CN110171969B - 一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法 - Google Patents
一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110171969B CN110171969B CN201910574596.9A CN201910574596A CN110171969B CN 110171969 B CN110171969 B CN 110171969B CN 201910574596 A CN201910574596 A CN 201910574596A CN 110171969 B CN110171969 B CN 110171969B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sintering
- temperature
- pyrochlore
- water
- based slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Muffle Furnaces And Rotary Kilns (AREA)
- Furnace Details (AREA)
Abstract
本申请公开了一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法,包括以下步骤:将烧绿石原料粉体加入去离子水后研磨均匀,得到水基浆料;控制烧结炉升温至设定的第一温度,保持所述水基浆料处于混合均匀的状态,将水基浆料定速输送至烧结炉中;水基浆料输送完成后,控制烧结炉经过至少一段升温阶段,升温至烧结温度,按照预设的保温时长进行保温,保温完成后冷却至室温,得到烧绿石固化体。本方法通过水解过程,能够较好的降低烧结的温度,同时相对其他传统的烧结的方法其保温时间更短。
Description
技术领域
本发明涉及烧绿石制备领域,具体涉及一种水化烧结方法制备烧绿石陶瓷固化体的方法。
背景技术
烧绿石作为人造岩石的一种,属于高温高压下合成的矿物型岩石固化体,具有高的致密度、抗浸出性、耐辐照性和低的热膨胀系数等优越性能,可用作固体电解质、催化剂、高温热障涂层材料。除此之外,烧绿石陶瓷固化体可以将放射性核素作为晶体的组成部分固定在晶格中,并达到较高的核素包容量,对放射性废物的处理十分有利,所以烧绿石作为高放废物固化基材受到了人们的广泛关注。
在烧绿石陶瓷固化体的制备方面,卢喜瑞等人利用高温马弗炉在1500℃空气无压条件下烧结72h,成功制备了单一烧绿石型结构相的烧绿石固化体,Patwe等人也利用该方法成功得到烧绿石型结构相固化体,其烧结部分主要分为三个步骤:首先在1200℃条件下保温36h,研磨细化后分别在1300℃条件下保温36h,在1400℃条件下保温48h。
由以上可知,现有的烧结方式制备烧绿石固化体虽然获得成功,但是需要高的烧结温度和长的保温时间,具有耗时长,工艺相对复杂,对设备要求高等问题。
发明内容
本发明针对上述问题,提出了一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法。
本发明采取的技术方案如下:
一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法,包括以下步骤:
将烧绿石原料粉体加入去离子水后研磨均匀,得到水基浆料;
控制烧结炉升温至设定的第一温度,保持所述水基浆料处于混合均匀的状态,将水基浆料定速输送至烧结炉中;
水基浆料输送完成后,控制烧结炉经过至少一段升温阶段,升温至烧结温度,按照预设的保温时长进行保温,保温完成后冷却至室温,得到烧绿石固化体。
本方法的核心是水解过程,当水基浆料滴入烧结炉时,每一滴水基浆料中的水分迅速蒸发,水解过程能够较好的降低烧结的温度,同时相对其他传统的烧结的方法其保温时间更短,即缩短烧结时间。保持所述水基浆料处于混合均匀的状态且定速输送至烧结炉,这样设置能够使得制得的固化体致密度较好,密度较大。
