CN110184568B - 连续气相沉积薄膜系统及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种连续气相沉积薄膜系统及其使用方法，包括：真空腔体；升华容器，升华容器位于真空腔体内，升华容器包括开口向上的反应锅体和遮挡在反应锅体开口处的容器盖，容器盖上开设有允许因在反应锅体内受热而升华成气相的制膜材料穿过的出气狭缝；加热装置，加热装置设置在反应锅体的外周处、使反应锅体的温度变化至设定温度；传送装置，传送装置用于驱使成膜基板沿不平行于出气狭缝的方向、且在容器盖的上方直线平移；供料装置，供料装置包括储料容器和输料通道。本发明能够往升华容器内连续添加制膜材料，从而实现薄膜的连续生产。

Description

连续气相沉积薄膜系统及其使用方法

技术领域

本发明涉及薄膜沉积技术，特别是涉及一种连续气相沉积薄膜系统及其使用方法。

背景技术

近空间升华法是气相沉积方法中的一种，就是将形成薄膜的材料(以下简称原材料)放置到一个坩埚内，原材料在坩埚内高温升华后变成气相物质，然后沉积在玻璃衬底上、以形成薄膜。

在采用近空间升华法沉积碲化镉薄膜的过程中，在沉积前将碲化镉原材料添加到坩埚内，添加的量为坩埚可承受的最大容量，为了补充在薄膜沉积中消耗的原材料，就需要向坩埚内定期地重复添加原材料，因为受热的坩埚容器中含有有毒气体，在沉积过程中重复打开真空腔添加原材料，就会有有毒气体散发出来，因此就必须先冷却坩埚到安全温度后才能打开真空腔添加原材料。这样一来，为了将原材料添加至坩埚内，首先必须中断生产，停止加热，再等待真空腔冷却到安全温度，然后破空、打开真空腔，添加半导体原材料到坩埚内，最后关闭真空腔，抽真空到设定的真空度，加热坩埚到设定温度，恢复碲化镉薄膜在玻璃衬底上的沉积。这一原材料添加过程极大地影响了薄膜沉积过程。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明要解决的技术问题在于提供一种连续气相沉积薄膜系统及其使用方法，能够往升华容器内连续添加制膜材料，从而实现薄膜的连续生产。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种连续气相沉积薄膜系统，包括：

真空腔体；

升华容器，升华容器位于真空腔体内，升华容器包括开口向上的反应锅体和遮挡在反应锅体开口处的容器盖，容器盖上开设有允许因在反应锅体内受热而升华成气相的制膜材料穿过的出气狭缝；

加热装置，加热装置设置在反应锅体的外围、使反应锅体的温度变化至设定温度；

传送装置，传送装置用于驱使成膜基板沿不平行于出气狭缝的方向、且在容器盖的上方直线平移；

供料装置，供料装置包括储料容器和输料通道，储料容器位于真空腔体外，输料通道在延伸方向上具有第一端和第二端，输料通道的第一端位于真空腔体的外侧、且与储料容器连通，输料通道的第二端密封穿过真空腔体、且伸入至反应锅体内，位于反应锅体内的输料通道上开设有出料孔。

优选地，所述出料孔的数量为多个，所有出料孔沿输料通道的延伸方向均匀排列。

优选地，所述输料通道倾斜设置，输料通道的第一端高于输料通道的第二端。

优选地，所述供料装置的数量为两个，两个供料装置以反应锅体的中心轴线为中心对称布置，每个供料装置的输料通道的第二端延伸至反应锅体的底面中心。

优选地，所述供料装置还包括料斗和进料速度控制器，所述储料容器依次通过料斗、进料速度控制器与输料通道的第一端连通。

优选地，所述容器盖内嵌有调节容器盖温度的加热元件。

优选地，在所述反应锅体和容器盖之间设有与反应锅体开口处相适配的隔热垫片。

优选地，所述传送装置包括间隔设置的多个滚轴，滚轴的两端设有与成膜基板长侧边滚动配合的主滚轮，滚轴的中心处设有与成膜基板对称轴线处滚动配合的辅助滚轮。

优选地，所述主滚轮呈二级阶梯轴状，主滚轮包括与成膜基板长侧边滚动配合的小径部和限制成膜基板横向偏移的大径部。

本发明还提供一种上述连续气相沉积薄膜系统的使用方法，包括以下步骤：

S1，容器盖上设有第一加热器，位于反应锅体内的输料通道上设有第二加热器，分别将反应锅体、容器盖、以及位于反应锅体内的输料通道加热至设定温度，并且使容器盖和位于反应锅体内的输料通道的温度均不低于反应锅体；

