CN110153589B - 一种铟基钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钎焊材料技术领域，更具体的涉及一种铟基钎料及其制备方法。本发明铟基钎料由In、Sn和Ag三组分颗粒构成的通式为In‑Sn‑xAg复合颗粒钎料，其中x代表在铟基钎料中Ag的重量百分比，所述x为20‑70。可调节Ag在In‑Sn‑Ag无铅钎料的含量调节焊点剪切强度，改善了钎料的可靠性；尤其是当Ag含量为50wt％时，抗剪强度达到了22.2MPa。In‑Sn‑Ag无铅钎料可在较低温度下键合，焊点由Cu3(In，Sn)和Ag3In相构成，这两种相熔点均高于600℃，因此能够满足低温键合、高温服役的要求。
Description
技术领域
本发明属于钎焊材料技术领域，更具体的涉及一种铟基钎料及其制备方法。
背景技术
钎焊技术作为一项精密的连接技术，在国防建设和国民经济中发挥着越来越重要的作用，涉及航空、航天、核能、汽车和电子等多个领域，工业界对高温电子器件的需求量在不断增加。与此同时，第三代半导体(宽禁带半导体，如SiC和GaN)具有禁带宽度大、功率消耗低、热导率高等特点，元器件能够承受更高的工作温度，高温应用趋势要求其内部连接在高达300℃的恶劣环境下能持续运行。因此，开发“低温键合，高温服役”的钎料成为亟待解决的问题。
铟基(In)低温钎料具有较低熔点、良好抗疲劳性能、高延展性能及导电性能。因此，这些特殊的特性使In基钎料适用于需要较低工艺温度的温度敏感器件的粘合，如中央处理器芯片之间的连接以及铜散热片、发光二极管和热感应传感器。
低温过渡液相(transient liquid phase，TLP)连接技术因具有低温连接、高温使用的特点，被业界认为是极具应用潜力的高温封装方法，其本质为固-液扩散或反应。因为采用混合颗粒可以极大地提高固液接触面积，进一步加快等温凝固的过程，焊缝厚度不再受扩散速率的限制。而且混合颗粒成分容易控制，便于制备成膏状，提高了通用性和适应性。
现有钎料的熔点都较高，而铟的熔点为156℃，以铟为基体制备的钎料熔点将大大低于传统的锡基钎料；现有的铟基钎料都面临着剪切强度差的问题，已有的铟基钎料如纯In，In3Ag,发现钎料焊点的剪切强度较低，在6～14MPa之间；且焊点中有较多的低熔点化合物(如 In，AgIn2，Ag2In)，服役温度低于300℃。通过加入锡和银颗粒，并调整锡和银的含量能有效提高焊点的可靠性。传统钎料制备方法过于繁琐，需要的设备较多。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种铟基钎料及其制备方法，提供一种制备简易，低熔点且接头强度更高的铟基钎料。本发明通过试验优选键合时间、压力、温度和Ag含量分别为10min、 3Mpa、260℃和50wt％。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种铟基钎料，所述铟基钎料由In、Sn和Ag三组分颗粒构成的通式为In-Sn-xAg复合颗粒钎料，其中x代表在铟基钎料中Ag的重量百分比，所述x为20-70；例如可以为20wt％、30wt％、40wt％、50wt％、60wt％、70wt％。
优选的，所述x为50；
优选的，所述In、Sn和Ag三组分颗粒中Ag粒径为1～50μm；进一步优选为Ag粒径为1～8μm；其中In与Sn的重量比为1:1。研究中发现，Ag颗粒的粒径会影响焊点的键合时间及剪切性能，如Ag 颗粒大于8μm时，形成全IMC焊点的键合时间将超过60min。且大颗粒之间堆垛产生的原始空隙会大大降低焊点的剪切强度。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种铟基钎料的制备方法，包括如下步骤：
1)将In、Sn和Ag颗粒使用球磨机充分混合均匀，然后加入松香助焊剂，充分搅拌均匀得In-Sn-Ag钎料膏；
2)将In-Sn-Ag钎料膏均匀涂抹在尺寸为12mm×12mm的下Cu 基板上，将尺寸为10mm×10mm的纯铜板端面抛光作为上基板，并与上基板装配成三明治结构试样；
3)将三明治结构试样放置在晶圆键合机中键合；
4)将键合得到的试样进行打磨抛光后，采用HF和H202混合的水溶液腐蚀5min即得铟基钎料；所述HF和H202混合的水溶液中按照体积份数计算，HF：H202：H20＝1:1:4，其中HF是指浓度为40％的HF水溶液，H202是指浓度为30％的H202水溶液；
