CN110132870B - 一种聚碳酸酯中紫外线吸收剂种类和含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚碳酸酯中紫外线吸收剂的分析方法，首先制备聚碳酸酯常用紫外线吸收剂含量为10～1000ppm的聚碳酸酯，使用分光光度计在280～350nm波长进行图谱扫描并存档，然后将待分析样品与无添加UV聚碳酸酯进行检测，与存档图谱比对波形和透过率，判断聚碳酸酯中添加的紫外线吸收剂种类和含量。本发明的有益效果是设备常见，操作简单，检测速度快，检测结果可靠。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种聚碳酸酯中紫外线吸收剂种类和含量的分析方法。
背景技术
PC由于其优异的透光性和良好的力学性能，广泛应用于户外建筑，而PC中的基团受短波长紫外线刺激后易发生断键重排反应，长期户外光照后会导致PC降解、发黄。因此为满足材料户外耐紫外要求，需添紫外线吸收剂以提高材料户外使用寿命，减少阳光对聚碳酸酯材料的破坏。
对聚碳酸酯中紫外线吸收剂种类和含量的检测常用方法较为繁琐，需将PC颗粒破碎成粉，再用有机溶剂提取紫外线吸收剂，经色谱分析得到含量，但过程复杂且精确度较差。
由于紫外线吸收剂的种类和用量对聚碳酸酯的户外使用寿命有直接影响，用户和生产商对此数据都较为关心，而破碎、提取、色谱分析等手段普通用户使用很少，较难对紫外线吸收剂含量进行分析。
例如：专利CN107966828A公开了一种抗高能量蓝光隐形网格防眩光镜片及其制造方法，是在隐形网格防眩光镜片的表面设有隐形网孔状镀铬层，网孔成峰窝状排列，孔径0.4～0.6mm，孔间距离为0.6～0.9mm。该发明制得的镜片使用紫外分光光度计UV-2550进行检测，结果表明：440nm的透过率仅为0.08％左右，接近完全阻隔，按照国际UV值的评定标准，其UV值可达450nm以上。
曹小华等《防晒霜紫外线透光率的测定及防晒效果分析》通过SPF(sunprotection factor)和PA(protection UVA)指数分别反映了防晒用品对太阳光的中波紫外线UVB(ultraviolet B)和长波紫外线UVA(ultraviolet A)的抵抗能力，研究了防晒霜的防晒参数和透光率之间的关系，得到了一个简单并有意义的结果，并用光谱分析实验验证了这个结果的可靠性。利用紫外可见光分光光度计，通过乙醇-乙醚混合溶剂法测量了市面上常见品牌不同SPF和PA指数的69份防晒霜膏体样本中长波紫外线的透光率。测量结果表明光谱分析方法可以有效地区分不同SPF和PA标值的防晒霜，并可以鉴别防晒霜上所标示的指标是否准确，从而为检测防晒用品的防晒指数提供了一种行之有效的方法。如果防晒霜添加了不同类型的紫外线吸收剂或者紫外线散射剂，也可以通过透光率曲线的形状进行简单区分。也对进口品牌和国产防晒霜的防晒效果进行了实验比较，结果显示只要是正规厂家的产品，国产防晒霜和进口防晒霜在防晒效果上并没有多大的差别。但发明人发现：防晒霜紫外线透光率的测定及防晒效果分析其检测方法是将含有UV的膏霜材料溶于乙醚后在分光光度计下290～400nm波长下测透光率，判断对紫外线整体的吸收效果，仍属于常规的在溶液中采用紫外分光光度计法检测样品的吸光度，无法满足含有UV的高分子材料中UV种类和含量的快速检测要求。
发明内容
为克服以上问题，本发明提供一种聚碳酸酯中紫外线吸收剂种类和含量的分析方法，将颗粒直接注塑成样板并使用紫外分光光度计即可完成分析。该紫外线吸收剂种类和含量的分析方法，操作简单、方法可靠度高，适宜紫外线吸收剂常规含量的检测分析。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚碳酸酯中紫外线吸收剂种类和含量的分析方法，包括：
将聚碳酸酯与不同添加量紫外线吸收剂分别混合，造粒、注塑成具有一定厚度的样板，将样板在紫外分光光度计进行透过图谱绘制，获得标准基础图谱库；
将待分析样品与无UV聚碳酸酯混合，注塑成待测样板，将待测样板在紫外分光光度计进行透过图谱绘制，得待测基础图谱；
将待测基础图谱与标准待测图谱库比对，即得聚碳酸酯中UV含量。
