CN110156627A - 三相盐析萃取同时分离辣椒红色素和辣椒碱的方法 - Google Patents

三相盐析萃取同时分离辣椒红色素和辣椒碱的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属天然食品添加剂制备技术领域，提供一种三相盐析萃取同时分离辣椒红色素和辣椒碱的方法，超声辅助三相盐析体系萃取分离辣椒红色素和辣椒碱；所述三相盐析体系为w/w/w20％K2HPO4/20％乙腈/18％石油醚，超声条件为：超声温度45℃，超声时间10 min。采用超声辅助磷酸氢二钾/乙腈/石油醚三相盐析萃取体系同时分离得到辣椒红色素和辣椒碱，并采用正交实验法优化体系参数，为辣椒红色素和辣椒碱的萃取分离及其深入研究提供理论基础。辣椒红色素富集于体系上相，辣椒碱富集于中相。采用先混合三相溶剂后加入样品粉末的萃取方式时，辣椒红色素和辣椒碱得率较高分别为0.274和1.421 mg/g。

Description

三相盐析萃取同时分离辣椒红色素和辣椒碱的方法
技术领域
本发明属于天然食品添加剂制备技术领域，具体涉及一种三相盐析萃取同时分离辣椒红色素和辣椒碱的方法。
背景技术
辣椒红色素(Capsanthin)是从成熟辣椒果实中提取得来的一种的天然色素，常被用作天然的食品添加剂，市场发展潜力巨大。辣椒红色素因包含有辣椒红素、玉米黄质素和β-胡萝卜素等，故具有维生素A的活性。研究表明辣椒红色素具有抗氧化、调节免疫系统活性和预防辐射等重要的生理功能。辣椒碱(Capsaicin)是辣椒中主要辛辣成分，已成为国际上主要的香辛料之一，在食品、医药和军事上都具有很大的发展前景。刘雄等研究表明，辣椒碱对血脂血糖代谢异常有很好的调控作用。Kurita S.等研究报道辣椒碱可能是辣椒果实中最主要的抑菌物质。辣椒碱具有诱导渗透胁迫作用从而抑制细胞膜的合成，另外它还能够抑制核糖体合成和细胞生长，因而具有抑菌活性。因此，提取分离得到高质量的辣椒红色素和辣椒碱成为目前国内外研究的热点。
目前工业上对辣椒红色素和辣椒碱的提取分离方法研究较多，多是采用有机溶剂提取法、超声波或微波辅助提取法和超临界CO2萃取法等，但对同时萃取分离得到两种目标产物的研究较少。仅有Yan-Yan Dang等研究采用TLPS (Three-liquid-phase system)分离得到辣椒红色素和辣椒碱。范勇等采用双水相体系L44/Na2CO3/乙醇提取辣椒碱，通过正交实验优化各因素，辣椒碱提取率达到95.6％。
发明内容
本发明提供了一种三相盐析萃取同时分离辣椒红色素和辣椒碱的方法，采用超声辅助磷酸氢二钾/乙腈/石油醚三相盐析萃取体系同时分离得到辣椒红色素和辣椒碱，并采用响应面法优化体系参数，为辣椒红色素和辣椒碱的萃取分离及其深入研究提供理论基础。
本发明由如下技术方案实现的：一种三相盐析萃取分离辣椒红色素和辣椒碱的方法，其特征在于：超声辅助三相盐析体系萃取分离辣椒红色素和辣椒碱；所述三相盐析体系为w/w/w20％K2HPO4/20％乙腈/18％石油醚，超声条件为：超声温度45℃，超声时间10 min。
根据权利要求1所述的一种三相盐析萃取分离辣椒红色素和辣椒碱的方法，其特征在于：所述萃取方法具体为：干辣椒清洗干净，烘干，粉碎后过45目筛；三相溶剂混匀后加入粉碎的干辣椒粉；然后超声萃取10min；辣椒红色素富集于体系上相，辣椒碱富集于中相。
采用超声辅助三相盐析萃取体系对辣椒中的辣椒红色素和辣椒碱进行同时萃取分离，在构建最优盐析组成的基础上，考察萃取条件即超声温度、超声时间和不同萃取方式对目标产物得率的影响。运用响应面试验设计优化工艺条件，获得一种较优的同时分离得到辣椒红色素和辣椒碱的三相萃取方法。
本发明三相盐析体系为20％K2HPO4/20％乙腈/18％石油醚（w/w/w），萃取分离辣椒红色素和辣椒碱最佳萃取工艺参数为超声温度45℃，超声时间10 min，萃取方式采用三相溶剂混匀后加入样品。在此条件下，辣椒红色素和辣椒碱得率均较高，分别为0.274 mg/g和1.421 mg/g。由于目前多数研究都是对辣椒红色素或辣椒碱中某一种物质进行提取，对两种物质的同时提取分离进行研究的较少，则本发明所述方法可作为一种温和简便的同时分离得到辣椒红色素和辣椒碱的有效方法。
附图说明
