CN110161063B - 一种扫描透射电子束诱导电流分析系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种扫描透射电子束诱导电流分析系统及方法，属于电子束诱导电流分析领域。本发明系统包括原位芯片、样品杆、透射电镜、采集单元和数据处理单元，原位芯片与样品杆连接；样品杆设于透射电镜内，透射电镜和样品杆分别通过采集单元与数据处理单元电连接；本发明的方法为先将承载样品的原位芯片与样品杆连接，再将样品杆置入透射电镜并进行单点的信号测量，再利用采集单元采集单点信号，而后利用数据处理单元处理采集的信号，循环操作至完成所有单点的信号测量。本发明目的在于克服现有电子束诱导电流分析技术中，待测样品在测量过程中稳定性低、误差较大的不足，本发明可以提高待测样品在测量过程中的稳定性，可消除测量过程中的误差。

Description

一种扫描透射电子束诱导电流分析系统及方法

技术领域

本发明涉及电子束诱导电流分析领域，更具体地说，涉及一种扫描透射电子束诱导电流分析系统及方法。

背景技术

现代电子器件中的纳米尺度电场调控是提升其性能的先决条件，其中的关键点之一就是界面/结(Interface/junction)处的电场调控。热平衡条件下，为达到界面/结的费米面平衡，载流子会在空间中进行电荷交换，最终在界面/结处形成内建电场。内建电场的精确测量对发展光伏、整流、电容调制等相关先进设备的性能调控具有重大意义。

为更好表征半导体中的内建电场，发展出了以离轴电子全息(off-axis electronholography)技术为主，电子束诱导电流(electron beam induced current，EBIC)分析以及二次电子电压衬度(secondary-electron voltage-contrast，SE-VC)相配合的表征手段。

其中电子束诱导电流分析技术，采用电子束诱导电流作为生成图像的信号，用图像描述样品特点，如p-n结位置、样品结构缺陷、掺杂的非均匀性等。由于电子显微镜(electron microscope,EM)是电子束的便捷来源，大多数电子束诱导电流分析都是结合电子显微镜实现的。当来自电子显微镜电子枪的电子束穿透半导体时，轰击会产生可以自由运动的空穴和电子。在不受任何电场作用的材料中，这些空穴和电子将在相遇复合前做随机运动。而在半导体器件中存在外加电场或者由样品本身的p-n结产生的内建电场，空穴和电子将定向运动，即两者分开迁移到不同的电位区域。通过对样品的电接触，由电子束轰击产生的空穴和电子的运动可以被收集、放大和分析，于是载流子的产生、漂移和复合可以显示为电子束诱导电流图像的衬度变化。

传统的电子束诱导电流分析使用扫描电子显微镜(scanning electronmicroscope，SEM)作为分析设备，因其具有大范围扫描面积，但伴随透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)这一利用高能电子束进行微区成像的现代材料表征手段的发展，使用透射电子显微镜的扫描透射电子成像(scanning transmissionelectron microscopy，STEM)来进行电子束诱导电流分析成为可能。透射电子显微镜因其收集穿透样品区域的电信号，可得到相应区域的体块信息，弥补了扫描电子显微镜只能收集来自表面信号的不足；另外，透射电子显微镜具有比扫描电子显微镜更高的空间分辨率，在配合球差校正器的情形下，能够观察到亚原子尺度的细微结构，达到亚埃级的空间分辨率，弥补了传统电子束诱导电流分析空间分辨率的不足。

但由于透射电子显微镜更加复杂的设备结构，使得在透射电子显微镜样品上连接电子束诱导电流分析所需的电极变得较为困难。虽得益于透射电子显微镜原位样品杆技术的发展，目前可以使用透射电镜原位杆进行通电分析，但普遍使用的原位杆具有点接触稳定性差、电场分布不均、固定难度大等局限性，不利于如铁电薄膜、多铁纳米线等脆弱样品的转移使用，间接提升了实验操作的难度和成本。上述局限很大程度上限制了电子束诱导电流分析在透射电子显微镜上的应用，且目前并没有很好的解决方案。