为了能够有效地实现对PC中紫外线吸收剂种类和含量的快速检测，本发明偶然发现：通过注塑成型的方式添加在聚碳酸酯中的紫外线吸收剂，可以在特定波长下，建立含不同种类、含量的紫外线吸收剂的PC的紫外光谱图库，并通过与PC样品的紫外光谱图的比较来确定PC样品中的紫外线吸收剂含量和种类。
在一些实施例中，所述紫外线吸收剂的添加量为10～1000ppm。就目前市售的PC产品而言，若紫外线吸收剂的添加量小于10ppm，难以达到户外耐紫外防护的要求，若紫外线吸收剂的添加量大于1000ppm，若再增加紫外吸收剂用量，对PC产品的耐紫外性能提升不大，且对PC产品的其他方面性能会产生不利影响，因此，在一些实施例中，本申请优选的紫外线吸收剂的添加量为10～1000ppm。
目前普通的聚碳酸酯能够防护200-280纳米紫外线光，但对长波280-400纳米的光线不能防护，因此，为了保证对聚碳酸酯中紫外线吸收剂透过图谱检测的准确性，在一些实施例中，本申请优选的透过图谱绘制的具体方法为以280～350nm波长下透过扫描生成的谱图。
目前的紫外分光光度计法一般是将样品溶解在比色皿中，但该方法显然无法满足聚碳酸酯样品快速检测的要求，为此，本申请通过注塑成型将含有紫外吸收剂的聚碳酸酯样品制成样板，直接替代比色皿进行紫外光透视，为了保证透过图谱的清晰、有效，在一些实施例中，本申请优选的样板的尺寸为50*50mm，厚度为0.5～10mm。
若样品中所含的紫外吸收剂过少，则紫外光吸收量过小，无法有效地反映紫外吸收剂的特点，若样品中所含的紫外吸收剂过多，透过图谱中检测峰易受杂质影响，导致检测结果不准确，因此，在一些实施例中，本申请优选的待分析样品与不含UV聚碳酸酯的混合比例为1:1～1:20。
本申请是使用将含有UV的高分子材料通过注塑制成待测样板，在分光光度计下绘制280～350nm下的波形曲线，通过待测样品波形曲与制备的基线的线吸收峰和吸收量比对，确定UV种类和含量。为了保证样品中UV含量处于较优的待测范围内，因此，在一些实施例中，所述待分析样品与不含UV聚碳酸酯的混合比例为1:1～1:10。
在一些实施例中，所述待分析样品与不含UV聚碳酸酯的混合比例为1:10～1:20。
在一些实施例中，所述紫外吸收剂为UV329或UV234。
在一些实施例中，所述比对的方法为根据图谱波峰判断其UV种类，再根据该种类不同添加量的图谱确定待测样品中UV的含量。
本发明会通过了紫外分光光度计在定量检测聚碳酸酯中紫外线吸收剂种类和含量中的应用。
本方法适用于大部分可注塑高分子材料，使用透过或反射的方法在紫外分光光度计中进行280～350nm下的波形曲线绘制和比对，如PS、PMMA等。
本发明的有益效果在于：
(1)检测方法无需将PC破碎、无需有机溶剂提取等复杂的制样过程，使用设备仅为注塑机和紫外分光光度计，设备常见操作简单。
(2)检测过程不对PC颗粒中紫外线吸收剂进行分离提取，保证添加剂含量的稳定，保证最终对比图谱的稳定性。
(3)基准图谱制备完成后可重复使用，后续检测只需对待检测样品进行注塑和紫外分光光度计扫描图谱，使用方便快捷。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本申请实施例1的紫外透过图谱，其中，1.UV234(1500ppm)、2.UV329(1500ppm)、3.UV234(1600ppm)、4.UV329(1600ppm)、5.待测样品。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式。此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，针对目前对紫外线吸收剂定性、定量分析方法复杂、设备要求高的问题。本申请提出了一种聚碳酸酯中紫外线吸收剂种类和含量的分析方法，步骤如下：
将聚碳酸酯中常用的紫外线吸收剂UV329、UV234等与聚碳酸酯进行混合，优选紫外线吸收剂比例为10ppm～1000ppm。
将混合试样挤出造粒后注塑或直接注塑成0.5～10mm厚度样板，优选1.0mm。