优选的，步骤3)所述键合条件为：键合温度为260℃，键合压力为3MPa，键合时间10min，真空度为1～5Pa；
本发明结合微纳米浆料和TLP互连两种技术的优势，将界面金属化合物(Intermetallic Compound，简写为IMC)形成所需元素(In、 Sn、Ag)以微小颗粒的形式均匀混合制备复合焊料，利用In的低熔点特性，促使高熔点IMC焊点在低温下快速形成。从而为新一代电子产品提供高性能、高可靠性的封装技术和材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明惊奇的发现Ag对In-Sn-Ag无铅钎料的强化作用，可以采用调节Ag在In-Sn-Ag无铅钎料的含量调节焊点剪切强度，改善了钎料的可靠性；尤其是当Ag含量为50wt％时，抗剪强度达到了22.2MPa；
2)本发明发现In-Sn-Ag无铅钎料可在较低温度下键合，在较低的键合温度下(如140℃)键合十分钟，焊点的剪切强度可达到17.3 MPa；
3)焊点由Cu3(In，Sn)和Ag3In相构成，这两种相熔点均高于 600℃，因此能够满足高温服役的要求；
4)本发明发现Ag粒径对键合时间也有巨大的影响，当粒径小于8μm时，可在5min时生成全IMC焊点，大大提高了键合效率。
5)本发明只需要球磨机一台In-Sn-Ag无铅钎料就可完成制备工作，工艺简单，无需复杂操作与大型设备的辅助，具有较高的经济效益。
附图说明
图1为In-Sn-20Ag焊料焊点组织的SEM形貌图；
图2为In-Sn-20Ag焊料对应接头的断口形貌SEM图像；
图3为In-Sn-50Ag焊料焊点组织的SEM形貌图；
图4为In-Sn-50Ag焊料对应接头的断口形貌SEM图像；
图5为In-Sn-70Ag焊料焊点组织的SEM形貌图；
图6为In-Sn-70Ag焊料对应接头的断口形貌SEM图像；
图7为In-Sn-xAg焊料中接头抗剪强度随Ag元素含量的变化图；
图8不同键合时间下焊点形貌；
图9不同键合压力下焊点形貌；
图10不同键合温度下焊点形貌。
具体实施方式
制备In-Sn-xAg(x＝20,30,40,50,60,70)复合颗粒钎料，In(5μm) 和Sn(45μm)按质量分数1:1配比，Ag颗粒粒径为1μm。混合均匀后，松香助焊剂与钎料按1:9的质量比加入，并充分搅拌得到 In-Sn-xAg钎料膏。
将In-Sn-xAg钎料膏均匀涂抹在尺寸为12mm×12mm的下Cu 基板上，将尺寸为10mm×10mm的纯铜板端面抛光作为上基板，并与上基板装配成三明治结构。将试样放置在TWB-100晶圆键合机中，键合温度为140～300℃，键合压力0.1～5MPa，键合时间10～1800s，真空度为1～5Pa。将键合得到的试样进行打磨抛光后，采用 HF/H202/H2O(体积比为1:1:4)腐蚀5min，使用Zeiss Supra 55型扫描电镜对焊点组织进行表征，并用EDS对其成分进行分析。采用 UTMS 5305电子万能试验机进行剪切强度测试，剪切速率为 0.2mm/min，采用SEM观察剪切断口形貌。
实施例1
制备不同Ag元素含量的In-Sn-xAg(x＝20,30,40,50,60,70)焊料，键合工艺参数为：键合时间10min；压力：3MPa；温度：260℃。
对In-Sn-xAg(x＝20,30,40,50,60,70)焊料焊点组织的形貌和焊料对应接头的断口形貌采用扫描电镜(SEM)进行表征。
图1为In-Sn-20Ag焊料焊点组织的SEM形貌图。焊点结构为Cu3(In，Sn)+富In相+Ag3In+Ag3(In，Sn)；
图2为In-Sn-20Ag焊料对应接头的断口形貌SEM图像，断裂机制为韧脆混合断裂；
图3为In-Sn-50Ag焊料焊点组织的SEM形貌图。焊点结构为 Cu3(In，Sn)+Ag颗粒+Ag3In；
图4为In-Sn-50Ag焊料对应接头的断口形貌SEM图像，断裂机制为脆性断裂；
图5为In-Sn-70Ag焊料焊点组织的SEM形貌图。焊点结构为 Cu3(In，Sn)+大量Ag颗粒+少量Ag3In；
图6为In-Sn-70Ag焊料对应接头的断口形貌SEM图像，断裂机制为脆性断裂。
