CN110157328A - 光学级耐磨疏水材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了光学级耐磨疏水材料的制备工艺，以HFPO为原料，催化剂作用下，在高压环境下反应制得含酰氟端基的全氟环氧丙烷齐聚物。再经过对酰氟端基改性，与硅烷偶联剂反应，获得具有可以与基材形成稳定化学键的活性端基的全氟高分子齐聚物，本发明主要针对于玻璃基材、陶瓷基材及金属基材的表面疏水疏油处理，具有优异的钢丝绒摩擦性能，尤其是在耐橡皮擦性能上与同类产品相比，有很大的优势。应用后手感爽滑，表面不易挂水积水、积累油污、易于清洁，性能保持持久，表面不易刮擦划伤、保持产品表面平整美观。
Description
技术领域
本发明涉及光学级耐磨疏水材料的制备工艺，属于耐磨疏水材料的技术领域。
背景技术
抗污、抗指纹膜层的功能即是降低物体表面的表面能(如玻璃或金属表能)，形成一种超疏水特性的膜层。改变物体表面能有两种方法，一种是物理性表面粗糙改质法：根据自洁理论，表面结构越粗糙，可产生越优良的疏水自洁效果，但粗糙的表面可造成可见光的严重散射，使涂层呈现非透明状态，并使机械性，如接着、抗磨等效果下降，此方法于目前保护玻璃产业并不适用；另一种方法是加入氟官能团的基团至高分子链上，伴随着烷基上氢原子被氟原子取代数目的增加，其表面能亦随之下降，物质表面可形成最低表面能与最高水滴触角的材料，所有平坦表面结构的材料与水的接触角不会超过120°，因此，一般含氟的高分子具有优越的疏水特性，只是这些含氟高分子与基材之间的范德华力很微弱，导致含氟高分子涂层与基材之间的粘附力比较弱，且涂层的硬度不够。目前所流通的疏水材料大多数很难再玻璃基材上具有良好的附着性，尤其在耐橡皮擦测试方面，很难超过3000次。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术的不足，针对传统疏水材料附着性较差耐磨性较差的问题，提出光学级耐磨疏水材料的制备工艺。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
光学级耐磨疏水材料的制备工艺，包括：
S1备料，
原料包括六氟环氧丙烷、碱金属氟化物、甲醇、硅烷偶联剂及氢氟代醚；
S2反应釜原料称量，
按照质量比称量：
3～4份六氟环氧丙烷，
6～8份碱金属氟化物，
1～2份甲醇，
1～2份氢氟代醚；
S3反应釜准备，
设置反应釜温度110℃，并进行保温；
S4投料，
依次向反应釜中投入氢氟代醚、六氟环氧丙烷，开启搅拌，搅拌均匀后维持反应釜温度为110℃，加入碱金属氟化物；
S5恒温恒压反应，
投料完毕后，关闭反应釜，维持反应釜压力在2.8～3.2兆帕，反应时间为8h±0.5h；
S6冷却，
对反应釜进行降温，降低至40℃以下，向反应釜中投入甲醇，搅拌均匀后反应2h；
S7萃取提纯，
反应完毕后静置分层，将底层物料取出投入单口烧瓶中；
S8旋蒸提纯，
对单口烧瓶置于旋蒸仪上进行旋蒸，旋蒸温度为200℃±20℃，旋蒸至重量无减轻，得到反应产物；
S9合成反应原料准备，
按照质量比称量：
10份反应产物，
10～12份硅烷偶联剂，
1～2份氢氟代醚；
S10合成反应，
将步骤S9中反应产物、硅烷偶联剂及氢氟代醚进行投料反应，反应时间为5h±0.5h，制得半成品；
S11半成品旋蒸提纯，
将半成品置于旋蒸仪上进行旋蒸，旋蒸温度为90℃±5℃，旋蒸至重量无减轻，得到成品。
本发明制备工艺所制得的光学级耐磨疏水材料。
本发明制备工艺所制得的光学级耐磨疏水材料在玻璃基材、陶瓷基材、及金属基材的表面涂布应用。
本发明的有益效果主要体现在：
1.对于玻璃基材表面提供疏水疏油处理，具有优异的钢丝绒摩擦性能，尤其是在耐橡皮擦性能上与同类产品相比，有很大的优势。
2.应用后手感爽滑，表面不易挂水积水、积累油污、易于清洁，性能保持持久。
3.表面不易刮擦划伤、保持产品表面平整美观。
具体实施方式
本发明提供光学级耐磨疏水材料的制备工艺。以下本发明技术方案进行详细描述，以使其更易于理解和掌握。
光学级耐磨疏水材料的制备工艺，包括：
S1备料，
原料包括六氟环氧丙烷、碱金属氟化物、甲醇、硅烷偶联剂及氢氟代醚；
S2反应釜原料称量，
按照质量比称量：
3～4份六氟环氧丙烷，
6～8份碱金属氟化物，
1～2份甲醇，
1～2份氢氟代醚；
S3反应釜准备，
设置反应釜温度110℃，并进行保温；
S4投料，
依次向反应釜中投入氢氟代醚、六氟环氧丙烷，开启搅拌，搅拌均匀后维持反应釜温度为110℃，加入碱金属氟化物；
S5恒温恒压反应，
投料完毕后，关闭反应釜，维持反应釜压力在2.8～3.2兆帕，反应时间为8h±0.5h；
S6冷却，
对反应釜进行降温，降低至40℃以下，向反应釜中投入甲醇，搅拌均匀后反应2h；
S7萃取提纯，
反应完毕后静置分层，将底层物料取出投入单口烧瓶中；
S8旋蒸提纯，
对单口烧瓶置于旋蒸仪上进行旋蒸，旋蒸温度为200℃±20℃，旋蒸至重量无减轻，得到反应产物；
S9合成反应原料准备，
按照质量比称量：
