CN110157439A - 一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂及制备方法 - Google Patents

一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及固沙修复土壤剂技术领域，具体涉及一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂及制备方法。固沙修复土壤剂由硅藻土改性的木质素硝酸酯的A组分和线性聚氨酯预聚体构成的B组分组成。A组分为：按照重量百分比取水和聚乙二醇，将聚乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素衍生物溶剂；先将硅藻土分散于木质素衍生物溶剂中，再向其中加入木质素硝酸酯，常温下搅拌1～2h即得；B组分为：将低聚物二元醇加入二异氰酸酯中，搅拌混合混匀后，通入惰性气体，加入亲水扩链剂和非亲水扩链剂反应，即得。使用时将A、B两组分充分混合后喷向流动沙表面，反应生成高强度、高韧性的聚氨酯材料进行固沙修复。

Description

一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂及制备方法
技术领域
本发明涉及固沙修复土壤剂技术领域，具体涉及一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂及制备方法。
背景技术
土地沙漠化是当今世界面临的最大环境和社会经济问题之一，也是我国荒漠化类型中面积最大、危害最严重的一种。要遏止日益猖獗的沙漠化势头，就必须进行固沙。现今固沙方式主要有三种：工程固沙、植物(生物) 固沙和化学固沙。
化学固沙是在流动的沙地上喷洒有机或无机化学黏结材料，在流动沙表面形成覆盖层，或渗入表层沙中，把松散的沙粒粘结起来形成具有一定抗风蚀性能的固结层（硬壳）。化学固沙按照化学材料的组成主要有以下四大类：水泥浆、水玻璃类、石油产品类和高分子聚合物高吸水树脂类。高分子聚合物高吸水树脂类固沙材料是当今化学固沙材料的研究热点之一，用它来治理流沙，能使分散的无结构沙粒聚合成大的富有一定弹性、不易破碎的稳定体，从而达到稳定沙丘的目的。其固沙效果比其他普通化学材料均较为显著和稳定。
但是目前吸水性较好的高分子固沙材料，往往固沙强度不够，韧性不足，耐风蚀性能差，易引起大面积破坏综合性能较差。
申请号为：201710407169.2的中国专利申请公开了一种新型环保高分子固沙剂，由原料组分聚乳酸、聚乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡、三乙胺、碱木质素、甘氨酸及去离子水通过自乳化法制备得到。具体步骤：(1)制备聚乳酸；(2)将聚乙二醇、聚乳酸和异佛尔酮二异氰酸酯加入反应容器中，然后加入二羟甲基丙酸和二月桂酸二丁基锡，得到聚氨酯预聚物；(3)加入碱木质素和三乙胺，得到聚氨酯产物；(4)加入去离子水和甘氨酸，得到高分子固沙剂。本发明的固沙剂采用低毒性的异佛尔酮二异氰酸酯，引入生物降解性和相容性好的聚乳酸、碱木质素和甘氨酸，在固沙的基础上，通过逐步降解提供营养，有利于植物的生长，提高了生态环保效益。
申请号为：201810307334.1的中国专利申请公开了一种自修复长效型固沙剂材料的制备方法，属于固沙剂材料技术领域。本发明技术方案通过碱木质素为起始原料，通过将多孔改性颗粒添加至聚合物材料中，并静电纺丝制备多孔纤维后，由于本发明制备的多孔纤维添加至固沙剂材料中，经固沙剂固化形成三维构向的缠结作用，有效提高本发明固化后材料的力学性能，且本发明技术方案采用改性纤维添加至二环戊二烯和甲醛等乳液中，经固化形成包覆层并在使用过程中部分多孔纤维破裂，吸附至多孔纤维内部的二环戊二烯单体在纤维表面催化剂的作用下与尿醛树脂外壁层发生并环移位聚合反应，生成高硬度高交联的聚合物，并引发胶黏剂的原位聚合，从而有效修复并进一步改善材料的力学性能。
申请号为：201310309772.9 的中国专利申请公开了一种生物固沙保水修复剂的制备方法；包括修复剂Ⅰ和Ⅱ，其修复剂Ⅰ的方法步骤为：取羧甲基淀粉和羧甲基纤维素一定比例混合，用一定浓度的酒精配制成悬浮液，在一定温度下，加入交联剂进行交联反应，过滤、干燥、粉碎即得固体，并在固体中添加乙二胺四乙酸二钠铁、硼酸、硫酸锰、磷酸二氢钾和硝酸铵，混合均匀为固体修复剂Ⅰ；再将其配制成水溶液，即得液体修复剂Ⅰ。修复剂Ⅱ为以农作物秸秆为原料制备的保水剂。本发明以淀粉及纤维素为生物质原料，对环境无污染，能够生物降解；再结合固沙抑尘剂、保水剂及肥料，可迅速改良荒漠化土地，为植物生长创造良好的水土条件，可提高植物的成活率，改善生态环境的质量。
