CN110156950A - 一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法 - Google Patents

一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110156950A
CN110156950A CN201910462308.0A CN201910462308A CN110156950A CN 110156950 A CN110156950 A CN 110156950A CN 201910462308 A CN201910462308 A CN 201910462308A CN 110156950 A CN110156950 A CN 110156950A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mixed
expanded perlite
pretreatment
environmental
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201910462308.0A
Other languages
English (en)
Inventor
杨开芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201910462308.0A priority Critical patent/CN110156950A/zh
Publication of CN110156950A publication Critical patent/CN110156950A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/32Polyhydroxy compounds; Polyamines; Hydroxyamines
    • C08G18/3271Hydroxyamines
    • C08G18/3278Hydroxyamines containing at least three hydroxy groups
    • C08G18/3281Hydroxyamines containing at least three hydroxy groups containing three hydroxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48Polyethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6666Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52
    • C08G18/667Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/6681Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/32 or C08G18/3271 and/or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/6688Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/32 or C08G18/3271 and/or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3271
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24Acids; Salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • C08K7/26Silicon- containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02Ingredients treated with inorganic substances
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04Ingredients treated with organic substances
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/08Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2110/00Foam properties
    • C08G2110/0083Foam properties prepared using water as the sole blowing agent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227Oxides; Hydroxides of metals of aluminium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明公开了一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法,属于高分子材料技术领域。按重量份数计,依次称取:70~100份预处理聚醚多元醇,1~5份有机锡,2~8份水,2~8份三乙醇胺,60~100份异氰酸酯,0.1~2.0份硅油和20~30份改性膨胀珍珠岩,将预处理聚醚多元醇与水混合,并加入硅油,有机锡,三乙醇胺和改性膨胀珍珠岩,搅拌混合后,得坯料,将坯料与异氰酸酯混合,熟化,即得环保型阻燃聚氨酯泡沫材料。本发明所得环保型阻燃聚氨酯泡沫材料使用的阻燃剂环保且具有优异的阻燃效果。

Description

一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法,属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚氨酯(PU)作为一种性能优异的高分子材料,已成为继聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯之后的第五大塑料品种。聚氨酯被广泛地应用于各种绝热、防震、隔音、轻质结构件和建筑节能及座垫、包装、汽车内装饰件等方面。建筑节能已成为建筑行业面临的最重要问题之一。在建筑节能的各项措施中,对建筑物的围护结构采取保温隔热措施以提高热工性能,是最重要的节能手段之一。聚氨酯泡沫(PUF)是目前性能最佳的绝热保温材料。随着对建筑节能的强制推行,建筑节能标准的提高,具有良好保温性能的聚氨酯泡沫将具有广泛的市场前景。
聚氨酯是由异氰酸酯(MDI、TDI等)与多元醇(聚酯、聚醚多元醇等)反应而制成的一种具有氨基甲酸酯链段重复结构单元的聚合物,有机多元醇化合物是合成聚氨酯泡沫塑料的两大主要原料之一,主要有聚酯多元醇、聚醚多元醇和其它含羟基化合物。其中,以聚醚多元醇用量最大,多元醇的结构对制备的泡沫塑料影响很大,其中分子量、官能团数这两个参数直接影响聚合物的交联度及性能。当前硬质聚氨酯泡沫塑料的研究方向是降低原料成本,减少环境污染及能量消耗,提高制品性能,特别是增强改性及提高耐温和阻燃性方面。生物质材料是一个很好的选择,这类材料在自然界中资源丰富,价格低廉、可再生、可自然分解、产物完全无毒。
目前生产聚酯、聚醚多元醇的原料均是毒性和腐蚀性较强的石油化工产品,如苯酐、苯二甲酸是从萘、二甲苯等芳香族石油或煤化工产品氧化得到。化石资源的大量使用,引起了日益严重的污染问题,寻找新的替代资源发展聚氨酯材料等能源和化学品已成为人类社会在新世纪必须加以解决的重大课题。随着石油价格的不断上涨,生产聚氨酯材料的这些原料的价格也飞速上涨,聚氨酯行业面临的难关是原料供应紧张,价格大幅度提高。因此利用价格便宜的天然生物质资源开发环境友好型聚氨酯泡沫材料对生态环境的改善、聚氨酯行业的发展、建筑物节能措施的实施将产生巨大的促进作用,也是生物产业的组成部分。目前传统的阻燃聚氨酯泡沫材料添加的阻燃剂不环保,且环保阻燃剂阻燃效果不佳,因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统阻燃聚氨酯泡沫材料添加的阻燃剂不环保,且环保阻燃剂阻燃效果不佳的问题,提供了一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)将混合粉末煅烧,洗涤,干燥,得预处理改性粉末,将预处理改性粉末与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1:10~1:12混合浸泡,过滤,干燥,得改性粉末;
(2)将预处理膨胀珍珠岩与巴氏芽孢杆菌按质量比10:1~12:1混合,并加入预处理膨胀珍珠岩质量20~30倍的水,搅拌混合后,得预处理膨胀珍珠岩混合物,将预处理膨胀珍珠岩混合物与尿素按质量比30:1~30:4混合,并加入预处理膨胀珍珠岩质量0.1~0.2倍的钙盐,搅拌反应后,过滤,得预改性膨胀珍珠岩;
(3)将预改性膨胀珍珠岩与改性粉末按质量比1:2~1:5混合,并加入预改性膨胀珍珠岩质量30~60倍的水,搅拌混合后,旋蒸浓缩,干燥,得改性膨胀珍珠岩;
(4)按重量份数计,依次称取:70~100份预处理聚醚多元醇,1~5份有机锡,2~8份水,2~8份三乙醇胺,60~100份异氰酸酯,0.1~2.0份硅油和20~30份改性膨胀珍珠岩,将预处理聚醚多元醇与水混合,并加入硅油,有机锡,三乙醇胺和改性膨胀珍珠岩,搅拌混合后,得坯料,将坯料与异氰酸酯混合,熟化,即得环保型阻燃聚氨酯泡沫材料。
