步骤(2)中所述的混合气体，进行化学气相沉积反应。
步骤(4)，待反应结束后，停止升温和混合气体的通入，待气相沉积室内自然冷却后，得到所述镓纳米线。
其中，步骤(3)中对于温度的选择为关键步骤，改变基底和镓源处的温度容易导致镓纳米线存在直径不均一、断裂、液化成球状等缺陷。
优选地，步骤(1)中所述的挥发性溶剂为水、乙醇、甲醇中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，步骤(1)中所述的基底为硅单质、二氧化硅、蓝宝石、石英中的任意一种。
优选地，步骤(2)中所述的镓源为砷化镓、氮化镓、磷化镓、锑化镓中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，步骤(2)中所述的惰性气体为氩气、氖气、氦气中的任意一种或至少两种的混合气体。
优选地，步骤(2)中所述的还原性气体为氢气和/或一氧化碳。
优选地，步骤(2)中所述还原性气体的体积占混合气体总体积的1～99％，例如2％、4％、8％、15％、30％、50％、60％、70％、80％、90％、98％等。
优选地，步骤(2)中所述抽真空的真空度≤10-3Torr。
优选地，步骤(3)中匀速升温的升温速率为5～100℃/min，例如为6℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min、98℃/min等。
优选地，步骤(3)中所述的混合气体的通入速率为5～5000cm3/min，例如为6cm3/min、50cm3/min、100cm3/min、400cm3/min、1000cm3/min、2000cm3/min、3000cm3/min、4000cm3/min、4500cm3/min、4900cm3/min等，进一步优选为100cm3/min。
优选地，步骤(3)中所述的化学气相沉积反应的反应时间为10～100min，例如为10min、20min、30min、35min、40min、45min、50min、60min、80min等，进一步优选为30min。
本发明的目的之三在于提供一种所述镓纳米线的用途，所述镓纳米线在较高的温度或者较高的电流密度下能够熔化，故适用于温敏性材料的制备。
本发明的目的之四在于提供一种导线，所述导线中包含有所述的镓纳米线。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备了一种新的镓纳米线材料，并提出了一种新的制备镓纳米线的方法，填补了化学气相沉积法制备低熔点金属纳米线这一领域的技术空白，得到的镓纳米线，粒径合理，直径均一，不存在任何缺陷，而且，与传统的制备纳米线的方法相比，本发明提出的制备方法简单，原料易得，实验设备易得，实验条件稳定，重复性好，适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1中得到的镓纳米线1的透射电镜照片及其中含有的元素的分布示意图。
图2为实施例1中得到的镓纳米线1的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本领域的技术人员可以根据需要自行制备或从市场上选购粒径合适、成分满足要求的贵金属纳米颗粒，如金银合金纳米粒子、金纳米粒子、铂纳米粒子、钯纳米粒子等，本发明以如下制备方法为例，可以获得任意一种所需的贵金属纳米颗粒。
贵金属纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)以分析纯贵金属氯酸盐、柠檬酸钠和单宁酸作为原材料，用去离子水分别溶解上述原材料，得到原材料含量为0.5～5wt％的溶液，利用超声波对上述溶液超声处理10min，使其均匀分散。
(2)分别将一定体积的去离子水添加到干净的烧杯A和B中，加热至40～90℃，将一定体积的贵金属氯酸盐溶液添加到烧杯A中，一定体积柠檬酸钠溶液和单宁酸溶液被添加到烧杯B中，之后将烧杯A和B以同样温度继续加热数分钟。
(3)将烧杯A中的溶液搅拌形成漩涡，烧杯B的溶液迅速注入烧杯A中，溶液加热至沸腾进行处理约10min。
(4)反应完成后停止加热，将10～25ml去离子水加到烧杯A中，在搅拌下对烧杯A进行20℃左右的冷水浴，冷却烧杯中的贵金属纳米颗粒溶液，溶液进行透析、离心等后处理得到所述贵金属纳米颗粒。
上述方法中通过改变柠檬酸钠的加入量，可以制备任意一种粒径在5～500nm范围内的贵金属纳米颗粒，柠檬酸钠的加入量越大，获得的贵金属纳米颗粒粒径越大，本发明实施例中选用的贵金属纳米颗粒均通过上述方法制备。
实施例1
通过如下方法制备镓纳米线1，包括如下步骤：
步骤(1)，取自制的粒径为12nm的金纳米颗粒，溶于10mL去离子水和乙醇体积比1:2的混合溶液中，使用功率为1000W的细胞粉碎仪超声30min使其均匀分散，得到浓度为10μg/mL的纳米颗粒分散液，将其涂覆在表面无尘的硅片基底上，50℃真空干燥2h将其烘干，得到纳米颗粒修饰的基底；
