CN102226088B - 一种聚氨酯型生态固沙剂及其制备方法 - Google Patents
一种聚氨酯型生态固沙剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种聚氨酯型生态固沙剂及其制备方法，该固沙剂由25～29份聚氨酯预聚体、0.5～2.1份分散稳定剂和27～36份溶剂组成，聚氨酯预聚体由聚合物多元醇和二异氰酸酯缩聚反应得到，聚合物多元醇由聚氧化丙烯二元醇、聚氧化乙烯二元醇和易降解聚合物二醇组成，聚氧化丙烯二元醇与聚氧化乙烯二元醇的质量比为1∶3～5∶1，易降解聚合物二醇占聚合物多元醇总质量的13～23％；聚合物多元醇与二异氰酸酯的质量比为4∶1～7∶1。制备方法如下：在氮气保护下，温度控制在85～100℃，聚合物多元醇和二异氰酸酯反应制得聚氨酯预聚体，然后聚氨酯预聚体、分散稳定剂和溶剂混合均匀，得到聚氨酯型生态固沙剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯型生态固沙剂及其制备方法。
背景技术
近年来日益猖獗的沙尘暴以及水土流失、扬尘等沙漠化问题已经引起国内外高度关注，成为危及国家生态安全的生态环境问题，沙漠化每年给国家造成的直接经济损失高达数百亿元，严重制约了社会经济的发展。因此，寻找有效的防尘固沙手段是目前面临的紧迫任务。在各种固沙手段中，化学固沙法由于具备可机械化施工、简单快速、固沙效果立竿见影的优势，尤为适合在缺乏工程固沙材料和环境恶劣、降雨稀少、不易使用生物固沙技术的地区采用，已成为目前防尘固沙领域的研究热点。目前，适用于固沙的化学材料主要有水泥浆、水玻璃类、石油产品类和高分子聚合物四大类。
(1)水泥浆：主要利用其喷洒在沙面上凝结固化后的覆盖作用。如中国发明专利(公开号为CN101560759)利用水泥浆或石灰浆喷洒或涂抹在沙障表面上，使其形成坚硬的混凝土表皮层，然后在沙障与沙障之间种植耐旱植被来达到固沙目的。但水泥浆喷洒在沙面上后会因水分迅速蒸发导致缺乏足够的水分而无法完全水化，只能形成薄且强度很低的固结层。同时硬化水泥浆体属于脆性材料，几乎没有柔韧性，受恶劣气候和沙丘迁移的影响，硬化水泥浆体很快就会发生干缩、龟裂、失去固沙和保水作用。
(2)水玻璃浆：由水玻璃和酸性反应剂构成的，在强碱性条件下发生凝胶固结。如中国发明专利(公开号CN1408815A)将一定比例的植物果皮胶、纤维素和水玻璃在内的混合物放入反应釜中加热搅拌，然后用纯碱调节PH值后加入防腐剂，继续加热搅拌一段时间后制得固沙剂。为增强固沙剂的强度，还可在原料中加入适量的纸浆。使用时将固沙剂用水稀释至0.5～2％后在沙尘表面喷施。但水玻璃浆液的胶凝时间短，浸透性差，固化反应不完全，固结层强度不高，易为外力所破坏，而且会受到较强的碱性影响，使生成的SiO2胶体逐渐溶出，抗水性变差，耐久性降低，并造成环境的二次碱污染。
(3)石油产品：主要有原油、重油、渣油和沥青。中国发明专利(公开号CN1609166)提供了一种沥青浓度高、呈冻胶状半固态的乳化沥青，通过阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的复配，增加了乳化剂在油水界面的胶束浓度，提高了表面活性剂的乳化能力和乳液的稳定性。具有便于储存和运输，使用时可根据需要任意稀释且不破乳，可用于防风固沙、种植草坪、防治水土流失等。但石油产品在使用中也存在许多问题：抗老化性能差，其中的有机物质和树脂易被氧、光、热、水分以及微生物破坏，油分减少，这种变化逐渐加剧并导致其性能变坏，致使固结层慢慢变脆、发硬，发生老化，以至最后开裂被风淘蚀。另外，由于受沙粒强烈吸附作用和电性作用，绝大部分沥青被阻挡在沙表面，渗透深度很小，只能在沙表面层形成极弱且薄的封闭层，所以固结强度不高，稳定性也不好。