步骤(1)所述混合粉末为将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.5混合研磨,得混合粉末。
步骤(2)所述预处理膨胀珍珠岩为将浓硫酸与双氧水按体积比7:3混合,得混合处理液,将混合处理液与膨胀珍珠岩按质量比10:1混合,搅拌反应后,过滤,得滤饼,将滤饼与氨水按质量比1:10混合,并加入滤饼质量1~2倍的双氧水,搅拌反应后,过滤,洗涤,干燥,得预处理膨胀珍珠岩。
步骤(2)所述钙盐为氯化钙或硝酸钙中任意一种。
步骤(4)所述预处理聚醚多元醇为将聚醚多元醇于温度为70~85℃的条件下干燥1~5h后,得预处理聚醚多元醇。
步骤(4)所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯或多次甲基多苯基多异氰酸酯中任意一种。
步骤(4)所述有机锡为辛酸亚锡或二丁基二月桂酸锡中任意一种。
步骤(4)所述改性膨胀珍珠岩中可加入改性膨胀珍珠岩质量0.1~0.2无机阻燃剂,所述无机阻燃剂为氢氧化铝或硼酸锌中任意一种。
本发明的有益效果是:
(1)本发明在制备环保型阻燃聚氨酯泡沫材料时加入改性膨胀珍珠岩,首先,膨胀珍珠岩在改性过程中加入了改性粉末,改性粉末为具有片层结构的四钛酸钾,在加入膨胀珍珠岩中后,可在静电力的作用下吸附于处理后的膨胀珍珠岩内部,在膨胀珍珠岩内部形成多层结构,从而提高膨胀珍珠岩内部孔隙的复杂程度,并且,具有多层结构的孔隙可可在有效隔绝热量的同时,减少内部聚氨酯与氧气的接触,降低聚氨酯周围的氧气浓度,进而使产品的阻燃性能提高,并且,在改性膨胀珍珠岩遇热发生膨胀后,可携带改性粉末在聚氨酯表面形成保护层,使产品的阻燃性能进一步提高,同时四钛酸钾粉末为高温亚稳态的物质,在高温条件下可发生自聚反应,并生成六钛酸钾,进而使产品表面的阻燃层致密度提高,进而使产品的阻燃性能进一步提高,其次,改性膨胀珍珠岩中还加入了巴氏芽孢杆菌,巴氏芽孢杆菌体内含有脲酶,在加入改性膨胀珍珠岩中后,一方面,脲酶可在膨胀珍珠岩改性过程中,在膨胀珍珠岩内部与尿素和钙盐反应,形成碳酸钙沉淀,碳酸钙可在高温下分解产生二氧化碳,从而降低聚氨酯周围的氧气浓度,进而进一步提高产品的阻燃性,另一方面,由于改性膨胀珍珠岩内部四钛酸钾对氧气及热量的隔绝作用,因此巴氏芽孢杆菌可在高温条件下炭化,并形成碳颗粒吸附于改性粉末表面,从而使产品在燃烧过程中可形成更加致密的阻燃保护层,进而进一步提高产品的阻燃性能;
(2)本发明在制备环保型阻燃聚氨酯泡沫材料时可加入一定量无机阻燃剂,无机阻燃剂的加入可在产品燃烧过程中分解产生气体,稀释氧气浓度进而提高产品的阻燃性能,并且,无机阻燃剂分解后产生的金属氧化物一方面可作为填充剂,使阻燃层致密化,提高产品的阻燃性能,另一方面,部分金属氧化物可倍碳还原,形成金属单质,并产生二氧化碳气体,金属单质可在高温下再次消耗氧气,进而使产品周围的氧浓度进一步减小,使产品的阻燃性能进一步提高。
具体实施方式
将质量分数为90~95%的硫酸与质量分数为30~35%的双氧水按体积比7:3混合,得混合处理液,将混合处理液与膨胀珍珠岩按质量比10:1混合,于温度为30~45℃,转速为300~350r/min的条件下,搅拌反应1~3h后,过滤,得滤饼,将滤饼与质量分数为20~25%的氨水按质量比1:10混合,并向滤饼与氨水的混合物中加入滤饼质量1~2倍的双氧水,于温度为40~45℃,转速为300~350r/min的条件下,搅拌反应1~2h后,过滤,得预处理膨胀珍珠岩坯料,将预处理膨胀珍珠岩坯料用去离子水洗涤5~8次后,于温度为60~80℃的条件下干燥1~2h后,得预处理膨胀珍珠岩;将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.5混合研磨20~24h后,得混合粉末;将混合粉末移入马弗炉中,于温度为750~850℃煅烧12~20h后,得预处理改性粉末坯料,将预处理改性粉末坯料用质量分数为15~20%的盐酸洗涤8~10次,并于温度为80~90℃的条件下干燥1~3h后,得预处理改性粉末,将预处理改性粉末与质量分数为10~18%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1:10~1:12混合,于室温条件下浸泡1~2h后,过滤,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料于温度为80~85℃的条件下干燥1~2h后,得改性粉末;将预处理膨胀珍珠岩与巴氏芽孢杆菌按质量比10:1~12:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入预处理膨胀珍珠岩质量20~30倍的水,于温度为30~35℃,转速为200~280r/min的条件下搅拌混合60~100min后,得预处理膨胀珍珠岩混合物,将预处理膨胀珍珠岩混合物与尿素按质量比30:1~30:4混合