S2，打开储料容器的供料阀门，使制膜材料依靠自身重力沿着输料通道的延伸方向运动至反应锅体内；

S3，启动传送装置，使成膜基板在传送装置的传送下沿垂直于出气狭缝的方向匀速平移，制膜材料因在反应锅体内受热而升华成的气相物质在穿过出气狭缝之后沉积在成膜基板的下表面上。

如上所述，本发明的连续气相沉积薄膜系统及其使用方法，具有以下有益效果：在本发明的连续气相沉积薄膜系统中，将所需的制膜材料倒入储料容器内，储料容器通过输料通道将制膜材料输送至反应锅体内，加热反应锅体使制膜材料受热升华成气相、并通过开设在容器盖上的出气狭缝，出气狭缝能够对气相的制膜材料的浓度进行均匀分配。由于成膜基板的下表面的温度低于气相的制膜材料温度，气相的制膜材料沉积在成膜基板的下表面上，从而形成薄膜。在薄膜沉积过程中，或在两个薄膜沉积周期之间，在无需打开真空腔体的前提下，通过供料装置能够将制膜材料连续添加到升华容器内，从而实现薄膜的连续生产。

附图说明

图1显示为本发明的连续气相沉积薄膜系统的示意图；

图2显示为供料装置的输料通道的示意图；

图3显示为容器盖的第一实施例的示意图；

图4显示为容器盖的第二实施例的示意图；

图5显示为传送装置的示意图。

元件标号说明

1 真空腔体

2 升华容器

21 反应锅体

22 容器盖

221 出气狭缝

23 隔热垫片

3 加热装置

31 加热管

4 传送装置

41 滚轴

42 主滚轮

421 小径部

422 大径部

43 辅助滚轮

5 供料装置

51 储料容器

511 供料阀门

52 输料通道

521 出料孔

522 进料观察窗

53 料斗

54 进料速度控制器

6 成膜基板

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。

须知，本说明书所附图中所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

如图1、图3、图4以及图5所示，本发明提供一种连续气相沉积薄膜系统，包括：

真空腔体1；

升华容器2，升华容器2位于真空腔体1内，升华容器2包括开口向上的反应锅体21(反应锅体21可以是坩埚，坩埚用石墨制造为最佳)和遮挡在反应锅体21开口处的容器盖22(容器盖22可以由石墨或碳化硅材料制成)，容器盖22上开设有允许因在反应锅体21内受热而升华成气相的制膜材料(制膜材料可以是半导体颗粒材料，如硫化镉和碲化镉等)穿过的出气狭缝221；

加热装置3，加热装置3设置在反应锅体21的外围(包括外周处和底部处)、使反应锅体21的温度变化至设定温度；

传送装置4，传送装置4用于驱使成膜基板6(如玻璃基板等)沿不平行于出气狭缝221的方向、且在容器盖22的上方直线平移；

供料装置5，供料装置5包括储料容器51和输料通道52，储料容器51位于真空腔体1外，输料通道52在延伸方向上具有第一端和第二端，输料通道52的第一端位于真空腔体1的外侧、且与储料容器51连通，输料通道52的第二端密封穿过真空腔体1、且伸入至反应锅体21内，位于反应锅体21内的输料通道52上开设有出料孔521。

在本发明的连续气相沉积薄膜系统中，将所需的制膜材料倒入储料容器51内，储料容器51通过输料通道52将制膜材料输送至反应锅体21内，加热反应锅体21使制膜材料受热升华成气相、并通过开设在容器盖22上的出气狭缝221，出气狭缝221能够对气相的制膜材料的浓度进行均匀分配。由于成膜基板6的下表面的温度低于气相的制膜材料温度，气相的制膜材料沉积在成膜基板6的下表面上，从而形成薄膜。在薄膜沉积过程中，或在两个薄膜沉积周期之间，在无需打开真空腔体1的前提下，通过供料装置5能够将制膜材料连续添加到升华容器2内，从而实现薄膜的连续生产。

为了便于制造上述真空腔体1，真空腔体1可以由一个密封隔热壳包围形成的。

上述出气狭缝221的数量可以是一个(参见图3)，也可以是多个(参见图4)，当出气狭缝221的数量为多个时，所有出气狭缝221平行布置，这样进一步保证气相的制膜材料在成膜基板6上沉积形成的薄膜厚度的均匀性，特别适合于大面积的成膜基板6。

如图2所示，为了将制膜材料均匀地分布在反应锅体21内，上述出料孔521的数量为多个，所有出料孔521沿输料通道52的延伸方向均匀排列。如图1所示，进一步的，为了更加将制膜材料均匀地分布在反应锅体21内，上述供料装置5的数量为两个，两个供料装置5以反应锅体21的中心轴线为中心对称布置，每个供料装置5的输料通道52的第二端延伸至反应锅体21的底面中心。

