CN110156600A - 一种草酸二甲酯的制备系统及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种草酸二甲酯的制备系统及制备方法，换热单元的冷气进口供原料气通入，换热单元的冷气出口与羰化反应器的原料进口连通，原料气于羰化反应器内催化制得草酸二甲酯；换热单元的热水进口与热水罐的出水口连通，换热单元的热水出口与冷却器的冷水进口连通，冷却器的冷水出口与热水罐的进水口连通，冷却器的第三产物进口供羰化产物通入，冷却器的第三产物出口与产物收集系统连通，羰化反应器的蒸汽出口与热水罐的蒸汽进口连通。本申请上述循环系统实现了热水的闭式循环，在保证生产效率的同时，简化了草酸二甲酯的生产设备，降低了生产设备的购置成本，给草酸二甲酯的生产带来了极大的便利。
Description
技术领域
本申请涉及羰化反应设备领域，具体为一种草酸二甲酯的制备系统及制备方法。
背景技术
在草酸二甲酯的制备技术中，所需的反应原料包括亚硝酸甲酯气体，亚硝酸甲酯气体又称为酯化气，CO与低温酯化气混合形成原料气，原料气供应至反应设备前的温度较低，一般在10℃左右，原料气需要升温至115℃左右后通入羰化反应器内，因此，低温的原料气就需要在换热器内加热至115℃左右，而与低温原料气进行换热的热流介质就需要单独通入；此外，羰化反应器内产生的高温羰化产物需要通入冷却器内进行降温后再进行产物的收集，同样地，冷却器也需要通入低温介质与高温羰化产物进行热交换，由于换热器和冷却器所需介质的温度不同，因此换热器和冷却器一般是各自独立布置介质循环供给系统，生产设备较为繁杂，并且增加了设备的购置成本，并且给后期的维护和保养带来了麻烦。
发明内容
本申请的一个目的是提供一种能够简化生产设备的草酸二甲酯的制备系统。
为了实现上述目的，采用的技术方案为：一种草酸二甲酯制备系统，包括换热单元，换热单元的冷气进口供原料气通入，换热单元的冷气出口与羰化反应器的原料进口连通，原料气于羰化反应器内催化制得草酸二甲酯；换热单元的热水进口与热水罐的出水口连通，换热单元的热水出口与冷却器的冷水进口连通，冷却器的冷水出口与热水罐的进水口连通，冷却器的第三产物进口供羰化产物通入，冷却器的第三产物出口与产物收集系统连通，羰化反应器的蒸汽出口与热水罐的蒸汽进口连通。
所述换热单元包括换热器和预热器，所述换热器的第一冷气进口与所述预热器的第二冷气出口连通，所述换热器的第一冷气出口与羰化反应器的原料进口连通，预热器的第二冷气进口供原料通入，所述预热器的热流进口与热水罐的出水口连通，预热器的热流出口与冷却器的冷水进口连通。
羰化反应器的第二产物出口与换热器的第一产物进口连通，换热器的第一产物出口与冷却器的第三产物进口连通。
产物收集系统包括气液分离器和吸收塔，冷却器的第三产物出口与气液分离器的进口连通，气液分离器的液相出口与吸收塔的进口连通，吸收塔的凝液出口与热水罐的凝液进口连通。
热水罐的出水口与预热器的热流进口之间的管路上并联有第一、二泵，第一、二泵通过支管与热水罐的回流口连通。
与现有技术相比，本申请的技术效果为：仅通过一套热水的循环系统就能够同时供给介质至换热单元和冷却器，利用羰化反应器的蒸汽包内副产的蒸汽，可以加热热水罐内的热水，无需额外布设热水的加热设备，降低设备的购置成本，本申请上述循环系统实现了热水的闭式循环，在保证生产效率的同时，简化了草酸二甲酯的生产设备，降低了生产设备的购置成本，减少了草酸二甲酯生产前需要准备的工序，给草酸二甲酯的生产带来了极大的便利。
本申请的另一个目的是提供一种能够稳定制备草酸二甲酯的方法。
为了实现上述目的，采用的技术方案为：一种草酸二甲酯的制备方法，热水罐中75-85℃的热水通入换热单元的热流通道内，75-85℃的热水与换热单元的冷流通道内的8-12℃的原料气热交换后，75-85℃的热水降温至55-65℃后通入冷却器的冷流通道内，8-12℃的原料升温至110-120℃后通入羰化反应器内，原料气于羰化反应器内催化制得草酸二甲酯；
55-65℃的热水在冷却器内与高温羰化产物热交换后，55-65℃的热水升温至65-70℃后通入至热水罐；
羰化反应器的蒸汽包内气压为0.11-0.12mpa、温度为125-135℃的蒸汽通入热水罐内。