本方法相较于传统无压高温烧结所得固化体陶瓷密度,本发明获得的烧绿石陶瓷固化体的密度更高。
于本发明其中一实施例中,所述第一温度为180℃~220℃,所述烧结温度为1100℃~1300℃,所述保温时长为10~30h。
本发明与传统的无压高温烧结(烧结温度1500℃,保温时间72h)相比,能够降低烧结温度并大幅缩短烧结时间。
于本发明其中一实施例中,烧结炉以4~8℃/min的升温速率升温至第一温度;烧结炉经过三段升温阶段升温至烧结温度,其中,第一升温阶段是以4~8℃/min的升温速率升温至280℃~320℃,第二升温阶段是以2~6℃/min的升温速率升温至950℃~1050℃,第三升温阶段是以1~5℃/min升温至烧结温度。
通过多段不同速率的升温过程,升温至烧结温度,能够得到的稳定的烧绿石固化体。
于本发明其中一实施例中,烧绿石原料粉体加入去离子水研磨后,烧绿石原料粉体的外径小于等于100μm;烧绿石原料粉体的质量与去离子水的质量比控制在0.1~0.2。
具体可为1μm~50μm。研磨时间为6h~48h,具体可为12~30h。
于本发明其中一实施例中,水基浆料输送至烧结炉的速率为0.0048-36ml/min。
于本发明其中一实施例中,烧绿石原料粉在研磨前,还包括干燥的步骤:在常温到200℃之间的温度下通风1h~10h。更具体为在70~100℃的温度下通风干燥3~8h。
于本发明其中一实施例中,烧绿石原料粉由Gd2O3与ZrO2构成,Gd2O3与ZrO2的摩尔比为1:2。
于本发明其中一实施例中,其特征在于,水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法通过水化合成系统实施,所述水化合成系统包括:
烧结炉,内部安装有烧结容器和加热元件;
胶体磨,用于混合并研磨烧绿石原料粉体,得到水基浆料;
储料容器,用于存储水基浆料;
搅拌元件,设置在储料容器内,用于搅拌水基浆料;
搅拌驱动元件,用于驱动所述搅拌元件旋转;
输送管路,用于连接烧结炉和所述储料容器;以及
输送装置,与输送管路配合,用于将储料容器内的水基浆料输送至所述烧结炉的烧结容器中。
于本发明其中一实施例中,所述输送管路包括安装在烧结炉上的中空的金属管以及一端与金属管对接另一端用于伸入储料容器的胶质软管,所述金属管位于所述烧结容器的正上方,金属管的侧壁内部具有冷却流道,金属管上还具有进液口和出液口,进液口和出液口分别与冷却流道的两端连通,所述胶质软管的一端从上往下伸入所述金属管的中空部分,并与金属管固定,从胶质软管出来的水基浆料滴入所述烧结容器中;所述进液口和所述出液口通过管路连接有换热元件,所述管路上安装有循环泵,所述循环泵用于驱动管路内的冷却介质流动。
于本发明其中一实施例中,水化合成系统还包括支撑座,支撑座上具有定位槽,所述换热元件为换热盘管,换热盘管呈筒状结构,换热盘管的下端位于所述定位槽中,换热盘管的进口与所述金属管的出液口连通,换热盘管的出口与所述金属管的进液口连通;
所述储料容器放置在换热盘管的内部,储料容器的底部与定位槽的底壁相抵靠,所述搅拌驱动元件安装在支撑座上。
本发明的有益效果是:本方法的核心是水解过程,当水基浆料滴入烧结炉时,每一滴水基浆料中的水分迅速蒸发,水解过程能够较好的降低烧结的温度,同时相对其他传统的烧结的方法其保温时间更短,即缩短烧结时间。保持所述水基浆料处于混合均匀的状态且定速输送至烧结炉,这样设置能够使得制得的固化体致密度较好,密度较大。
附图说明:
图1是实施例3水化合成系统的示意图;
图2是实施例3水化烧结装置的示意图;
图3是实施例4水化烧结装置的第一角度的示意图;
图4是实施例4水化烧结装置的第二角度的示意图;
图5是实施例4转动控制机构和储料容器的示意图;
图6是实施例4转动控制机构的示意图;
图7是实施例4储料容器的示意图;
图8是实施例5水化烧结装置的示意图。
图中各附图标记为:
1、水化烧结装置;2、烧结炉;3、烧结容器;4、加热元件;5、储料容器;6、搅拌元件;7、输送管路;8、输送装置;9、金属管;10、胶质软管;11、进液口;12、出液口;13、换热盘管;14、螺纹孔;15、第一磁性件;16、第二磁性件;17、限位块;18、转动控制机构;19、机架;20、支撑柱;21、支撑座;22、转动轴;23、定位槽;24、旋转电机;25、延伸杆;26、传感器;27、行程开关;28、充气柱;29、单向阀;30、充气泵;31、胶体磨。
具体实施方式:
下面结合各附图,对本发明做详细描述。
实施例1
一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体(Gd2Zr2O7)的方法,包括以下步骤:
(1)将烧绿石原料粉体加入去离子水后研磨均匀,得到水基浆料;其中,烧绿石原料粉由Gd2O3与ZrO2构成,Gd2O3与ZrO2的摩尔比为1:2。实际运用时,在研磨时,去离子水根据需要添加,优选的,烧绿石原料粉体的质量与去离子水的质量比控制在0.1~0.2,本实施例中为0.1。
(2)控制烧结炉升温至设定的第一温度,保持所述水基浆料处于混合均匀的状态,将水基浆料定速输送至烧结炉中;本实施例中,第一温度为200℃,水基浆料在30℃条件下以20ml/min的速率输送至烧结炉中。于其他实施例中,第一温度可以为180℃~220℃,水基浆料输送至烧结炉的速率可以为0.0048-36ml/min。
(3)水基浆料输送完成后,控制烧结炉经过至少一段升温阶段,升温至烧结温度,按照预设的保温时长进行保温,保温完成后冷却至室温,得到烧绿石固化体。本实施例中,烧结温度为1200℃,烧结炉经过三段升温阶段升温至烧结温度,其中,第一升温阶段是以8℃/min的升温速率升温至300℃,第二升温阶段是以6℃/min的升温速率升温至1000℃,第三升温阶段是以5℃/min升温至烧结温度,保温11h后自然冷却至室温。实际运用时,还可以这样设置:烧结温度为1100℃~1300℃,保温时长为10~30h,烧结炉以4~8℃/min的升温速率升温至第一温度;烧结炉经过三段升温阶段升温至烧结温度,其中,第一升温阶段是以4~8℃/min的升温速率升温至280℃~320℃,第二升温阶段是以2~6℃/min的升温速率升温至950℃~1050℃,第三升温阶段是以1~5℃/min升温至烧结温度。
经测试,制得的锆酸钆烧绿石陶瓷固化体体积密度为6.791g/cm3,接近理论密度(6.9239g/cm3)。物相为单一的烧绿石型结构相。
本发明与传统的无压高温烧结(烧结温度1500℃,保温时间72h)相比,能够降低烧结温度并大幅缩短烧结时间。而且相较于传统无压高温烧结所得固化体陶瓷密度,本发明获得的烧绿石陶瓷固化体的密度更高。
实际运用时,烧绿石原料粉在研磨前,还包括干燥的步骤:在常温到200℃之间的温度下通风1h~10h。
实际运用时,将水基浆料定速输送至烧结炉中进行烧结操作之前,还包括预热的步骤,预热步骤为:对水基浆料进行加热,使水基浆料的温度控制在20-60℃。
实施例2
一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体(Gd2Zr2O7)的方法,包括以下步骤:
(1)将烧绿石原料粉体加入去离子水后研磨均匀,得到水基浆料;其中,烧绿石原料粉由Gd2O3与ZrO2构成,Gd2O3与ZrO2的摩尔比为1:2,烧绿石原料粉体的质量与去离子水的质量比为0.1。
(2)控制烧结炉升温至设定的第一温度,保持所述水基浆料处于混合均匀的状态,将水基浆料定速输送至烧结炉中;本实施例中,第一温度为200℃,烧结炉以5℃/min升温至200℃,水基浆料在30℃条件下以30ml/min的速率输送至烧结炉中。
(3)水基浆料输送完成后,控制烧结炉经过至少一段升温阶段,升温至烧结温度,按照预设的保温时长进行保温,保温完成后冷却至室温,得到烧绿石固化体。本实施例中,烧结温度为1200℃,烧结炉经过三段升温阶段升温至烧结温度,其中,第一升温阶段是以8℃/min的升温速率升温至300℃,第二升温阶段是以6℃/min的升温速率升温至1000℃,第三升温阶段是以5℃/min升温至烧结温度,保温11h后自然冷却至室温。
