CN110146561A - 一种15微升可流通电解池 - Google Patents

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申贵隽
丁利葳
王承旭
张荣华
季杨杨
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Abstract

本发明池为可流通式微电解池，池体体积在15微升及以下。这将有效地减少组分扩散的距离，从而降低了该过程的电化学阻抗，有利于提高方法的灵敏度；并且将两电极合二为一减少电极插入口更有利于系统密封、也使更简便。该池体采用透明的耐腐蚀聚甲基丙烯酸甲酯加工而成，易于制备、成本低，且质轻耐压便于携带和使用。该流通式微电解池可循环和交替进行富集/洗脱或测定，也可以在超声条件下完成电化学萃取或测定；可以应用于低含量组分的萃取与测定，也可以应用于有害组分的电化学消除。该装置将具有良好的推广应用价值。

Description

一种15微升可流通电解池
技术领域
本发明属于食品和环境中低含量组分检测技术领域，具体涉及一种15微升流动式电解池，适于食品和环境中含量较低的有效、有害成分的快速测定。
背景技术
目前有关食品类的主要方法有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等。所有这些方法都需要大型精密仪器并且在测试过程中会产生环境污染，测试成本高，操作复杂。对于低含量组分的快速检测即样品的前处理，还没有一种简单、快速、有氮气保护功能和可在线测定的微电解池。该装置针对这一技术缺陷，提出一种结构简单、操作方便且成本低廉的测定或萃取低含量组分的一种15微升级可流通电解池。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种结构简单、操作方便且成本低廉的集快速萃取或测定低含量组分的微升级可流通电解池。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种15微升流动式电解池，包括上池体3、下池体2、支架1、工作电极4（4包含两个电极，将工作电极和辅助电极合二为一）、参考电极5；其中，下池体2底端设置有支架1，上池体3安装在下池体2上，上池体3和下池体2通过螺栓相连接，均为圆柱体结构。下池体2中有个变径结构的圆柱体构成，以固定微电解池的容积为15微升。其中上部直径为5.5毫米高为0.63毫米，其余下部直径为6毫米。上池体3和下池体2之间形成距离中心相等的距离的内部空腔作为反应区6，反应区6相对应两端分别安装有连通外部的电解液或氮气的入口7和出口8，样品注入通过孔7实施；上池体3顶部设置外径为6mm的工作电极和辅助电极的组合体4、并与其在同一平面上或突出0.1~0.5mm，使工作电极4能延伸至电化学反应区6内，其电极工作截面与下池体中内腔空心圆柱构成了该密闭微电解池的顶盖。下池体2底端安装有参考电极5，参考电极5的工作截面做为内腔圆柱体的低构成微电解池的内池体。该工作电极与辅助电极的组合体4、参考电极5分别与电化学工作站相连接。
进一步地，所述的上池体3的内部空腔直径等于下池体2中空腔上部分的直径，反应区6是由上池体3和下池体2内部空腔相向贴紧固定连接而成。
进一步地，所述的上池体3和通过螺丝活动连接安装在下池体2上，便于拆卸清洗。
进一步地，所述的上池体3和下池体2采用聚甲基丙烯酸甲酯制备而成。
进一步地，所述的支架1为金属三脚架结构。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
