CN110182818A - 一种钙铬榴石绿色颜料及其制备方法 - Google Patents

一种钙铬榴石绿色颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了钙铬榴石绿色颜料及其制备方法，本发明采用液相共沉淀法制备钙铬榴石绿色颜料，采用可溶性铬盐和可溶性钙盐作为原料加水溶解形成溶液A，将沉淀剂溶于水中，形成溶液B；将溶液A和溶液B以滴定方式均匀混合，控制pH为8.5‑9.5；再分别滴入水玻璃溶液和稀硫酸溶液，经过滤、水洗、烘干和煅烧处理得到钙铬榴石绿色颜料。本发明的整个制备方法中，各工艺步骤成为一整体，互相关联，并通过特定的工艺路线、工艺参数及指标的控制，得到的颗粒非常精细，颗粒分布均匀，色泽鲜亮，着色力强、稳定性高，产品成本低，产品品质优异，且成本显著低于市场成熟化产品，可满足各领域对钙铬榴石绿色颜料的要求。

Description

一种钙铬榴石绿色颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及了无机色料领域和陶瓷材料领域，特别是涉及了一种钙铬榴石绿色颜料及其制备方法。
背景技术
颜料是组成多彩世界的重要元素，古往今来都扮演着非常重要的角色。颜料可划分为有机颜料和无机颜料，相对而言，无机颜料具有优越的耐光、耐高温性能，在很多领域表现出不可替代性。陶瓷颜料属于无机颜料类，以在陶瓷胚体和釉料中呈现高温稳定性而著称，使其区别于其他行业中广泛使用的无机颜料，如涂料、印刷用颜料等。陶瓷颜料是陶瓷装饰的重要材料，绝大多数装饰方法都需依赖陶瓷颜料来提高装饰效果，因此，陶瓷颜料在陶瓷工业中起着举足轻重的作用。
绿色是陶瓷装饰的主色调之一，陶瓷绿色颜料在日用及卫生陶瓷中应用极其广泛，是陶瓷艺术装饰不可缺少的重要着色剂，可以用于釉上、釉中、釉下颜料及色坯、色泥、颜色釉中，呈现出美丽的装饰效果。氧化铬是绿色颜料之本，传统的氧化铬绿色颜料似乎是稳定的，但实际上给用户带来的麻烦最多，至少存在如下问题：一是色差问题：由于铬可以以不同价态的氧化物存在，因此气氛中的氧分压和温度对铬的氧化物都是敏感的；Cr2O3 在还原气氛中会还原成 CrO 或Cr，而在氧化气氛中则有可能氧化为 CrO3；这种变价特性是难以使产品达到色调均匀一致的，故在实际生产中不易控制；二是氧化铬绿色颜料颜色暗绿的问题：许多人试图通过改变其色调，以得到鲜艳的绿色， 但尚未得到预期结果。
为了解决上述问题，出现了钙铬榴石绿色颜料。钙铬榴石作为陶瓷绿色颜料（俗称维多利亚绿），呈果绿调，发色比氧化铬绿鲜艳很多，在陶瓷行业中有很大的市场前景。
目前，钙铬榴石绿色颜料的合成方法主要有固相合成法和凝胶法。固相合成法中，将石英、碳酸钙、氧化铬等原料干法研磨混合均匀后，加矿化剂，在高温条件下合成Ca3Cr2(SiO4)3 钙铬榴石绿色颜料。这种制备方法对设备要求低，工艺简单易控制，且产品成本较低，因此被很多厂家采用。但是，固相合成法由于原材料在球磨过程中达不到分子级的接触，会致使分散不均匀，而且在煅烧的过程中，粉体间形成置换型固溶体不够充分，物料混合不够均匀，原始颗粒大，产品性能存在着色力差，色泽不够鲜亮等问题，达不到高端产品的技术指标；另一方面，部分原材料在球磨之前就已经形成了稳定的晶体结构，在煅烧的过程中，需要较高的温度和保温时间才能够使着色离子进入晶格中，耗能严重。
凝胶法中，通过以硅胶、四乙氧基硅烷、硝酸钙、硝酸铬等为主要原料，利用凝胶法，在较低的温度下合成出纯度较高的钙铬榴石绿色颜料。但是凝胶法工序比较复杂，生产成本高，难以运用于实际生产。
目前，还没有采用液相共沉淀法制备钙铬榴石绿色颜料的报道。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明提供钙铬榴石绿色颜料及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种钙铬榴石绿色颜料的制备方法，包括如下步骤：
将可溶性铬盐和可溶性钙盐溶于水中，形成溶液A；
将沉淀剂溶于水中，形成溶液B；
将溶液A和溶液B以滴定方式均匀混合，控制pH为8.5-9.5；
再分别滴入水玻璃溶液和稀硫酸溶液，经过滤、水洗、烘干和煅烧，得到钙铬榴石绿色颜料。
