CN110143996A - 一种多种百合皂苷制备方法 - Google Patents

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陈爽
黄硕泉
刘炅峰
段志贵
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J71/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton is condensed with a heterocyclic ring
    • C07J71/0005—Oxygen-containing hetero ring

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Abstract

本发明公开了一种多种百合皂苷制备方法，包括丹卷百合鳞茎，毛百合鳞茎，山丹百合鳞茎，复合生物酶，乙醇溶液和带大孔树脂的层析柱，有益效果：本发明首先将三种不同的百合属植物的鳞茎切段混合，然后再利用乙醇进行第一次提取，提取后的残渣与上清液分开处理，残渣再进行二次提取，重复多次，充分地将百合中的皂苷提取出来，该工序使得百合皂苷的提取不仅限于一种百合属植物，混合提取其中的皂苷成分也扩大了原料的适用面，拓展了原料的收集渠道，并且该工序的操作大多属于皂苷提取领域的常见手法，简单而有效。

Description

一种多种百合皂苷制备方法
技术领域
本发明公开了一种多种百合皂苷制备方法，属于皂苷制备制备技术领域。
背景技术
皂苷是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷，主要分布于陆地高等植物中，也少量存在于海星和海参等海洋生物中。许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母、柴胡和百合属等的主要有效成分都含有皂苷。有些皂苷还具有抗菌的活性或解热、镇静、抗癌等有价值的生物活性。
现有技术中，百合科的皂苷提取方法较少，并且提取的百合种类单一，未能充分利用百合属植物中的皂苷成分。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中，百合科的皂苷提取方法较少，并且提取的百合种类单一，未能充分利用百合属植物中的皂苷成分的问题，提供一种多种百合皂苷制备方法，从而解决上述问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多种百合皂苷制备方法，包括丹卷百合鳞茎，毛百合鳞茎，山丹百合鳞茎，复合生物酶，乙醇溶液和带大孔树脂的层析柱，制备步骤：
(1)将检验合格的丹卷百合鳞茎、毛百合鳞茎和山丹百合鳞茎去泥洗净，剥离鳞片并切成5mm的节段，得混合原料；
(2)将8倍乙醇溶液加入混合原料中，得到混合液；
(3)将混合液置于环境温度在50-55℃的超声波环境中进行提取，得到分离初液；
(4)将分离初液置于离心机中进行离心处理，时长1h，取出上清液，得到底液a和上清液a；
(5)在底液a中加入10倍乙醇溶液，然后放置在550w的微波萃取设备中进行萃取，时长5min，得到原液a；
(6)将原液a置于离心机中进行离心，时长为40-45min，得到底液b和上清液b；
(7)将复合生物酶加入底液b中，然后放置在210pa、温度为40℃的环境中处理10min，得到原液b；
(8)将上清液a、上清液b和原液b混合，然后通过带大孔树脂的层析柱，得到原液c；
(9)调整乙醇浓度至30％、40％和50％三分，再依次对原液c进行醇提取；
(10)将洗脱后的原液c水浴加热至40～50℃后，停止加热，缓慢冷却、挥发，得皂苷提取物。
作为优选，所述丹卷百合鳞茎、毛百合鳞茎和山丹百合鳞茎三者的鳞片厚度比为1：1：1。
作为优选，所述复合生物酶包括纤维素酶、蛋白酶、淀粉酶和果胶酶。
作为优选，醇提取时，依次采用3倍的30％低碳醇、4倍的40％低碳醇和5倍的50％的低碳醇提取多次，每次提取时间为0.5h，其中，醇提取采用逆流提取。
作为优选，加入底液a的乙醇的体积浓度为70-75％。
作为优选，加入混合原料中的乙醇的体积浓度为50-55％。
作为优选，超声波的频率为40-50KHz。
作为优选，离心机转速为11000-12000r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明首先将三种不同的百合属植物的鳞茎切段混合，然后再利用乙醇进行第一次提取，提取后的残渣与上清液分开处理，残渣再进行二次提取，重复多次，充分地将百合中的皂苷提取出来，该工序使得百合皂苷的提取不仅限于一种百合属植物，混合提取其中的皂苷成分也扩大了原料的适用面，拓展了原料的收集渠道，并且该工序的操作大多属于皂苷提取领域的常见手法，简单而有效。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种多种百合皂苷制备方法，包括丹卷百合鳞茎，毛百合鳞茎，山丹百合鳞茎，复合生物酶，乙醇溶液和带大孔树脂的层析柱，制备步骤：