经测试,制得的锆酸钆烧绿石陶瓷固化体体积密度为6.589g/cm3,接近理论密度(6.9239g/cm3)。物相为单一的烧绿石型结构相。
实施例3
一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体(Gd2Zr2O7)的方法,包括以下步骤:
(1)将烧绿石原料粉体加入去离子水后研磨均匀,得到水基浆料;其中,烧绿石原料粉由Gd2O3与ZrO2构成,Gd2O3与ZrO2的摩尔比为1:2,烧绿石原料粉体的质量与去离子水的质量比为0.2。
(2)控制烧结炉升温至设定的第一温度,保持所述水基浆料处于混合均匀的状态,将水基浆料定速输送至烧结炉中;本实施例中,第一温度为200℃,烧结炉以5℃/min升温至200℃,水基浆料在30℃条件下以30ml/min的速率输送至烧结炉中。
(3)水基浆料输送完成后,控制烧结炉经过至少一段升温阶段,升温至烧结温度,按照预设的保温时长进行保温,保温完成后冷却至室温,得到烧绿石固化体。本实施例中,烧结温度为1200℃,烧结炉经过三段升温阶段升温至烧结温度,其中,第一升温阶段是以8℃/min的升温速率升温至300℃,第二升温阶段是以6℃/min的升温速率升温至1000℃,第三升温阶段是以5℃/min升温至烧结温度,保温11h后自然冷却至室温。
经测试,制得的锆酸钆烧绿石陶瓷固化体体积密度为6.889g/cm3,接近理论密度(6.9239g/cm3)。物相为单一的烧绿石型结构相。
实施例4
本实施例公开了一种水化合成系统,用于实施本申请的方法,比如用于实施例1、2或3的方法,如图1和2所示,本实施例的水化合成系统包括水化烧结装置1和胶体磨31,其中,胶体磨31用于混合并研磨烧绿石原料粉体,得到水基浆料。
如图1、2和3所示,水化烧结装置1包括:
烧结炉2,内部安装有烧结容器3和加热元件4;
储料容器5,用于存储水基浆料;
搅拌元件6,设置在储料容器5内,用于搅拌水基浆料;
搅拌驱动元件(图中省略未画出),用于驱动搅拌元件6旋转;
输送管路7,用于连接烧结炉2和储料容器5;
输送装置8,与输送管路7配合,用于将储料容器5内的水基浆料输送至烧结炉2的烧结容器3中。
水化烧结装置1的工作原理:加热元件4工作,加热烧结容器3,输送装置8通过输送管路7将储料容器5内的水基浆料输入至烧结容器3中,本申请水化烧结装置1的核心是一个水解过程,当水基浆料滴入烧结容器3时,每一滴水基浆料中的水分迅速蒸发,能够快速进行烧结。水解过程能够较好的降低烧结的温度,同时相对其他传统的烧结的方法其而言,保温时间更短。
通过搅拌驱动元件和搅拌元件6配合,能够使水基浆料中的原料均匀分布,不会出现底部沉积现象,保证烧结后材料均匀性和一致性。实际运用时,加热元件4可以为硅钼棒。
如图1和2所示,于本实施例中,输送管路7包括安装在烧结炉2上的中空的金属管9以及一端与金属管9对接另一端用于伸入储料容器5的胶质软管10,金属管9位于烧结容器3的正上方,金属管9的侧壁内部具有冷却流道(图中未标出),金属管9上还具有进液口11和出液口12,进液口11和出液口12分别与冷却流道的两端连通,胶质软管10的一端从上往下伸入金属管9的中空部分,并与金属管9固定,从胶质软管10出来的水基浆料滴入烧结容器3中;
进液口11和出液口12通过管路(图中省略未画出)连接有换热元件(图中省略未画出),管路上安装有循环泵(图中省略未画出),循环泵用于驱动管路内的冷却介质流动。
烧结炉2内温度较高,胶质软管10如果直接伸入烧结炉2内会受热融化,通过在烧结炉2上安装具有冷却流道的金属管9能够对胶质软管10的端部进行降温,有效防止胶质软管10融化。
通过循环泵能够使冷却介质(比如水)在冷却流道、管路和换热元件之间循环流动,从而不断对金属管9进行降温,进而保护胶质软管10。
实际运用时,换热元件可以为水箱或其他换热结构。
于本实施例中,输送装置8为蠕动泵。具体而言,蠕动泵可以采用保定创锐泵业有限公司的型号为BW100的蠕动泵。
于本实施例中,搅拌元件6为磁性棒,搅拌驱动元件为磁力搅拌器。具体而言,磁力搅拌器可以采用江苏金怡仪器科技有限公司型号为85-2B的磁力搅拌器。实际运用时,搅拌元件6可以为搅拌叶片,搅拌驱动元件为搅拌电机。