申请号为：201810651610.6的中国专利申请公开一种亲水反应型聚氨酯的制备方法及其在修复固沙中的应用。本发明所公开的制备方法，包括：异氰酸酯在搅拌条件下缓慢加入环氧改性聚醚多元醇EO/PO-OH，升温至25～180℃反应0.5～10h，继续加入剩余异氰酸酯,于25～180℃，反应0.5～10h，反应结束后，加入溶剂作为稀释剂，所制备的亲水反应型聚氨酯，密封阴凉干燥避光处保存。本发明还公开了所制备的亲水反应型聚氨酯在修复固沙中的应用。本发明操作简易，条件可控；所制得的HRPU具有优良的渗透性，可完全分散于水相中，固化速率可控，以浓度调节与水的反应速率，应用于藏北退化草原的植被恢复过程操作简便，具有较高的实用和推广价值。
申请号为：201310441346.0 的中国专利申请公开一种用于修复退化的生态环境的强力固沙保土剂及制备和应用方法，该强力固沙保土剂含有水、农作物桔杆粉末、胶粉、植物种子、纤维、超强吸水树脂、复合肥料，其重量比为70-90：6-14：1.5-3.5：0.00014-0.0003：0.0001-0.0003：0.0003-0.0008：0.0003-0.0006，优选重量比是85：12：2.5：0.00025：0.00025：0.0005：0.0004。本发明通过粉碎、脱水、混合搅拌等手段将制好的强力固沙保土剂采用有高压装置的专用设备喷洒到绿化地的表面，植物成活率高。
发明内容
针对目前化学固沙材料强度和韧性不足，耐风蚀性能差，易引起大面积破坏的缺陷，本发明的第一个目的是提出一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法。与现有技术相比具有工艺简单、喷洒操作方便、价格较其他合成聚合物低等优点，是一种较为理想的治理荒漠化、水土保持治理的理想材料。
为达到上述第一个目的，本发明所述的一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法，所述固沙修复土壤剂由硅藻土改性的木质素硝酸酯的A组分和线性聚氨酯预聚体构成的B组分组成；所述一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法由如下步骤组成：
(a)制备A组分：按照重量百分比取水和聚乙二醇，将聚乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素衍生物溶剂，备用；其中，所述水和聚乙二醇的重量比为0.05～0.35:1；
(b)先将硅藻土分散于(a)步骤制备得到的木质素衍生物溶剂中，再向其中加入木质素硝酸酯，常温下搅拌1～2h即得A组分；所述木质素衍生物溶剂、硅藻土与木质素硝酸酯的重量比为1.05～1.35:0.22～0.68:0.22～0.38；
(c)B组分的制备：将低聚物二元醇加入二异氰酸酯中，搅拌混合混匀后，通入惰性气体，70～90℃反应1～4h，加入亲水扩链剂和非亲水扩链剂继续于70～90℃反应1～5h，降至室温即得B组分；
（d）将A组分、B组分按照重量比10～20:10～20混合后，即得改性聚氨酯固沙修复土壤剂。
本发明所述的硅藻土的主要成份为SiO2，并含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5和有机质，优选SiO2占80%以上，硅藻土的氧化铁含量为1～1.5%，氧化铝含量为3～6%，颜色白。
(c)步骤所述低聚物二元醇是指低分子量的聚二元醇，即分子量低于1500的二元醇聚合物。
(c)步骤所述70～90℃反应1～4h可通过机械搅拌或用惰性气体进行搅拌，让反应更均匀。(c)步骤所述加入亲水扩链剂和非亲水扩链剂继续于70～90℃反应1～5h可以将亲水扩链剂和非亲水扩链剂分多成少量多等份，分成多次缓慢加入，反应时可以通过机械搅拌或用惰性气体进行搅拌，让反应更均匀。
(c)步骤所述的降至室温可采用惰性气体风冷、水冷换热设备冷却或搅拌自然冷却，降温的速率不宜过快，降温速率每分钟不高于15摄氏度。
进一步优选的，(a)步骤所述水和聚乙二醇的重量比为0.15～0.25:1。
进一步优选的，(b)步骤所述木质素衍生物溶剂、硅藻土与木质素硝酸酯的重量比为1.15～1.25:0.25～0.45:0.25～0.38。
优选的，(c)步骤所述低聚物二元醇为分子量低于1000的二元醇聚合物，优选为聚醚二元醇、聚酯二元醇、聚烯烃二元醇，进一步优选为聚乙二醇或聚丙二醇。
(c)步骤所述低聚物二元醇如果过多，虽然反应速率快，但会得到分子量过大的高聚物，不利于固沙，本发明所述的反应物中应当异氰酸酯基过量，异氰酸酯基与羟基的摩尔比大于1，得到的是端基为NCO的聚氨酯预聚体。