,并向预处理膨胀珍珠岩混合物与尿素的混合物中加入预处理膨胀珍珠岩质量0.1~0.2倍的钙盐,于温度为30~45℃,转速为200~260r/min的条件下,搅拌反应10~13h后,过滤,得预改性膨胀珍珠岩;将预改性膨胀珍珠岩与改性粉末按质量比1:2~1:5混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入预改性膨胀珍珠岩质量30~60倍的水,于温度为30~45℃,转速为300~350r/min的条件下,搅拌混合1~6h后,得混合物,将混合物于温度为60~80℃,转速为120~150r/min,压力位500~600kPa的条件下旋蒸浓缩3~8h后,得浓缩物,将浓缩物于温度为80~90℃的条件下干燥50~80min后,得改性膨胀珍珠岩;按重量份数计,依次称取:70~100份预处理聚醚多元醇,1~5份有机锡,2~8份水,2~8份三乙醇胺,60~100份异氰酸酯,0.1~2.0份硅油和20~30份改性膨胀珍珠岩,将预处理聚醚多元醇与水混合于搅拌机中,并向搅拌机中加入硅油,有机锡,三乙醇胺和改性膨胀珍珠岩,于温度为30~40℃,转速为400~600r/min的条件下,搅拌混合2~8h后,得坯料,将坯料与异氰酸酯混合,于温度为30~40℃,转速为280~380r/min的条件下,搅拌混合5~10min后,得预处理坯料,将预处理坯料于温度为80~120℃的条件下熟化2~5h后,即得环保型阻燃聚氨酯泡沫材料。所述钙盐为氯化钙或硝酸钙中任意一种。所述预处理聚醚多元醇为将聚醚多元醇于温度为70~85℃的条件下干燥1~5h后,得预处理聚醚多元醇。所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯或多次甲基多苯基多异氰酸酯中任意一种。所述有机锡为辛酸亚锡或二丁基二月桂酸锡中任意一种。所述改性膨胀珍珠岩中可加入改性膨胀珍珠岩质量0.2无机阻燃剂,所述无机阻燃剂为氢氧化铝。
实例1
将质量分数为95%的硫酸与质量分数为35%的双氧水按体积比7:3混合,得混合处理液,将混合处理液与膨胀珍珠岩按质量比10:1混合,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应3h后,过滤,得滤饼,将滤饼与质量分数为25%的氨水按质量比1:10混合,并向滤饼与氨水的混合物中加入滤饼质量2倍的双氧水,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应2h后,过滤,得预处理膨胀珍珠岩坯料,将预处理膨胀珍珠岩坯料用去离子水洗涤8次后,于温度为80℃的条件下干燥2h后,得预处理膨胀珍珠岩;将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.5混合研磨24h后,得混合粉末;将混合粉末移入马弗炉中,于温度为850℃煅烧20h后,得预处理改性粉末坯料,将预处理改性粉末坯料用质量分数为20%的盐酸洗涤10次,并于温度为90℃的条件下干燥3h后,得预处理改性粉末,将预处理改性粉末与质量分数为18%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1:12混合,于室温条件下浸泡2h后,过滤,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料于温度为85℃的条件下干燥2h后,得改性粉末;将预处理膨胀珍珠岩与巴氏芽孢杆菌按质量比12:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入预处理膨胀珍珠岩质量30倍的水,于温度为35℃,转速为280r/min的条件下搅拌混合100min后,得预处理膨胀珍珠岩混合物,将预处理膨胀珍珠岩混合物与尿素按质量比30:4混合,并向预处理膨胀珍珠岩混合物与尿素的混合物中加入预处理膨胀珍珠岩质量0.2倍的钙盐,于温度为45℃,转速为260r/min的条件下,搅拌反应13h后,过滤,得预改性膨胀珍珠岩;将预改性膨胀珍珠岩与改性粉末按质量比1:5混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入预改性膨胀珍珠岩质量60倍的水,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下,搅拌混合6h后,得混合物,将混合物于温度为80℃,转速为150r/min,压力位600kPa的条件下旋蒸浓缩8h后,得浓缩物,将浓缩物于温度为90℃的条件下干燥80min后,得改性膨胀珍珠岩;按重量份数计,依次称取:100份预处理聚醚多元醇,5份有机锡,8份水,8份三乙醇胺,100份异氰酸酯,2.0份硅油和30份改性膨胀珍珠岩,将预处理聚醚多元醇与水混合于搅拌机中,并向搅拌机中加入硅油,有机锡,三乙醇胺和改性膨胀珍珠岩,于温度为40℃,转速为600r/min的条件下,搅拌混合8h后,得坯料,将坯料与异氰酸酯混合,于温度为40℃,转速为380r/min的条件下,搅拌混合10min后,得预处理坯料,将预处理坯料于温度为120℃的条件下熟化5h后,即得环保型阻燃聚氨酯泡沫材料。所述钙盐为氯化钙。所述预处理聚醚多元醇为将聚醚多元醇于温度为85℃的条件下干燥5h后,得预处理聚醚多元醇。所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。所述有机锡为辛酸亚锡。所述改性膨胀珍珠岩中可加入改性膨胀珍珠岩质量0.2无机阻燃剂,所述无机阻燃剂为氢氧化铝。
