CN110183226A - 一种类纤维体复相陶瓷以及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种类纤维体复相陶瓷以及制备方法，所述陶瓷为多层堆积结构，每层陶瓷由一种3D打印机路径打印的1～50条一维丝状第一陶瓷和由另一种3D打印机路径打印的1～50条一维丝状第二陶瓷平行分布组成，相邻两层之间的打印路径相互垂直或成一定夹角。该陶瓷用来极大程度的提高陶瓷的韧性、其韧性要明显优于层状复相陶瓷，当其受到力学冲击时，这种丝状陶瓷单元体之间的由于相组成的差异产生的界面能极大的吸收能量，防止裂纹的扩展。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体讲是一种类纤维体复相陶瓷以及制备方法。
背景技术
陶瓷材料具有高硬度、高强度、高耐磨性、低热膨胀系数以及优异的化学稳定性，使其广泛应用于装甲防护、石油化工、钢铁冶金、机械电子、航空航天等工业领域。但是陶瓷材料的脆性成为了其致命的一个缺点，使其在冲击过程极易发生碎裂，造成材料的失效。提高陶瓷材料的韧性是陶瓷材料研究的重要热点之一。
目前层状陶瓷的结构设计，通过不同层之间组成的差异所形成的界面，能极大程度的吸收陶瓷材料冲击过程中所产生的能量，是目 前提高材料韧性方法之一。申请号为201810820198.6的专利中提到了一种碳化硼/碳化硅层状复合陶瓷材料的制备方法，其先通过凝胶注模的方法进行逐层成型，然后再通过热压成型工艺进行烧结，其制备工艺复杂，且此工艺所制备的层状结构陶瓷对陶瓷材料韧性的提高依然有限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种用来极大程度的提高陶瓷的韧性、其韧性要明显优于层状复相陶瓷，当其受到力学冲击时，这种丝状陶瓷单元体之间的由于相组成的差异产生的界面能极大的吸收能量，防止裂纹的扩展的类纤维体复相陶瓷。
本发明的技术方案是，提供一种具有以下结构的类纤维体复相陶瓷，所述陶瓷为多层堆积结构，每层陶瓷由一种3D打印机路径打印的1～50条一维丝状第一陶瓷和由另一种3D打印机路径打印的1～50条一维丝状第二陶瓷平行分布组成，相邻两层之间的打印路径相互垂直或成一定夹角。
本发明要解决另一技术问题是，还提供一种采用增材制造的方法，以一维线状陶瓷为单元体，利用多喷头3D打印设备喷出多组一维丝状陶瓷单元体，利用打印路径组合堆积形成类纤维体陶瓷结构，此种方法能实现类纤维体复相陶瓷的快速制备的类纤维体复相陶瓷的制备方法。
本发明的技术方案是，提供一种具有以下步骤的类纤维体复相陶瓷的制备方法：包括以下步骤：
（1）将所需制备的类纤维体陶瓷模型进行切片和分层，根据复相陶瓷的组成设A、B两种互补路径的打印程序，将程序导入到打印设备程序中；
（2）将第一陶瓷粉体与少量第二陶瓷粉体、分散剂、粘结剂和去离子水混合均匀并球磨1～24h制成浆料，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～60min，制备成第一陶瓷浆料；
（3）将第二陶瓷粉体与少量第一陶瓷粉体、分散剂、粘结剂和去离子水混合均匀并球磨1～24h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～60min制备成第二陶瓷浆料；
（4）将制备好的浆料分别加入料筒中，第一陶瓷浆料加入到3D打印机的第一料筒中内，第二陶瓷浆料加入到3D打印机的第二料筒中内，两个料筒分别对应的喷头为第一喷头和第二喷头，将两个喷头加热到50～250℃，3D打印机的喷头在步骤（1）所述的打印程序的控制下将陶瓷浆料挤出成丝状单元体，其中A、B路径打印程序分别控制第一喷头和第二喷头的打印路径，第一喷头和第二喷头挤出的挤出丝在打印平台上逐渐固化形成所需的分层截面，逐层堆积，成型所需的类纤维体的陶瓷生坯；