与传统的电解池相比，本发明池为流通式，可以实现萃取/测定两用；有氮气保护功能。由于该池体体积在15微升及以下，这将有效地减少组分扩散的距离，从而降低了该过程的电化学阻抗，有利于提高方法的灵敏度；该流通式微电解池可循环和交替进行富集/洗脱或测定，也可以在超声条件下完成电化学萃取或测定；可以应用于低含量组分的萃取与测定，并且将两电极合二为一减少电极插入口更有利于系统密封、也使更简便。该池体采用透明的耐腐蚀聚甲基丙烯酸甲酯加工而成，易于制备、成本低，且质轻耐压便于携带和使用。该微电解池可以应用于电化学萃取或微量组分测定，同时也将应用于有害组分的电化学消除。该装置将具有良好的推广使用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例。
图1为实施例1中流通式微电解池的结构示意图；
图2为图1的内部结构剖视图；
图中：1-支架；2-下池体；3-上池体；4-工作电极与辅助电极结合体；5-参考电极；6 -反应区;7-电解液或氮气入口；8-电解液或氮出口。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案作进一步具体说明。
实施例1
如图1和图2所示，一种15微升流动式电化学萃取/测定池，包括上池体3、下池体2、支架1、工作电极4、参考电极5；其中，下池体2底端设置有支架1，支架1为三脚架结构；上池体3活动安装在下池体2上，通过4个通透螺丝链接，便于拆卸清洗；上池体3和下池体2为圆柱体结构，采用聚甲基丙烯酸甲酯制备而成，本实施例中上池体3和下池体2的高度均为20mm，上池体3的外径为50mm，下池体2的外径为50mm，上池体3和下池体2内分别中心分别设置圆孔，上池体3圆孔直径为5.5mm,下池体2上部分直径为5.5mm通过计算确定高为0.63mm,即构成15微升的反应区6，其下部分为直径6mm，做一个变径处理以便于实验操作时确定15微升；反应区6相对应两端分别设置有连通外部的电解液入口7和电解液出口8，上池体3上设置有连通电化学萃取反应区6的样品注入孔；
上池体3顶部设置工作电极4，工作电极4延伸至反应区6内，下池体2底端设置有参考电极5，参考电极5延伸至反应区6内。
上述流动式电化学萃取/测定池的萃取应用：
萃取使用时，先将预萃取的样品溶液用注射器注入到上池体上样品注入孔中，从而使样品溶液流入到反应区6内，工作电极4、参考电极5分别与电化学工作站的对应接口连接；将电化学工作站打开并设置小于零的富集电位，该过程中被测或被萃取组分发生还原反应，经工作站显示达到吸附平衡（时间电流曲线持平）后，在目标物溶出电位下（大于零的电位），此时目标组分发生氧化反应而溶出并进入到该电解池中，然后用优化后的洗脱液流经该微池，这时工作电极上的富集物便会释放到萃取池中，完成其电化学萃取。
流动式电化学萃取/测定池的测定应用：
同理，测定使用时，先将样品用注射器注入到上池体上样品注入孔中，从而使样品溶液流入到反应区6内，工作电极4、参考电极5分别与电化学工作站的对应接口连接；然后打开电化学工作站，将设置测定参数，在循环伏安模式下记录组分的氧化过程中电流-电位曲线的峰电流值。
测定猪尿中盐酸莱克多巴胺，具体应用如下：
本实施例中电化学萃取/测定池的设计体积为15微升，以盐酸莱克多巴胺电化学传感器为工作电极1、饱和甘汞与铂片加工合二为一的电极为参考电极5；用 pＨ5.0的0.01mol·Ｌ－１的乙酸－乙酸钠缓冲溶液将盐酸莱克多巴胺标准品配制成33.8ｇ·Ｌ－１的标准储备溶液。
测定试验前先将标准品储备液分别稀释并依次配制成0.10～10.0ｍｇ·Ｌ－１的标准溶液；用微量注射器依次由低至高量取待测标准溶液15微升注入到电化学萃取/测定池反应区6内，然后用循环伏安法对盐酸莱克多巴胺标准溶液系列进行测定，扫描速度为100mv/秒，以峰电流值为纵坐标，质量浓度的负对数（1ｇρ）为横坐标绘制标准曲线，盐酸莱克多巴胺的质量浓度在0.34～9.0ｍｇ·Ｌ－１范围内呈线性，线性回归方程为：Y＝2.86736＋0.00598X，相关系数为 0.9988。
样品分析：