实例2
将质量分数为95%的硫酸与质量分数为35%的双氧水按体积比7:3混合,得混合处理液,将混合处理液与膨胀珍珠岩按质量比10:1混合,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应3h后,过滤,得滤饼,将滤饼与质量分数为25%的氨水按质量比1:10混合,并向滤饼与氨水的混合物中加入滤饼质量2倍的双氧水,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应2h后,过滤,得预处理膨胀珍珠岩坯料,将预处理膨胀珍珠岩坯料用去离子水洗涤8次后,于温度为80℃的条件下干燥2h后,得预处理膨胀珍珠岩;将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.5混合研磨24h后,得混合粉末;将混合粉末移入马弗炉中,于温度为850℃煅烧20h后,得预处理改性粉末坯料,将预处理改性粉末坯料用质量分数为20%的盐酸洗涤10次,并于温度为90℃的条件下干燥3h后,得预处理改性粉末,将预处理改性粉末于温度为85℃的条件下干燥2h后,得改性粉末;将预处理膨胀珍珠岩与巴氏芽孢杆菌按质量比12:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入预处理膨胀珍珠岩质量30倍的水,于温度为35℃,转速为280r/min的条件下搅拌混合100min后,得预处理膨胀珍珠岩混合物,将预处理膨胀珍珠岩混合物与尿素按质量比30:4混合,并向预处理膨胀珍珠岩混合物与尿素的混合物中加入预处理膨胀珍珠岩质量0.2倍的钙盐,于温度为45℃,转速为260r/min的条件下,搅拌反应13h后,过滤,得预改性膨胀珍珠岩;将预改性膨胀珍珠岩与改性粉末按质量比1:5混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入预改性膨胀珍珠岩质量60倍的水,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下,搅拌混合6h后,得混合物,将混合物于温度为80℃,转速为150r/min,压力位600kPa的条件下旋蒸浓缩8h后,得浓缩物,将浓缩物于温度为90℃的条件下干燥80min后,得改性膨胀珍珠岩;按重量份数计,依次称取:100份预处理聚醚多元醇,5份有机锡,8份水,8份三乙醇胺,100份异氰酸酯,2.0份硅油和30份改性膨胀珍珠岩,将预处理聚醚多元醇与水混合于搅拌机中,并向搅拌机中加入硅油,有机锡,三乙醇胺和改性膨胀珍珠岩,于温度为40℃,转速为600r/min的条件下,搅拌混合8h后,得坯料,将坯料与异氰酸酯混合,于温度为40℃,转速为380r/min的条件下,搅拌混合10min后,得预处理坯料,将预处理坯料于温度为120℃的条件下熟化5h后,即得环保型阻燃聚氨酯泡沫材料。所述钙盐为氯化钙。所述预处理聚醚多元醇为将聚醚多元醇于温度为85℃的条件下干燥5h后,得预处理聚醚多元醇。所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。所述有机锡为辛酸亚锡。所述改性膨胀珍珠岩中可加入改性膨胀珍珠岩质量0.2无机阻燃剂,所述无机阻燃剂为氢氧化铝。
实例3
将质量分数为95%的硫酸与质量分数为35%的双氧水按体积比7:3混合,得混合处理液,将混合处理液与膨胀珍珠岩按质量比10:1混合,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应3h后,过滤,得滤饼,将滤饼与质量分数为25%的氨水按质量比1:10混合,并向滤饼与氨水的混合物中加入滤饼质量2倍的双氧水,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应2h后,过滤,得预处理膨胀珍珠岩坯料,将预处理膨胀珍珠岩坯料用去离子水洗涤8次后,于温度为80℃的条件下干燥2h后,得预处理膨胀珍珠岩;将预处理膨胀珍珠岩与改性粉末按质量比1:5混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入预处理膨胀珍珠岩质量60倍的水,