(4)高分子聚合物类固沙材料：是60年代以来发展起来的新型化学固沙物质，其固沙效果较其他普通化学材料均要显著和稳定。如中国发明专利(专利号ZL01143464.3)将一定量的腈纶原料、腈纶下脚料或回收的腈纶废料和水混合后加入加压反应釜中加压加热处理一段时间后，冷却得到固沙剂。使用时将产品用水稀释10～20倍，然后喷洒在沙土表面上，随着水表面水分的蒸发，很快形成一种覆盖膜。高分子聚合物类固沙材料是当今化学固沙材料的研究热点之一，许多国家都在研究开发高吸水性树脂，进行固沙试验，已开发出的高吸水树脂有淀粉接枝丙烯腈、淀粉接枝聚丙烯酸类、纤维素类、聚丙烯酸盐类、醋酸乙烯酯类等。中国发明专利(专利号ZL200610119521.4)将去离子水、明胶溶液、醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丙烯酸和引发剂混合加热，经共聚反应后得到聚合物颗粒，然后经水洗、干燥后与二乙二醇单乙醚混合加热、滴加氨水后得到固沙剂。测试结果表明该固沙剂具有一定的抗风蚀能力以及一定的抗压强度。中国发明专利(授权公告号CN101440287B)通过对中性造纸废液进行蒸发浓缩，提取其中的木质素磺酸盐，然后分别或同时以醛类化合物和不饱和酰胺、不饱和酸或酯类化合物为反应组份，对木质素磺酸盐进行化学改性，合成系列木质素磺酸盐接枝共聚物化学固沙剂。中国发明专利(专利号ZL00109093.3)将聚丙烯酰胺和膨胀土按照1∶0.5～10的比例混合制得固沙剂，可以较大幅度提高沙土的持水能力，提高植树植草的成活率，并会在沙土表层形成一层风干层，在一定时间内控制住地表沙的流动性。但是风干层的强度较低。中国发明专利(公开号CN101824325A)在去离子水存在的条件下，以双氧水氧化制得糊化淀粉，加入丙烯酸、丙烯酰胺以及过硫酸铵引发剂，经溶液聚合法接枝共聚反应制得所需固沙剂。该固沙剂具有较好的吸湿保水性，制备工艺较简单。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氨酯型生态固沙剂及其制备方法，该聚氨酯型生态固沙剂具有高的固结强度、吸水保水性好、硬度可调、良好的弹性和耐候性，并且成本较低、施工简便、固化迅速、生态环保。
本发明的技术方案是：一种聚氨酯型生态固沙剂，由下列组分按质量比组成：25～29份的聚氨酯预聚体、0.5～2.1份的分散稳定剂和27～36份的溶剂；其中，
聚氨酯预聚体由聚合物多元醇和二异氰酸酯化合物缩聚反应得到，所述聚合物多元醇由聚氧化丙烯二元醇、聚氧化乙烯二元醇和易降解聚合物二醇组成，聚氧化丙烯二元醇与聚氧化乙烯二元醇的质量比为1∶3～5∶1，易降解聚合物二醇占聚合物多元醇总质量的13～23％；聚合物多元醇与二异氰酸酯化合物的质量比为4∶1～7∶1。
所述易降解聚合物二醇指在自然条件下可降解的聚合物二醇，优选为为聚ε-己内酯二醇、聚乳酸二醇或其任意比例的混合物。
所述聚合物多元醇的数均分子量优选为1000～3000。
所述的二异氰酸酯化合物优选为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上任意比例的混合物。
所述溶剂优选为乙酸乙酯、乙酸甲酯和丁酮中的一种或两种以上任意比例的混合物。
所述分散稳定剂优选为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