10份反应产物，
10～12份硅烷偶联剂，
1～2份氢氟代醚；
S10合成反应，
将步骤S9中反应产物、硅烷偶联剂及氢氟代醚进行投料反应，反应时间为5h±0.5h，制得半成品；
S11半成品旋蒸提纯，
将半成品置于旋蒸仪上进行旋蒸，旋蒸温度为90℃±5℃，旋蒸至重量无减轻，得到成品。
实施例一
反应釜按照质量比称量：
3份六氟环氧丙烷，6份碱金属氟化物，1份甲醇，1份氢氟代醚；
反应釜压力在2.8兆帕，反应时间为8h；
合成反应按照质量比称量：
10份反应产物，10份硅烷偶联剂，1份氢氟代醚；
得到实施例一成品。
实施例二
反应釜按照质量比称量：
3.5份六氟环氧丙烷，6份碱金属氟化物，1.5份甲醇，1份氢氟代醚；
反应釜压力在3兆帕，反应时间为8h；
合成反应按照质量比称量：
10份反应产物，11份硅烷偶联剂，1.5份氢氟代醚；
得到实施例二成品。
实施例三
反应釜按照质量比称量：
4份六氟环氧丙烷，6份碱金属氟化物，2份甲醇，1份氢氟代醚；
反应釜压力在3兆帕，反应时间为8h；
合成反应按照质量比称量：
10份反应产物，12份硅烷偶联剂，1份氢氟代醚；
得到实施例三成品。
实施例四
反应釜按照质量比称量：
4份六氟环氧丙烷，8份碱金属氟化物，2份甲醇，2份氢氟代醚；
反应釜压力在3兆帕，反应时间为8h；
合成反应按照质量比称量：
10份反应产物，11份硅烷偶联剂，2份氢氟代醚；
得到实施例四成品。
实施例五
反应釜按照质量比称量：
4份六氟环氧丙烷，7份碱金属氟化物，1份甲醇，1.5份氢氟代醚；
反应釜压力在3兆帕，反应时间为8h；
合成反应按照质量比称量：
10份反应产物，10份硅烷偶联剂，1份氢氟代醚；
得到实施例五成品。
将实施例一成品、实施例二成品、实施例三成品、实施例四成品、实施例五成品分别在玻璃基材、陶瓷基材及金属基材上进行涂布，形成表面层，对15例表面层进行性能测试，其初期水滴角≥115°，初期油滴角≥64°，经过5000次钢丝绒摩擦后水滴接触角≥105°，经过5000次橡皮擦摩擦后水滴接触角≥105°。
由此可见通过本发明制备工艺所制得的耐磨疏水材料应用后，具备较高地耐磨性及超强地疏水性，并且还具备较为良好的光学性能。
本发明制备工艺所制得的光学级耐磨疏水材料在玻璃基材、陶瓷基材、及金属基材的表面涂布应用。
需要说明的是，在进行任意基材涂布前，需要对玻璃基材、陶瓷基材、及金属基材的涂布面进行等离子处理。
通过以上描述可以发现，本发明光学级耐磨疏水材料的制备工艺，对玻璃基材表面提供疏水疏油处理，具有优异的钢丝绒摩擦性能，尤其是在耐橡皮擦性能上与同类产品相比，有很大的优势。应用后手感爽滑，表面不易挂水积水、积累油污、易于清洁，性能保持持久。表面不易刮擦划伤、保持产品表面平整美观。
以上对本发明的技术方案进行了充分描述，需要说明的是，本发明的具体实施方式并不受上述描述的限制，本领域的普通技术人员依据本发明的精神实质在结构、方法或功能等方面采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.光学级耐磨疏水材料的制备工艺，其特征在于包括：
S1 备料，
原料包括六氟环氧丙烷、碱金属氟化物、甲醇、硅烷偶联剂及氢氟代醚；
S2 反应釜原料称量，
按照质量比称量：
3～4份六氟环氧丙烷，
6～8份碱金属氟化物，
1～2份甲醇，
1～2份氢氟代醚；
S3 反应釜准备，
设置反应釜温度110℃，并进行保温；
S4 投料，
依次向反应釜中投入氢氟代醚、六氟环氧丙烷，开启搅拌，搅拌均匀后维持反应釜温度为110℃，加入碱金属氟化物；
S5 恒温恒压反应，
投料完毕后，关闭反应釜，维持反应釜压力在2.8～3.2兆帕，反应时间为8h±0.5h；
S6 冷却，
对反应釜进行降温，降低至40℃以下，向反应釜中投入甲醇，搅拌均匀后反应2h；
S7 萃取提纯，
反应完毕后静置分层，将底层物料取出投入单口烧瓶中；
S8 旋蒸提纯，
对单口烧瓶置于旋蒸仪上进行旋蒸，旋蒸温度为200℃±20℃，旋蒸至重量无减轻，得到反应产物；
S9 合成反应原料准备，
按照质量比称量：
10份反应产物，
10～12份硅烷偶联剂，
1～2份氢氟代醚；
S10 合成反应，
将步骤S9中反应产物、硅烷偶联剂及氢氟代醚进行投料反应，反应时间为5h±0.5h，制得半成品；
S11 半成品旋蒸提纯，
将半成品置于旋蒸仪上进行旋蒸，旋蒸温度为90℃±5℃，旋蒸至重量无减轻，得到成品。
2.基于权利要求1所述的制备工艺所制得的光学级耐磨疏水材料。
3.基于权利要求1所述的制备工艺所制得的光学级耐磨疏水材料在玻璃基材、陶瓷基材、及金属基材的表面涂布应用。
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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| CN (1) | CN110157328A (zh) |
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