如图2所示,于本实施例中,烧结炉2具有螺纹孔14,金属管9的外侧壁与螺纹孔14螺纹配合。螺纹配合的形式,安装拆卸方便,且可以根据需要调节金属管9与烧结容器3之间的距离。
如图1和2所示,本实施例中,水化烧结装置1还包括支撑座21,支撑座21上具有定位槽23,储料容器5的底部与定位槽23的底壁相抵靠,搅拌驱动元件安装在支撑座21上。
于本实施例中,还包括设置在定位槽23侧壁或底壁的预热元件(图中省略未画出),预热元件用于加热储料容器5。实际运用时,预热元件可以为加热丝。通过预热元件可以预热水基浆料,方便后续的水化操作。
本实施例中,型号为85-2B的磁力搅拌器集成有预热元件。于其他实施例中,支撑座可以就是磁力搅拌器本身。
实际运用时,烧结炉2可以为KSS-1700型高温马弗炉,螺纹孔可以后续在KSS-1700型高温马弗炉上加工得到。
实施例5
本实施例公开了一种水化合成系统,如图3、4、5、6和7所示,本实施例与实施例4有以下不同:
1、如图3所示,于本实施例中,储料容器5的侧壁安装有第一磁性件15,胶质软管10伸入储料容器5的部分安装有第二磁性件16,第一磁性件15和第二磁性件16磁性吸合。通过第一磁性件15和第二磁性件16的配合,能够使胶质软管10伸入储料容器5的部分可靠限定住,保证胶质软管10端部位于储料容器5的下部且邻近储料容器5的底壁。此外,这种配合形式也方便胶质软管10与储料容器5的分离。
2、如图3所示,于本实施例中,储料容器5的内侧壁具有一对间隔设置的限位块17,限位块17位于储料容器5的中上区域,胶质软管10伸入储料容器5的部分位于两个限位块17之间。通过设置一对限位块17能够进一步对胶质软管10进行限定,防止在搅拌元件6工作时导致胶质软管10晃动等;限位块17位于储料容器5的中上区域,这样设置能够尽可能降低限位块17对搅拌操作产生的不利影响。于本实施例中,第一磁性件15和第二磁性件16至少一个为磁铁。
3、如图3、4、5和6所示,于本实施例中,还包括转动控制机构18,转动控制机构18包括:
机架19,具有两个支撑柱20;
支撑座21,通过转动轴22转动安装在两个支撑柱20之间,支撑座21上具有定位槽23,储料容器5的下端安装在定位槽23中,搅拌驱动元件安装在支撑座21上;
旋转电机24,用于驱动支撑座21相对机架19转动,使储料容器5倾斜,使储料容器5与胶质软管10端部对应的底壁区域位置最低。
随着水基浆料不断被输送,最后储料容器5中会有一部分水基浆料不能够被胶质软管10吸入,通过设置转动控制机构18能够改变储料容器5的位置,使得最后阶段,剩下的水基浆料能够集中在胶质软管10端部对应的区域,从而能够保证水基浆料能够基本全部被输送至烧结炉2中。实际运用时,可以这样设置:转动轴22固定在支撑座21上,旋转电机24通过齿轮组驱动转动轴22转动,转动轴22转动带动支撑座21转动。
如图4所示,于本实施例中,其中一个立柱上安装有延伸杆25,延伸杆25的端部位于储料容器5的正上方,延伸杆25的端部安装有用于测量储料容器5液位的传感器26。通过设置延伸杆25和传感器26,能够测量储料容器5液位,可以设定当液位低于设定的阈值时,旋转电机24工作,使储料容器5倾斜,使储料容器5与胶质软管10端部对应的底壁区域位置最低。
实际运用时,延伸杆25可以转动安装在立柱上,延伸杆25具有水平工作位,当需要取放储料容器5时,旋转打开延伸杆25,取放储料容器5后再使延伸杆25转动至水平工作位。延伸杆25这样设置能够方便取放储料容器5。
如图3所示,于本实施例中,其中一个立柱上安装有行程开关27,行程开关27与旋转电机24电连接,支撑座21转动至设定角度时与行程开关27相抵,触发行程开关27。
通过设置行程开关27,能够限定支撑座21的转动角度,当支撑座21与行程开关27相抵,触发行程开关27时,旋转电机24停止工作。
如图5、6和7所示,于本实施例中,定位槽23底壁具有充气柱28,储料容器5的底部,靠近限位块17所在区域安装有单向阀29,储料容器5放入定位槽23时,充气柱28伸入单向阀29;