步骤(2)，将步骤(1)中得到的纳米颗粒修饰的基底和1g砷化镓粉末同时置于双温区管式炉气相沉积室内，砷化镓粉末置于气体入口的上游处，基底置于气体流出的下游，以100cm3/min的流速通入氦气和氢气体积比95:5的混合气体，吹扫5min，之后气相沉积室内抽真空30min至真空度≤10-3Torr，除去残余气体；
步骤(3)，以5℃/min的升温速率匀速升温，升温至气相沉积室中基底处的温度恒定为550℃，镓源处的温度恒定为820℃，持续通入步骤(2)中所述的混合气体，进行化学气相沉积反应30min。
步骤(4)，气相沉积反应结束后，停止升温和混合气体的通入，待气相沉积室内自然冷却后，得到附着于基底上的平均长度为10μm、直径为20nm的镓纳米线1。
实施例2
通过如下步骤制备镓纳米线2：
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(1)中的纳米颗粒为粒径为5nm的钯纳米颗粒，基底为经表面剥离处理后表面平滑的石英片，步骤(2)中的镓源为0.2g磷化镓，混合气体为体积比50:50的氩气和氢气，混合气体的流速为5cm3/min，步骤(3)中气相沉积室中基底处的温度恒定为400℃，镓源处的温度恒定为600℃。
实施例2得到附着于基底上的平均长度为8μm、直径为8nm的镓纳米线2。
实施例3
通过如下步骤制备镓纳米线3：
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(1)中的纳米颗粒为粒径为85nm的铂纳米颗粒，基底为表面平滑的蓝宝石片，步骤(2)中的镓源为2g氮化镓，混合气体为体积比5:95的氖气和氢气，混合气体的流速为4500cm3/min，步骤(3)中气相沉积室中基底处的温度恒定为700℃，镓源处的温度恒定为1000℃。
实施例3得到附着于基底上的平均长度为42μm、直径为126nm的镓纳米线3。
实施例4
通过如下步骤制备镓纳米线4：
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(1)中的纳米颗粒为粒径为212nm的铂-金合金纳米颗粒，步骤(2)中的混合气体为体积比50:50的氖气和一氧化碳气体，步骤(3)中化学气相沉积反应的时间为60min。
实施例4得到附着于基底上的平均长度为91μm、直径为427nm的镓纳米线4。
对照例1
通过如下步骤制备镓纳米线5：
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(3)中气相沉积室中基底处的温度恒定为850℃，镓源处的温度恒定为1100℃。
对照例1无法制备得到较长镓纳米线，仅得到直径为14nm，长度为80nm左右的棒状物。
对照例2
通过如下步骤制备镓纳米线6：
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(3)中气相沉积室中基底处的温度恒定为340℃，镓源处的温度恒定为520℃。
对照例2得到附着在基底上的无规则的纳米颗粒，无法得到镓纳米线。
通过如下表征方法对上述实施例和对照例中得到的产品进行检测：
(1)透射电镜表征
将上述实施例和对照例中得到的附着有产物的基底浸泡在乙醇中超声处理30min，得到样品溶液，之后取出基底材料，待样品溶液中的乙醇自然挥发一段时间后，将样品溶液滴在铜网上，自然风干后置于JEOL JEM-2100F型高倍透射电镜(HR-TEM)中进行观察，计算样品的粒径，同时进行电子能谱(EDS)分析，在电镜照片中将样品中的元素种类以不同颜色的点标出。
其中，HR-TEM与EDS的测试参数为：测试电压200kV。
(2)扫描电镜表征
取透射电镜表征中得到的样品溶液，滴在铜网上，自然风干后通过JEOL JSM-6700F型扫描电镜(SEM)进行观察，计算样品的平均长度。
其中，SEM的测试参数为：测试电压5kV，测试电流10μA。
以实施例1中得到的镓纳米线1为例，图1为实施例1中得到的镓纳米线1的透射电镜照片及其中含有的元素的分布示意图，从中可以看出本发明成功得到了一种镓纳米线，而且其粒径合理，直径均一，镓纳米线的一端连接有贵金属纳米颗粒。
图2为实施例1中得到的镓纳米线1的扫描电镜照片，从中可以看出本发明得到的镓纳米线直径均一，长度≥10μm，不存在直径不均一、断裂、液化成球状等缺陷。
综上所述，本发明制备了一种新的镓纳米线材料，并提出了一种新的制备镓纳米线的方法，填补了化学气相沉积法制备低熔点金属纳米线这一领域的技术空白，得到的镓纳米线，粒径合理，直径均一，不存在任何缺陷，而且，与传统的制备纳米线的方法相比，本发明提出的制备方法简单，原料易得，实验设备易得，实验条件稳定，重复性好，适合大规模生产。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (22)

1.一种镓纳米线，其特征在于，所述镓纳米线的任意一端连接有贵金属纳米颗粒；