进一步地，所述可溶性铬盐包括硝酸铬、硫酸铬、六水氯化铬中的至少一种。
进一步地，所述可溶性钙盐包括硝酸钙、硫酸钙、氯化钙中的至少一种。
进一步地，所述沉淀剂为氢氧化钠和碳酸钠的混合物，其中氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比为（1-3）:1。
进一步地，所述滴定方式为：溶液A与溶液B 同时滴加混合。
进一步地，所述可溶性铬盐、可溶性钙盐和水玻璃的比例按铬、钙、硅的摩尔比为（1-3）:（2-4）:（2-4）。
进一步地，在所述煅烧时添加矿化剂，所述矿化剂为氟化锂。
本发明具有如下有益效果：
本发明采用液相共沉淀法制备钙铬榴石绿色颜料，采用可溶性铬盐和可溶性钙盐作为原料加水溶解形成溶液A，将沉淀剂溶于水中，形成溶液B；将溶液A和溶液B以滴定方式均匀混合，控制pH为8.5-9.5；再分别滴入水玻璃溶液和稀硫酸溶液，经过滤、水洗、烘干和煅烧处理得到钙铬榴石绿色颜料。本发明的整个制备方法中，各工艺步骤成为一整体，互相关联，并通过特定的工艺路线、工艺参数及指标的控制，得到的颗粒非常精细，颗粒分布均匀，色泽鲜亮，着色力强、稳定性高，产品成本低，产品品质优异，且成本显著低于市场成熟化产品，可满足各领域对钙铬榴石绿色颜料的要求。
本发明钙铬榴石绿色颜料的色泽鲜亮，在可见光波段呈果绿色，亮度值达到55.20，高于普通氧化铬绿色颜料的亮度值44.72，高于传统采用固相合成法制备的钙铬榴石绿色颜料的亮度值46.56；本发明的钙铬榴石绿色颜料的绿度值a*值达-17.85，而普通氧化铬绿色颜料的绿度值为-12.89，传统采用固相合成法制备的钙铬榴石绿色颜料的绿度值-7.56。
本发明制备条件更温和，更绿色环保，价格更低廉，更易于规模化生产，具有巨大的经济价值。
需要说明的是，本发明的产品是本发明各方法步骤及工艺参数之间的协同作用的结果，而并非各步骤效果的简单叠加，工艺参数也并非是经过有限的常规试验得到的，是付出了创造性劳动的，也带来了预料不到的技术效果。
具体实施方式
如无特殊说明，本说明书中的术语的含义与本领域技术人员一般理解的含义相同，但如有冲突，则以本说明书中的定义为准。
在说明书和权利要求书中使用的涉及组分量、工艺条件等的所有数值或表述在所有情形中均应理解被“约”修饰。涉及相同组分或性质的所有范围均包括端点，该端点可独立地组合。由于这些范围是连续的，因此它们包括在最小值与最大值之间的每一数值。还应理解的是，本申请引用的任何数值范围预期包括该范围内的所有子范围。
本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括，这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺可包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组分、步骤或限制项组成。
随着纳米材料制备技术的不断提高，液相法合成工艺在无机颜料中的应用 越来越广，由于是在分子级别的均匀混料，得到的粉体细度好，煅烧温度低， 产品品质也在不断的提高。然而，现有技术中还没有关于液相共沉淀法制备钙铬榴石绿色颜料的报道。钙铬榴石绿色颜料的组成为Ca3Cr2 (SiO4)3，参考液相共沉淀法制备其它颜料的方法，一方面，得到的绿色颜料不够鲜亮，另一方面，在制备的过程中容易带来团聚问题，影响发色，而现有技术中为了解决颜料粉体的团聚问题，必须加分散剂等有机助剂来改善产品的分散性能，但加分散剂会影响钙铬榴石的质量和性能。
本发明人为解决该技术问题进行了更加深入的研究，本发明提供一种钙铬榴石绿色颜料的制备方法，颗粒分布均匀，着色力强，稳定性高，果绿色鲜亮，无需添加分散剂就能够显著降低颜料粉体的团聚，提高产品的分散性，提升产品品质。
第一方面，本发明提供一种钙铬榴石绿色颜料的制备方法，包括如下步骤：
将可溶性铬盐和可溶性钙盐溶于水中，形成溶液A；
将沉淀剂溶于水中，形成溶液B；
将溶液A和溶液B以滴定方式均匀混合，控制pH为8.5-9.5；
再分别滴入水玻璃溶液和稀硫酸溶液，经过滤、水洗、烘干和煅烧，得到钙铬榴石绿色颜料。