聚氨酯型生态固沙剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚氨酯预聚体的合成：在氮气保护下，温度控制在85～100℃，聚合物多元醇和二异氰酸酯化合物进行反应，制得聚氨酯预聚体；
(2)将聚氨酯预聚体、分散稳定剂和溶剂混合均匀，得到聚氨酯型生态固沙剂。
步骤(1)中在85～100℃下的反应时间优选为2～3h。
作为对本发明技术方案的进一步揭示，步骤(1)中缩聚反应前，向聚合物多元醇中加入甲苯，升温至130～145℃，常压蒸馏，接着减压蒸馏完全除去体系中水和甲苯。步骤(2)中，向聚氨酯预聚体中加入溶剂，常温搅拌1～2h，然后加入分散稳定剂，充分搅拌后密封保存。
本发明提供的聚氨酯型生态固沙剂的有效成分是由聚合物多元醇与二异氰酸酯发生缩合聚合反应制得的聚氨酯预聚体，加入溶剂和分散稳定剂后可稳定保存1个月，并具有良好的高低温气候适应性和耐老化性，在同等硬度条件下，聚氨酯具有更好的强度承载能力。同时，聚氨酯性能调节方便灵活，可根据需要引入不同量的易于降解聚合物二元醇软段成份，制备降解周期可调控的聚氨酯固沙剂。在部分尚有植被生长条件的地区，能与植物固沙相结合，通过设计调控固沙剂的降解周期，确保沙丘在实现“植被恢复”良性循环阶段之前不老化分解，一旦植被形成，聚氨酯型生态固沙剂固沙保水的使命完成后就降解掉，真正体现其生态环保效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
在反应容器中加入50g数均分子量为2000的聚氧化丙烯二元醇(简称PPG2000)，50g数均分子量为2000的聚氧化乙烯二元醇(简称PEG2000)，20g数均分子量为1000的聚ε-己内酯二醇和200ml甲苯，加热搅拌，温度为145℃，常压蒸馏，甲苯接近蒸干时改用减压蒸馏，完全除去体系中残留的水分和甲苯。
降温至室温，拆除减压装置，架好回流冷凝管，通入N2，反应体系油封。向反应容器中加入20g甲苯二异氰酸酯，加热搅拌，温度控制在90℃，反应2h。
体系冷却至室温后，加入200ml的乙酸乙酯，常温搅拌1h。停止搅拌，出料，加入占聚氨酯预聚体质量2％的十二烷基硫酸钠，充分搅拌后制得聚氨酯型生态固沙剂，密封保存30天无明显沉淀出现。
实施例2
在反应容器中加入25g数均分子量为1000的聚氧化丙烯二元醇(简称PPG1000)，75g的PEG1000，15g数均分子量为3000的聚ε-己内酯二醇和200ml甲苯，加热搅拌，温度为130℃，常压蒸馏，甲苯接近蒸干时改用减压蒸馏，完全除去体系中残留的水分和甲苯。
降温至室温，拆除减压装置，架好回流冷凝管，通入N2，反应体系油封。向反应容器中加入28.7g甲苯二异氰酸酯，加热搅拌，温度控制在100℃，反应2h。
体系冷却至室温后，加入200ml的乙酸乙酯，常温搅拌1h。停止搅拌，出料，加入占聚氨酯预聚体质量4％的十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌后制得聚氨酯型生态固沙剂，密封保存25天无明显沉淀出现。
实施例3
在反应容器中加入75g数均分子量为3000的聚氧化丙烯二元醇(简称PPG3000)，15g的PEG2000，22.5g数均分子量为1000的聚乳酸二醇和150ml甲苯，加热搅拌，温度为135℃，常压蒸馏，甲苯接近蒸干时改用减压蒸馏，完全除去体系中残留的水分和甲苯。
降温至室温，拆除减压装置，架好回流冷凝管，通入N2，反应体系油封。向反应容器中加入16.1g甲苯二异氰酸酯，加热搅拌，温度控制在95℃，反应2.5h。
体系冷却至室温后，加入150ml的乙酸乙酯，常温搅拌2h。停止搅拌，出料，加入占聚氨酯预聚体质量的6％的十二烷基硫酸钠，充分搅拌后制得聚氨酯型生态固沙剂，密封保存25天无明显沉淀出现。