发明内容

1.要解决的问题

本发明的目的在于克服现有技术中采用透射电子显微镜进行电子束诱导电流分析时，待测样品在测量过程中稳定性低、误差较大的不足，提供了一种扫描透射电子束诱导电流分析系统及方法，可以提高待测样品在测量过程中的稳定性，能够消除测量过程中的误差，降低待测样品转移过程中的风险。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

本发明的一种扫描透射电子束诱导电流分析系统，包括原位芯片、样品杆、透射电镜、采集单元和数据处理单元，原位芯片与样品杆相连接；样品杆设置于透射电镜内，且透射电镜和样品杆分别通过采集单元与数据处理单元电连接，其中，原位芯片用于承载待测样品。

更进一步地，采集单元包括放大器、采集件和源表，样品杆通过放大器与源表电连接，采集件与透射电镜电连接。

更进一步地，样品杆和放大器之间设置有转换盒。

更进一步地，放大器的峰峰值噪声α≤0.01pA，放大器的电流增益β≥40dB。

更进一步地，原位芯片通过引脚与样品杆的电极相连接。

本发明的一种扫描透射电子束诱导电流分析方法，采用上述的一种扫描透射电子束诱导电流分析系统，首先将待测样品与原位芯片连接，再将原位芯片与样品杆连接，而后将样品杆置入透射电镜，再选取待测样品的待测区域，并利用透射电镜依次扫描测量待测区域单点的信号，再利用采集单元采集单点的信号，而后利用数据处理单元处理采集的信号，循环操作直至完成待测区域内所有单点信号的测量、采集和处理。

更进一步地，透射电镜测量待测样品的信号的具体步骤为：利用透射电镜的扫描线圈对待测样品的单点同时进行电子束诱导电流信号、环形明场像信号、高角环形暗场像信号以及电子束能量损失谱信号的测量。

更进一步地，采集单元采集待测样品的信号的具体步骤为：利用采集单元的放大器对电子束诱导电流信号进行放大，并利用采集单元的源表采集放大后的电子束诱导电流信号；同时利用采集单元的采集件对环形明场像信号、高角环形暗场像信号以及电子束能量损失谱信号进行处理。

更进一步地，利用数据处理单元对采集的信号进行同步处理。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)本发明的一种扫描透射电子束诱导电流分析系统，通过使用原位芯片的平行电极而非样品杆的探针电极去连接待测样品，进而可以使得薄膜样品电场分布均匀，进一步可以保证待测样品在测量过程中的高稳定性，且可以消除测量过程中的误差，降低待测样品转移过程中的风险。

(2)本发明的一种扫描透射电子束诱导电流分析方法，通过控制透射电镜的扫描线圈使得源表和采集件同时采集信号，使得透射电镜图像与电子束诱导电流图像相匹配，即可挖掘出诱导电流图像衬度变化的实空间相应的结构变化，从而实现了亚原子分辨扫描透射电子显微和电子束诱导电流的同步表征，进而可以进行亚原子分辨的电子束诱导电流分析。

附图说明

图1为本发明的一种扫描透射电子束诱导电流分析系统结构示意图；

图2为本发明的原位芯片和样品杆的连接示意图；

图3为本发明的一种扫描透射电子束诱导电流分析方法的流程示意图；

图4为传统STEM扫描方式与本发明扫描方式的对比示意图。

示意图中的标号说明：

100、原位芯片；200、样品杆；300、透射电镜；

400、采集单元；410、放大器；420、采集件；430、源表；

500、数据处理单元。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；而且，各个实施例之间不是相对独立的，根据需要可以相互组合，从而达到更优的效果。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。

实施例1

结合图1所示，本发明的一种扫描透射电子束诱导电流分析系统，包括原位芯片100、样品杆200、透射电镜300、采集单元400和数据处理单元500，原位芯片100与样品杆200相连接，具体地，原位芯片100通过引脚与样品杆200的电极相连接(如图2所示)；值得说明的是，原位芯片100用于承载待测样品，且本发明的原位芯片100为专利名称：一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用(申请号：201510476900.8)的原位测试芯片，从而可以将无法放置在样品杆200上的薄膜半导体样品通过原位芯片100放置在样品杆200上，通过使用原位芯片100的平行电极而非电学样品杆的探针电极去连接待测样品，进而可以使得薄膜样品电场分布均匀，进一步可以保证待测样品在测量过程中的高稳定性。值得说明的是，电学样品杆的探针电极并非本发明样品杆200的探针电极，电学样品杆的探针电极为金属针尖，在利用金属针尖接触待测样品时，金属针尖会对待测样品施加应力，并且金属针尖产生的点接触电场的大小与接触点位置有关，因此待测样品的电场并非均匀分布。

