CN110181009A - 一种熔体中合金粉体快速均匀分散控制方法 - Google Patents

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宋亮亮
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Abstract

本发明涉及一种熔体中合金粉体快速均匀分散的控制方法，实现钢液熔体中合金粉快速均匀分散，属于连铸冶金技术领域。连铸过程中对结晶器加入合金粉的钢液施加电磁/超声复合搅拌，施加时间3～10min；电磁搅拌参数：电流350～450A，频率3～5Hz；超声频率范围为15～80kHz，功率范围为50～100kW/吨钢液。并在二冷区铸坯未凝固率为20％～45％的位置施加电磁场，电磁搅拌参数：电流350～500A，频率6～9Hz。本发明通过电磁超声驱动，可实现纳米氧化物前驱粉在熔体中的快速均匀分布，实现金属基材料的纳米氧化物弥散强化。

Description

一种熔体中合金粉体快速均匀分散控制方法
技术领域
本申请属于连铸冶金技术领域，特别涉及一种采用电磁/超声驱动熔体中合金粉体快速均匀分散的控制方法。
背景技术
纳米氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthened，简称ODS)钢中细小且均匀分布的氧化物弥散相不仅可以钉扎位错和晶界，显著提高钢的高温机械性能，同时能够吸附辐照点缺陷，明显提高钢的抗辐照肿胀能力。因此ODS钢被认为是未来四代裂变堆和聚变堆最有发展前途的抗辐照核电用钢，其制备工艺已经成为目前研究的热点问题。传统的ODS钢主要通过粉末冶金工艺制备，通过高能球磨的机械合金化将氧化物颗粒与铁合金粉球磨混合，然后通过热等静压等成型烧结获得钢坯。但是，粉末冶金工艺受到机械合金化工艺的限制，存在可重复性低、成本高、难以实现规模化制备等不足。
熔炼法是ODS钢实现规模化高效制备的有效途径。为了在ODS钢中获得高数密度(>1024/m3)纳米氧化物弥散分布，钢中氧含量需要达到1000ppm左右。1600℃钢液中氧的溶解度约为2300ppm，然而凝固后的钢锭中氧浓度不超过30ppm。因此，钢液中过高的溶解氧在冷却过程中会成为气泡或夹杂物显著降低材料性能。专利CN107541666(中国)通过在熔炼炉钢液加入氧饱和的合金粉形成固相固溶氧，实现钢液中氧的引入，最终通过轧制过程实现纳米氧化物的弥散析出。该专利利用合金粉与钢液密度相近的特点和搅拌，实现合金粉在钢液中的均匀分散。为了实现合金粉在熔炼炉钢液中分散均匀，搅拌时间随着ODS钢制备规模的增加而增加。在此过程中合金粉会溶解导致钢液中溶解氧含量升高，钢液在凝固过程中可能产生夹杂物和气泡，同时过量的合金粉溶解也会导致凝固后的钢中固相固溶氧不足，纳米氧化物数密度降低。
发明内容
本发明技术克服现有技术的不足，提供一种熔体中合金粉体快速均匀分散控制方法，简单易行，可有效实现合金粉在钢液熔体中的快速均匀分布，抑制合金粉在凝固过程中团簇和偏聚的可能性，从而保证铸坯中固态固溶氧的均匀分布，实现熔炼法制备ODS钢。
本发明所采用的技术方案：
一种熔体中合金粉体快速均匀分散控制方法，在结晶器中加入合金粉，通过控制结晶器中钢液过热度，抑制合金粉的溶解；并在连铸过程中，施加电磁和超声复合驱动搅拌，实现合金粉在钢液中以固态形式快速均匀分散。
加入合金粉后结晶器中钢液的过热度为10～20℃。
在结晶器位置处施加电磁和超声复合驱动搅拌，施加时间3～10min；电磁搅拌参数：电流350～450A，频率3～5Hz；超声频率范围为15～80kHz，功率范围为50～100kW/吨钢液。
在二冷区未铸坯凝固率为20％～45％的位置施加电磁场，电磁搅拌参数：电流350～500A，频率6～9Hz。
所述合金粉氧含量大于1000ppm，合金粉密度为钢液密度的90％～110％。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)在远小于熔炼炉的固定体积的结晶器中加入合金粉，并对结晶器施加电磁超声复合驱动搅拌，合金粉在3～10min内就可实现均匀分散，避免了大规模制备ODS钢时长时(～1小时)搅拌造成的合金粉溶解问题。
(2)在二冷区铸坯未凝固率为20％～45％的位置施加电磁场，抑制合金粉在凝固过程中团聚以及固液界面的偏聚，获得合金粉分布均匀的铸坯。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，而不仅仅限于本实施例。
本发明包括：
(1)熔体中合金粉的快速分散：