图7为In-Sn-xAg焊料中接头抗剪强度随Ag元素含量的变化图，接头剪切强度随银含量变化呈先升高后降低的趋势，50wt％Ag时达到最优，抗剪强度为22.2MPa。焊点剪切断口由韧脆混合断裂逐渐过渡到脆性断裂，Ag含量为30～50wt％时接头主要断裂在原位反应区，其它Ag含量则断裂在原位反应区与扩散反应区的界面处。
Cu/In-Sn-20Ag/Cu焊点断口处检测到Cu3(In，Sn)、Ag3(In， Sn)、富In相和少量富Sn相，且IMC层与焊料基体接触界面上有明显撕裂带，划痕末端有钎料堆积。这是由于剪切过程中嵌入钎料中的粗大IMC周围产生较大的应力集中所致，同时低强度的富In相导致焊点的力学性能欠佳。而Cu/In-Sn-50Ag/Cu焊点中存在大量的Ag3In 韧性相，且In与Ag颗粒主要形成置换固溶体，In原子的存在及原子尺寸的差异，将使周围溶剂原子Ag排列的规则性在一定范围内受到干扰，引起弹性应变-点阵畸变，形成Cottrell气团，Cottrell气团有钉扎位错或阻滞位错滑移的能力，从而提高焊点的剪切强度。当Ag 含量为70wt.％时，焊点界面IMC层较薄，与原位反应区结合力较弱，导致焊点剪切强度急剧下降。
实施例2
钎料：In-Sn-50Ag；键合时间0.5min，5min，10min，20min；压力：3MPa；温度：260℃。制备方法如实施例1。
0.5min时Ag颗粒周围有明显的半层黑色反应，且焊点中存在未反应的In。5min时Ag颗粒周围有明显的一层黑色反应。10min时 Ag颗粒面积显著减小，此时Ag颗粒被新生成的灰色化合物包裹。 20min时已经观察不到单独的白色Ag颗粒，原位IMC处呈现黄色，此时焊点中的孔洞增加。
剪切试验：随着键合时间的增加，剪切力先增加后减小，10min 时剪切力最大为22MPa。
不同键合时间下焊点形貌图如图8所示，图8中A、B、C、D 分别对应键合时间0.5min，5min，10min，20min。
实施例3
钎料：In-Sn-50Ag；键合时间10min；压力：0.1MPa，1MPa， 2MPa，3MPa，5MPa；温度：260℃。制备方法如实施例1。
随着键合压力的增加，黑色富In相减少。3MPa时富In相最少， 5MPa时焊点中出现裂纹。随着键合压力的增加，剪切力先增加后减小，3MPa时剪切力最大为22MPa。不同键合压力下焊点形貌如图9 所示，图9中a，b，c，d，e分别对应0.1MPa，1MPa，2MPa，3MPa， 5MPa。
实施例4
钎料：In-Sn-50Ag；键合时间10min；压力：3MPa；温度：140℃， 180℃，220℃，260℃，300℃。制备方法如实施例1。
键合温度越高，黑色富In相越少，反应越迅速。键合温度为300℃时，焊点中出现大量孔洞。因此温度为260℃时键合效果最好。随着键合温度的增加，剪切力先增加后减小，10min时剪切力最大为 21.7MPa。不同键合温度下焊点形貌如图10所示，图10中I、II、III、IV、V分别对应温度：140℃，180℃，220℃，260℃，300℃。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种铟基钎料，其特征在于：所述铟基钎料由In、Sn和Ag三组分颗粒构成的通式为In-Sn-xAg复合颗粒钎料，其中x代表在铟基钎料中Ag的重量百分比，所述x为50；
所述的铟基钎料的制备方法，包括如下步骤：
1)将In、Sn和Ag颗粒使用球磨机充分混合均匀，然后加入松香助焊剂，充分搅拌均匀得In-Sn-Ag钎料膏；
2)将In-Sn-Ag钎料膏均匀涂抹在尺寸为12mm×12mm的下Cu基板上，将尺寸为10mm×10mm的纯铜板端面抛光作为上基板，并与上基板装配成三明治结构试样；
3)将三明治结构试样放置在晶圆键合机中键合；
4)将键合得到的试样进行打磨抛光后，采用HF和H202混合的水溶液腐蚀5min即得铟基钎料；所述HF和H202混合的水溶液中按照体积份数计算，HF：H202：H20＝1:1:4，其中HF是指浓度为40％的HF水溶液，H202是指浓度为30％的H202水溶液；
步骤3)所述键合工序的键合温度为260℃，键合压力为3MPa，键合时间10min。
2.根据权利要求1所述的铟基钎料，其特征在于：所述In、Sn和Ag三组分颗粒中Ag粒径为1～50μm；其中In与Sn的重量比为1:1。
3.根据权利要求2所述的铟基钎料，其特征在于：Ag粒径为1～8μm。
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