CN110171974A - 一种陶瓷靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及溅射靶材技术领域，尤其涉及一种陶瓷靶材及其制备方法。所述制备方法包括：A)将所述铜锌锡硒粉体与氟化铷粉体进行均质混合，所述均质混合后的粉体经预压后，得到坯体；B)在真空的条件下，将所述坯体加热至200～400℃，进行保温；C)然后加热至600～700℃，保温后在25～50MPa下进行热压烧结，降温、减压后，得到靶坯；D)对所述靶坯进行机械加工，得到陶瓷靶材。采用本发明提供的制备方法制得的陶瓷靶材的纯度和密度均较高，组分均匀。为制备高性能掺杂靶材提供一定的理论参考。结果表明，本发明制备的陶瓷靶材的纯度>99.99％，密度为5.53～5.58g/cm3，相对密度为94～95％。

Description

一种陶瓷靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及溅射靶材技术领域，尤其涉及一种陶瓷靶材及其制备方法。
背景技术
薄膜太阳能电池具有成本低且光电转换率很高的优点。目前，在薄膜太阳能电池研究中，当以黄铜矿结构形成的铜铟镓硒(CIGS)及闪锌矿结构形成的碲化镉(CdTe)等太阳能吸收层受到广泛关注。其中Cu(In,Ga)Se2、CdTe化合物薄膜太阳能电池的最高转化率分别为21.7％和21％，具有广阔的应用与研究前景。但是，在地壳中储存的In、Ga和Te量十分有限，以及Cd的剧毒性限制了CIGS和CdTe薄膜太阳能电池的广泛应用。此外CIGS薄膜太阳能电池的主要成分包括Cu、In、Ga、Se等稀有金属和有毒物质，因此寻找新型安全、廉价、无毒的替代材料成为研究热点。
太阳能电池工作的基础就是半导体PN结和光生伏打效应。半导体是介于导体和绝缘体之间的一类材料，其依靠电子导电的称为n型半导体，依靠空位导电的称为p型半导体。当p型半导体和n型半导体这两个区域共处一体，在交界处就形成PN结。有研究表明，Na掺杂可以提高铜锌锡硒(CZTSe)材料中的载流子(空穴)浓度，增强p型电导，进而提高电池转化效率。
铜锌锡硒(CZTSe)的组成元素在地壳中储量丰富且无毒，其带隙可以实现在1.0-1.5eV之间调节，是具有优势的低成本薄膜太阳能电池材料。目前，CZTSe最高效率只有12.6％，远低于其姊妹化合物铜铟镓硒(CIGS)的21.7％。为此需要制备一种掺杂CZTSe陶瓷靶材用于提高薄膜太阳能电池的转换效率。在所公开的靶材制备中，鲜有文献关于掺杂靶材的制备方法，因此，仍需要继续开发具有纯度高、组分均匀、高密度的靶材及制备工艺。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种陶瓷靶材及其制备方法，本发明制备的陶瓷靶材纯度和密度较高，组分均匀。
本发明提供了一种陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：
A)将所述铜锌锡硒粉体与氟化铷粉体进行均质混合，所述均质混合后的粉体经预压后，得到坯体；
B)在真空的条件下，将所述坯体加热至200～400℃，进行保温；
C)然后加热至600～700℃，保温后在25～50MPa下进行热压烧结，降温、减压后，得到靶坯；
D)对所述靶坯进行机械加工，得到陶瓷靶材。
优选的，所述铜锌锡硒粉体由铜锌锡硒合金球磨制得；
所述铜锌锡硒合金的纯度不小于4N；
所述铜锌锡硒粉体的粒径为30～200μm。
优选的，所述铜锌锡硒粉体与氟化铷粉体的质量比为1000：3～5。
优选的，步骤A)中，所述预压的压力为5～10MPa。
优选的，步骤B)中，所述加热的速率为5～10℃/min；
所述保温的时间为30～120min。
优选的，步骤C)中，所述加热的速率为10～20℃/min；
所述保温的时间为20～60min。
优选的，步骤C)中，所述热压烧结的时间为40～90min。
优选的，步骤C)中，所述降温后的温度不大于640℃；
所述减压后的压力为5～15MPa。
优选的，步骤C)中，所述减压后，还包括冷却；
冷却后的温度为室温。
本发明还提供了一种上文所述的制备方法制得的陶瓷靶材。
本发明提供了一种陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将所述铜锌锡硒粉体与氟化铷粉体进行均质混合，所述均质混合后的粉体经预压后，得到坯体；B)在真空的条件下，将所述坯体加热至200～400℃，进行保温；C)然后加热至600～700℃，保温后在25～50MPa下进行热压烧结，降温、减压后，得到靶坯；D)对所述靶坯进行机械加工，得到陶瓷靶材。采用本发明提供的制备方法制得的陶瓷靶材的纯度和密度均较高，组分均匀。为制备高性能掺杂靶材提供一定的理论参考。