通过实验表明，所述低聚物二元醇中的-OH和二异氰酸酯中的-CNO摩尔比为1：1.8～2.2时，得到固沙修复土壤剂的固沙保水效果好，同时强度好，也有一定的透气性。因此进一步优选的，(c)步骤所述低聚物二元醇中的-OH和二异氰酸酯中的-CNO摩尔比为1：1.8～2.2。
进一步优选的，(c)步骤所述惰性气体为氮气。
进一步优选的，(c)步骤所述亲水扩链剂为二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸，所述非亲水扩链剂为聚乙二醇单甲醚。
进一步优选的，(c)步骤所述亲水扩链剂、非亲水扩链剂和二异氰酸酯中的-CNO摩尔比为0.1：0.05:1.8～2.2。
本发明的第二个目的是提供一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂。
为达到本发明的第二个目的，本发明所述的一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂，由上述的方法制备得到。
本发明的第三个目的是提供一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的应用方法。
为达到本发明的第三个目的，本发明的一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的应用方法包括，使用时将(b)步骤和(c)步骤制备得到的A组分和B组分混合后喷向流动沙表面，反应生成高强度、高韧性的聚氨酯材料进行固沙修复。
有益效果：本发明的固沙修复土壤剂由硅藻土改性的木质素硝酸酯的A组分和线性聚氨酯预聚体构成的B组分组成。A组分为：按照重量百分比取水和聚乙二醇，将聚乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素衍生物溶剂，备用；先将硅藻土分散于木质素衍生物溶剂中，再向其中加入木质素硝酸酯，常温下搅拌1～2h即得；B组分为：将低聚物二元醇加入二异氰酸酯中，搅拌混合混匀后，通入惰性气体，70～90℃反应1～4h，加入亲水扩链剂和非亲水扩链剂继续于70～90℃反应1～5h，降至室温即得。使用时将A、B两组分充分混合后喷向流动沙表面，反应生成高强度、高韧性的聚氨酯材料进行固沙修复。具有如下显著优势：
通过配制硅藻土改性的木质素硝酸酯作为固沙剂反应组分，借助木质素硝酸酯与聚氨酯预聚体的-NCO发生接枝反应，形成以木质素硝酸酯为中心的大星型网络结构，聚氨酯分子及其网络之间相互缠结和穿透，显著提升了聚氨酯材料的强度和韧性，从而改善固沙效果，提升耐风蚀性能，避免在强风作用下固沙层有少许破坏后引起的大面积破坏，延长固沙剂的使用寿命，体现良好的长期固沙性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
固沙修复土壤剂由硅藻土改性的木质素硝酸酯的A组分和线性聚氨酯预聚体构成的B组分组成；一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法由如下步骤组成：
(a)制备A组分：按照重量百分比为0.05:1取水和聚乙二醇，将聚乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素衍生物溶剂，备用；
(b)先将25kg硅藻土分散于(a)步骤制备得到的105kg木质素衍生物溶剂中，再向其中加入木质素硝酸酯25kg，常温下搅拌1.5h即得A组分；
(c)B组分的制备：将低分子量低于1000的聚乙二醇加入二异氰酸酯中，搅拌混合混匀后，通入氮气气体，70℃反应4h，加入二羟甲基丙酸和聚乙二醇单甲醚继续于80℃反应2h，降至室温即得线性聚氨酯预聚体。聚乙二醇中的-OH基和二异氰酸酯中的-CNO基摩尔比为1:1.8。亲水扩链剂二羟甲基丙酸、非亲水扩链剂聚乙二醇单甲醚和二异氰酸酯中的-CNO基摩尔比为0.1:0.05:1.9。
将(b)步骤和(c)步骤制备得到的A组分和B组分按照重量比15:15混合后喷向流动沙表面，反应生成高强度、高韧性的聚氨酯材料可用于固沙修复。测试结果详见表1。
实施例2
固沙修复土壤剂由硅藻土改性的木质素硝酸酯的A组分和线性聚氨酯预聚体构成的B组分组成；一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法由如下步骤组成：
(a)制备A组分：按照重量百分比为0.15:1取水和聚乙二醇，将聚乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素衍生物溶剂，备用；