所述可溶性铬盐包括硝酸铬、硫酸铬、六水氯化铬中的至少一种。作为优选，所述可溶性铬盐为六水氯化铬。本发明的可溶性铬盐包括但不限于前面所列举的几种材料，也可以是其他未列举在本发明中的但被本领域技术人员所熟知的其他材料。
所述可溶性钙盐包括硝酸钙、硫酸钙、氯化钙中的至少一种。作为优选，所述可溶性钙盐为氯化钙。本发明的可溶性钙盐包括但不限于前面所列举的几种材料，也可以是其他未列举在本发明中的但被本领域技术人员所熟知的其他材料。
所述沉淀剂为氢氧化钠和碳酸钠的混合物，其中氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比为（1-3）:1。更优选地，氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比为2:1。本发明选用的沉淀剂是独特的，开发了两种适合于钙铬榴石绿色颜料的复配沉淀剂。发明人在寻求最佳沉淀剂的过程中，意外的发现以氢氧化钠和碳酸钠作为沉淀剂，与可溶性铬盐反应生成氢氧化铬，与可溶性钙盐反应生成碳酸钙，避免滴定中形成的沉淀物全为胶体，更利于后续的过滤和水洗操作，使得反应中得到的颜料的粒径更小、色泽更鲜亮。
现有的共沉淀法中，通常是在可溶性金属盐中，加入沉淀剂形成不溶性化合物，发明人在实践中发现，在采用共沉淀法制备钙铬榴石绿色颜料时，采用常规方法得到的颜料的着色力差，色泽不够鲜亮。本发明中，创造性地将溶液A和溶液B以滴定方式均匀混合后再分别滴入水玻璃溶液和稀硫酸溶液，可以使得反应中得到的颜料的着色力更强，色泽更鲜亮。
本发明中，所述滴定方式优选为：溶液A与溶液B 同时滴加混合。
本发明中，所述可溶性铬盐、可溶性钙盐和水玻璃的比例按铬、钙、硅的摩尔比为（1-3）:（2-4）:（2-4）；更优选地，所述可溶性铬盐、可溶性钙盐和水玻璃的比例按铬、钙、硅的摩尔比为2:3:3。选择合理的可溶性铬盐、可溶性钙盐和水玻璃配比至关重要。经过多次试验，我们发现，当可溶性铬盐、可溶性钙盐和水玻璃中铬、钙、硅的摩尔比达到一定比例时，会使钙铬榴石绿色颜料效果达到最佳，粒子粒径均匀，着色力较高，且色料均匀，绿色鲜亮。当这些成分的配比超出所述范围时，所得到的钙铬榴石绿色颜料将无法得到令人满意的状态。
本发明中，所述可溶性铬盐与氢氧化钠的摩尔比优选为1:（3-4）；更优选地，所述可溶性铬盐与氢氧化钠的摩尔比优选为1:3。
本发明中，所述可溶性钙盐与碳酸钠的摩尔比优选为1:（1-2）；更优选地，所述可溶性钙盐与碳酸钠的摩尔比优选为1:1。
本发明中，对溶液A和溶液B的比例关系不作要求，本领域技术人员可以根据实际需要，选择合适的用量比例关系。作为优选，所述溶液A和溶液B的体积比为1:1，，便于滴加的过程中控制滴加量。
作为进一步改进，在所述煅烧时添加矿化剂，加入矿化剂，可在制备过程中在一定程度上显著降低煅烧温度和保温时间，达到节能减排效果。
本发明中，所述矿化剂为氟化锂。本发明中，对大量的矿化剂进行筛选、优化，从而筛选确定出适合添加在钙铬榴石绿色颜料中的矿化剂的种类。本发明特定选择氟化锂为矿化剂，能够保证在煅烧过程中，促进晶型充分转化，以提高产品的品质。本案发现，并非所有的矿化剂对钙铬榴石绿色颜料的效果均有提升作用，本案所发现的只有氟化锂与上述方法进行结合来改善钙铬榴石绿色颜料的效果。
本发明中，所述过滤、水洗、烘干和煅烧可采用现有技术实现，容易根据实际需要进行选择，此于本领域技术人员来说为常规手段，在此不再赘述。
第二方面，本发明提供一种钙铬榴石绿色颜料，由上述制备方法制备得到。
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种钙铬榴石绿色颜料的制备方法，步骤如下：
将六水氯化铬106.4g、无水氯化钙66.6g加水溶解至500ml，形成溶液A；将氢氧化钠48g、碳酸钠63.6g加水溶解至500ml，形成溶液B；将溶液A和溶液B同时滴加到2000ml水中，边滴边搅拌，控制pH为9，得到浆液；
称取水玻璃170g加水至500ml，形成溶液C；浓硫酸加水稀释至500ml，形成溶液D；其中，所述水玻璃和浓硫酸的摩尔比为1:1；将溶液C和溶液D先后滴定到上述浆液中，边滴边搅拌，滴定完后搅拌30min；
