CN110170306A - 两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂的工艺及其产品和应用 - Google Patents

两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂的工艺及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂的工艺及其产品和应用，包括臭氧催化剂制备、椰壳活性炭臭氧催化剂作用下臭氧表面强氧化处理、干燥处理、二亚乙基三胺改性处理和干燥处理，得到所需产品。本发明的制备工艺简单，制备的改性椰壳活性炭在甲醛浓度≤2mg/m3时去除率达到100%，而且可以维持较长时间。

Description

两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂的工 艺及其产品和应用
技术领域
本发明涉及一种椰壳活性炭改性方法，特别是涉及一种两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂的工艺及其产品和应用，具体涉及一种臭氧催化剂作用下椰壳活性炭表面处理和二亚乙基三胺再改性制备得到常温去除空气中低浓度甲醛高效吸附剂的制备工艺。
背景技术
甲醛（HCHO）是一种常见的室内、车内空气污染物，对人体健康的影响主要表现在刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常以及嗅觉异常等方面，国家职业安全和健康组织已经公布甲醛可能对人有致癌作用，因此受到人们广泛的关注。
室内、车内甲醛由于其浓度低，治理难度大。其治理技术和方法主要有反应吸收法、光催化氧化法、臭氧氧化法、燃烧法和吸附法等方法。其中反应吸收法设备较大不适合车内、室内使用；光催化法需要额外光源，容易造成光污染；臭氧法虽然有一定效果，但是臭氧味道大而且对人体有伤害，因此无法在民用领域大规模推广；燃烧法对设备要求很高，不适合家用；而吸附法尤其是活性炭为基体的吸附法因其吸附效率高，成本低廉，原料易得而受到业界广泛关注。
活性炭按照存在形态主要有粉末活性炭、颗粒活性炭和活性炭纤维，其中椰壳活性炭以其高比表面积、空隙结构可调以及较高的性价比等优点，在甲醛治理领域得到广泛应用。未改性的椰壳活性炭虽然有甲醛吸附功能，但由于主要是物理吸附，其吸附能力有限，吸附饱和后容易脱附造成二次污染，因此需要进行改性处理。
现有的改性处理方法，如强酸强碱表面改性、高温表面改性等虽然一定程度上提高了甲醛处理效率，但其使用寿命还不够长，对低浓度甲醛去除性能还不够理想，使用成本还比较高。单一的臭氧活性炭表面改性虽然一定程度上利用了臭氧的强氧化性，但是利用率低。
本发明制备了一种臭氧催化剂，通过该臭氧催化剂的引入加快臭氧分解，提高氧化能力，从而强化臭氧的活性炭表面氧化处理，并在此基础上采用二亚乙基三胺对氧化处理后的活性炭进行再改性，从而制备得到一种常温去除空气中低浓度甲醛的高效吸附剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂的工艺。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂的工艺，在臭氧催化剂作用下椰壳活性炭表面处理和二亚乙基三胺再改性制备得到，包括如下步骤：
步骤1臭氧催化剂制备：配制硝酸锰：硝酸钴：硝酸铈：去离子水摩尔比为7.5-8.5：1.0-1.5：0.5-1.0：300-500的盐溶液，将该混合盐溶液与活性氧化铝载体等体积浸渍6-24h，置于烘箱105℃干燥12-24h，于550℃马弗炉煅烧5-10h；
步骤2椰壳活性炭臭氧催化剂作用下臭氧表面强氧化处理：10ml步骤1制备得到臭氧催化剂和10ml椰壳活性炭依次浸泡在50ml的水中，且臭氧催化剂和椰壳活性炭中间以透气格栅分隔，以500ml/min流速通入100mg/L的臭氧处理0.5h，过滤分离；
步骤3干燥处理：将步骤2得到的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥12h；
步骤4二亚乙基三胺改性处理：将步骤3得到的椰壳活性炭用10-30wt%的二亚乙基三胺溶液于室温下等体积浸渍改性处理12-24h；
步骤5干燥处理：将步骤4得到的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥24h，得到所述的吸附剂。
本发明提供一种常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂，根据上述所述方法制备得到。
本发明提供一种常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂用于常温高效去除空气中低浓度甲醛的应用。
通过上述步骤，本发明首先制备得到一种臭氧催化剂，在该催化剂作用下臭氧对椰壳活性炭的表面处理得到增强，使得表面具有丰富的含氧基团，也增强了表面极性及极性物质的吸附性能；在此基础上采用富含氨基的二亚乙基三胺对其进行改性，甲醛气体首先扩散进入椰壳活性炭毛细孔道中，进而被氨基基团吸附捕集，高效去除空气中的甲醛，无二次反应物生成，不存在物理吸附后容易脱附的二次污染风险。本发明通过制备的臭氧催化剂作用下对椰壳活性炭材料的表面臭氧强氧化处理和多氨基基团改性技术，在具备高的除甲醛的效率的情况下，大幅度延长了材料使用寿命，降低了使用成本，具备较高的应用价值。
本发明的有益效果是：
（1） 臭氧催化剂作用下协同增强表面处理技术，提高了处理效率。