(b)先将25kg硅藻土分散于(a)步骤制备得到的120kg木质素衍生物溶剂中，再向其中加入木质素硝酸酯25kg，常温下搅拌1.5h即得A组分；
(c)B组分的制备：将低分子量低于1000的聚乙二醇加入二异氰酸酯中，搅拌混合混匀后，通入氮气气体，70℃反应4h，加入二羟甲基丙酸和聚乙二醇单甲醚继续于80℃反应2h，降至室温即得线性聚氨酯预聚体。聚乙二醇中的-OH基和二异氰酸酯中的-CNO基摩尔比为1:1.8。亲水扩链剂二羟甲基丙酸、非亲水扩链剂聚乙二醇单甲醚和二异氰酸酯中的-CNO基摩尔比为0.1:0.05:1.9。
将(b)步骤和(c)步骤制备得到的A组分和B组分按照重量比18:13混合后喷向流动沙表面，反应生成高强度、高韧性的聚氨酯材料可用于固沙修复。测试结果详见表1。
实施例3
固沙修复土壤剂由硅藻土改性的木质素硝酸酯的A组分和线性聚氨酯预聚体构成的B组分组成；一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法由如下步骤组成：
(a)制备A组分：按照重量百分比为0.10:1取水和聚乙二醇，将聚乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素衍生物溶剂，备用；
(b)先将45kg硅藻土分散于(a)步骤制备得到的120kg木质素衍生物溶剂中，再向其中加入木质素硝酸酯25kg，常温下搅拌1.5h即得A组分；
(c)B组分的制备：将低分子量低于1000的聚乙二醇加入二异氰酸酯中，搅拌混合混匀后，通入氮气气体，70℃反应4h，加入二羟甲基丙酸和聚乙二醇单甲醚继续于80℃反应2h，降至室温即得线性聚氨酯预聚体。聚乙二醇中的-OH基和二异氰酸酯中的-CNO基摩尔比为1:1.9。亲水扩链剂二羟甲基丙酸、非亲水扩链剂聚乙二醇单甲醚和二异氰酸酯中的-CNO基摩尔比为0.1:0.05:1.8。
将(b)步骤和(c)步骤制备得到的A组分和B组分按照重量比16:20混合后喷向流动沙表面，反应生成高强度、高韧性的聚氨酯材料可用于固沙修复。测试结果详见表1。
实施例4
固沙修复土壤剂由硅藻土改性的木质素硝酸酯的A组分和线性聚氨酯预聚体构成的B组分组成；一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法由如下步骤组成：
(a)制备A组分：按照重量百分比为0.15:1取水和聚乙二醇，将聚乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素衍生物溶剂，备用；
(b)先将45kg硅藻土分散于(a)步骤制备得到的110kg木质素衍生物溶剂中，再向其中加入木质素硝酸酯38kg，常温下搅拌1.5h即得A组分；
(c)B组分的制备：将低分子量低于1000的聚乙二醇加入二异氰酸酯中，搅拌混合混匀后，通入氮气气体，80℃反应3h，加入二羟甲基丙酸和聚乙二醇单甲醚继续于90℃反应3h，降至室温即得线性聚氨酯预聚体。聚乙二醇中的-OH基和二异氰酸酯中的-CNO基摩尔比为1:1.9。亲水扩链剂二羟甲基丙酸、非亲水扩链剂聚乙二醇单甲醚和二异氰酸酯中的-CNO基摩尔比为0.1:0.05:2.1。
将(b)步骤和(c)步骤制备得到的A组分和B组分按照重量比12:18混合后喷向流动沙表面，反应生成高强度、高韧性的聚氨酯材料可用于固沙修复。测试结果详见表1。
实施例5
固沙修复土壤剂由硅藻土改性的木质素硝酸酯的A组分和线性聚氨酯预聚体构成的B组分组成；一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法由如下步骤组成：
(a)制备A组分：按照重量百分比为0.25:1取水和聚乙二醇，将聚乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素衍生物溶剂，备用；
(b)先将35g硅藻土分散于(a)步骤制备得到的110kg木质素衍生物溶剂中，再向其中加入木质素硝酸酯30kg，常温下搅拌1.5h即得A组分；
(c)B组分的制备：将低分子量低于1000的聚丙二醇加入二异氰酸酯中，搅拌混合混匀后，通入氮气气体，80℃反应3h，加入二乙醇胺和聚乙二醇单甲醚继续于80℃反应2h，降至室温即得线性聚氨酯预聚体。聚乙二醇中的-OH基和二异氰酸酯中的-CNO基摩尔比为1:2.0。亲水扩链剂二乙醇胺、非亲水扩链剂聚乙二醇单甲醚和二异氰酸酯中的-CNO基摩尔比为0.1:0.05:2.0。
将(b)步骤和(c)步骤制备得到的A组分和B组分按照重量比20:10混合后喷向流动沙表面，反应生成高强度、高韧性的聚氨酯材料可用于固沙修复。测试结果详见表1。