过滤，水洗至电导率小于300μs/cm，在110℃下烘干，加入2%的氟化锂干磨10min，装坩埚，在氧化气氛、900℃下煅烧，升温2h，保温1h；
煅烧后，用气流粉碎，装袋即可。
实施例2
一种钙铬榴石绿色颜料的制备方法，步骤如下：
将六水氯化铬66.5g、无水氯化钙55.5g加水溶解至500ml，形成溶液A；将氢氧化钠30g、碳酸钠53g加水溶解至500ml，形成溶液B；将溶液A和溶液B同时滴加到2000ml水中，边滴边搅拌，控制pH为9，得到浆液；
称取水玻璃142g加水至500ml，形成溶液C；浓硫酸加水稀释至500ml，形成溶液D；其中，所述水玻璃和浓硫酸的摩尔比为1:1；将溶液C和溶液D先后滴定到上述浆液中，边滴边搅拌，滴定完后搅拌30min；
过滤，水洗至电导率小于300μs/cm，在110℃下烘干，加入2%的氟化锂干磨10min，装坩埚，在氧化气氛、900℃下煅烧，升温2h，保温1h；
煅烧后，用气流粉碎，装袋即可。
实施例3
一种钙铬榴石绿色颜料的制备方法，步骤如下：
将六水氯化铬79.8g、无水氯化钙44.4g加水溶解至500ml，形成溶液A；将氢氧化钠36g、碳酸钠42.4g加水溶解至500ml，形成溶液B；将溶液A和溶液B同时滴加到2000ml水中，边滴边搅拌，控制pH为9，得到浆液；
称取水玻璃113.6g加水至500ml，形成溶液C；浓硫酸加水稀释至500ml，形成溶液D；其中，所述水玻璃和浓硫酸的摩尔比为1:1；将溶液C和溶液D先后滴定到上述浆液中，边滴边搅拌，滴定完后搅拌30min；
过滤，水洗至电导率小于300μs/cm，在110℃下烘干，加入2%的氟化锂干磨10min，装坩埚，在氧化气氛、900℃下煅烧，升温2h，保温1h；
煅烧后，用气流粉碎，装袋即可。
对比例1
采用固相合成法制备钙铬榴石绿色颜料。
对比例2
采用市售的氧化铬绿色颜料。
试验例
将实施例1-3及对比例1-2得到的样品用于陶瓷釉中，在同等工艺条件下利用测色仪器直接测得样品的CIE-L*a*b*颜色参数，测试结果如表 1所示。
L*越大，其明度越高；a*在（+）侧数值越大，则表明红色程度越高，在（-）侧，则表示绿色程度；b*在（+）侧数值越大，则表明黄色程度越高，在（-）侧则表示蓝色程度越高。可见，本发明采用液相共沉淀法制备的钙铬榴石绿色颜料的发色更鲜亮。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种钙铬榴石绿色颜料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
将可溶性铬盐和可溶性钙盐溶于水中，形成溶液A；
将沉淀剂溶于水中，形成溶液B；
将溶液A和溶液B以滴定方式均匀混合，控制pH为8.5-9.5；
再分别滴入水玻璃溶液和稀硫酸溶液，经过滤、水洗、烘干和煅烧，得到钙铬榴石绿色颜料。
2.如权利要求1所述的钙铬榴石绿色颜料的制备方法，其特征在于，所述可溶性铬盐包括硝酸铬、硫酸铬、六水氯化铬中的至少一种。
3.如权利要求1所述的钙铬榴石绿色颜料的制备方法，其特征在于，所述可溶性钙盐包括硝酸钙、硫酸钙、氯化钙中的至少一种。
4.如权利要求1所述的钙铬榴石绿色颜料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为氢氧化钠和碳酸钠的混合物，其中氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比为（1-3）:1。
5.如权利要求1所述的钙铬榴石绿色颜料的制备方法，其特征在于，所述滴定方式为：溶液A与溶液B 同时滴加混合。
6.如权利要求1所述的钙铬榴石绿色颜料的制备方法，其特征在于，所述可溶性铬盐、可溶性钙盐和水玻璃的比例按铬、钙、硅的摩尔比为（1-3）:（2-4）:（2-4）。
7.如权利要求1所述的钙铬榴石绿色颜料的制备方法，其特征在于，在所述煅烧时添加矿化剂，所述矿化剂为氟化锂。
8.一种钙铬榴石绿色颜料，其特征在于，其采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
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