（5）将打印出的陶瓷生坯置于烘箱中于25～150℃干燥0.5～24h；
（6）将干燥后的陶瓷生坯进行脱蜡、烧结获得陶瓷产品。
所述第一陶瓷浆料按以下质量百分比配比：第一陶瓷粉体：10～98wt%、第二陶瓷粉体：10～0.5wt%，分散剂：0.1～10wt%、粘结剂：0.1～20wt%、消泡剂：0.01～8%、去离子水比例为20～50wt%，以上组合之和为100%。
所述分散剂为氨水、四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸铵、聚乙烯亚胺、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、聚乙二醇中的其中一种或几种组合。
所述结合剂为羧甲基纤维素钠、阿拉伯树胶、黄原胶、酚醛树脂、明胶、硅溶胶、海藻酸钠、琼脂糖、聚乙烯醇、丙烯酸、糊精中的其中一种或几种组合。
所述复相陶瓷组成为1～99wt%的第一陶瓷粉末和1～99wt%第二陶瓷粉末。
所述的A、B两种打印路径包括两种方案，选用路径A打印1～50条一维丝状陶瓷、B路径打印1～50条一维丝状陶瓷。所述的A、B两种打印路径形成互嵌结构，相同层高的打印路径A、B相互平行，上下两层之间的打印路径相互垂直或成一定夹角，同一层A、B路径的排列为ABAB…ABAB、ABBBABBBA…ABBBA、ABBABBA…ABBA、ABBBBABBBBA…ABBBBA的任一种；两种路径所控制的两个喷头的挤出丝在打印平台上连成面；所述的A、B两种打印路径相互之间的间距为0.01～10mm；所述的喷头的喷孔孔径为0.05μm～5mm，陶瓷浆料挤出速度为0.5～100mm/s；所述的喷头的喷口形状的类型包括圆形、方形、六边形、菱形中的任一种。
所述第一陶瓷粉体与第二陶瓷粉体为碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化锆等中的一种，所述第一陶瓷粉体为其中一种，则第二陶瓷粉体为其他一种。
采用以上结构及方法后，本发明具有以下优点：本发明技术所制备的以陶瓷丝为单元体的类纤维体复相陶瓷相比现有的以面为单元体的层状复相陶瓷，不但具有复相陶瓷的增韧技术、同时通过线状结构所产生的类纤维的界面效应，起到类纤维的增韧作用，此种技术所制备出的陶瓷既具有陶瓷基复合材料的韧性，又具有的高致密度和高强度。为了保证两种陶瓷之间的结合强度，分别向两种陶瓷之间相互引入对方相组成，这样使得两种陶瓷的结合处在烧结过程能够相互传质，提高两种陶瓷的结合处的强度。逐层堆积是指两种陶瓷的之间的结合为固定。常规的层状陶瓷只有在厚度方向上具有较高的强韧性，而此类纤维体的陶瓷在高度方向、长度方向以及宽度方向具有强韧性，其性能明显优于层状陶瓷；而陶瓷基复合材料是利用碳纤维编织体结合CVD技术，使得碳纤维表面生产出陶瓷组织的一种高韧性的材料，此种材料致密度较低，导致强度、硬度较低，但是本发明的类纤维体的复相陶瓷不但具有类似陶瓷基复合材料的高韧性，而且具有高致密度、高强度和硬度。
附图说明
图1为本发明的类纤维体复相陶瓷的一种实施结构示意图。
图2为本发明的类纤维体复相陶瓷的另一种实施结构示意图。
图3为本发明的类纤维体复相陶瓷的再一种实施结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将所需制备的类纤维体陶瓷模型进行切片、分层，根据复相陶瓷的组成设计成如附图1所示的A、B两种互补路径的打印程序，将程序导入到打印设备程序中；将74.5wt%碳化硅粉、0.5wt%碳化硼粉、0.5wt%聚丙烯酸铵、0.5wt%酚醛树脂、24wt%去离子水球磨混合24小时，然后将浆料在真空除泡机中进行真空除泡10min制备成第一陶瓷浆料；按照步骤2，选择碳化硼粉体制备出第二陶瓷浆料；将第一陶瓷浆料加入到第一料筒中、第二陶瓷浆料加入到第二料筒中，并将打印喷头加热到50℃，选用孔径为0.3mm大小的方型喷头，3D打印机的喷头在所述的打印程序的控制下将陶瓷浆料挤出成丝状单元体，在打印路径下逐渐堆积成类纤维体陶瓷生坯；将生坯置于烘箱中于80℃干燥24h；将干燥后的坯体进行脱蜡、烧结获得类纤维体的碳化硅/碳化硼陶瓷产品，此陶瓷致密度为98%，断裂韧性为8 MPa·m1/2,弯曲强度为450MPa。