实验结果表明，本发明制备的陶瓷靶材的纯度>99.99％，所述陶瓷靶材的密度为5.53～5.58g/cm3，所述陶瓷靶材的相对密度为94～95％，所述陶瓷靶材的电阻率为5～10KΩ·cm。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：
A)将所述铜锌锡硒粉体与氟化铷粉体进行均质混合，所述均质混合后的粉体经预压后，得到坯体；
B)在真空的条件下，将所述坯体加热至200～400℃，进行保温；
C)然后加热至600～700℃，保温后在25～50MPa下进行热压烧结，降温、减压后，得到靶坯；
D)对所述靶坯进行机械加工，得到陶瓷靶材。
在本发明的实施例中，所述铜锌锡硒粉体由铜锌锡硒合金球磨制得。所述铜锌锡硒合金的纯度不小于4N。在某些实施例中，所述铜锌锡硒合金的纯度为4N、4.5N或5N。
在本发明的某些实施例中，所述球磨后，还包括采用304不锈钢筛网对球磨后的物料进行筛分。在某些实施例中，所述304不锈钢筛网来自中国工业第504厂。在本发明的某些实施例中，所述铜锌锡硒粉体的粒径为30～200μm。在某些实施例中，所述铜锌锡硒粉体的粒径为50～200μm、40～180μm或40～80μm。
本发明对所述氟化铷粉体的粒径没有特殊的限制，市售的氟化铷粉即可。
得到铜锌锡硒粉体后，将所述铜锌锡硒粉体与氟化铷粉体(RbF)进行均质混合，所述均质混合后的粉体经预压后，得到坯体。
在本发明的实施例中，所述均质混合为在保护气体存在的条件下球磨混合。具体的，优选为：
将铜锌锡硒粉体、氟化铷粉体和锆球置于PV桶中，向PV桶中充入保护气体，除去PV桶中的空气，密封后，置于球磨机中进行混合。
在本发明的某些实施例中，所述PV桶在使用之前，经过乙醇和无尘纸清洗。
在本发明的实施例中，所述铜锌锡硒粉体与氟化铷粉体的质量比为1000～2000：3～8.5。在某些实施例中，所述铜锌锡硒粉体与氟化铷粉体的质量比为2000：8.24、1400：5.768或1000：4.12。在本发明的某些实施例中，所述铜锌锡硒粉体与锆球的质量比为1000～2000：2500～5000。在某些实施例中，所述铜锌锡硒粉体与锆球的质量比为2000：5000、1400：3500或1000：2500。
在本发明的某些实施例中，所述锆球包括粒径为5mm的锆球和粒径为10mm的锆球。在某些实施例中，所述粒径为5mm的锆球和粒径为10mm的锆球的质量比为1：2。
在本发明的实施例中，所述保护气体为惰性气体或氮气。
在本发明的某些实施例中，所述充入保护气体的速率为100～200mL/min。所述充入保护气体的时间为30～40min。在某些实施例中，所述充入保护气体的速率为100mL/min或200mL/min。在某些实施例中，所述充入保护气体的时间为30min或40min。
在本发明的某些实施例中，所述均质混合的时间为8～10h。在本发明的某些实施例中，所述均质混合的时间为8h或10h。
本发明中，均质混合后的粉体经预压后，得到坯体。
在本发明的实施例中，所述预压的压力为5～10MPa。在某些实施例中，所述预压的压力为10MPa。在本发明的某些实施例中，所述预压在热压炉中进行。具体的，将均质混合后的粉体置于石墨模具中，再放入热压炉中。在本发明的某些实施例中，所述预压的温度为室温，所述预压的时间为5～10min。
得到坯体后，在真空的条件下，将所述坯体加热至200～400℃，进行保温。
在本发明的实施例中，所述真空的真空度不大于6Pa。具体的操作优选为：关闭所述热压炉的炉门，开粗抽阀至炉腔内的真空度小于700Pa，然后，开机械泵使得炉腔内的真空度不大于6Pa。在本发明的某些实施例中，所述真空的真空度为4～6Pa。在某些实施例中，所述真空的真空度为4.5Pa或5.5Pa。
在本发明的实施例中，所述加热的速率为5～10℃/min。在本发明的某些实施例中，所述加热的速率为7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min。
加热后的温度为200～400℃。在本发明的某些实施例中，所述加热后的温度为300～350℃。在某些实施例中，所述加热后的温度为280℃、300℃或350℃。
在本发明的某些实施例中，所述保温的时间为30～120min。在某些实施例中，所述保温的时间为80min或60min。
然后加热至600～700℃，保温后在25～50MPa下进行热压烧结，降温、减压后，得到靶坯。
在本发明的实施例中，所述加热的速率为10～20℃/min。在本发明的某些实施例中，所述加热的速率为15℃/min、12℃/min或10℃/min。
在本发明的某些实施例中，所述保温的时间为20～60min。在某些实施例中，所述保温的时间为20min、30min、40min或60min。
本发明中，所述热压烧结的温度为600～700℃。在某些实施例中，所述热压烧结的温度为600℃、620℃或640℃。所述热压烧结的压力为25～50MPa。在某些实施例中，所述热压烧结的压力为35MPa或37MPa。在本发明的某些实施例中，所述热压烧结的时间为40～90min。在某些实施例中，所述热压烧结的时间为50min或60min。