取一定量的新鲜猪尿，样品经前处理后，用15微升微量注射器将样品通过样品注入孔先后两次各注入15微升，第一次为润洗过程，第二次为测试液；工作电极4、参考电极5分别与电化学工作站的对应接口连接，然后打开电化学工作站，设置测定初始电位、最高电位和最低电位分别为0伏、1.6伏和-0.9伏；扫描速度为100毫伏/秒，在循环伏安模式下记录组分的氧化过程中电流-电位曲线的峰电流值并带入标准曲线方程计算样品含量，结果未检出盐酸莱克多巴胺，所以对该样品进行了加标回收率试验。
取该尿液，分成５组加入0.5～6.0ｍｇ·Ｌ－１盐酸莱克多巴胺标准溶液，超声2min，以6000ｒ·min－１转速离心５min，取其上清液，用0.45μｍ滤膜过滤,结果见表１。每次试样测定后，将电极用缓冲溶液清洗至循环伏安曲线稳定。
表1样品测定及回收试验结果（ｎ＝5）
样品序号 加标量/ｍｇ·Ｌ<sup>－１</sup> 回收量/ｍｇ·Ｌ<sup>－１</sup> 回收率 /％
1 0.5 0.492 98.4
2 1.0 0.987 98.8
3 2.5 2.511 101
4 5.0 5.123 102
5 6.0 6.234 104
对该样品进行了高效液相色谱分析结果对比。结果表明，精密度（RSD值）分别为：HPLC-3.5%、该发明-4.1%；最低检出限分别为：HPLC-0.1ｍｇ·Ｌ－１、该发明0.01ｍｇ·Ｌ－１；评价回收率分别为：HPLC-96.5%、该发明-100.8%。
在相同的试验条件下分别在15微升和15毫升电解池中对5 μg/mL的盐酸莱克多巴胺进行线性脉冲循环伏安扫描。结果表明，15微升电解池的峰电流比15毫升常规电解池高出10%。两种电解池的峰电流值之间的RSD值无显著性差异。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.本发明涉及一种可流通、可除氧、可超声的15微升微电解池,该装置主要包括：工作电极复合体（含对电极）、参考电极、上池体、下池体和支架，
所述方法的技术特征如下：
采用聚甲基丙烯酸甲酯加工而成，上、下池体均为圆柱体结构，外径均为50mm，高度均为20mm,下池体底端设置有支架，上池体活动安装在下池体上，通过4个通透螺丝链接，便于拆卸清洗。
2.如权利要求1所述的微电解池的主要技术特征在于：上、下池体内分别设置电极安装孔，上池体圆孔直径为5.5mm,下池体分为上、下两个变径圆孔：上部分直径为5.5mm、高度为0.63mm,即构成15微升的电化学反应腔；其下部分为直径6mm，构成参考电极的置入区；反应区相对应两端分别设置有连通外部的电解液入口和电解液出口，下池体表面设置有连通电化学反应区的样品注入孔。
3.如权利2所述的微电解池中电极的安装特征在于，上池体置入工作电极复合体（含有对电极），电极表面与上池体下表面位于同一个平面，构成15微升电解池空腔的圆柱体上盖；下池底端置入有参考电极构成圆柱体反应腔的底部。
4.如权利要求1所述的工作电极复合体的技术特征在于，3mm外径的玻碳电极表面符合有2mm的绝缘层、绝缘层外部镶嵌有宽2mm、厚1mm的铂片；铂片表面与内层玻碳电极在同一平面上；对电极的导线设置特征是在该玻碳电极的圆柱体表面加工成一个1mm直径的圆孔至镶嵌有铂片的位置并与其焊接成一体，构成对电极和其接线部分。
5.如权利要求1所述的微电解池萃取和测定基本特征在于：
萃取使用时，先将预萃取的样品溶液用注射器注入到上池体上样品注入孔中，从而使样品溶液流入到反应区内，三电极分别与电化学工作站的对应接口连接；将电化学工作站打开并设置富集电位，该过程中被测或被萃取组分发生还原反应，经工作站显示达到吸附平衡（时间电流曲线持平）后，在目标物溶出电位下（与富集电位电荷方向相反的电位），此时目标组分发生氧化反应而溶出并进入到该电解池中，然后用优化后的洗脱液流经该微池，这时工作电极上的富集物便会释放到萃取池中，完成其电化学萃取；在循环伏安模式下记录组分的氧化过程中电流-电位曲线的峰电流值用标准曲线法完成电化学测定。
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