实施例2：
将所需制备的类纤维体陶瓷模型进行切片、分层，根据复相陶瓷的组成设计出如附图2所示的A、B两种互补路径的打印程序，将程序导入到打印设备程序中；将84wt%氧化铝粉、1wt%氧化锆粉、0.2wt%聚乙二醇、0.8wt%琼脂糖、14wt%去离子水球磨混合24小时，然后将浆料在真空除泡机中进行真空除泡10min制备成第一陶瓷浆料；按照步骤2，选择氧化锆粉体制备出第二陶瓷浆料；将第一陶瓷浆料加入到第一料筒中、第二陶瓷浆料加入到第二料筒中，并将打印喷头加热到50℃，选用孔径为0.3mm大小的方型喷头，3D打印机的喷头在所述的打印程序的控制下将陶瓷浆料挤出成丝状单元体，在打印路径下逐渐堆积成类纤维体陶瓷生坯；将生坯置于烘箱中于80℃干燥24h；将干燥后的坯体进行排胶、烧结获得类纤维体的氧化铝/氧化锆陶瓷产品，此陶瓷致密度为99%，断裂韧性为15 MPa·m1/2,弯曲强度为500MPa。
实施例3：
将所需制备的类纤维体陶瓷模型进行切片、分层，根据复相陶瓷的组成设计出如附图3所示的A、B两种互补路径的打印程序，将程序导入到打印设备程序中；将84wt%氧化铝粉、1wt%氧化锆粉、0.2wt%聚乙二醇、0.8wt%琼脂糖、14wt%去离子水球磨混合24小时，然后将浆料在真空除泡机中进行真空除泡10min制备成第一陶瓷浆料；按照步骤2，选择氧化锆粉体制备出第二陶瓷浆料；将第一陶瓷浆料加入到第一料筒中、第二陶瓷浆料加入到第二料筒中，并将打印喷头加热到50℃，选用孔径为0.3mm大小的方型喷头，3D打印机的喷头在所述的打印程序的控制下将陶瓷浆料挤出成丝状单元体，在打印路径下逐渐堆积成类纤维体陶瓷生坯；将生坯置于烘箱中于80℃干燥24h；将干燥后的坯体进行排胶、烧结获得类纤维体的氧化铝/氧化锆陶瓷产品，此陶瓷致密度为99%，断裂韧性为15 MPa·m1/2,弯曲强度为500MPa。
Claims (9)
1.一种类纤维体复相陶瓷，其特征在于：所述陶瓷为多层堆积结构，每层陶瓷由一种3D打印机路径打印的1～50条一维丝状第一陶瓷和由另一种3D打印机路径打印的1～50条一维丝状第二陶瓷平行分布组成，相邻两层之间的打印路径相互垂直或成一定夹角。
2.根据权利要求1所述的一种类纤维体复相陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将所需制备的类纤维体陶瓷模型进行切片和分层，根据复相陶瓷的组成设A、B两种互补路径的打印程序，将程序导入到打印设备程序中；
（2）将第一陶瓷粉体与少量第二陶瓷粉体、分散剂、粘结剂和去离子水混合均匀并球磨1～24h制成浆料，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～60min，制备成第一陶瓷浆料；
（3）将第二陶瓷粉体与少量第一陶瓷粉体、分散剂、粘结剂和去离子水混合均匀并球磨1～24h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～60min制备成第二陶瓷浆料；
（4）将制备好的浆料分别加入料筒中，第一陶瓷浆料加入到3D打印机的第一料筒中内，第二陶瓷浆料加入到3D打印机的第二料筒中内，两个料筒分别对应的喷头为第一喷头和第二喷头，将两个喷头加热到50～250℃，3D打印机的喷头在步骤（1）所述的打印程序的控制下将陶瓷浆料挤出成丝状单元体，其中A、B路径打印程序分别控制第一喷头和第二喷头的打印路径，第一喷头和第二喷头挤出的挤出丝在打印平台上逐渐固化形成所需的分层截面，逐层堆积，成型所需的类纤维体的陶瓷生坯；