(1)将检验合格的丹卷百合鳞茎、毛百合鳞茎和山丹百合鳞茎去泥洗净，剥离鳞片并切成5mm的节段，得混合原料；
(2)将8倍乙醇溶液加入混合原料中，得到混合液；
(3)将混合液置于环境温度在50-55℃的超声波环境中进行提取，得到分离初液；
(4)将分离初液置于离心机中进行离心处理，时长1h，取出上清液，得到底液a和上清液a；
(5)在底液a中加入10倍乙醇溶液，然后放置在550w的微波萃取设备中进行萃取，时长5min，得到原液a；
(6)将原液a置于离心机中进行离心，时长为40-45min，得到底液b和上清液b；
(7)将复合生物酶加入底液b中，然后放置在210pa、温度为40℃的环境中处理10min，得到原液b；
(8)将上清液a、上清液b和原液b混合，然后通过带大孔树脂的层析柱，得到原液c；
(9)调整乙醇浓度至30％、40％和50％三分，再依次对原液c进行醇提取；
(10)将洗脱后的原液c水浴加热至40～50℃后，停止加热，缓慢冷却、挥发，得皂苷提取物。
其中，所述丹卷百合鳞茎、毛百合鳞茎和山丹百合鳞茎三者的鳞片厚度比为1：1：1。
其中，所述复合生物酶包括纤维素酶、蛋白酶、淀粉酶和果胶酶。
其中，醇提取时，依次采用3倍的30％低碳醇、4倍的40％低碳醇和5倍的50％的低碳醇提取多次，每次提取时间为0.5h，其中，醇提取采用逆流提取。
其中，加入底液a的乙醇的体积浓度为70-75％。
其中，加入混合原料中的乙醇的体积浓度为50-55％。
其中，超声波的频率为40-50KHz。
其中，离心机转速为11000-12000r/min。
具体的，本发明首先将三种不同的百合属植物的鳞茎切段混合，然后再利用乙醇进行第一次提取，提取后的残渣与上清液分开处理，残渣再进行二次提取，重复多次，充分地将百合中的皂苷提取出来，该工序使得百合皂苷的提取不仅限于一种百合属植物，混合提取其中的皂苷成分也扩大了原料的适用面，拓展了原料的收集渠道，并且该工序的操作大多属于皂苷提取领域的常见手法，简单而有效。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种多种百合皂苷制备方法，其特征在于，包括丹卷百合鳞茎，毛百合鳞茎，山丹百合鳞茎，复合生物酶，乙醇溶液和带大孔树脂的层析柱，制备步骤：
(1)将检验合格的丹卷百合鳞茎、毛百合鳞茎和山丹百合鳞茎去泥洗净，剥离鳞片并切成5mm的节段，得混合原料；
(2)将8倍乙醇溶液加入混合原料中，得到混合液；
(3)将混合液置于环境温度在50-55℃的超声波环境中进行提取，得到分离初液；
(4)将分离初液置于离心机中进行离心处理，时长1h，取出上清液，得到底液a和上清液a；
(5)在底液a中加入10倍乙醇溶液，然后放置在550w的微波萃取设备中进行萃取，时长5min，得到原液a；
(6)将原液a置于离心机中进行离心，时长为40-45min，得到底液b和上清液b；
(7)将复合生物酶加入底液b中，然后放置在210pa、温度为40℃的环境中处理10min，得到原液b；
(8)将上清液a、上清液b和原液b混合，然后通过带大孔树脂的层析柱，得到原液c；
(9)调整乙醇浓度至30％、40％和50％三分，再依次对原液c进行醇提取；
(10)将洗脱后的原液c水浴加热至40～50℃后，停止加热，缓慢冷却、挥发，得皂苷提取物。
2.根据权利要求1所述的一种多种百合皂苷制备方法，其特征在于：所述丹卷百合鳞茎、毛百合鳞茎和山丹百合鳞茎三者的鳞片厚度比为1：1：1。
3.根据权利要求1所述的一种多种百合皂苷制备方法，其特征在于：所述复合生物酶包括纤维素酶、蛋白酶、淀粉酶和果胶酶。
4.根据权利要求1所述的一种多种百合皂苷制备方法，其特征在于：醇提取时，依次采用3倍的30％低碳醇、4倍的40％低碳醇和5倍的50％的低碳醇提取多次，每次提取时间为0.5h，其中，醇提取采用逆流提取。
5.根据权利要求1所述的一种多种百合皂苷制备方法，其特征在于：加入底液a的乙醇的体积浓度为70-75％。
6.根据权利要求1所述的一种多种百合皂苷制备方法，其特征在于：加入混合原料中的乙醇的体积浓度为50-55％。
7.根据权利要求1所述的一种多种百合皂苷制备方法，其特征在于：超声波的频率为40-50KHz。
8.根据权利要求1所述的一种多种百合皂苷制备方法，其特征在于：离心机转速为11000-12000r/min。
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