进一步地，样品杆200设置于透射电镜300内，透射电镜300用于对待测样品进行扫描测量，值得说明的是，本发明的透射电镜300为亚原子分辨透射电子显微镜，本发明通过控制透射电镜300的扫描线圈依次对待测区域的单点同时进行电子束诱导电流信号、环形明场像信号(ABF)、高角环形暗场像信号(HAADF)和电子束能量损失谱(EELS)信号的测量。值得说明的是，透射电镜300的STEM成像方法为：将待测区域分割为若干个小块，电子束在每个小块中心采集一个信号点，该信号点即为单点，而后将所有单点信号拼合成一整张STEM图片。

值得进一步说明的是，本发明的扫描线圈可以对不同形状、不同大小的特殊区域进行扫描，从而可以对不同形貌的样品进行扫描，提高了本发明的适用性。

本发明的样品杆200和透射电镜300分别通过采集单元400与数据处理单元500电连接，具体地，采集单元400包括放大器410、采集件420和源表430，样品杆200通过转换盒与放大器410电连接，放大器410与源表430电连接，透射电镜300与采集件420电连接；具体地，样品杆200通过导线与转换盒连接，转换盒通过导线与放大器410电连接，与放大器410通过导线与源表430电连接，透射电镜300通过导线与采集件420电连接；其中，放大器410用于放大电子束诱导电流信号，源表430用于采集放大后的电子束诱导电流信号，采集件420用于对环形明场像信号(ABF)、高角环形暗场像信号(HAADF)和电子束能量损失谱(EELS)信号进行处理。值得说明的是，采集件420对信号的处理指的是采集件420对环形明场像信号(ABF)、高角环形暗场像信号(HAADF)和电子束能量损失谱(EELS)信号进行采集并将采集的所有单点信号数据转化成图片。本发明的采集件420为采集软件，采集软件采用的是DigitalMicrograph和TEMImaging&Analysis，采集件420可以将透射电镜300扫描的所有单点信号数据转换成扫描图像。

此外，本发明的放大器410的峰峰值噪声α≤0.01pA，放大器410的电流增益β≥40dB，本实施例的放大器410为电流放大器，且放大器410的峰峰值噪声α＝0.01pA，放大器410的电流增益β＝40dB，从而可以保证输出的电子束诱导电流图像具有较高的信噪比。进一步地，本发明的导线、放大器410和转换盒分别接地，从而可以预防测试过程中芯片及待测样品上的静电积累。

本发明的采集单元400与数据处理单元500电连接，具体地，源表430和采集件420分别通过导线与数据处理单元500电连接，数据处理单元500可以对采集的信号进行同步处理，本实施例的数据处理单元500为电脑；值得说明的是，本发明的导线具有磁屏蔽功能，且导线的线粗在5～9mm，导线的特性阻抗为50Ω或75Ω，需要具有单层或多层金属屏蔽层，从而可以起到抗强电磁场干扰的能力；本实施例中导线为同轴线缆，导线的线粗为6mm，导线的特性阻抗为50Ω，且导线具有双层金属屏蔽层。值得说明的是，本发明通过设置具有磁屏蔽功能的导线和放大器410可以增强电子束诱导电流的信噪比。

结合图3所示，本发明的一种扫描透射电子束诱导电流分析方法，采用上述的一种扫描透射电子束诱导电流分析系统，首先将待测样品与原位芯片100连接，再将原位芯片100与样品杆200连接，而后将连接有原位芯片100的样品杆200置入透射电镜300，再选取待测样品的待测区域，并利用透射电镜300测量待测区域内单点的信号，再利用采集单元400采集所测量的单点信号，而后利用数据处理单元500处理采集的单点信号，循环操作直至完成待测区域内所有单点信号的测量、采集和处理。值得说明的是，循环操作指的是依次对待测区域内单点信号进行测量、采集和处理。

