CN110171869B - 一种聚驱后稠油污水除油剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于油田污水处理的除油剂，具体涉及一种聚驱后稠油污水除油剂及其制备方法。该除油剂是阳离子型除油剂，其分子式如下：

Description

一种聚驱后稠油污水除油剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于油田污水处理的除油剂，具体涉及一种聚驱后稠油污水除油剂及其制备方法。
背景技术
石油是一种不可再生的重要能源和工业原料，为提高原油采收率，在一次采油、二次采油后，又发展了诸如驱油剂开采原油的三次采油技术。油田为了提高采油率，相继开展了聚合物驱、二元复合驱(表面活性剂、聚合物)，以及三元(碱、表面活性剂、聚合物)复合驱采油技术。随着三次采油污水量的不断增加，使得三次采油后的油、气、水的处理带来了问题。
油田污水经处理后再回注地层，由于聚合物聚丙烯酰胺的存在出现了污水粘度增大油珠细小，乳化严重的问题，直接排放对环境造成污染，目前主要的技术和工艺：油水分离剂，光催化氧化法，混凝催化氧化法，高铁酸盐氧化絮凝，水解酸化工艺，过滤(膜技术、纤维过滤技术)，水力旋流器等。但用上述常规水驱污水的处理方法很难得到有效处理。
目前使用的含油污水除油剂主要是无机聚合铝类絮凝剂，这类絮凝剂对一般的含油污水，处理效果较好，但对含有聚合物的污水，则不能达到预期的处理要求。使用无机聚铝会有三个方面的不利因素：(1)引入了高价无机离子，增加了水系统对设备的腐蚀，严重时会造成管线泄漏，阀门等连接件的渗漏，直接影响生产；(2)水站分离出的油中含有大量的水，这部分油将重新回到油站进行脱水，由于引入了高价阳离子，增加了系统的导电性，极易造成电脱水器的两高压极板击穿，无法建立起高压电场，影响生产的正常运行；(3)对于含有聚合物的污水，聚合铝类絮凝剂和聚合物反应，生成粘稠状的大絮团，在污水处理的过滤装置中造成严重堵塞，污染滤料，降低了生产效率。
此外，近年来，聚合物驱提高稠油采收率受到高度关注，发展潜力较大。稠油的粘度大，为了使稠油能顺利被举升至地面，在采油过程中添加了一些表面活性剂，比如石油磺酸盐等物质，使得采出液需要破乳脱水，因此造成污水中不仅含油量高，而且乳状液的稳定性强，污水除油及净化处理更加复杂。
专利ZL201611025438.0“三元聚合物用于稠油热采污水处理的除油剂”所提供的除油剂属于高分子型表面活性剂，该除油剂具有成本低，除油率高的特点，主要用于油田稠油热采污水的除油工艺中，但是根据室内评价，该除油剂对含聚污水的除油率达不到预想效果，说明该除油剂不适用于含聚污水的除油处理。
发明内容
本发明针对目前现有技术的不足而提供一种聚驱后稠油污水除油剂及其制备方法，该除油剂具有工艺简单、成本低廉、适应性强，且除油效果好的特点。
本发明的目的在于提供一种聚驱后稠油污水除油剂，该除油剂是阳离子型除油剂，其分子式如下：
Figure GDA0003299292980000021
其中n＝1500～60000，m＝300～78000，p＝75～36000。
本发明的另一个目的在于提供一种聚驱后稠油污水除油剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入丙烯酰胺，然后加入蒸馏水和pH调节剂，pH调节至7～8，升温至45～60℃，在搅拌速率为100～200rpm下搅拌10～20min，然后加入甲醛合次亚硫酸氢钠、EDTA以及偶氮二异丙基咪唑啉，将搅拌速率调整至300～500rpm，搅拌时间10～20min，待完全溶解后，得到混合溶液；
(2)在上述混合溶液中加入丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；通入氮气30-50min后加入过硫酸铵，继续通入氮气，然后升温至75～90℃，恒温反应30～50min，反应完全后冷却至室温，得到聚合物溶液；
(3)将上述聚合物溶液用旋转蒸发仪除去水，得到胶体物质，然后用乙醚洗涤该胶体物质，洗涤3～5次，再用乙醇洗涤3～5次，将所得产物干燥12～24h，得到胶块，将胶块粉碎，过筛，得到目数为20～200目的晶体，即为除油剂。
所述的丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.2～1.3:0.05～0.6，优选为1:0.75:0.25。
所述的蒸馏水的用量为丙烯酰胺质量的20～35倍；所述的pH调节剂为NaOH溶液；所述的甲醛合次亚硫酸氢钠的用量为丙烯酰胺质量的0.1～0.2％，所述的EDTA的用量为丙烯酰胺质量的0.15～0.3％；所述的偶氮二异丙基咪唑啉的用量为丙烯酰胺质量的0.5～1.2％；所述的过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.8～2.5％；所述的乙醚用量为丙烯酰胺质量的1～5倍，所述的乙醇用量为丙烯酰胺质量的1～3倍。
所述的反应方程式如下：
Figure GDA0003299292980000031
本发明提供的聚驱后稠油污水除油剂，其属于阳离子型聚合物表面活性剂，其水溶液带正电荷，可与水中带负电荷微粒起中和及吸附架桥作用，使体系中的微粒絮凝，有利于沉降和过滤脱水；体系中的氨基及携带的甲基基团具有一定的亲油性能，可与稠油结合，破坏O/W乳液膜，使其破乳脱水，此外分子中的酰胺基团可与稠油中的氢形成较强的氢键作用，提高了除油剂与稠油的吸附作用，从而进一步增强破乳脱水作用。由于本发明所述的除油剂为高分子型表面活性剂，因此每一个分子上都有较多的活性基团，从而具有较强的耐盐性和高活性，降低使用浓度。同时，针对含聚污水的高粘特点，本发明的除油剂可与聚合物相互溶解，取代包覆在油污上的聚合物，打破含聚污水乳液稳定性，释放污水中携带的泥沙等杂质；因此，本发明的除油剂具有破乳、絮凝、吸附、高活性等多种作用机制，显著提高了稠油含聚污水的除油效率。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
本发明的稠油污水除油剂的合成工艺简单，产品无毒无害，可满足环境保护和油田发展的需要，且适应性强；本发明的稠油污水除油剂不含有无机絮凝成分，具有高活性、絮凝、破乳和吸附多种作用机制；同时本发明的稠油污水除油剂具有除油效率高的特点，稠油含聚污水的除油率达99.0％以上，较现有的药剂提高70％以上，满足了含聚污水除油的要求。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：聚驱后稠油污水除油剂P1的制备方法
(1)在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入1mol丙烯酰胺，然后加入1421.6g蒸馏水和pH调节剂NaOH溶液，pH调节至7，升温至45℃，在搅拌速率为100rpm下搅拌10min，然后加入0.071g甲醛合次亚硫酸氢钠0.107gEDTA以及0.355g偶氮二异丙基咪唑啉，将搅拌速率调整至300rpm，搅拌时间18min，待完全溶解后，得到混合溶液；
(2)在上述混合溶液中加入0.2mol丙烯酸二甲氨基乙酯和0.05mol烯酰氧乙基三甲基氯化铵；通入氮气30min后加入过0.569g硫酸铵，继续通入氮气，然后升温至75℃，恒温反应30min，反应完全后冷却至室温，得到聚合物溶液；
(3)将上述聚合物溶液用旋转蒸发仪除去水，得到胶体物质，然后用71.08g乙醚洗涤该胶体物质，洗涤3次，再用71.08g乙醇洗涤4次，将所得产物干燥12h，得到胶块，将胶块粉碎，过筛，得到20～50目的晶体，即为除油剂P1。
所述的除油剂P1的分子式如下：
Figure GDA0003299292980000051
其中n＝1500～15000，m＝300～10000，p＝75～5000。
实施例2：聚驱后稠油污水除油剂P2的制备方法
(1)在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入1mol丙烯酰胺，然后加入1856.5g蒸馏水和pH调节剂NaOH溶液，pH调节至8，升温至52℃，在搅拌速率为160rpm下搅拌15min，然后加入0.105g甲醛合次亚硫酸氢钠0.186gEDTA以及0.562g偶氮二异丙基咪唑啉，将搅拌速率调整至400rpm，搅拌时间10min，待完全溶解后，得到混合溶液；
(2)在上述混合溶液中加入0.75mol丙烯酸二甲氨基乙酯和0.25mol丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；通入氮气40min后加入过1.256g硫酸铵，继续通入氮气，然后升温至83℃，恒温反应45min，反应完全后冷却至室温，得到聚合物溶液；
(3)将上述聚合物溶液用旋转蒸发仪除去水，得到胶体物质，然后用215.6g乙醚洗涤该胶体物质，洗涤4次，再用125.6g乙醇洗涤3次，将所得产物干燥18h，得到胶块，将胶块粉碎，过筛，得到100～150目的晶体，即为除油剂P2。
所述的除油剂P2的分子式如下：
Figure GDA0003299292980000061
其中n＝20000～30000，m＝15000～30000，p＝10000～18000。
实施例3：聚驱后稠油污水除油剂P3的制备方法
(1)在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入1mol丙烯酰胺，然后加入2487.8g蒸馏水和pH调节剂NaOH溶液，pH调节至8，升温至60℃，在搅拌速率为200rpm下搅拌20min，然后加入0.142g甲醛合次亚硫酸氢钠0.213gEDTA以及0.853g偶氮二异丙基咪唑啉，将搅拌速率调整至500rpm，搅拌时间20min，待完全溶解后，得到混合溶液；
(2)在上述混合溶液中加入1.3mol丙烯酸二甲氨基乙酯和0.6mol丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；通入氮气50min后加入过1.777g硫酸铵，继续通入氮气，然后升温至90℃，恒温反应50min，反应完全后冷却至室温，得到聚合物溶液；
(3)将上述聚合物溶液用旋转蒸发仪除去水，得到胶体物质，然后用355.4g乙醚洗涤该胶体物质，洗涤5次，再用213.24g乙醇洗涤5次，将所得产物干燥24h，得到胶块，将胶块粉碎，过筛，得到80～120目的晶体，即为除油剂P3。
所述的除油剂P3的分子式如下：
Figure GDA0003299292980000071
其中n＝45000～60000，m＝45000～70000，p＝20000～35000。
实施例4除油剂P1的现场应用
联合站T3的来水为聚合物驱产出水，试验处理规模为500m3/d，来水含油量527mg/L，污水矿化度9258mg/L，利用本发明的除油剂P1对联合站T3的含聚污水进行除油处理，除油剂P1的投加量为20kg/d，处理后含油量降低到3.7mg/L，含油量降低99.3％，达到工艺要求。
实施例5除油剂P2的现场应用
联合站T8的来水为聚合物驱产出水，试验处理规模为1000m3/d，来水含油量852mg/L，污水矿化度12586mg/L，利用本发明的除油剂P2对联合站T8的污水进行除油处理，除油剂P2的投加量为45kg/d，处理后含油量降低到4.26mg/L，含油量降低99.5％，达到工艺要求。
实施例6除油剂P3的现场应用
联合站T15的来水为聚合物驱产出水，试验处理规模为800m3/d，来水含油量912mg/L，污水矿化度22578mg/L，利用本发明的除油剂P3对联合站T15的污水进行除油处理，除油剂P3的投加量为35kg/d，处理后含油量降低到7.3mg/L，含油量降低99.2％，达到工艺要求。

Claims (10)

1.一种聚驱后稠油污水除油剂，其特征在于，所述的除油剂是阳离子型除油剂，其分子式如下：
Figure FDA0003299292970000011
其中n＝1500～60000，m＝300～78000，p＝75～36000。
2.根据权利要求1所述的聚驱后稠油污水除油剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入丙烯酰胺，然后加入蒸馏水和pH调节剂，pH调节至7～8，升温至45～60℃，在搅拌速率为100～200rpm下搅拌10～20min，然后加入甲醛合次亚硫酸氢钠、EDTA以及偶氮二异丙基咪唑啉，将搅拌速率调整至300～500rpm，搅拌时间10～20min，待完全溶解后，得到混合溶液；
(2)在上述混合溶液中加入丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；通入氮气30-50min后加入过硫酸铵，继续通入氮气，然后升温至75～90℃，恒温反应30～50min，反应完全后冷却至室温，得到聚合物溶液；
(3)将上述聚合物溶液用旋转蒸发仪除去水，得到胶体物质，然后用乙醚洗涤该胶体物质，洗涤3～5次，再用乙醇洗涤3～5次，将所得产物干燥12～24h，得到胶块，将胶块粉碎，过筛，得到目数为20～200目的晶体，即为除油剂；
所述的丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.2～1.3:0.05～0.6。
3.根据权利要求2所述的聚驱后稠油污水除油剂的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.75:0.25。
4.根据权利要求2所述的聚驱后稠油污水除油剂的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏水的用量为丙烯酰胺质量的20～35倍。
5.根据权利要求2所述的聚驱后稠油污水除油剂的制备方法，其特征在于，所述的pH调节剂为NaOH溶液。
6.根据权利要求2所述的聚驱后稠油污水除油剂的制备方法，其特征在于，所述的甲醛合次亚硫酸氢钠的用量为丙烯酰胺质量的0.1～0.2％。
7.根据权利要求2所述的聚驱后稠油污水除油剂的制备方法，其特征在于，所述的EDTA的用量为丙烯酰胺质量的0.15～0.3％。
8.根据权利要求2所述的聚驱后稠油污水除油剂的制备方法，其特征在于，所述的偶氮二异丙基咪唑啉的用量为丙烯酰胺质量的0.5～1.2％。
9.根据权利要求2所述的聚驱后稠油污水除油剂的制备方法，其特征在于，所述的过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.8～2.5％。
10.根据权利要求2所述的聚驱后稠油污水除油剂的制备方法，其特征在于，所述的乙醚用量为丙烯酰胺质量的1～5倍，所述的乙醇用量为丙烯酰胺质量的1～3倍。
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