采用连铸方法制备ODS钢，在连铸过程中结晶器中熔体过热度为10～20℃时加入合金粉，含金粉氧含量大于1000ppm，密度为钢液密度的90％-110％；并对结晶器施加电磁/超声复合驱动搅拌，施加时间3～10min；电磁搅拌参数：电流350～450A，频率3～5Hz；超声频率范围为15～80kHz，功率范围为50～100kW/吨钢液；通过电磁搅拌和超声振动实现合金粉在熔体中的快速分散，避免熔体的偏聚以及长时间扩散导致合金粉大量溶解，使氧均匀的以固相固溶于钢液中，并且以固相存在于溶液中的合金粉可在连铸过程中作为形核位置加速熔体结晶形核。
(2)凝固过程中抑制合金粉团聚偏析：
在二冷区铸坯未凝固率为20％～45％的位置施加电磁场，电磁搅拌参数：电流350～500A，频率6～9Hz，通过电磁搅拌抑制合金粉在凝固过程中团聚以及固液界面的偏聚，获得合金粉分布均匀的铸坯。
实施例1：
在连铸过程中，结晶器中Fe-9Cr合金溶液过热度为10℃时加入氧含量为1200ppm的合金粉(Fe-Cr-Y-Ti-O)；并对结晶器施加电磁/超声复合驱动搅拌，施加时间3min；电磁搅拌参数：电流450A，频率5Hz；超声频率范围为80kHz，功率范围为100kW/吨钢液。
在二冷区铸坯未凝固率为40％的位置施加电磁场，电磁搅拌参数：电流350A，频率6Hz，直至钢液完全凝固。
对凝固后的低倍组织分析发现，低倍组织中无缩孔、夹渣等低倍组织缺陷。按照ASTM E45分析组织中A、B、C、D类非金属夹杂物不大于0.5级。经透射电子显微镜(TEM)分析，本实施例组织中纳米氧化物尺寸为7±2nm，数密度为～1.2×1024m-2，与目前机械合金法制备的ODS钢中纳米氧化物水平相当。按照ISO 148-1夏比冲击测试标准进行测试，测得室温冲击吸收功290J，韧脆转变温度～-105℃。
实施例2：
在连铸过程中，结晶器中Fe-9Cr合金溶液过热度为20℃时加入氧含量为1100ppm的合金粉(Fe-Cr-Y-Si-O)；并对结晶器施加电磁/超声复合驱动搅拌，施加时间10min；电磁搅拌参数：电流350A，频率3Hz；超声频率范围为15kHz，功率范围为50kW/吨钢液。
在二冷区未铸坯为凝固率为20％的位置施加电磁场，电磁搅拌参数：电流500A，频率9Hz，直至钢液完全凝固。
对凝固后的低倍组织分析发现，低倍组织中无缩孔、夹渣等低倍组织缺陷。按照ASTM E45分析组织中A、B、C、D类非金属夹杂物不大于0.5级。经透射电子显微镜(TEM)分析，本实施例组织中纳米氧化物尺寸为8±2nm，数密度为～1.4×1024m-2，与目前机械合金法制备的ODS钢中纳米氧化物水平相当。按照ISO 148-1夏比冲击测试标准进行测试，测得室温冲击吸收功270J，韧脆转变温度～-95℃。
实施例3：
在连铸过程中，结晶器中Fe-9Cr合金溶液过热度为15℃时加入氧含量为1000ppm的合金粉(Fe-Cr-Y-Zr-O)；并对结晶器施加电磁/超声复合驱动搅拌，施加时间8min；电磁搅拌参数：电流400A，频率5Hz；超声频率范围为50kHz，功率范围为80kW/吨钢液。
在二冷区未铸坯为凝固率为40％的位置施加电磁场，电磁搅拌参数：电流400A，频率8Hz，直至钢液完全凝固。
对凝固后的低倍组织分析发现，低倍组织中无缩孔、夹渣等低倍组织缺陷，按照ASTM E45分析组织中A、B、C、D类非金属夹杂物不大于0.5级。经透射电子显微镜(TEM)分析，本实施例组织中纳米氧化物尺寸为7±2nm，数密度为～1.0×1024m-2，与目前机械合金法制备的ODS钢中纳米氧化物水平相当。按照ISO 148-1夏比冲击测试标准进行测试，测得室温冲击吸收功280J，韧脆转变温度～-98℃。
综上，通过本发明技术所制备的氧化物弥散强化钢，氧化物实现了在熔炼过程中高数密度的均匀弥散析出，凝固组织中没有发现夹杂物的富集和偏聚现象，在提高材料强度的同时进一步改善了材料低温冲击性能。

Claims (5)

1.一种熔体中合金粉体快速均匀分散控制方法，其特征在于：在结晶器中加入合金粉，通过控制结晶器中钢液过热度，抑制合金粉的溶解；并在连铸过程中，施加电磁和超声复合驱动搅拌，实现合金粉在钢液中以固态形式快速均匀分散。
2.根据权利要求1所述的钢液中合金粉体快速均匀分散控制方法，其特征在于：加入合金粉后结晶器中钢液的过热度为10～20℃。
3.根据权利要求1所述的钢液中合金粉体快速均匀分散控制方法，其特征在于：在结晶器位置处施加电磁和超声复合驱动搅拌，施加时间3～10min；电磁搅拌参数：电流350～450A，频率3～5Hz；超声频率范围为15～80kHz，功率范围为50～100kW/吨钢液。
4.根据权利要求1所述的钢液中合金粉体快速均匀分散控制方法，其特征在于：在二冷区未铸坯凝固率为20％～45％的位置施加电磁场，电磁搅拌参数：电流350～500A，频率6～9Hz。
5.根据权利要求1所述的钢液中合金粉体快速均匀分散控制方法，其特征在于：所述合金粉氧含量大于1000ppm，合金粉密度为钢液密度的90％～110％。
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