当制膜材料呈颗粒状时，为了使制膜材料依靠自身重力滚入反应锅体21内，实现连续进料，上述输料通道52倾斜设置，输料通道52的第一端高于输料通道52的第二端。在一些优选实施例中，输料通道52相对于反应锅体21底部的倾角为5度。此外，在一些优选的实施例中，位于反应锅体21内的输料通道52(例如，可以在输料通道52的外周壁上缠绕加热丝)的温度不低于反应锅体21，这样能够有效避免气相的制膜材料沉积在位于反应锅体21内的输料通道52上。

为了能够根据薄膜的沉积速度来调节制膜材料的进料速度，上述供料装置5还包括料斗53和进料速度控制器54，上述储料容器51依次通过料斗53、进料速度控制器54与输料通道52的第一端连通。具体使用时，先将供料装置5内的制膜材料导入料斗53内，再通过进料速度控制器54以调节制膜材料在输料通道52的流量。为了能够实时观测到输料通道52内制膜材料的流量，输料通道52上设有进料观察窗522。在一些优选实施例中，储料容器51上设有往储料容器51内倒入制膜材料的密封盖，储料容器51与料斗53的连接处设有供料阀门511。当关闭密封盖时，储料容器51可被抽空至设定真空度。例如，当储料容器51里的部分或全部制膜材料导入料斗53时，先关闭供料阀门511，再打开密封盖，储料容器51破空进气，倒入制膜材料，接着合上密封盖，然后将储料容器51抽真空，最后打开供料阀门511，继续进料。

为了能够使上述容器盖22的温度不低于反应锅体21，容器盖22内嵌有调节容器盖22温度的加热元件。在具体调节时，容器盖22的温度比反应锅体21高2～5摄氏度。如此设置，能够避免气相的制膜材料沉积在容器盖22的出气狭缝221处或其他部位，即避免制膜材料堵塞出气狭缝221。

为了避免上述容器盖22的温度受到反应锅体21的影响，在反应锅体21和容器盖22之间设有与反应锅体21开口处相适配的隔热垫片23。在一些优选实施例中，隔热垫片23呈圆环状，隔热垫片23的内外径与反应锅体21的开口尺寸相适配。

如图4所示，为了平稳传送上述成膜基板6以提高薄膜的沉积质量，上述传送装置4包括间隔设置的多个滚轴41，滚轴41的两端设有与成膜基板6长侧边滚动配合的主滚轮42，滚轴41的中心处设有与成膜基板6对称轴线处滚动配合的辅助滚轮43。每个滚轴4采用两个主滚轮42和一个辅助滚轮43的支撑接触方式以传送成膜基板6，一方面确保成膜基板6上的薄膜面积最大化；另一方面，确保成膜基板6的平整性，避免成膜基板6发生形变。

上述主滚轮42或辅助滚轮43可以由陶瓷材料制成，主滚轮42的宽度不超过10毫米，辅助滚轮43的宽度不超过5毫米。上述升华容器2可以布置在相邻滚轴41之间，相邻滚轴41的间距不大于30厘米。进一步的，上述主滚轮42呈二级阶梯轴状，主滚轮42包括与成膜基板6长侧边滚动配合的小径部421和限制成膜基板6横向偏移的大径部422。

上述加热装置3包括布置在反应锅体21四周和下方的多个加热管31。

本发明还提供一种上述连续气相沉积薄膜系统的使用方法，包括以下步骤：

S1，容器盖22上设有第一加热器，位于反应锅体21内的输料通道52上设有第二加热器，分别将反应锅体21、容器盖22、以及位于反应锅体21内的输料通道52加热至设定温度，并且使容器盖22和位于反应锅体21内的输料通道52的温度均不低于反应锅体21；一般情况下，使容器盖22和位于反应锅体21内的输料通道52的温度均高于反应锅体21；

S2，打开储料容器51的供料阀门511，使制膜材料依靠自身重力沿着输料通道52的延伸方向运动至反应锅体21内；

S3，启动传送装置4，使成膜基板6在传送装置4的传送下沿垂直于出气狭缝221的方向匀速平移，制膜材料因在反应锅体21内受热而升华成的气相物质在穿过出气狭缝221之后沉积在成膜基板6的下表面上。

本发明的使用方法能够实现往升华容器2内连续添加制膜材料，实现薄膜的连续生产。

为了提高薄膜的沉积质量，在上述步骤S1中，加热使真空腔体1的内腔温度保持在300摄氏度到460摄氏度之间。进一步的，使反应锅体21的温度保持在600摄氏度到800摄氏度之间，容器盖22的温度比反应锅体21高2～5摄氏度。