支撑座21还安装有充气泵30,充气泵30用于向充气柱28充气,并通过单向阀29单向的向储料容器5内输入空气。
水化烧结装置1工作时,随着水基浆料不断被输送走,储料容器5内的液位下降,当下降到一定程度后,搅拌元件6就不能很好的对剩下的水基浆料进行搅拌操作,或者是,当支撑座21旋转后,搅拌元件6就不能对剩下的水基浆料进行搅拌操作,通过设置充气柱28、单向阀29和充气泵30,使得能够向储料容器5内充入气体,从而能够对剩下部分的水基浆料进行作用,使水基浆料的原料分布均匀。
实际运用时,充气泵30的进气口处依次安装有过滤网以及干燥网。通过设置过滤网和干燥网能够对空气进行过滤,去除杂质和水蒸气,防止给水基浆料带来杂质,影响烧结后的质量。
于本实施例中,充气柱28的端部为锥状结构。锥状的设计,方便充气柱28插入单向阀29中。
实施例6
本实施例公开了一种水化合成系统,如图8所示,本实施例与实施例4的区别在于,于本实施例中,换热元件为换热盘管13,换热盘管13呈筒状结构,换热盘管13的下端位于定位槽23中,换热盘管13的进口与金属管9的出液口12连通,换热盘管13的出口与金属管9的进液口11连通;
储料容器5放置在换热盘管的内部,储料容器5的底部与定位槽23的底壁相抵靠,搅拌驱动元件安装在支撑座21上。
工作时,金属管9内的换热介质会不断被加热,被加热的换热介质被循环泵输送至换热盘管,换热盘管与储料容器5进行换热,在使换热介质降温的同时,能够预热储料容器5中的水基浆料,这种结构形式可以省略预热元件,充分利用换热介质的热能。
于本实施中,还包括了实施例3中的第一磁性件15、第二磁性件16以及限位块17结构。
实际运用时,本实施例的换热盘管可以设置在实施例4中,同时取消实施例4中的预热元件。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此即限制本发明的专利保护范围,凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将烧绿石原料粉体加入去离子水后研磨均匀,得到水基浆料;
控制烧结炉升温至设定的第一温度,保持所述水基浆料处于混合均匀的状态,将水基浆料定速输送至烧结炉中;
水基浆料输送完成后,控制烧结炉经过至少一段升温阶段,升温至烧结温度,按照预设的保温时长进行保温,保温完成后冷却至室温,得到烧绿石固化体;
所述第一温度为180℃~220℃;烧绿石原料粉体的质量与去离子水的质量比控制在0.1~0.2;水基浆料输送至烧结炉的速率为0.0048-36ml/min。
2.如权利要求1所述的水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法,其特征在于,所述烧结温度为1100℃~1300℃,所述保温时长为10~30h。
3.如权利要求2所述的水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法,其特征在于,烧结炉以4~8℃/min的升温速率升温至第一温度;烧结炉经过三段升温阶段升温至烧结温度,其中,第一升温阶段是以4~8℃/min的升温速率升温至280℃~320℃,第二升温阶段是以2~6℃/min的升温速率升温至950℃~1050℃,第三升温阶段是以1~5℃/min升温至烧结温度。
4.如权利要求1所述的水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法,其特征在于,烧绿石原料粉体加入去离子水研磨后,烧绿石原料粉体的外径小于等于100μm。
5.如权利要求1所述的水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法,其特征在于,烧绿石原料粉体在研磨前,还包括干燥的步骤:在常温到200℃之间的温度下通风1h~10h。
6.如权利要求1所述的水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法,其特征在于,烧绿石原料粉体由Gd2O3与ZrO2构成,Gd2O3与ZrO2的摩尔比为1:2。