在本发明的某些实施例中，所述降温后的温度不大于640℃。在某些实施例中，所述降温后的温度为580℃、610℃或630℃。
在本发明的某些实施例中，所述减压后的压力为5～15MPa。在某些实施例中，所述减压后的压力为10MPa。
在本发明的某些实施例中，所述减压后，还包括冷却。冷却后的温度为室温。
得到靶坯后，对所述靶坯进行机械加工，得到陶瓷靶材。
本发明对所述机械加工的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的机械加工的方法，得到需要尺寸的陶瓷靶材即可。所述机械加工后，优选还包括抛光。本发明对所述抛光的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的抛光方法即可。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明还提供了一种上文所述的制备方法制得的陶瓷靶材。本发明提供的陶瓷靶材纯度和密度较高，组分均匀。
在本发明的实施例中，所述陶瓷靶材的纯度>99.99％。所述陶瓷靶材的密度为5.53～5.58g/cm3。在某些实施例中，所述陶瓷靶材的密度为5.53g/cm3、5.56g/cm3或5.58g/cm3。所述陶瓷靶材的相对密度为94～95％。在某些实施例中，所述陶瓷靶材的相对密度为94.02％、94.5％或94.9％。
在本发明的实施例中，所述陶瓷靶材中，铷的含量为0.402～0.406wt％。在某些实施例中，所述陶瓷靶材中，铷的含量为0.402wt％、0.404wt％或0.406wt％。
本发明提供了一种陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将所述铜锌锡硒粉体与氟化铷粉体进行均质混合，所述均质混合后的粉体经预压后，得到坯体；B)在真空的条件下，将所述坯体加热至200～400℃，进行保温；C)然后加热至600～700℃，保温后在25～50MPa下进行热压烧结，降温、减压后，得到靶坯；D)对所述靶坯进行机械加工，得到陶瓷靶材。采用本发明提供的制备方法制得的陶瓷靶材的纯度和密度均较高，组分均匀；同时，氟化铷的添加将会大大降低陶瓷靶材的电阻率，使其具有更好的导电性能。为制备高性能掺杂靶材提供一定的理论参考。
实验结果表明，本发明制备的陶瓷靶材的纯度>99.99％，所述陶瓷靶材的密度为5.53～5.58g/cm3，所述陶瓷靶材的相对密度为94～95％。高密度的靶材由于内部孔隙率低，当溅射靶材时，薄膜沉积速率越快，可以增加沉积薄膜的均匀性。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种陶瓷靶材及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例所用的原料均为一般市售。
实施例1
用行星式球磨机把纯度为4N的铜锌锡硒合金进行球磨制粉，并用中国工业第540厂的304不锈钢筛网对其进行筛分，得到粒径为50～200μm的粉体约4500g，将所得粉体取其2000g放入干净的PV桶中，用精确度为0.0001g的电子天平称取8.24g RbF粉体放入PV桶中，再分别放2000g Φ5mm和3000g Φ10mm的锆球于PV桶中，以100mL/min的充气速率充入50min氮气以排除PV桶中的空气，盖上盖用电工胶带密封，最后放在球磨机上均质混合8h。将所得的均质粉体放入石墨模具中，上炉后进行预压，预压压力10MPa，关炉门后开粗抽阀至炉腔内真空度小于700Pa时，开机械泵使炉腔内真空度为5.5Pa时，开加热电源以7℃/min升温速率升温至280℃，保温80min；随后以15℃/min的升温速率升温至600℃，保温20min后，加压使其炉内压力达到35MPa，开始保温保压(热压烧结)50min，随后关闭加热电源，当温度为580℃时开始卸压至预压，待炉腔内温度小于300℃时开炉门对其吹风进行冷却，随后把石墨模具拿出冷却至室温后，取出掺Rb铜锌锡硒靶坯，用手推刀剥离靶坯上的石墨纸，得到掺Rb铜锌锡硒毛坯靶坯料约为2007g。对掺Rb铜锌锡硒靶坯进行机械加工，抛光后，得到不同尺寸的靶材。经检测，掺Rb铜锌锡硒靶材的密度为5.53g/cm2，相对密度为94.02％，电阻率为8.7KΩ·cm，产品纯度为99.99％，Rb的含量为0.402wt％。
实施例2