具体地步骤如下：

步骤一、放置待测样品

首先将待测样品加工至原位芯片100，即将待测样品与原位芯片100连接，再将原位芯片100的引脚与样品杆200的电极相接触，即将原位芯片100与样品杆200连接；

步骤二、扫描样品

将连接有原位芯片100的样品杆200置入透射电镜300，再选取待测样品的待测区域，并利用透射电镜300的扫描线圈依次对待测区域的单点同时进行电子束诱导电流信号、环形明场像信号、高角环形暗场像信号以及电子束能量损失谱信号的测量；本发明通过控制透射电镜300的扫描线圈实现对单点的自定义扫描，扫描方式包括螺旋渐进的扫描方式或者沿着某个衬度存在差异的界面(扫描区域两侧存在电镜图像衬度差异)进行扫描。值得说明的是，在电子束诱导电流信号的采集过程中，当扫描线圈的扫描电子束移动至单点位置时，开始记录电子束诱导电流信号I_E，该单点位置的电子束诱导电流信号

其中，n为在该位置测量的总次数，ΣI_E为n次电子束诱导电流信号总和，通过计算平均值，从而可以降低信号测量的误差；此外，本发明在采集过程通过逐点控制扫描，每次对扫描点位置进行多次信号测量且该测量点的信号都是取平均值，从而可以有效降低电子束的扩散效应以及高速采集中的不准确性。值得说明的是，通过下列公式计算电子束诱导电流的上下极值：

其中I_EBIC为收集到的电子束诱导电流，I_b为样品吸收的初级电子束电流，E_b为加速电压，E_eh为产生一个电子空穴对所需的能量，n为收集效率，根据计算结果可以设定电子设备的参数。

步骤三、采集信号

利用采集单元400的放大器410对电子束诱导电流信号进行放大，再利用源表430采集放大后的电子束诱导电流信号，扫描线圈测量的环形明场像信号、高角环形暗场像信号以及电子束能量损失谱信号通过采集件420进行采集处理；

步骤四、数据处理

每个单点的信号采集完成后，利用数据处理单元500将放大后的电子束诱导电流信号以及处理后的环形明场像信号、高角环形暗场像信号以及电子束能量损失谱信号进行同步处理；循环操作步骤二、步骤三和步骤四，直至待测区域内所有的单点的信号数据处理完成，得到最终的电子束诱导电流图像和透射电镜扫描图像。

本发明的一种扫描透射电子束诱导电流分析方法，通过使用原位芯片100使得待测样品漂移率γ≤1nm/min，从而提高了扫描透射电子束诱导电流分析的稳定性及采样准确率。值得说明的是，由于单纯的电子束诱导电流图像本身存在局限，它无法与样品的空间区域进行对应，无法有效说明图片中信息对应空间中的结构。本发明通过将透射电镜300扫描得到的图像与电子束诱导电流图像相匹配，即可挖掘出电子束诱导电流图像衬度变化的实空间相应的结构变化，从而实现了亚原子分辨扫描透射电子显微和电子束诱导电流的同步表征，进而可以进行亚原子分辨的电子束诱导电流分析。

实施例2

本实施例的内容基本同实施例1，本实施例将铁电薄膜截面样品通过聚焦离子束刻蚀加工至原位芯片100的4个电极中央，并用镊子将已加工完毕的原位芯片100放置在样品杆200前端，使得原位芯片100的引脚与样品杆200四个电极相接触；将样品杆200置入透射电镜300并进行测量；样品杆200和透射电镜300通过导线与采集单元400电连接，其中，导线为BNC同轴线缆，BNC同轴线缆的线粗为7mm、铜芯直径为1.02mm，且具有双层电磁屏蔽金属网和75Ω特性阻抗的。本实施例采集单元400的放大器410具有0.4fA峰峰值噪声，240dB的电流增益；本实施例在对单点进行测量的测量时长为1秒，且本实施例的待测样品漂移率为0.6nm/min，最后通过比较扫描透射电镜图像与电子束诱导电流图像，可以进行亚原子分辨的电子束诱导电流分析。