所述镓纳米线采用如下方法进行制备，所述方法包括如下步骤：
步骤(1)，取贵金属纳米颗粒溶于挥发性溶剂中，超声使其分散，得到纳米颗粒分散液，将其涂覆在基底上，烘干，得到纳米颗粒修饰的基底；
步骤(2)，将步骤(1)中得到的纳米颗粒修饰的基底和镓源同时置于化学气相沉积设备的气相沉积室内，通入惰性气体和还原性气体的混合气体吹扫，抽真空除去其余气体；
步骤(3)，匀速升温，使得化学气相沉积设备中的纳米颗粒修饰的基底处的温度恒定为400～800℃，镓源处的温度恒定为600～1000℃，持续通入步骤(2)中所述的混合气体，进行化学气相沉积反应；
步骤(4)，待反应结束后，停止升温和混合气体的通入，待气相沉积室内自然冷却后，得到所述镓纳米线。
2.根据权利要求1所述的镓纳米线，其特征在于，所述镓纳米线的直径为5～500nm。
3.根据权利要求1所述的镓纳米线，其特征在于，所述镓纳米线的长度≤100μm。
4.根据权利要求1所述的镓纳米线，其特征在于，所述贵金属纳米颗粒包括贵金属单质纳米粒子或至少两种贵金属形成的合金纳米粒子。
5.根据权利要求1所述的镓纳米线，其特征在于，所述贵金属为金、铂、钯、银中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的镓纳米线，其特征在于，所述贵金属纳米颗粒的粒径小于等于所述镓纳米线的直径。
7.一种制备如权利要求1～6之一所述的镓纳米线的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤(1)，取贵金属纳米颗粒溶于挥发性溶剂中，超声使其分散，得到纳米颗粒分散液，将其涂覆在基底上，烘干，得到纳米颗粒修饰的基底；
步骤(2)，将步骤(1)中得到的纳米颗粒修饰的基底和镓源同时置于化学气相沉积设备的气相沉积室内，通入惰性气体和还原性气体的混合气体吹扫，抽真空除去其余气体；
步骤(3)，匀速升温，使得化学气相沉积设备中的纳米颗粒修饰的基底处的温度恒定为400～800℃，镓源处的温度恒定为600～1000℃，持续通入步骤(2)中所述的混合气体，进行化学气相沉积反应；
步骤(4)，待反应结束后，停止升温和混合气体的通入，待气相沉积室内自然冷却后，得到所述镓纳米线。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的挥发性溶剂为水、乙醇、甲醇中的任意一种或至少两种的混合物。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的基底为硅单质、二氧化硅、蓝宝石中的任意一种。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的基底为石英。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的镓源为砷化镓、氮化镓、磷化镓、锑化镓中的任意一种或至少两种的混合物。
12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的惰性气体为氩气、氖气、氦气中的任意一种或至少两种的混合气体。
13.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的还原性气体为氢气和/或一氧化碳。
14.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原性气体的体积占混合气体总体积的1～99％。
15.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述抽真空的真空度≤10-3Torr。
16.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中匀速升温的升温速率为5～100℃/min。
17.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的混合气体的通入速率为5～5000cm3/min。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的混合气体的通入速率为100cm3/min。
19.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的化学气相沉积反应的反应时间为10～100min。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的化学气相沉积反应的反应时间为30min。
21.一种如权利要求1～6之一所述的镓纳米线的用途，其特征在于，所述镓纳米线用于温敏性材料的制备。
22.一种导线，其特征在于，所述导线中包含有如权利要求1～6之一所述的镓纳米线。
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