实施例4
在反应容器中加入75g的PPG3000，25g的PEG1000，15g数均分子量为3000的聚乳酸二醇和200ml甲苯，加热搅拌，温度为145℃，常压蒸馏，甲苯接近蒸干时改用减压蒸馏，完全除去体系中残留的水分和甲苯。
降温至室温，拆除减压装置，架好回流冷凝管，通入N2，反应体系油封。向反应容器中加入16.4g甲苯二异氰酸酯，加热搅拌，温度控制在95℃，反应3h。
体系冷却至室温后，加入150ml的乙酸乙酯，常温搅拌2h。停止搅拌，出料，加入占聚氨酯预聚体质量8％的十二烷基硫酸钠，充分搅拌后制得聚氨酯型生态固沙剂，密封保存30天无明显沉淀出现。
实施例5
在反应容器中加入30g的PPG2000，60g数均分子量为1000的聚氧化乙烯二元醇(简称PEG1000)，27g数均分子量为2000的聚ε-己内酯二醇和150ml甲苯，加热搅拌，温度为140℃，常压蒸馏，甲苯接近蒸干时改用减压蒸馏，完全除去体系中残留的水分和甲苯。
降温至室温，拆除减压装置，架好回流冷凝管，通入N2，反应体系油封。向反应容器中加入23.4g甲苯二异氰酸酯，加热搅拌，温度控制在85℃，反应2h。
体系冷却至室温后，加入200ml的乙酸乙酯，常温搅拌1.5h。停止搅拌，出料，加入占聚氨酯预聚体质量5％的十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌后制得聚氨酯型生态固沙剂，密封保存30天无明显沉淀出现。
对比例1
在反应容器中加入250g分子量为2500的EO-PO无规共聚二元醇(EO聚氧化乙烯链段，PO为聚氧化丙烯链段，其中，EO嵌段的质量分数为50％)，20g数均分子量为2000的聚ε-己内酯二醇和300ml甲苯，加热搅拌，温度为130℃，常压蒸馏，甲苯接近蒸干时改用减压蒸馏，完全除去体系中残留的水分和甲苯。
降温至室温，拆除减压装置，架好回流冷凝管，通入N2，反应体系油封。向反应容器中加入25g甲苯二异氰酸酯，加热搅拌，温度控制在100℃，反应3h。
体系冷却至室温后，加入300ml的乙酸乙酯，常温搅拌2h。停止搅拌，向其中加入占聚氨酯预聚体质量1％的二乙巯基甲苯二胺扩链剂，常温搅拌1h。停止搅拌，出料，加入占聚氨酯预聚体质量8％的十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌。该样品不稳定，常温下密封保存，30分钟以内就会出现大量沉淀(分相)并逐渐固化，无法使用。
采用8％的十二烷基硫酸钠代替十二烷基磺酸钠，充分搅拌，样品同样不稳定，常温下密封保存，30分钟以内出现大量沉淀(分相)并逐渐固化，无法使用。
采用EO-PO嵌段共聚二元醇得到的结果相同。
下面分别对实施例1、3和5制得的固沙剂进行无侧限抗压强度和剪切试验。
无侧限抗压强度试验
采用南京土壤仪器厂生产的YSH-2型石灰土压力仪对无侧限抗压强度进行测试，方法如下：首先，将下蜀土以及沙在自然状态下风干，分别过2mm标准筛，然后放进烘箱烘干24h，将沙和粘土按1∶3的质量比混合制样。试验土样的直径为39.1mm，高为80mm，设计含水率为10wt％，干密度为1.7g/cm3，固沙剂以水溶液形式加入，其中聚氨酯预聚体的浓度分别为3wt％和5wt％。
将固沙剂按土样的设计含水率进行稀释，然后与沙、粘土混合样拌合，搅拌均匀后立即压实制样。土样制备方法按《土工试验方法标准》(GBJ123-88)进行，在这里均采用静力压实法。制备好的试样放入保湿器中在室温下，湿度为60％下养护48h后测试，其结果如表1所示。
表1固沙剂的无侧限抗压强度数据
从表1中可以看出，添加本发明制备的固沙剂以后，土样的无侧限抗压强度有了大幅度提高，实施例5效果最佳，最大增幅高达67.2％。