为了减少气相的制膜材料的流失，在传送装置4上的相邻两块成膜基板6之间的距离控制在1厘米以内。

综上所述，本发明的连续气相沉积薄膜系统及其使用方法能够往升华容器内连续添加制膜材料，从而实现薄膜的连续生产。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种连续气相沉积薄膜系统，所述连续气相沉积薄膜系统用于玻璃衬底的碲化镉薄膜成型工艺，其特征在于，包括：

真空腔体(1)；

升华容器(2)，升华容器(2)位于真空腔体(1)内，升华容器(2)包括开口向上的反应锅体(21)和遮挡在反应锅体(21)开口处的容器盖(22)，容器盖(22)上开设有允许因在反应锅体(21)内受热而升华成气相的制膜材料穿过的出气狭缝(221)；

加热装置(3)，加热装置(3)设置在反应锅体(21)的外围、使反应锅体(21)的温度变化至设定温度；

传送装置(4)，传送装置(4)用于驱使成膜基板(6)沿不平行于出气狭缝(221)的方向、且在容器盖(22)的上方直线平移；

供料装置(5)，供料装置(5)包括储料容器(51)和输料通道(52)，储料容器(51)位于真空腔体(1)外，输料通道(52)在延伸方向上具有第一端和第二端，输料通道(52)的第一端位于真空腔体(1)的外侧、且与储料容器(51)连通，输料通道(52)的第二端密封穿过真空腔体(1)、且伸入至反应锅体(21)内，所述输料通道(52)倾斜设置，输料通道(52)的第一端高于输料通道(52)的第二端，位于反应锅体(21)内的输料通道(52)上开设有出料孔(521)并且位于反应锅体(21)内的输料通道(52)的温度不低于反应锅体(21)，所述出料孔(521)的数量为多个，所有出料孔(521)沿输料通道(52)的延伸方向均匀排列；所述供料装置(5)还包括料斗(53)和进料速度控制器(54)，所述储料容器(51)依次通过料斗(53)、进料速度控制器(54)与输料通道(52)的第一端连通，储料容器(51)上设有往储料容器(51)内倒入制膜材料的密封盖，储料容器(51)与料斗(53)的连接处设有供料阀门(511)；

所述制膜材料呈颗粒状，制膜材料依靠自身重力依次经过储料容器(51)、料斗(53)、进料速度控制器(54)以及输料通道(52)，最终通过出料孔(521)滚入反应锅体(21)内，实现连续进料；

所述连续气相沉积薄膜系统的使用方法，包括以下步骤：

S1，容器盖(22)上设有第一加热器，位于反应锅体(21)内的输料通道(52)上设有第二加热器，分别将反应锅体(21)、容器盖(22)、以及位于反应锅体(21)内的输料通道(52)加热至设定温度，并且使容器盖(22)和位于反应锅体(21)内的输料通道(52)的温度均不低于反应锅体(21)；加热使真空腔体(1)的内腔温度保持在300摄氏度到460摄氏度之间，使反应锅体(21)的温度保持在600摄氏度到800摄氏度之间，容器盖(22)的温度比反应锅体(21)高2～5摄氏度；

S2，打开储料容器(51)的供料阀门(511)，使制膜材料依靠自身重力沿着输料通道(52)的延伸方向运动至反应锅体(21)内；

S3，启动传送装置(4)，使成膜基板(6)在传送装置(4)的传送下沿垂直于出气狭缝(221)的方向匀速平移，制膜材料因在反应锅体(21)内受热而升华成的气相物质在穿过出气狭缝(221)之后沉积在成膜基板(6)的下表面上。

2.根据权利要求1所述的连续气相沉积薄膜系统，其特征在于：所述供料装置(5)的数量为两个，两个供料装置(5)以反应锅体(21)的中心轴线为中心对称布置，每个供料装置(5)的输料通道(52)的第二端延伸至反应锅体(21)的底面中心。

3.根据权利要求1所述的连续气相沉积薄膜系统，其特征在于：所述容器盖(22)内嵌有调节容器盖(22)温度的加热元件。

4.根据权利要求1所述的连续气相沉积薄膜系统，其特征在于：在所述反应锅体(21)和容器盖(22)之间设有与反应锅体(21)开口处相适配的隔热垫片(23)。

5.根据权利要求1所述的连续气相沉积薄膜系统，其特征在于：所述传送装置(4)包括间隔设置的多个滚轴(41)，滚轴(41)的两端设有与成膜基板(6)长侧边滚动配合的主滚轮(42)，滚轴(41)的中心处设有与成膜基板(6)对称轴线处滚动配合的辅助滚轮(43)。

6.根据权利要求5所述的连续气相沉积薄膜系统，其特征在于：所述主滚轮(42)呈二级阶梯轴状，主滚轮(42)包括与成膜基板(6)长侧边滚动配合的小径部(421)和限制成膜基板(6)横向偏移的大径部(422)。

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