用行星式球磨机把纯度为4.5N的铜锌锡硒合金进行球磨制粉，并用中国工业第540厂的304不锈钢筛网对其进行筛分，得到粒径为40～180μm的粉体约5000g，将所得粉体取其1400g放入干净的PV桶中，用精确度为0.0001g的电子天平称取5.768g RbF粉体放入PV桶中，再分别放1200g Φ5mm和2300g Φ10mm的锆球于PV桶中，以200mL/min的充气速率充入40min氮气以排除PV桶中的空气，盖上盖用电工胶带密封，最后放在球磨机上均质混合10h。将所得的均质粉体放入石墨模具中，上炉后进行预压，预压压力10MPa，关炉门后开粗抽阀至炉腔内真空度小于600Pa时，开机械泵使炉腔内真空度为4.5Pa时，开加热电源以9℃/min升温速率升温至300℃，保温60min；随后以12℃/min的升温速率升温至620℃，保温30min后，加压使其炉内压力达到37MPa，开始保温保压(热压烧结)60min，随后关闭加热电源，当温度为610℃时开始卸压至预压，待炉腔内温度小于300℃时开炉门对其吹风进行冷却，随后把石墨模具拿出冷却至室温后，取出掺Rb铜锌锡硒靶坯，用手推刀剥离靶坯上的石墨纸，得到掺Rb铜锌锡硒毛坯靶坯料约为1403g。对掺Rb铜锌锡硒靶坯进行机械加工，抛光后，得到不同尺寸的靶材。经检测，掺Rb铜锌锡硒靶材的密度为5.56g/cm2，相对密度为94.5％，电阻率为6.8KΩ·cm，产品纯度为99.995％，Rb的含量为0.406wt％。
实施例3
用行星式球磨机把纯度为5N的铜锌锡硒合金进行球磨制粉，并用中国工业第540厂的304不锈钢筛网对其进行筛分，得到粒径为40～80μm的粉体约3000g，将所得粉体取其1000g放入干净的PV桶中，用精确度为0.0001g的电子天平称取4.12g RbF粉体放入PV桶中，再分别放800g Φ5mm和1700g Φ10mm的锆球于PV桶中，以200mL/min的充气速率充入40min氮气以排除PV桶中的空气，盖上盖用电工胶带密封，最后放在球磨机上均质混合10h。将所得的均质粉体放入石墨模具中，上炉后进行预压，预压压力10MPa，关炉门后开粗抽阀至炉腔内真空度小于600Pa时，开机械泵使炉腔内真空度为4.5Pa时，开加热电源以10℃/min升温速率升温至350℃，保温60min；随后以15℃/min的升温速率升温至640℃，保温40min后，加压使其炉内压力达到37MPa，开始保温保压(热压烧结)60min，随后关闭加热电源，当温度为630℃时开始卸压至预压，待炉腔内温度小于300℃时开炉门对其吹风进行冷却，随后把石墨模具拿出冷却至室温后，取出掺Rb铜锌锡硒靶坯，用手推刀剥离靶坯上的石墨纸，得到掺Rb铜锌锡硒毛坯靶坯料约为1001g。对掺Rb铜锌锡硒靶坯进行机械加工，抛光后，得到不同尺寸的靶材。经检测，掺Rb铜锌锡硒靶材的密度为5.58g/cm2，相对密度为94.9％，电阻率为5.6KΩ·cm，产品纯度为99.999％，Rb的含量为0.404wt％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将所述铜锌锡硒粉体与氟化铷粉体进行均质混合，所述均质混合后的粉体经预压后，得到坯体；
B)在真空的条件下，将所述坯体加热至200～400℃，进行保温；
C)然后加热至600～700℃，保温后在25～50MPa下进行热压烧结，降温、减压后，得到靶坯；
D)对所述靶坯进行机械加工，得到陶瓷靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜锌锡硒粉体由铜锌锡硒合金球磨制得；
所述铜锌锡硒合金的纯度不小于4N；
所述铜锌锡硒粉体的粒径为30～200μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜锌锡硒粉体与氟化铷粉体的质量比为1000：3～5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述预压的压力为5～10MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述加热的速率为5～10℃/min；
所述保温的时间为30～120min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述加热的速率为10～20℃/min；
所述保温的时间为20～60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述热压烧结的时间为40～90min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述降温后的温度不大于640℃；
所述减压后的压力为5～15MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述减压后，还包括冷却；
冷却后的温度为室温。
10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得的陶瓷靶材。
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