对比例1
对比例1与实施例1相比，未添加木质素硝酸酯，没有形成以木质素硝酸酯为中心的大星型网络结构，其余原料其制备工艺同实施例1。测试结果详见表1。强度和韧性较差，而且耐风蚀性差，强度衰减块。
选用甘肃与内蒙古交接的蒙古滩沙漠化土壤作为测试，该区域质地为流动沙，作为固沙标准试验地。固沙修复土壤剂使用量为1L/m2，测试固沙后48h的强度和固沙3个月风蚀后的强度，见表1所示。
表1 实施例及对比例耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂性能

Claims (10)

1.一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法，其特征在于，所述固沙修复土壤剂由硅藻土改性的木质素硝酸酯的A组分和线性聚氨酯预聚体构成的B组分组成；所述一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法如下：
(a)制备A组分：按照重量比取水和聚乙二醇，将聚乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素衍生物溶剂，备用；其中，所述水和聚乙二醇的重量比为0.05～0.35:1；
(b)先将硅藻土分散于(a)步骤制备得到的木质素衍生物溶剂中，再向其中加入木质素硝酸酯，常温下搅拌1～2h即得A组分；所述木质素衍生物溶剂、硅藻土与木质素硝酸酯的重量比为1.05～1.35:0.22～0.68:0.22～0.38；
(c)B组分的制备：将低聚物二元醇加入二异氰酸酯中，搅拌混合混匀后，通入惰性气体，70～90℃反应1～4h，加入亲水扩链剂和非亲水扩链剂继续于70～90℃反应1～5h，降至室温即得B组分；
（d）将A组分、B组分按照重量比10～20:10～20混合后，即得改性聚氨酯固沙修复土壤剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法，其特征在于，(a)步骤所述水和聚乙二醇的重量比为0.15～0.25:1。
3.根据权利要求1所述的一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法，其特征在于，(b)步骤所述木质素衍生物溶剂、硅藻土与木质素硝酸酯的重量比为1.15～1.25:0.25～0.45:0.25～0.38。
4.根据权利要求1所述的一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法，其特征在于，(c)步骤所述低聚物二元醇为分子量低于1000的二元醇聚合物，选用聚醚二元醇、聚酯二元醇、聚烯烃二元醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法，其特征在于，(c)步骤所述低聚物二元醇中的-OH和二异氰酸酯中的-CNO摩尔比为1:1.8～2.2。
6.根据权利要求1所述的一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法，其特征在于，(c)步骤所述惰性气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法，其特征在于，(c)步骤所述亲水扩链剂为二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸，所述非亲水扩链剂为聚乙二醇单甲醚。
8.根据权利要求1所述的一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的制备方法，其特征在于，(c)步骤所述亲水扩链剂、非亲水扩链剂和二异氰酸酯中的-CNO摩尔比为0.1:0.05:1.8～2.2。
9.一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂，其特征在于，所述一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂由权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.一种耐风蚀的改性聚氨酯固沙修复土壤剂的应用方法，其特征在于，使用时将权利要求1 (b)步骤和(c)步骤制备得到的A组分和B组分混合后喷向流动沙表面，反应生成高强度、高韧性的聚氨酯材料进行固沙修复。
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