图1为K2HPO4质量分数对辣椒红色素和辣椒碱分离的影响；图2为乙腈质量分数对辣椒红色素和辣椒碱分离的影响；图3为石油醚质量分数对辣椒红色素和辣椒碱分离的影响；图4为超声温度对辣椒红色素和辣椒碱分离的影响；图5为超声时间对辣椒红色素和辣椒碱分离的影响；图6为萃取方式对辣椒红色素和辣椒碱分离的影响；图7为各因素交互作用对辣椒碱得率影响；图8为各因素交互作用对辣椒红色素得率影响。
具体实施方式
1.试剂与仪器：干红辣椒(朝天椒)，市售；甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、石油醚（沸点60~90℃）、氯仿和无机盐等均为分析纯；甲醇、乙腈和二氯甲烷均为色谱纯；辣椒碱标准品（Capsaicin, 99％）、辣椒红标准品（Capsanthin）购于百灵威科技有限公司；
WJX-800A型高速多功能粉碎机：上海缘沃工贸有限公司；AL204电子分析天平：梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；SB-5200DT型超声波清洗器：宁波新芝生物科技股份有限公司；Agilent 1260 Infinity II 高效液相色谱仪美国安捷伦公司。
2.分析方法：
HPLC法测定辣椒红色素含量：标准品溶液配制：精密称取辣椒红色素标准品适量，用丙酮溶解，制成1 mg/mL的标准液。色谱柱：ZORBAX RX-SIL (4.6 mm×250 mm，5 µm，不锈钢柱)；流动相：A-甲醇，B-乙腈，C-二氯甲烷，A:B:C= 5:10:85(v/v/v)，流速为1 mL/min；柱温为30℃；检测波长:474 nm，以峰面积外标法定量。标准品溶液与样品溶液进样量均为10μL。辣椒红色素标准溶液质量浓度与峰面积的线性回归方程为：Y = 8368.7X + 31.803 (R² =0.9901)。
HPLC法测定辣椒碱含量：标准品溶液配制：精密称取辣椒碱标准5 mg,置于5 mL容量瓶中，乙腈定容成1 mg/mL 对照品溶液。色谱条件：色谱柱Nucleosil C18 ODS (4.6mm× 250mm，5μ m)；流动相：甲醇:水=70:30(v/v) ，流速为1 mL/min；柱温为30℃；检测波长：280 nm，以峰面积外标法定量。标准品溶液与样品溶液进样量均为10μL。辣椒碱标准溶液质量浓度与峰面积的线性回归方程为：Y = 71228X + 525.28 (R² = 0.9866)。
3.三相盐析萃取体系的构建：研究不同无机盐种类与极性不同的有机溶剂的成相情况。选取K2HPO4、Na2CO3、KH2PO4三种无机盐与极性较大的甲醇、乙腈和丙酮，以及极性较小的二氯甲烷、石油醚和氯仿等有机溶剂形成三液相萃取体系。发现，KH2PO4与任两种有机溶剂均不能形成三相盐析体系，Na2CO3可以形成三相体系，但是成相效果差，盐极易析出形成沉淀。而K2HPO4与上述有机溶剂均可形成三相盐析萃取体系，故选择K2HPO4作为后续研究盐析体系的无机盐。用K2HPO4作为最佳无机盐，选择成相较好的极性溶剂，成相情况如下表1所示。
表1不同有机溶剂的成相情况
4.萃取分离方法：干辣椒洗净、烘干，粉碎后过45目筛。向20 mL的具塞试管中加入0.5g辣椒粉末和分别加入 20%(w/w)磷酸氢二钾、18% (w/w) 丙酮和 14% (w/w)，加蒸馏水至质量分数为100％，充分混匀，55℃下超声辅助萃取，待静置三相分离后，分别读取上、中相体积，按公式计算得率（Y）；式中：C为目标物浓度 (mg/mL)；V为相体积(mL)；M为辣椒粉末质量(g)。
5.单因素实验：考察不同超声温度（35℃、40℃、45℃、50℃、55℃）、超声时间（5min、10min、15min、20min、25min）和不同萃取方式：方法1：K2HPO4与乙腈、石油醚混匀后加入样品；方法2：样品和乙腈、石油醚混匀后加入K2HPO4；方法3：K2HPO4和乙腈、样品混匀后加入石油醚；方法4：K2HPO4和石油醚、样品混匀后加入乙腈。对体系中辣椒红色素和辣椒碱的分离萃取的影响，确定最优萃取条件。
6.响应面试验优化萃取分离条件：在单因素试验的基础，以辣椒红色素得率和辣椒碱得率为指标，进行响应面试验优化萃取分离工艺条件。试验因素及水平见表2。
表2Box-Behnken设计试验因素与水平
注：表中1、2、3即为萃取方式中的方法1、方法2、方法3。
结果与讨论：
1.三相盐析萃取体系的确立