将样板在紫外分光光度计进行透过图谱绘制，扫描波段280～350nm，完成检测前基础图谱的准备工作。
然后将待分析样品与无UV聚碳酸酯以1:1～1:20进行混合，优选1:4并根据检测结果进行调整。
将混合试样注塑成0.5～10mm厚度样板，优选1.0mm。
将样板在紫外分光光度计进行图谱绘制，扫描波段280～350nm，与基准图谱比对，即可分析出聚碳酸酯中UV含量。
为了保证样品注塑后能够满足分光光度法的检测要求，本申请中优选的注塑条件为：注塑温度260～320℃，注射压力70～110MPa，注射速度30～80。
下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的说明
将聚碳酸酯中常用的紫外线吸收剂UV329、UV234等以150、200、250、300、350、400、450、500ppm等比例与聚碳酸酯混合，将混合试样注塑成1mm厚度样板、将样板在紫外分光光度计中以280～350nm波长进行扫描，完成基础谱图的制作。
实施例1、将待分析样品1与无UV聚碳酸酯以1:9进行混合，将混合试样注塑成1mm厚度样板，将样板在紫外分光光度计进行图谱绘制，扫描波段280～350nm，根据图谱波峰判断其UV种类，确定种类后调取150、200、250、300、350、400、450、500ppm等添加量图谱与待分析图谱比对，与基准图谱中UV234添加量150ppm的图谱重合，即可确定分析样品添加紫外线吸收剂类型为UV234，添加量为1500ppm，如图1所示(该结果与待测样品1中，紫外线吸收剂的类型和添加量一致)。
由此可知，采用本申请的方法可以有效地实现对含UV聚碳酸酯中UV类型和含量的有效判断。
实施例2、将待分析样品2与无UV聚碳酸酯以1:4进行混合，将混合试样注塑成1mm厚度样板，将样板在紫外分光光度计进行图谱绘制，扫描波段280～350nm，根据图谱波峰判断其UV种类，确定种类后调取基础图谱与待分析图谱比对，与基准图谱中UV329添加量300ppm图谱重合，即可确定分析样品添加紫外线吸收剂类型为UV329，添加量1500ppm(该结果与待测样品2中，紫外线吸收剂的类型和添加量一致)。
最后应说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (7)
1.一种聚碳酸酯中紫外线吸收剂种类和含量的分析方法，其特征在于，包括：
将聚碳酸酯与不同添加量紫外线吸收剂分别混合，造粒、注塑成具有一定厚度的样板，将样板在紫外分光光度计进行透过图谱绘制，获得标准基础图谱库；
将待分析样品与无紫外线吸收剂聚碳酸酯混合，注塑成待测样板，将待测样板在紫外分光光度计进行透过图谱绘制，得待测基础图谱；
将待测基础图谱与标准基础图谱库比对，即得聚碳酸酯中紫外线吸收剂含量；
所述待分析样品与不含紫外线吸收剂聚碳酸酯的混合比例为1:1～1:20。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述紫外线吸收剂的添加量为10～1000ppm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述透过图谱绘制的具体方法为以280～350nm波长下透过扫描生成的谱图。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样板的尺寸为50*50mm，厚度为0.5～10mm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待分析样品与不含紫外线吸收剂聚碳酸酯的混合比例为1:1～1:10。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述紫外吸收剂为UV329或UV234。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述比对的方法为根据图谱波峰判断其紫外线吸收剂种类，再根据该种类不同添加量的图谱确定待测样品中紫外线吸收剂的含量。
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