实施例3

本实施例的内容基本同实施例1，本实施例的待测样品为碳化硅纳米线，通过微操作手将碳化硅纳米线与原位芯片100连接，本实施例将原位芯片100的引脚与样品杆200的两个电极相接触；进一步地，本实施例不使用放大器410，利用10fA/100nA的源表430直接测量电子束诱导电流信号，最后通过比较扫描透射电镜图像与电子束诱导电流图像，可以进行亚原子分辨的电子束诱导电流分析。

实施例4

本实施例的内容基本同实施例1，本实施例的待测样品为具有不规则晶界的铁电薄膜平面样，通过聚焦离子束刻蚀加工至原位芯片100的4个电极中央，并用镊子将已加工完毕的原位芯片100放置在样品杆200前端，使得原位芯片100的引脚与样品杆200四个电极相接触；将样品杆200置入透射电镜300并进行测量；进一步地，本实施例在扫描待测样品过程中，选取不规则晶界周围的区域(如图4所示，线条为晶界轮廓)为待测区域，本实施例通过使用预先编程的脚本控制透射电镜300的扫描线圈对待测区域进行自定义扫描(如图4的(b)图所示，黑点为扫描单点)，与传统的STEM扫描方式(如图4的(a)图所示)相比，在特征位置周围的局域扫描可以降低采集点数目，从而降低电子束辐照对样品可能造成的损伤，并进一步凸显所测区域特征，通过比较最后得到的扫描透射电镜线扫描图像与电子束诱导电流线扫描图像，可以对不规则晶界的铁电薄膜平面样进行电子束诱导电流分析。

在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

Claims (7)

1.一种扫描透射电子束诱导电流分析系统，其特征在于：包括原位芯片(100)、样品杆(200)、透射电镜(300)、采集单元(400)和数据处理单元(500)，所述原位芯片(100)与样品杆(200)相连接；所述样品杆(200)设置于透射电镜(300)内，且透射电镜(300)和样品杆(200)分别通过采集单元(400)与数据处理单元(500)电连接，其中，原位芯片(100)用于承载待测样品，所述采集单元(400)包括放大器(410)、采集件(420)和源表(430)，所述样品杆(200)通过放大器(410)与源表(430)电连接，所述采集件(420)与透射电镜(300)电连接；且所述样品杆(200)和放大器(410)之间设置有转换盒。

2.根据权利要求1所述的一种扫描透射电子束诱导电流分析系统，其特征在于：放大器(410)的峰值噪声α≤0.01pA，放大器(410)的电流增益β ≥40dB。

3.根据权利要求1或2所述的一种扫描透射电子束诱导电流分析系统，其特征在于：所述原位芯片(100)通过引脚与样品杆(200)的电极相连接。

4.一种扫描透射电子束诱导电流分析方法，其特征在于：采用权利要求1～3任一项所述的一种扫描透射电子束诱导电流分析系统，首先将待测样品与原位芯片(100)连接，再将原位芯片(100)与样品杆(200)连接，而后将样品杆(200)置入透射电镜(300)，再选取待测样品的待测区域，并利用透射电镜(300)依次扫描测量待测区域内单点的信号，再利用采集单元(400)采集单点的信号，而后利用数据处理单元(500)处理采集的信号，循环操作直至完成待测区域内所有单点信号的测量、采集和处理。

5.根据权利要求4所述的一种扫描透射电子束诱导电流分析方法，其特征在于：透射电镜(300)测量待测样品的信号的具体步骤为：利用透射电镜(300)的扫描线圈对待测样品的单点同时进行电子束诱导电流信号、环形明场像信号、高角环形暗场像信号以及电子束能量损失谱信号的测量。

6.根据权利要求5所述的一种扫描透射电子束诱导电流分析方法，其特征在于：采集单元(400)采集待测样品的信号的具体步骤为：利用采集单元(400)的放大器(410)对电子束诱导电流信号进行放大，并利用采集单元(400)的源表(420)采集放大后的电子束诱导电流信号；同时利用采集单元(400)的采集件(430)对环形明场像信号、高角环形暗场像信号以及电子束能量损失谱信号进行处理。

7.根据权利要求4～6任一项所述的一种扫描透射电子束诱导电流分析方法，其特征在于：利用数据处理单元(500)对采集的信号进行同步处理。

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