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下,搅拌混合6h后,得混合物,将混合物于温度为80℃,转速为150r/min,压力位600kPa的条件下旋蒸浓缩8h后,得浓缩物,将浓缩物于温度为90℃的条件下干燥80min后,得改性膨胀珍珠岩;按重量份数计,依次称取:100份预处理聚醚多元醇,5份有机锡,8份水,8份三乙醇胺,100份异氰酸酯,2.0份硅油和30份改性膨胀珍珠岩,将预处理聚醚多元醇与水混合于搅拌机中,并向搅拌机中加入硅油,有机锡,三乙醇胺和改性膨胀珍珠岩,于温度为40℃,转速为600r/min的条件下,搅拌混合8h后,得坯料,将坯料与异氰酸酯混合,于温度为40℃,转速为380r/min的条件下,搅拌混合10min后,得预处理坯料,将预处理坯料于温度为120℃的条件下熟化5h后,即得环保型阻燃聚氨酯泡沫材料。所述钙盐为氯化钙。所述预处理聚醚多元醇为将聚醚多元醇于温度为85℃的条件下干燥5h后,得预处理聚醚多元醇。所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。所述有机锡为辛酸亚锡。所述改性膨胀珍珠岩中可加入改性膨胀珍珠岩质量0.2无机阻燃剂,所述无机阻燃剂为氢氧化铝。
实例4
将质量分数为95%的硫酸与质量分数为35%的双氧水按体积比7:3混合,得混合处理液,将混合处理液与膨胀珍珠岩按质量比10:1混合,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应3h后,过滤,得滤饼,将滤饼与质量分数为25%的氨水按质量比1:10混合,并向滤饼与氨水的混合物中加入滤饼质量2倍的双氧水,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应2h后,过滤,得预处理膨胀珍珠岩坯料,将预处理膨胀珍珠岩坯料用去离子水洗涤8次后,于温度为80℃的条件下干燥2h后,得预处理膨胀珍珠岩;将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.5混合研磨24h后,得混合粉末;将混合粉末移入马弗炉中,于温度为850℃煅烧20h后,得预处理改性粉末坯料,将预处理改性粉末坯料用质量分数为20%的盐酸洗涤10次,并于温度为90℃的条件下干燥3h后,得预处理改性粉末,将预处理改性粉末与质量分数为18%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1:12混合,于室温条件下浸泡2h后,过滤,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料于温度为85℃的条件下干燥2h后,得改性粉末;将预处理膨胀珍珠岩与巴氏芽孢杆菌按质量比12:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入预处理膨胀珍珠岩质量30倍的水,于温度为35℃,转速为280r/min的条件下搅拌混合100min后,得预处理膨胀珍珠岩混合物,将预处理膨胀珍珠岩混合物与尿素按质量比30:4混合,并向预处理膨胀珍珠岩混合物与尿素的混合物中加入预处理膨胀珍珠岩质量0.2倍的钙盐,于温度为45℃,转速为260r/min的条件下,搅拌反应13h后,过滤,得改性膨胀珍珠岩;按重量份数计,依次称取:100份预处理聚醚多元醇,5份有机锡,8份水,8份三乙醇胺,100份异氰酸酯,2.0份硅油和30份改性膨胀珍珠岩,将预处理聚醚多元醇与水混合于搅拌机中,并向搅拌机中加入硅油,有机锡,三乙醇胺和改性膨胀珍珠岩,于温度为40℃,转速为600r/min的条件下,搅拌混合8h后,得坯料,将坯料与异氰酸酯混合,于温度为40℃,转速为380r/min的条件下,搅拌混合10min后,得预处理坯料,将预处理坯料于温度为120℃的条件下熟化5h后,即得环保型阻燃聚氨酯泡沫材料。所述钙盐为氯化钙。所述预处理聚醚多元醇为将聚醚多元醇于温度为85℃的条件下干燥5h后,得预处理聚醚多元醇。所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。所述有机锡为辛酸亚锡。所述改性膨胀珍珠岩中可加入改性膨胀珍珠岩质量0.2无机阻燃剂,所述无机阻燃剂为氢氧化铝。
将实例1至4所得聚氨酯泡沫材料进行性能检测,具体检测方法如下:
按照GB/T2406方法进行测试,样品规格15cm×1cm×1cm,取平均值;仪器型号为JF-3型氧指数测定仪。
具体检测结果如表1所示:
表1:性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4
氧指数/% 34.5 29.7 23.5 26.2
由表1检测结果可知,本发明所得环保型阻燃聚氨酯泡沫材料使用的阻燃剂环保且具有优异的阻燃效果。

Claims (8)