A、K2HPO4质量分数对辣椒红色素和辣椒碱分离的影响：当乙腈质量分数和石油醚质量分数不变时，考察K2HPO4不同质量分数对辣椒红色素和辣椒碱分配行为及得率的影响。结果如图1所示，由图1可知，随着K2HPO4质量分数的增大，辣椒碱得率逐步上升后略下降，这是因为随着盐浓度的增大，中相极性增大，辣椒碱富集量增大。辣椒红色素得率变化不大，在K2HPO4质量分数为20％时达到最大值。因此，选择K2HPO4质量分数为20％为三相体系的最佳盐浓度。
B、乙腈质量分数对辣椒红色素和辣椒碱分离的影响：当体系中K2HPO4质量分数和石油醚质量分数固定不变时，考察乙腈质量分数对辣椒红色素和辣椒碱分离的影响，结果如图2所示。由于辣椒碱极性大，乙腈极性比石油醚大，所以辣椒碱几乎全部集中于体系中相。随着乙腈质量分数增大，辣椒碱得率先增大后下降，在质量分数为22％时达到最大值。同时，辣椒红色素得率先升高后地下降，在20％时取得辣椒红色素得率最大值，这是由于乙醇体积的增大使得上相体积变小，故辣椒红色素浓度变大。由于辣椒碱得率在20％~22％范围内变化不大，故体系选择乙腈质量分数为20％进行后续研究。
C、石油醚质量分数对辣椒红色素和辣椒碱分离的影响：固定K2HPO4分数和乙腈质量分数，考察不同石油醚质量分数对辣椒红色素和辣椒碱得率的影响，结果如图3所示。由图可知，辣椒碱得率在石油醚质量分数为18％时取得最大值，随后急速下降，造成该现象的原因可能是随着石油醚质量分数增大，中相辣椒碱浓度变大，但当石油醚质量分数超过18％时，辣椒碱溶出已达到最大，所以得率降低。而辣椒红色素得率随石油醚质量分数增大变化不大，综合考虑选择石油醚质量分数为18％。
2.单因素试验结果
a、超声温度对目标产物得率的影响：结果如图4所示，超声辅助萃取分离辣椒红色素和辣椒碱，即利用超声波高强度的震动、空化、搅拌等功能，使溶剂能够迅速进入固体物质中，将其中所含的化学成分快速、高效地提取出来。温度影响分子运动，升高温度，分子运动加剧，有利于萃取分离。随着温度升高，辣椒红色素和辣椒碱得率均呈上升趋势，且在45℃时两者得率均较高，但温度过高会影响色素的稳定性，而辣椒碱相对更加稳定。综合考虑，采用温度为45℃作为最佳温度。
b、超声时间对目标产物得率的影响：实验结果见图5，如图5，随着时间的增加，辣椒碱得率先增大后减小，在5~10min增长迅速而后下降这是因为超声时间过短，不能使物料内部细胞壁破裂，故随着时间的延长其得率增加。但时间过长，超声波的作用会使目标物遭到破坏，也会使杂质过多溶出。辣椒红色素得率在5~15min范围内也呈现先增后减的趋势，但整体范围内变化不大。所以在10 min时，辣椒碱和辣椒红色素得率均达到极值。故选择10min为最适超声时间。
c、萃取方式对目标产物得率的影响：实验结果见图6，由图6可知，不同萃取方式对辣椒碱得率影响不大，对辣椒红色素影响较大。萃取方式2下辣椒红色素和辣椒碱得率均较高，这是因为样品与有机溶剂的事先混合，使得目标产物能较多地溶出，故选择先将样品粉末和乙腈石油醚混合后再加入K2HPO4进行盐析分离。
d、响应面优化试验结果：响应面试验设计及结果见表3。运用Design-ExpertV8.0.6软件程序对表3数据进行回归分析，拟合后得到超声温度(A)、超声时间(B)、萃取方式(C)对辣椒碱得率和辣椒红色素得率的二次回归模型分别为：辣椒红色素得率=0.26+0.014A+0.020B-6.400E-003C+5.750E-004-0.020AC-2.250E-003BC-0.042A2-0.02B2-6.453E-0.03C2（R2=0.9308）；辣椒碱得率=1.56+0.026A-9.575E-003B+0.044C+59.400E-003AB-0.054AC+0.056BC-0.082A2-0.12B2-0.050C2（R2=0.9870）。说明试验值与预测值非常接近。
表3响应面试验设计及结果
e、响应面图及方差分析：辣椒碱和辣椒红色素得率拟合模型的方差分析见表4。Design-Expert 8.0软件进行分析获得的响应面图及等高线图见图7和图8。响应面图可以直观地评价萃取方式、超声时间和超声温度间的交互作用及对目标产物得率的影响，响应面图曲率越大，这两个因素之间的差异就越显著。再对于辣椒碱得率模型，萃取方式的影响为极显著，超声温度影响为显著。同时，由F 值的大小可以推断，在所选择的试验范围内，三个因素对辣椒碱得率影响的排序为萃取方式(C)＞超声温度(A)＞超声时间(B)，而在辣椒红色素模型中三个影响因素排序为超声时间(B)＞超声温度(A)＞萃取方式(C)。这表明方差分析结果与响应面图反映结果一致。