7.如权利要求1~6任意一项所述的水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法,其特征在于,水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法通过水化合成系统实施,所述水化合成系统包括:
烧结炉,内部安装有烧结容器和加热元件;
胶体磨,用于混合并研磨烧绿石原料粉体,得到水基浆料;
储料容器,用于存储水基浆料;
搅拌元件,设置在储料容器内,用于搅拌水基浆料;
搅拌驱动元件,用于驱动所述搅拌元件旋转;
输送管路,用于连接烧结炉和所述储料容器;以及
输送装置,与输送管路配合,用于将储料容器内的水基浆料输送至所述烧结炉的烧结容器中。
8.如权利要求7所述的水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法,其特征在于,所述输送管路包括安装在烧结炉上的中空的金属管以及一端与金属管对接另一端用于伸入储料容器的胶质软管,所述金属管位于所述烧结容器的正上方,金属管的侧壁内部具有冷却流道,金属管上还具有进液口和出液口,进液口和出液口分别与冷却流道的两端连通,所述胶质软管的一端从上往下伸入所述金属管的中空部分,并与金属管固定,从胶质软管出来的水基浆料滴入所述烧结容器中;所述进液口和所述出液口通过管路连接有换热元件,所述管路上安装有循环泵,所述循环泵用于驱动管路内的冷却介质流动。
9.如权利要求8所述的水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法,其特征在于,水化合成系统还包括支撑座,支撑座上具有定位槽,所述换热元件为换热盘管,换热盘管呈筒状结构,换热盘管的下端位于所述定位槽中,换热盘管的进口与所述金属管的出液口连通,换热盘管的出口与所述金属管的进液口连通;
所述储料容器放置在换热盘管的内部,储料容器的底部与定位槽的底壁相抵靠,所述搅拌驱动元件安装在支撑座上。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910574596.9A CN110171969B (zh) | 2019-06-28 | 2019-06-28 | 一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910574596.9A CN110171969B (zh) | 2019-06-28 | 2019-06-28 | 一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110171969A CN110171969A (zh) | 2019-08-27 |
CN110171969B true CN110171969B (zh) | 2021-12-07 |
Family
ID=67699321
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910574596.9A Active CN110171969B (zh) | 2019-06-28 | 2019-06-28 | 一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110171969B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114477978B (zh) * | 2021-12-24 | 2023-05-05 | 西南科技大学 | 水化烧结制备花岗岩基陶瓷固化体的方法 |
CN114478003B (zh) * | 2021-12-24 | 2023-05-05 | 西南科技大学 | 利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法 |