1.一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将混合粉末煅烧,洗涤,干燥,得预处理改性粉末,将预处理改性粉末与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1:10~1:12混合浸泡,过滤,干燥,得改性粉末;
(2)将预处理膨胀珍珠岩与巴氏芽孢杆菌按质量比10:1~12:1混合,并加入预处理膨胀珍珠岩质量20~30倍的水,搅拌混合后,得预处理膨胀珍珠岩混合物,将预处理膨胀珍珠岩混合物与尿素按质量比30:1~30:4混合,并加入预处理膨胀珍珠岩质量0.1~0.2倍的钙盐,搅拌反应后,过滤,得预改性膨胀珍珠岩;
(3)将预改性膨胀珍珠岩与改性粉末按质量比1:2~1:5混合,并加入预改性膨胀珍珠岩质量30~60倍的水,搅拌混合后,旋蒸浓缩,干燥,得改性膨胀珍珠岩;
(4)按重量份数计,依次称取:70~100份预处理聚醚多元醇,1~5份有机锡,2~8份水,2~8份三乙醇胺,60~100份异氰酸酯,0.1~2.0份硅油和20~30份改性膨胀珍珠岩,将预处理聚醚多元醇与水混合,并加入硅油,有机锡,三乙醇胺和改性膨胀珍珠岩,搅拌混合后,得坯料,将坯料与异氰酸酯混合,熟化,即得环保型阻燃聚氨酯泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述混合粉末为将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0:1.5混合研磨,得混合粉末。
3.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述预处理膨胀珍珠岩为将浓硫酸与双氧水按体积比7:3混合,得混合处理液,将混合处理液与膨胀珍珠岩按质量比10:1混合,搅拌反应后,过滤,得滤饼,将滤饼与氨水按质量比1:10混合,并加入滤饼质量1~2倍的双氧水,搅拌反应后,过滤,洗涤,干燥,得预处理膨胀珍珠岩。
4.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述钙盐为氯化钙或硝酸钙中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述预处理聚醚多元醇为将聚醚多元醇于温度为70~85℃的条件下干燥1~5h后,得预处理聚醚多元醇。
6.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯或多次甲基多苯基多异氰酸酯中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述有机锡为辛酸亚锡或二丁基二月桂酸锡中任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述改性膨胀珍珠岩中可加入改性膨胀珍珠岩质量0.1~0.2无机阻燃剂,所述无机阻燃剂为氢氧化铝或硼酸锌中任意一种。
CN201910462308.0A 2019-05-30 2019-05-30 一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法 Withdrawn CN110156950A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910462308.0A CN110156950A (zh) 2019-05-30 2019-05-30 一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910462308.0A CN110156950A (zh) 2019-05-30 2019-05-30 一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110156950A true CN110156950A (zh) 2019-08-23

Family

ID=67630078

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910462308.0A Withdrawn CN110156950A (zh) 2019-05-30 2019-05-30 一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110156950A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000056810A1 (de) * 1999-03-22 2000-09-28 Cognis Deutschland Gmbh Füllstoff enthaltende schaumstoffe
CN103483542A (zh) * 2013-09-23 2014-01-01 安徽济峰节能材料有限公司 一种环保阻燃聚氨酯发泡材料