低温酯化气与CO混合形成原料气，低温原料气经预热器预热后升温至35-45℃，35-45℃的原料气经换热器热交换后升温至110-120℃，原料气通入羰化反应器内。
羰化反应器的125-135℃的羰化产物在换热器内与35-45℃的原料气热交换，125-135℃的羰化产物降温至75-85℃后通入冷却器，75-85℃的羰化产物与55-65℃的热水热交换后，75-85℃的羰化产物降温至65-70℃后通入气液分离器内。
换热器和预热器壳程均为0.23-0.27MPa、管程均为0.35-0.39MPa。
与现有技术相比，本申请的技术效果为：通过对热水罐出水温度的控制，使得热水在换热单元和冷却器内依次地进行热交换，不仅确保原料气能够升温至设计温度范围，而且能够降低高温羰化产物的温度，最后将羰化反应器蒸汽包内气压为0.11-0.12mpa、温度为125-135℃用来加热热水罐的热水，使得整个热水循环持续稳定地进行，保证草酸二甲酯稳定高效地制备。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请的具体实施方式进行描述。
在本文中，“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等仅用于表示相关部分之间的相对位置关系，而非限定这些相关部分的绝对位置。
在本文中，“第一”、“第二”等仅用于彼此的区分，而非表示重要程度及顺序、以及互为存在的前提等。
在本文中，“相等”、“相同”等并非严格的数学和/或几何学意义上的限制，还包含本领域技术人员可以理解的且制造或使用等允许的误差。
除非另有说明，本文中的数值范围不仅包括其两个端点内的整个范围，也包括含于其中的若干子范围。
一种草酸二甲酯制备系统，包括换热单元，所述换热单元的冷气进口供原料气通入，换热单元的冷气出口与羰化反应器40的原料进口41连通，原料气于羰化反应器40内催化制得草酸二甲酯；换热单元的热水进口与热水罐50的出水口52连通，换热单元的热水出口与冷却器30的冷水进口33连通，冷却器30的冷水出口34与热水罐50的进水口51连通，冷却器30的第三产物进口31供羰化产物通入，冷却器30的第三产物出口32与产物收集系统连通，羰化反应器40的蒸汽出口43与热水罐50的蒸汽进口53连通。
上述方案中，仅通过一套热水的循环系统就能够同时供给介质至换热单元和冷却器30，换热单元和冷却器30无需分别独立布置介质供给系统，降低了设备的购置成本；本申请利用羰化反应器40的蒸汽包内副产的蒸汽，一方面，可以加热热水罐50内的热水，无需额外布设热水的加热设备，降低设备的购置成本；另一方面，蒸汽能够额外补充热水罐50内损失的水。本申请上述循环系统实现了热水的闭式循环，在保证生产效率的同时，简化了草酸二甲酯的生产设备，降低了生产设备的购置成本，减少了草酸二甲酯生产前需要准备的工序，给草酸二甲酯的生产带来了极大的便利。
作为换热单元的具体布设方案，换热单元包括换热器10和预热器20，所述换热器10的第一冷气进口11与所述预热器20的第二冷气出口22连通，所述换热器10的第一冷气出口12与羰化反应器40的原料进口41连通，预热器20的第二冷气进口21供原料通入，所述预热器20的热流进口23与热水罐50的出水口52连通，预热器20的热流出口24与冷却器30的冷水进口33连通。
其中，换热器10的热流体通道可以单独通入高温介质，以使酯化气升温至设定的温度范围；而本申请采用更优的方案，将羰化反应器40的第二产物出口42与换热器10的第一产物进口13连通，换热器10的第一产物出口14与冷却器30的第三产物进口31连通，即利用羰化反应器40产生的高温羰化产物的热能，既能够加热酯化气，又能够初步降低羰化产物的温度。
另外，本申请换热单元中布置的预热器20，通过将预热器20的第二冷气出口22与换热器10的第一冷气进口11连通，CO与酯化气混合形成原料气，使得10℃左右的原料气先通入预热器20内进行预热后再通入换热器10内，这样升温后的原料气再与130℃左右的高温羰化产物在换热器10内换热，使得130℃左右高温羰化产物热交换后温度保持在熔点以上，避免羰化产物结晶产生并附着在换热器10的换热管内壁上，一方面，能够保持换热器10的换热效率，从而使得原料气吸热后能够维持在稳定的设计温度范围，确保羰化反应器40内反应的稳定地进行；另一方面，本申请提供的上述方案能够大幅降低换热器10的检修频率，进而生产设备的检修成本能够得到大幅降低，确保生产设备稳定地生产节奏。