（2）通过对强氧化处理后的活性炭表面进行再改性处理，采用选择性化学吸附的方式除甲醛，安全稳定，不易脱附产生二次污染。
（3）在甲醛浓度≤2mg/m3，空速高达120000h-1下，去除率达到100%，而且能维持较长时间，从而延长了材料使用寿命降低了用户成本。
具体实施方式
以下通过实施例进一步描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
所有改性椰壳活性炭的甲醛去除率评价在如下固定床微反应器中进行：石英材质，内径8mm，长250mm。
评价方法如下：一路空气流经三聚甲醛扩散管并经过裂解炉高温裂解以产生甲醛气体，然后该甲醛气体进入混气罐；另一路空气作为稀释气体同时进入混气罐，混气罐出来的混合气体流经上述固定床微反应器。所述的混合气体中O2含量为～21%，甲醛含量为～2mg/m3，其余为N2。气体流量400ml/min。催化材料的用量为0.2ml，空速为120000h-1。固定床微反应器温度为： 25℃±2℃。
比较例1
将未经臭氧氧化处理和二亚乙基三胺改性处理的椰壳活性炭经前述评装置进行评价。
比较例2
将椰壳活性炭用10wt%的二亚乙基三胺溶液于室温下等体积浸渍改性处理24h；将浸渍改性后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥24h。
实施例1
一种两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂，采用在臭氧催化剂作用下对椰壳活性炭表面处理和二亚乙基三胺对椰壳活性炭再改性制备得到，按下述工艺步骤：
步骤1臭氧催化剂制备：按照硝酸锰：硝酸钴：硝酸铈：去离子水摩尔比为7.5：1.5：1.0：450配制盐溶液，将该混合盐溶液与活性氧化铝载体等体积浸渍12h，置于烘箱105℃干燥12h，于550℃马弗炉煅烧5h；
步骤2椰壳活性炭臭氧催化剂作用下臭氧表面强氧化处理：10ml上述步骤1制备得到臭氧催化剂和10ml椰壳活性炭依次浸泡在50ml水中，且臭氧催化剂和椰壳活性炭中间以透气格栅分隔，以500ml/min流速通入100mg/L的臭氧处理0.5h，过滤分离；
步骤3干燥处理：臭氧处理后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥12h；
步骤4二亚乙基三胺改性处理：干燥后的椰壳活性炭用10wt%的二亚乙基三胺溶液于室温下等体积浸渍改性处理12h；
步骤5干燥处理：将浸渍改性后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥24h，得到所述的吸附剂。
该两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂经前述评装置进行评价。
实施例2
一种两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂，按下述工艺步骤：
步骤1臭氧催化剂制备：按照硝酸锰：硝酸钴：硝酸铈：去离子水摩尔比为7.5：1.5：1.0：400配制盐溶液，将该混合盐溶液与活性氧化铝载体等体积浸渍12h，置于烘箱105℃干燥24h，于550℃马弗炉煅烧5h；
步骤2椰壳活性炭在臭氧催化剂作用下臭氧表面强氧化处理：10ml上述步骤1制备得到臭氧催化剂和10ml椰壳活性炭依次浸泡在50ml水中，且臭氧催化剂和椰壳活性炭中间以透气格栅分隔，以500ml/min流速通入100mg/L的臭氧处理0.5h，过滤分离；
步骤3干燥处理：臭氧处理后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥12h；
步骤4二亚乙基三胺改性处理：干燥后的椰壳活性炭用20wt%的二亚乙基三胺溶液于室温下等体积浸渍改性处理12h；
步骤5干燥处理：将浸渍改性后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥24h，得到所述的吸附剂。
该两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂经前述评装置进行评价。
实施例3
一种两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂，按下述工艺步骤：
步骤1臭氧催化剂制备：按照硝酸锰：硝酸钴：硝酸铈：去离子水摩尔比为7.5：1.5：1.0：300配制盐溶液，将该混合盐溶液与活性氧化铝载体等体积浸渍12h，置于烘箱105℃干燥12h，于550℃马弗炉煅烧5h；
步骤2椰壳活性炭臭氧催化剂作用下臭氧表面强氧化处理：10ml上述步骤1制备得到臭氧催化剂和10ml椰壳活性炭依次浸泡在50ml水中，且臭氧催化剂和椰壳活性炭中间以透气格栅分隔，以500ml/min流速通入100mg/L的臭氧处理0.5h，过滤分离；
步骤3干燥处理：臭氧处理后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥12h；
步骤4二亚乙基三胺改性处理：干燥后的椰壳活性炭用30wt%的二亚乙基三胺溶液于室温下等体积浸渍改性处理12h；
步骤5干燥处理：将浸渍改性后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥24h，得到所述吸附剂。
该两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂经前述评装置进行评价。
实施例4
一种两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂，按下述工艺步骤：