CN107312149A (zh) * 2017-07-18 2017-11-03 合肥广能新材料科技有限公司 聚氨酯绝热保温发泡材料及其制备方法
CN107312158A (zh) * 2017-07-18 2017-11-03 合肥广能新材料科技有限公司 聚氨酯泡沫外墙保温材料及其制备方法
CN108033806A (zh) * 2017-12-18 2018-05-15 郭舒洋 一种膨胀珍珠岩保温砖的制备方法
CN109266206A (zh) * 2018-09-21 2019-01-25 佛山皖和新能源科技有限公司 一种纳米隔热涂料的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000056810A1 (de) * 1999-03-22 2000-09-28 Cognis Deutschland Gmbh Füllstoff enthaltende schaumstoffe
CN103483542A (zh) * 2013-09-23 2014-01-01 安徽济峰节能材料有限公司 一种环保阻燃聚氨酯发泡材料
CN107312149A (zh) * 2017-07-18 2017-11-03 合肥广能新材料科技有限公司 聚氨酯绝热保温发泡材料及其制备方法
CN107312158A (zh) * 2017-07-18 2017-11-03 合肥广能新材料科技有限公司 聚氨酯泡沫外墙保温材料及其制备方法
CN108033806A (zh) * 2017-12-18 2018-05-15 郭舒洋 一种膨胀珍珠岩保温砖的制备方法
CN109266206A (zh) * 2018-09-21 2019-01-25 佛山皖和新能源科技有限公司 一种纳米隔热涂料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103965470B (zh) 可释放二氧化碳的疏水改性聚乙烯亚胺发泡剂及其制备方法和应用
CN102911341B (zh) 一种阻燃性改性聚氨酯保温板的配方及工艺
CN106833224A (zh) 一种环境友好型的隔热高性能水性阻尼涂料及其制备方法
CN101792152B (zh) 松香基季铵盐改性有机纳米蒙脱土及其制备方法和应用
US3150109A (en) Filled polyurethane foams and method for making same
CN103935969A (zh) 一种介孔石墨相氮化碳材料的制备方法
CN106928491A (zh) 一种微胶囊化可膨胀石墨及其制法和在制备复合聚氨酯硬质泡沫中的应用
CN108147738A (zh) 一种泡沫砖的制备方法
CN109232847A (zh) 一种阻燃聚氨酯泡沫塑料及其制备方法
CN112851899A (zh) 一种高阻燃性汽车革用无溶剂聚氨酯树脂及其制备方法
CN110387126A (zh) 一种膨胀型复合阻燃剂的制备方法
CN104558490A (zh) 植物油基阻燃多元醇及其制备方法和应用
CN110156950A (zh) 一种环保型阻燃聚氨酯泡沫材料的制备方法
US4080345A (en) Catalyst mixture for use in trimerizing and/or polymerizing isocyanates and/or for the polyaddition of active hydrogen atom containing polyethers and polyisocyanates
CN110330616B (zh) 一种阻燃聚氨酯材料及其制备方法
CN111454417A (zh) 全水阻燃改性喷涂聚氨酯泡沫及其制备方法
CN109897151A (zh) 一种聚氨酯抗压泡沫的制备方法
CN103497303B (zh) 制备聚氨酯泡沫塑料的组合料
CN108329448A (zh) 一种组合聚醚、聚氨酯原料组合物、聚氨酯硬质泡沫及其制备和应用
CN113754849A (zh) 一种非填料类生物基可降解聚氨酯海绵及其制备方法
CN109422912B (zh) 碱性多胺醇胺发泡剂和用于制备聚氨酯喷涂泡沫体材料的用途
CN109456587A (zh) 一种应用于太阳能热水器的聚氨酯泡沫塑料
CN108914605A (zh) 一种环保阻燃pvc墙纸材料
CN115181333B (zh) 一种废塑料制备炭基颜填料的绿色工艺
CN115286838B (zh) 一种阻燃抗菌聚氨酯泡沫及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20190823

WW01 Invention patent application withdrawn after publication