需要说明的是，换热设备是一种在不同温度的两种或两种以上流体间实现物料之间热量传递的设备，根据换热介质种类、实际工况、介质温度、工作压力来选取换热设备，本申请中换热器10和预热器20选用管壳式热交换器。
作为本申请草酸二甲酯的收集方案，产物收集系统包括气液分离器70和吸收塔60，冷却器30的第三产物出口32与气液分离器70的进口连通，气液分离器70的液相出口与吸收塔60的进口连通，吸收塔60的凝液出口与热水罐50的凝液进口54连通。
由于会出现羰化反应器40副产的蒸汽作为热水罐50水源的补充量小于热水在循环过程中损耗量的情况，将吸收塔60的凝液出口与热水罐50的凝液进口54连通，根据实际的需要，利用吸收塔60产生的凝液适时对热水罐50内的水作额外地补充。
热水罐50的出水口52与预热器20的热流进口23之间的管路上并联有第一、二泵81、82，第一、二泵81、82通过支管与热水罐50的回流口55连通。热水供给时，第一、二泵81、82中的一个工作，另外一个作为备用泵，若工作泵损坏，备用泵能够使热水仍然正常循环，保证草酸二甲酯生产正常进行。其中第一、二泵81、82通过支管与热水罐50的回流口55连通，当热水无法供给至预热器20时，工作泵工作过程中仍然可以将热水通过支管重新泵入热水罐50内，起到保护工作泵的作用。
一种草酸二甲酯的制备方法，所述热水罐50中75-85℃的热水通入换热单元的热流通道内，75-85℃的热水与换热单元的冷流通道内的8-12℃的原料气热交换后，75-85℃的热水降温至55-65℃后通入冷却器30的冷流通道内，8-12℃的原料升温至110-120℃后通入羰化反应器40内，原料气于羰化反应器40内催化制得草酸二甲酯；
55-65℃的热水在冷却器30内与高温羰化产物热交换后，55-65℃的热水升温至65-70℃后通入至热水罐50；
所述羰化反应器40的蒸汽包内气压为0.11-0.12mpa、温度为125-135℃的蒸汽通入热水罐50内。
通过对热水罐50出水温度的控制，使得热水在换热单元和冷却器30内依次地进行热交换，不仅确保原料气能够升温至设计温度范围，而且能够降低高温羰化产物的温度，最后利用羰化反应器40的蒸汽包内0.11-0.12mpa、130℃左右的蒸汽，确保热水罐50内的热水能够加热到设计的温度范围，使得整个热水循环持续稳定地进行，保证草酸二甲酯稳定高效地制备。
低温酯化气与CO混合形成原料气，低温原料气经预热器20预热后升温至35-45℃，35-45℃的原料气经换热器10热交换后升温至110-120℃，原料气通入羰化反应器40内。
将10℃左右的低温原料气在预热器20内升温，将10℃左右的低温原料气升温后的温度控制在35-45℃，这样35-45℃的原料气与130℃的草酸二甲酯换热后，既使得35-45℃的原料气升温至110-120℃，又实现了125-135℃的羰化产物的初步降温，充分利用了羰化产物的热能，提高了生产设备的热能利用率。
其中10℃左右的低温原料气在预热器20内升温后的温度可以控制在38℃或40℃或42℃。
所述羰化反应器40的125-135℃的羰化产物在换热器10内与35-45℃的原料气热交换，125-135℃的羰化产物降温至75-85℃后通入冷却器30，75-85℃的羰化产物与55-65℃的热水热交换后，75-85℃的羰化产物降温至65-70℃后通入气液分离器70内。
75-85℃的羰化产物能够对55-65℃的热水进行加热后再供给到热水罐50内，而75-85℃的羰化产物能够得到进一步的降温后能够通入气液分离器70中，进一步提高了羰化产物的热能利用率。
换热器10和预热器20壳程均为0.23-0.27MPa、管程均为0.35-0.39MPa。管程是换热管之内及其相连接的部分的统称。壳程是换热管之外、壳体之内的部分。
需要说明的是，本申请说明书附图中给出的各部件进出口处物质的具体温度，仅作为本申请的一种具体实施方式。