表4 回归统计分析表
注：*差异显著，P＜0.05；**差异极显著，P＜0.01。
f、验证实验：根据Design Expert软件，对回归方程进行求解，预测出可同时保证辣椒碱和辣椒红色素得率较高的最佳提取条件：超声温度47.02℃，超声时间12.61 min，萃取方式为3（三相溶剂混匀后加入样品粉末），此条件下辣椒碱和辣椒红色素得率可高达1.421 mg/g和0.274 mg/g，且模型可信度高。考虑到实验条件的限制及操作的方便性，将各因素修正为：超声温度45℃，超声时间10 min，萃取方式采用三相溶剂混匀后加入样品。

Claims (2)

1.一种三相盐析萃取分离辣椒红色素和辣椒碱的方法，其特征在于：超声辅助三相盐析体系萃取分离辣椒红色素和辣椒碱；所述三相盐析体系为w/w/w20％K2HPO4/20％乙腈/18％石油醚，超声条件为：超声温度45℃，超声时间10 min。
2.根据权利要求1所述的一种三相盐析萃取分离辣椒红色素和辣椒碱的方法，其特征在于：所述萃取方法具体为：干辣椒清洗干净，烘干，粉碎后过45目筛；三相溶剂混匀后加入粉碎的干辣椒粉；然后超声萃取10min；辣椒红色素富集于体系上相，辣椒碱富集于中相。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113881493A (zh) * 2021-11-03 2022-01-04 贵州红星山海生物科技有限责任公司 一种利用三相分离技术提取辣椒油树脂的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1587321A (zh) * 2004-08-26 2005-03-02 上海交通大学 从辣椒中分离辣椒红素和辣椒碱的方法
WO2011135519A1 (en) * 2010-04-29 2011-11-03 Synthite Industries Ltd. A capsicum annuum extract and process thereof
KR20130139667A (ko) * 2012-06-13 2013-12-23 (주) 파나시아홀딩스 고추 농축액 제조방법
CN105017055A (zh) * 2015-07-05 2015-11-04 贵州大学 一种从红辣椒中快速提取分离辣椒红色素和辣椒碱的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1587321A (zh) * 2004-08-26 2005-03-02 上海交通大学 从辣椒中分离辣椒红素和辣椒碱的方法
WO2011135519A1 (en) * 2010-04-29 2011-11-03 Synthite Industries Ltd. A capsicum annuum extract and process thereof
KR20130139667A (ko) * 2012-06-13 2013-12-23 (주) 파나시아홀딩스 고추 농축액 제조방법
CN105017055A (zh) * 2015-07-05 2015-11-04 贵州大学 一种从红辣椒中快速提取分离辣椒红色素和辣椒碱的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YAN-YAN DANG，等: "Three-liquid-phase extraction and separation of capsanthin and capsaicin from Capsicum annum L.", 《CZECH JOURNAL OF FOOD SCIENCES》 *
范三红，等: "三相盐析萃取分离辣椒红色素和辣椒碱及不同辣椒品种的聚类分析", 《食品科学》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113881493A (zh) * 2021-11-03 2022-01-04 贵州红星山海生物科技有限责任公司 一种利用三相分离技术提取辣椒油树脂的方法

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