CN114477733B (zh) * | 2021-12-24 | 2023-08-29 | 西南科技大学 | 一种水化烧结制备花岗岩基玻璃固化体的方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100915920B1 (ko) * | 2008-01-24 | 2009-09-07 | 한국세라믹기술원 | 파이로클로어 결정 구조의 저열전도성 세라믹 소재 및 그제조방법 |
CN102643089A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-22 | 西南科技大学 | Gd2Zr2O7烧绿石基陶瓷的高温高压快速合成方法 |
CN102730756A (zh) * | 2012-06-28 | 2012-10-17 | 清华大学 | 一种烧绿石型稀土锆酸盐的制备方法 |
CN109809697A (zh) * | 2019-04-03 | 2019-05-28 | 西南科技大学 | 一种锆酸钆玻璃陶瓷的合成方法 |
-
2019
- 2019-06-28 CN CN201910574596.9A patent/CN110171969B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110171969A (zh) | 2019-08-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110171969B (zh) | 一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法 | |
CN110197735B (zh) | 一种含碘敷银硅胶玻璃固化体的水化合成方法 | |
CN106976173B (zh) | 一种利用金刚线切割的设备 | |
CN106553137A (zh) | 一种金刚石树脂砂轮的制备装置和方法 | |
CN106392067A (zh) | 基于湿法铺粉的选择性激光熔融设备及其打印工艺 | |
CN110289118B (zh) | 一种含碘敷银硅胶的水化低温固化方法 | |
CN109809697A (zh) | 一种锆酸钆玻璃陶瓷的合成方法 | |
CN108383400A (zh) | 高纯度和高活性氧化钙煅烧窑及煅烧方法 | |
CN109779262A (zh) | 一种建筑混凝土浇筑装置 | |
CN108394908A (zh) | 一种用于制备纳米级二氧化硅的生产设备 | |
CN108857599A (zh) | 一种立式磁流变抛光装置及方法 | |
CN116200807B (zh) | 一种单晶炉连续加料装置及其使用方法 | |
CN110274470A (zh) | 一种水化烧结装置 | |
CN115351905A (zh) | 一种陶瓷浆料混合设备 | |
CN114134570B (zh) | 红外探测和磁传感用的多/单晶锰氧化物合成设备与方法 | |
CN106311115B (zh) | 旋转送料式智能温控增压搅拌过滤罐 | |
CN212619533U (zh) | 一种基于冰模板法的自动化快速冷冻装置 | |
CN219855236U (zh) | 一种混凝土砂浆搅拌装置 | |
CN208066259U (zh) | 药物制剂均匀混合装置 | |
CN107815539A (zh) | 一种用于稀土料液的快速温度调整装置 | |
CN207824658U (zh) | 单面抛光用多晶片厚度补偿装置及研磨设备 | |
CN112113432A (zh) | 用于水泥制品制备的高温煅烧装置及其使用方法 | |
KR102511174B1 (ko) | 폴리카프로락톤 마이크로볼 제조방법 | |
CN110026882A (zh) | 一种自动抛光装置及应用该装置的陶瓷材料制备方法 | |
CN212421745U (zh) | 一种混凝土搅拌装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |