CN110171804A - 一种制氢提纯一体化装置及使用方法 - Google Patents

一种制氢提纯一体化装置及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制氢提纯一体化装置及使用方法，其中制氢提纯一体化装置包括：脱水装置、冷冻设备、变压吸附系统(PSA),以及储气罐,其中:脱水装置、冷冻设备、变压吸附系统(PSA),储气罐依次顺序相连接，含有杂质的原料氢气依次进入脱水装置、冷冻设备、变压吸附系统(PSA)后得到的产品氢气进入储气罐中储存。本发明的一种制氢提纯一体化装置及使用方法结构简单、使用方法简便、成本低、效率高；有效解决了乙醇制备乙酸乙酯中产生的废氢气如何提纯，变废为宝的难题。

Description

一种制氢提纯一体化装置及使用方法
技术领域
本发明属于氢气制备技术领域，特别涉及一种制氢提纯一体化装置及使用方法。
背景技术
氢是地球上仅次于氧的最丰富的元素，无毒，在空气中燃烧时，产生少量的氮氧化合物，可近似认为只产生水蒸气，比其他燃料燃烧时造成的污染少得多，用于燃料电池的电动汽车时基本上可以实现“零排放”；单位重量的氢释放的热能约为化石燃料的3倍；热效率比常规化石燃料高10％～15％。更重要的是，氢能源是一种可再生的循环燃料，能输送、储存。但目前在广泛应用氢能源燃料方面还存在一些待解决的问题，如制氢技术有待提高，制氢消耗的能量大、效率低、成本高等。
乙醇制氢是一种新技术，较现行的甲醇制氢和水电解制氢具有明显的优越性。甲醇制氢产生相当数量的二氧化碳，不适合推广应用；水电解制氢需要大量电力，不但受到电力供应的限制，而且保护环境的特点受到电力来源的质疑。乙醇是一种方便得到的原料，反应副产物乙酸乙酯是一种用途广泛的化工原料。乙酸乙酯在常温常压下主要是液体，如果要得到高纯度的氢气，那么反应副产物气体，二氧化碳、氧气、水、烷类、烃类和相当乙酸乙酯，就成为主要杂质，必须去除，保证氢气可以用于燃料电池。
乙醇制备乙酸乙酯的化学反应，提取液体乙酸乙酯相对容易，副产物氢气含有多种杂质气体，无法提取使用，只能放空或者烧掉。
鉴于此，克服上述现有技术所存在的缺陷是本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的技术问题，
本发明一个方面提供了一种制氢提纯一体化装置，包括脱水装置、冷冻设备、变压吸附系统(PSA),以及储气罐,其中:
脱水装置、冷冻设备、变压吸附系统(PSA),储气罐依次顺序相连接，含有杂质的原料氢气依次进入脱水装置、冷冻设备、变压吸附系统(PSA) 后得到的产品氢气进入储气罐中储存。
优选地，冷冻设备能制造不高于-84℃的低温。
进一步，还包括第一加热器，第一加热器设置在冷冻设备和变压吸附系统之间，分别与冷冻设备和变压吸附系统相连接。
更进一步，还包括变温吸附系统(TSA,Thermal Swing Adsorption)，变温吸附系统设置在第一加热器和变压吸附系统(PSA,Pressure Swing Adsorption)之间，分别与第一加热器和变压吸附系统(PSA)相连接。
优选地，还包括制氢设备，原料氢气来自于制氢设备。
进一步，制氢设备包括乙醇储罐，预热器，第二加热器，反应器，其中，乙醇储罐，预热器，第二加热器，反应器依次顺序相连接。
优选地，还包括电气控制系统，用于控制整个装置中电气设备的运转停止和阀门的开闭。
优选地，产品氢气中H2含量≥99.9％。
本发明另一个方面提供了一种包括以上所述的制氢提纯一体化装置的制氢方法，包括如下步骤：
S1：预处理：包括顺序进行的气液分离、脱氧脱水和冷冻过程，通过预处理过程获得较为纯净的氢气；
S2：变压吸附过程，一次性除去氢以外的绝大部分杂质，获得合格产品氢气。
整个预处理过程，就是避免对后续变压吸附工段会造成负担，保证产品气纯净。
进一步，
在步骤S1中，
气液分离过程包括:原料氢气降温到不高于77℃，使得原料氢气中的乙酸乙酯液化流出；
脱氧脱水过程包括:在温度为20～70℃、大气压力为1～3PMa的条件下,通过贵金属催化氧气成水对原料氢气进行脱水处理；
冷冻过程包括:经脱水处理后原料氢气通过深度冷冻，使其温度逐步下降到77℃～-84℃之间,进而使得原料氢气中乙酸乙酯的浓度降低到不高于百万分之九。
与现有技术相比较，本发明所提供的一种制氢提纯一体化装置及使用方法具有以下优点：
a)该装置结构简单、使用方法简便、成本低、效率高；有效解决了乙醇制备乙酸乙酯中产生的废氢气如何提纯，变废为宝的难题；
b)解决了氢气推广应用的难题，为氢气能源的商业化使用开辟了道路；
c)现有各种氢气来源更加安全，更加经济；
d)既避免了大规模氢气运输和贮存，也避免了制氢消耗大量电力，还避免了排放大量温室气体。
附图说明
包含在本说明书中并构成本说明书一部分的附图示出了符合本发明的装置和方法的实施方案，并与详细描述一起用于解释符合本发明的优点和原理。
图1是本发明的一个较佳实施例的制氢提纯一体化装置的结构示意图；
图2是本发明的另一个较佳实施例的制氢提纯一体化装置的结构示意图；
图3是制氢设备的结构示意图。
附图标记说明
A-除氧装置+脱水装置
B-储气罐
C-水冷装置
F-气液分离器
G-乙醇储罐
L-冷冻设备
M-反应器
R1-第一加热器
R2-第二加热器
T-脱水装置
W1-废水
W2-自来水
Y-预热器
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施例。然而，本发明并不局限于以下描述的实施方式。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合，且本发明的技术理念可以与其他公知技术或与那些公知技术相同的其他技术组合实施。
如无特别说明，本文中出现的类似于“第一”、“第二”的限定语并非是指对时间顺序、数量、或者重要性的限定，而仅仅是为了将本技术方案中的一个技术特征与另一个技术特征相区分。同样地，本文中在数词前出现的类似于“大约”、“近似地”的修饰语通常包含本数，并且其具体的含义应当结合上下文意理解。同样地，除非是有特定的数量量词修饰的名词，否则在本文中应当视作即包含单数形式又包含复数形式，在该技术方案中既可以包括单数个该技术特征，也可以包括复数个该技术特征。
在以上具体实施例的说明中，方位术语“上”、“下”、”左”、“右”、“顶”、“底”、“竖向”、“横向”和“侧向”等的使用仅仅出于便于描述的目的，而不应视为是限制性的。
本发明的一个较佳实施例提供了一种制氢提纯一体化装置，如图1 所示,包括：脱水装置T、冷冻设备L、变压吸附系统(PSA),以及储气罐 B,其中:
脱水装置T、冷冻设备L、变压吸附系统(PSA),储气罐B依次顺序相连接，含有杂质的原料氢气依次进入脱水装置T、冷冻设备L、变压吸附系统(PSA)后得到的产品氢气进入储气罐B中储存。
本实施例中，冷冻设备L能制造-84℃的低温。在其他实施例中，冷冻设备L能制造不高于-84℃的低温，比如-90℃，-96℃，-100℃的低温。
在变压吸附系统PSA和储气罐B之间还设置有除氧装置+脱水装置A。
本发明的另一个较佳实施例提供了一种制氢提纯一体化装置，如图 2所示,与上述第一实施例不同之处在于：还包括第一加热器R1，第一加热器R1设置在冷冻设备L和变压吸附系统(PSA)之间，分别与冷冻设备L和变压吸附系统(PSA)相连接。
本实施例中，还包括变温吸附系统(TSA,Thermal Swing Adsorption)，变温吸附系统(TSA)设置在第一加热器R和变压吸附系统(PSA,Pressure Swing Adsorption)之间，分别与第一加热器R和变压吸附系统(PSA)相连接。
上述各个实施例中，还包括制氢设备，原料氢气来自于制氢设备。
如图3所示，制氢设备包括乙醇储罐G，预热器Y，第二加热器R2，反应器M，其中，乙醇储罐G，预热器Y，第二加热器R2，反应器M依次顺序相连接。
乙醇储罐G中的无水乙醇用泵加压送入系统进行换热、加热汽化、过热至转化温度，原料气在反应器中完成催化裂解反应，得到主要含有乙酸乙酯和氢气的混化气。制氢过程加热，一方面是反应需要吸收热量 (乙醇催化制氢反应为吸热反应)，另一方面是气化乙醇，让催化反应稳定在220～280℃之间一个尽量狭窄的温度区间，达到反应充分和稳定(副反应少)的目的。为此，加热器采用电加热矿物油的方法，升温快，热容量大。
催化剂主要有铜基催化剂：Cu-Cr-O、Cu-Zn-Al-O、Cu-Zn-Al-Zr-O、 Cu-Zn-Al-Co-O、Cu-Zn-Al-Ni-O负载型钯基催化剂，钼基催化剂，如 MoS2/C催化剂等。
本实施例还包括水冷装置C，以及气液分离器F。
水冷装置C中，W1为回水，W2为上水。
水冷装置采用循环水冷却塔(3T/h)，上水提供常温水，回水回到冷却塔，确保原料气进入冷冻装置前温度不高于40℃。
该制氢提纯一体化装置还包括电气控制系统，用于控制整个装置中电气设备的运转停止和阀门的开闭。
最后得到的产品氢气中H2含量≥99.9％。
本发明另一个方面提供了一种包括以上所述的制氢提纯一体化装置的制氢方法，包括如下步骤：
S1：预处理：包括顺序进行的气液分离、脱氧脱水和冷冻过程，通过预处理过程获得较为纯净的氢气；
S2：变压吸附过程，一次性除去氢以外的绝大部分杂质，获得合格产品氢气。
整个预处理过程，就是避免对后续变压吸附工段会造成负担，保证产品气纯净。
变温吸附是一种成熟常用的净化方法，主要去除乙烯及其它C2以上的重烃等可能出现的副反应产物。整个预处理过程，就是避免对后续变压吸附工段会造成负担，保证产品气纯净。
变压吸附(PSA)装置由六个吸附塔组成，其中一个吸附塔始终处于进料吸附状态，其工艺过程由吸附、二次均压降压、顺放、逆放、冲洗、二次均压升压和产品最终升压等步骤组成，具体工艺过程如：经过预处理后转化气自塔底进入吸附塔中正处于吸附工况的吸附塔，在吸附剂选择吸附的条件下一次性除去氢以外的绝大部分杂质，获得合格产品氢气从塔顶排出。
具体地，
在步骤S1中，
气液分离过程包括:原料氢气降温到不高于77℃，使得原料氢气中的乙酸乙酯液化流出；
脱氧脱水过程包括:在温度为20～70℃、大气压力为1～3PMa的条件下,通过贵金属催化氧气成水对原料氢气进行脱水处理；
脱水是避免后面冷冻过程结冰破坏设备
冷冻过程包括:经脱水处理后原料氢气通过深度冷冻，使其温度逐步下降到77℃～-84℃之间,进而使得原料氢气中乙酸乙酯的浓度降低到不高于百万分之九。
冷冻设备L可以是制冷机。乙醇制氢的独有方法，主要是深度去除乙酸乙酯，在77℃～-84℃之间温度越低乙酸乙酯凝结越多越快，通过深度冷冻，乙酸乙酯的浓度从百分之几降低到百万分之几。
在上述各较佳实施例中，采用的装置为水冷装置C，但是，本发明并不仅限于此，本领域技术人员可以根据实际设计和使用需要，任意选择各种冷却装置，比如也可以为空冷器，只要能安全地进行冷却即可。
与现有技术相比较，本发明所提供的一种制氢提纯一体化装置及使用方法具有以下优点：
a)该装置结构简单、使用方法简便、成本低、效率高；有效解决了乙醇制备乙酸乙酯中产生的废氢气如何提纯，变废为宝的难题；
b)解决了氢气推广应用的难题，为氢气能源的商业化使用开辟了道路；
c)现有各种氢气来源更加安全，更加经济；
d)既避免了大规模氢气运输和贮存，也避免了制氢消耗大量电力，还避免了排放大量温室气体。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式作出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种制氢提纯一体化装置，其特征在于，包括脱水装置、冷冻设备、变压吸附系统(PSA),以及储气罐,其中:
所述脱水装置、所述冷冻设备、所述变压吸附系统(PSA),所述储气罐依次顺序相连接，含有杂质的原料氢气依次进入所述脱水装置、所述冷冻设备、所述变压吸附系统(PSA)后得到的产品氢气进入所述储气罐中储存。
2.根据权利要求1所述的制氢提纯一体化装置，其特征在于，所述冷冻设备能制造不高于-84℃的低温。
3.根据权利要求2所述的制氢提纯一体化装置，其特征在于，还包括第一加热器，所述第一加热器设置在所述冷冻设备和变压吸附系统之间，分别与所述冷冻设备和变压吸附系统相连接。
4.根据权利要求3所述的制氢提纯一体化装置，其特征在于，还包括变温吸附系统(TSA)，所述变温吸附系统设置在所述第一加热器和所述变压吸附系统(PSA)之间，分别与第一加热器和所述变压吸附系统(PSA)相连接。
5.根据权利要求1-3中任一权利要求所述的制氢提纯一体化装置，其特征在于，还包括制氢设备，所述原料氢气来自于所述制氢设备。
6.根据权利要求5所述的制氢提纯一体化装置，其特征在于，所述制氢设备包括乙醇储罐，预热器，第二加热器，反应器，其中，所述乙醇储罐，所述预热器，所述第二加热器，所述反应器依次顺序相连接。
7.根据权利要求6所述的制氢提纯一体化装置，其特征在于，还包括电气控制系统，用于控制整个装置中电气设备的运转停止和阀门的开闭。
8.根据权利要求1所述的制氢提纯一体化装置，其特征在于，所述产品氢气中H2含量≥99.9％。
9.一种包括权利要求1-8中任一权利要求所述的制氢提纯一体化装置的制氢方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：预处理：包括顺序进行的气液分离、脱氧脱水和冷冻过程，原料氢气通过预处理过程获得较为纯净的氢气；
S2：变压吸附过程，一次性除去氢以外的绝大部分杂质，获得合格产品氢气。
10.根据权利要求9所述的制氢方法，其特征在于，
在所述步骤S1中，
所述气液分离过程包括:原料氢气降温到不高于77℃，使得原料氢气中的乙酸乙酯液化流出；
所述脱氧脱水过程包括:在温度为20～70℃、大气压力为1～3PMa的条件下,通过贵金属催化氧气成水对原料氢气进行脱水处理；
所述冷冻过程包括:经脱水处理后原料氢气通过深度冷冻，使其温度逐步下降到77℃～-84℃之间,进而使得原料氢气中乙酸乙酯的浓度降低到不高于百万分之九。
11.根据权利要求9或10所述的制氢方法，其特征在于，还包括制氢过程：将无水乙醇顺序加压送入预热器、加热器、转化器进行换热、加热汽化、过热至转化温度，原料气在转化器中完成催化裂解反应，得到主要含有乙酸乙酯和氢气的原料氢气。
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