（5）将打印出的陶瓷生坯置于烘箱中于25～150℃干燥0.5～24h；
（6）将干燥后的陶瓷生坯进行脱蜡、烧结获得陶瓷产品。
3.根据权利要求2所述的一种类纤维体复相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述第一陶瓷浆料按以下质量百分比配比：
第一陶瓷粉体：10～98wt%、
第二陶瓷粉体：10～0.5wt%，
分散剂：0.1～10wt%、
粘结剂：0.1～20wt%、
消泡剂：0.01～8%、
去离子水比例为20～50wt%，
以上组合之和为100%。
4.根据权利要求3所述的一种类纤维体复相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述分散剂为氨水、四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸铵、聚乙烯亚胺、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、聚乙二醇中的其中一种或几种组合。
5.根据权利要求3所述的一种类纤维体复相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述结合剂为羧甲基纤维素钠、阿拉伯树胶、黄原胶、酚醛树脂、明胶、硅溶胶、海藻酸钠、琼脂糖、聚乙烯醇、丙烯酸、糊精中的其中一种或几种组合。
6.根据权利要求2所述的一种类纤维体复相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述复相陶瓷包括1～99wt%的第一陶瓷粉末和1～99wt%第二陶瓷粉末。
7.根据权利要求2所述的一种类纤维体复相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的A、B两种打印路径包括两种方案，选用路径A打印1～50条一维丝状陶瓷、B路径打印1～50条一维丝状陶瓷；所述的A、B两种打印路径形成互嵌结构，相同层高的打印路径A、B相互平行，上下两层之间的打印路径相互垂直或成一定夹角，同一层A、B路径的排列为ABAB…ABAB、ABBBABBBA…ABBBA、ABBABBA…ABBA、ABBBBABBBBA…ABBBBA的任一种；两种路径所控制的两个喷头的挤出丝在打印平台上连成面；所述的A、B两种打印路径相互之间的间距为0.01～10mm；所述的喷头的喷孔孔径为0.05μm～5mm，陶瓷浆料挤出速度为0.5～100mm/s；所述的喷头的喷口形状的类型包括圆形、方形、六边形、菱形中的任一种。
8.根据权利要求2所述的一种类纤维体复相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述第一陶瓷粉体与第二陶瓷粉体为碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化锆等中的一种，所述第一陶瓷粉体为其中一种，则第二陶瓷粉体为其他一种。
9.根据权利要求2所述的一种类纤维体复相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述第二陶瓷浆料按以下质量百分比配比：
第二陶瓷粉体：10～98wt%、
第一陶瓷粉体：10～0.5wt%，
分散剂：0.1～10wt%、
粘结剂：0.1～20wt%、
消泡剂：0.01～8%、
去离子水比例为20～50wt%，
以上组合之和为100%。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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