上面结合附图对本申请优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本申请并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本申请构思的前提下做出各种变化。
Claims (8)
1.一种草酸二甲酯的制备系统，其特征在于：包括换热单元，所述换热单元的冷气进口供原料气通入，所述换热单元的冷气出口与羰化反应器(40)的原料进口(41)连通，原料气于羰化反应器(40)内催化制得草酸二甲酯；换热单元的热水进口与热水罐(50)的出水口(52)连通，换热单元的热水出口与冷却器(30)的冷水进口(33)连通，冷却器(30)的冷水出口(34)与热水罐(50)的进水口(51)连通，冷却器(30)的第三产物进口(31)供羰化产物通入，冷却器(30)的第三产物出口(32)与产物收集系统连通，羰化反应器(40)的蒸汽出口(43)与热水罐(50)的蒸汽进口(53)连通。
2.根据权利要求1所述的草酸二甲酯的制备系统，其特征在于：所述换热单元包括换热器(10)和预热器(20)，所述换热器(10)的第一冷气进口(11)与所述预热器(20)的第二冷气出口(22)连通，所述换热器(10)的第一冷气出口(12)与羰化反应器(40)的原料进口(41)连通，预热器(20)的第二冷气进口(21)供原料通入，所述预热器(20)的热流进口(23)与热水罐(50)的出水口(52)连通，预热器(20)的热流出口(24)与冷却器(30)的冷水进口(33)连通。
3.根据权利要求2所述的草酸二甲酯的制备系统，其特征在于：所述羰化反应器(40)的第二产物出口(42)与换热器(10)的第一产物进口(13)连通，换热器(10)的第一产物出口(14)与冷却器(30)的第三产物进口(31)连通。
4.根据权利要求1所述的草酸二甲酯的制备系统，其特征在于：所述产物收集系统包括气液分离器(70)和吸收塔(60)，冷却器(30)的第三产物出口(32)与气液分离器(70)的进口连通，气液分离器(70)的液相出口与吸收塔(60)的进口连通，吸收塔(60)的凝液出口与热水罐(50)的凝液进口(54)连通。
5.一种基于权利要求1至4中任一项所述制备系统的草酸二甲酯的制备方法，其特征在于：将所述热水罐(50)中75-85℃的热水通入换热单元的热流通道内，75-85℃的热水与换热单元的冷流通道内的8-12℃的原料热交换后，75-85℃的热水降温至55-65℃后通入冷却器(30)的冷流通道内，8-12℃的原料升温至110-120℃后通入羰化反应器(40)内，原料气于羰化反应器(40)内催化制得草酸二甲酯；
55-65℃的热水在冷却器(30)内与高温羰化产物热交换后，55-65℃的热水升温至65-70℃后通入至热水罐(50)；
所述羰化反应器(40)的蒸汽包内气压为0.11-0.12mpa、温度为125-135℃的蒸汽通入热水罐(50)内。
6.根据权利要求5所述的草酸二甲酯的制备方法，其特征在于：低温酯化气与CO混合形成原料气，低温原料气经预热器(20)预热后升温至35-45℃，35-45℃的原料气经换热器(10)热交换后升温至110-120℃，原料气通入羰化反应器(40)内。
7.根据权利要求5所述的草酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述羰化反应器(40)的125-135℃的羰化产物在换热器(10)内与35-45℃的原料气热交换，125-135℃的羰化产物降温至75-85℃后通入冷却器(30)，75-85℃的羰化产物与55-65℃的热水热交换后，75-85℃的羰化产物降温至65-70℃后通入气液分离器(70)内。
8.根据权利要求5所述的草酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述换热器(10)和预热器(20)的壳程均为0.23-0.27MPa、管程均为0.35-0.39MPa。
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