步骤1臭氧催化剂制备：按照硝酸锰：硝酸钴：硝酸铈：去离子水摩尔比为8.5：1.0：0.5：500配制盐溶液，将该混合盐溶液与活性氧化铝载体等体积浸渍24h，置于烘箱105℃干燥24h，于550℃马弗炉煅烧5h；
步骤2椰壳活性炭臭氧催化剂作用下臭氧表面强氧化处理：10ml上述步骤1制备得到臭氧催化剂和10ml椰壳活性炭依次浸泡在50ml水中，且臭氧催化剂和椰壳活性炭中间以透气格栅分隔，以500ml/min流速通入100mg/L的臭氧处理0.5h，过滤分离；
步骤3干燥处理：臭氧处理后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥12h；
步骤4二亚乙基三胺改性处理：干燥后的椰壳活性炭用20wt%的二亚乙基三胺溶液于室温下等体积浸渍改性处理12h；
步骤5干燥处理：将浸渍改性后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥24h，得到所述的吸附剂产品。
该两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂经前述评装置进行评价。
上述比较例和实施例关键制备条件及评价结果列表1：
备注：*此处穿透时间是指入口甲醛浓度为2 mg/m3，当出口甲醛浓度大于0.1 mg/m3时的时间。
以上实施例的描述是便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂的工艺，其特征在于，所述的吸附剂臭氧催化剂作用下椰壳活性炭表面处理和二亚乙基三胺再改性制备得到，包括如下步骤：
步骤1臭氧催化剂制备：配制硝酸锰：硝酸钴：硝酸铈：去离子水摩尔比为7.5-8.5：1.0-1.5：0.5-1.0：300-500的盐溶液，将该混合盐溶液与活性氧化铝载体等体积浸渍6-24h，置于烘箱105℃干燥12-24h，于550℃马弗炉煅烧5-10h；
步骤2椰壳活性炭臭氧催化剂作用下臭氧表面强氧化处理：10ml步骤1制备得到臭氧催化剂和10ml椰壳活性炭依次浸泡在50ml的水中，且臭氧催化剂和椰壳活性炭中间以透气格栅分隔，以500ml/min流速通入100mg/L的臭氧处理0.5h，过滤分离；
步骤3干燥处理：将步骤2得到的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥12h；
步骤4二亚乙基三胺改性处理：将步骤3得到的椰壳活性炭用10-30wt%的二亚乙基三胺溶液于室温下等体积浸渍改性处理12-24h；
步骤5干燥处理：将步骤4得到的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥24h，得到一种吸附剂。
2.根据权利要求1所述的两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂的工艺，其特征在于，按下述工艺步骤：
步骤1臭氧催化剂制备：按照硝酸锰：硝酸钴：硝酸铈：去离子水摩尔比为7.5：1.5：1.0：400配制盐溶液，将该混合盐溶液与活性氧化铝载体等体积浸渍12h，置于烘箱105℃干燥24h，于550℃马弗炉煅烧5h；
步骤2椰壳活性炭在臭氧催化剂作用下臭氧表面强氧化处理：10ml上述步骤1制备得到臭氧催化剂和10ml椰壳活性炭依次浸泡在50ml水中，且臭氧催化剂和椰壳活性炭中间以透气格栅分隔，以500ml/min流速通入100mg/L的臭氧处理0.5h，过滤分离；
步骤3干燥处理：臭氧处理后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥12h；
步骤4二亚乙基三胺改性处理：干燥后的椰壳活性炭用20wt%的二亚乙基三胺溶液于室温下等体积浸渍改性处理12h；
步骤5干燥处理：将浸渍改性后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥24h，得到所述的吸附剂。
3.根据权利要求1所述的两步改性法制备常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂的工艺，其特征在于，按下述工艺步骤：
步骤1臭氧催化剂制备：按照硝酸锰：硝酸钴：硝酸铈：去离子水摩尔比为8.5：1.0：0.5：500配制盐溶液，将该混合盐溶液与活性氧化铝载体等体积浸渍24h，置于烘箱105℃干燥24h，于550℃马弗炉煅烧5h；
步骤2椰壳活性炭臭氧催化剂作用下臭氧表面强氧化处理：10ml上述步骤1制备得到臭氧催化剂和10ml椰壳活性炭依次浸泡在50ml水中，且臭氧催化剂和椰壳活性炭中间以透气格栅分隔，以500ml/min流速通入100mg/L的臭氧处理0.5h，过滤分离；
步骤3干燥处理：臭氧处理后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥12h；
步骤4二亚乙基三胺改性处理：干燥后的椰壳活性炭用20wt%的二亚乙基三胺溶液于室温下等体积浸渍改性处理12h；
步骤5干燥处理：将浸渍改性后的椰壳活性炭铺平，于烘箱105℃干燥24h，得到所述的吸附剂。
4.一种常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂，其特征在于根据权利要求1所述方法制备得到。
5.一种根据权利要求4所述常温高效去除空气中低浓度甲醛吸附剂用于常温高效去除空气中低浓度甲醛的应用。
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