剪切实验
将下蜀土以及沙在自然状态下风干，分别过2mm标准筛，然后放进烘箱烘干24h后，将沙和粘土按1∶3质量比混合制样。试验土样直径为91.8mm，高为20mm，设计含水率为15wt％，干密度1.7g/cm3，固沙剂以水溶液形式加入，其中聚氨酯预聚体的浓度分别为3wt％和5wt％。
将固沙剂按土样的设计含水率进行稀释，然后与沙、粘土混合样拌合，搅拌均匀后立即压实制样，制成直剪试验所需要的环刀试样，其中，土样制备方法按《土工试验方法标准》(GBJ123-88)进行，在这里均采用静力压实法。将试样放置在保湿皿内，室温养护，24h后将试样取出，放置在剪切盒内使用ZJ型应变控制式直剪仪便携式直剪仪进行直剪试验，其结果如表2所示。
表2固沙剂的抗剪切强度数据
从表2可以看出，添加本发明制备的固沙剂以后，土样的粘聚力和内摩擦角均有大幅度提高，以实施例1效果最佳，粘聚力最大增幅为40％。
Claims (8)
1.一种聚氨酯型生态固沙剂，其特征在于由下列组分按质量比组成：25～29份的聚氨酯预聚体、0.5～2.1份的分散稳定剂和27～36份的溶剂；其中，
聚氨酯预聚体由聚合物多元醇和二异氰酸酯化合物缩聚反应得到，所述聚合物多元醇的数均分子量为1000～3000，由聚氧化丙烯二元醇、聚氧化乙烯二元醇和易降解聚合物二醇组成，聚氧化丙烯二元醇与聚氧化乙烯二元醇的质量比为1:3～5:1，易降解聚合物二醇占聚合物多元醇总质量的13～23%；聚合物多元醇与二异氰酸酯化合物的质量比为4:1～7:1；所述易降解聚合物二醇为聚ε-己内酯二醇、聚乳酸二醇或其任意比例的混合物。
2.按权利要求1所述的聚氨酯型生态固沙剂，其特征在于：所述的二异氰酸酯化合物为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上任意比例的混合物。
3.按权利要求1所述的聚氨酯型生态固沙剂，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯和丁酮中的一种或两种以上任意比例的混合物。
4.按权利要求1所述的聚氨酯型生态固沙剂，其特征在于：所述分散稳定剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
5.权利要求1～4任意一项所述的聚氨酯型生态固沙剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚氨酯预聚体的合成：在氮气保护下，温度控制在85～100℃，聚合物多元醇和二异氰酸酯化合物进行反应，制得聚氨酯预聚体；
（2）将聚氨酯预聚体、分散稳定剂和溶剂混合均匀，得到聚氨酯型生态固沙剂。
6.按权利要求5所述的聚氨酯型生态固沙剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中在85～100℃下的反应时间为2～3h。
7.按权利要求5所述的聚氨酯型生态固沙剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中缩聚反应以前，向聚合物多元醇中加入甲苯，升温至130～145℃，常压蒸馏，接着减压蒸馏完全除去体系中水和甲苯。
8.按权利要求5或6或7所述的聚氨酯型生态固沙剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，向聚氨酯预聚体中加入溶剂，常温搅拌1～2h，然后加入分散稳定剂，充分搅拌后密封保存。
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