CN110132631B - 一种焚烧装置的焚烧性能及环保性能的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分子材料焚烧装置的焚烧性能及环保性能的检测方法,能够检测出焚烧装置的焚烧性能,能够较准确的检测出焚烧装置工作过程中的噪声、温度、辅助燃料消耗量等指标是否满足管理限制,而且对排放的尾气中的,排放的有害气体、烟尘黑度、烟尘、以及放射性气溶胶铀的浓度是否达到排放标准;同时,本发明的检测方法能够给目前使用到焚烧炉处理废弃物的领域提供较为严谨的参考,能够对焚烧炉以及尾气净化装置的环保性能做出客观的评价。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料焚烧技术领域,尤其涉及一种焚烧装置的焚烧性能及环保性能的检测方法。
背景技术
可剥离膜法压制去污作为核事故应急重要的手段,该技术是以高分子材料为基材,加入相应的络合剂等,通过专用的压制去污称量或装置喷洒,凝集在污染的地面,形成一层可回收的剥离膜体。从放射性废物的分类看,这类废物可能介于低放固体废物和极低放废物之间,部分属于豁免废物。对于低中放废物则需进行相应的分类、整备处理后,在暂存库贮存或进入处置场做最终处理。因此,在核事故应急工程救援对策及技术应用中,针对回收的剥离膜体及其它不能作为豁免废物处置的固体可燃废物需要使用焚烧减容装置,对核事故应急救援废物进行最小化整备处理,减小最终放射性废物处理的压力。但是,针对放射性废物焚烧的焚烧装置的焚烧性能及气载流出物是否达到环保要求,目前并没有相应的检测方法。
发明内容
为了实现上述发明目的,本发明的目的是提供一种焚烧装置的焚烧性能及环保性能的检测方法。
为了实现上述发明目的,本发明采用如下所述的技术方案:
一种焚烧装置的焚烧性能及环保性能的检测方法,焚烧装置包括集装箱和设置在集装箱内并依次连接的焚烧炉、旋风除尘装置、水膜除尘装置、脉冲除尘装置、活性炭除尘装置、HEPA 高效除尘装置、离心风机、 烟囱,所述集装箱的内侧壁上嵌设有铅板以隔绝辐射,所述的检测方法具体包括以下步骤:
1)焚烧样品制作
利用球磨机将含铀矿石破碎到一定粒径后,用 200 目细网筛子筛选出粒径小于0.075 mm 铀矿粉,将收集的 10kg 铀矿粉放在桶中密封保存;
2)焚烧材料处理及辐射环境测定
2.1)将高分子材料分别装在 8 个袋子里,分别测量 8 个袋子的质量,然后分别对8个袋子里的高分子材料均匀的撒上铀矿粉,分别测量撒上铀矿粉后的 8 个袋子的质量;
2.2)测量实验周围环境的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.3)先测量一张 1×1 米的干净纸张上面的α、β表面玷污率、
γ剂量率;然后按照一定的比例,将铀矿粉均匀的撒在上面,分别测出α、β表面玷污率、γ剂量率,具体需测量数据如下:
① 400g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
② 800g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
③ 1200g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
④ 1600 g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
⑤ 2000 g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
2.4)取干净麻袋,测量干净麻袋的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.5)将高分子材料平铺在 3×3 米的尼龙布上,任取三个点,测高分子材料本身的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.6)称取一定量的铀矿粉均匀的撒在高分子材料上,再测量此时高分子材料本身的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.7)最后将高分子材料装回干净麻袋中,再测量袋子表面的α、β表面玷污率、γ剂量率;
3)温度测定
在焚烧炉持续燃烧 40 分钟后,用第一红外测温仪和 DP-TI315 红外测温仪测量焚烧过程中,装置周围环境以及装置内各个部位的温度,第一红外测温仪的测量范围为-32℃-400℃,DP-TI315 红外测温仪的测量范围为 400℃-1800℃;
4)噪声测定
在焚烧炉正常运行一个小时后,用 HS6288B 型噪声频谱分析仪测量焚烧炉四周的噪声大小及集装箱内部的噪声大小;
5)有害气体测定
5.1)烟气黑度测定
将林格曼测烟望远镜对准被监测的烟囱口,调节望远镜,使烟囱口冒出的黑烟清晰,多次测量,依次记录数据,取平均值;
5.2) CO 、CO2 、氮氧化物测定
使用油烟/烟尘采样器 3012H-61对 CO、CO2 、氮氧化物测定,测定过程为:
5.2.1)对油烟/烟尘采样器 3012H-61进行零点校准;
5.2.2)样品测定
零点校准完毕后,将油烟/烟尘采样器 3012H-61的采样管前端置于焚烧炉的排气筒中,堵严采样孔,使之不漏气,待油烟/烟尘采样器 3012H-61示值稳定后,记录示值,每分钟至少记录一次检测结果,取 5min~15min 平均值作为一次测定值,测定期间内,为保护传感器,应每测定一段时间后,用清洁的环境空气或氮气清洗传感器;
5.3)硫化氢测定
5.3.1)采样
将4.3g硫酸镉、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml,配置成吸收液,吸取10ml 于大型气泡吸收管中,以 1.0L/min 的流量,对烟气避光采样 30-60min,8h内测定,采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定;
5.3.2)样品测定
采样后,加入吸收液使样品溶液体积为 10.0ml,取 7 支 10ml 具塞比色管,配制标准系列,向各管加入混合显色剂 1.00ml,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置 30min,加0.04ml磷酸氢二铵溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀,在波长 665nm 处,用 2cm 比色皿,以水为参比,测定吸光度,以吸光度对硫化氢含量,绘制标准曲线;
5.4)氯化氢测定
5.4.1)采样
将 0.3µm 微孔滤膜装在滤膜采样夹内,后面串联两支各装 10mL吸收液的吸收管,以 1L/min 流量,采气 250L,长时间采样,吸收液水分蒸发,需加水补充至原体积;
5.4.2)样品测定
采样后,将两支吸收管的样品溶液分别移入两支 10mL 具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,稀释至10mL 标线,摇匀;分别吸取 5.00mL 样品溶液于另两个比色管中,取8 支 10mL 具塞比色管,配制标准色列,在各管中加 3.0%硫酸铁铵溶液 2.00mL,混匀,加硫氰酸汞-乙醇溶液 1.00mL,混匀,在室温下放置 10~30min,用2cm 比色皿,于波长 460nm 处,以水为参比,测定吸光度,以吸光度对氯化氢含量,绘制标准曲线;
5.5)氨的测定
5.5.1)采样
在采样点,串联两只各装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min 流量采集15min 空烟气样品;
5.5.2)样品测定
5.5.2.1)对照试验:将装有 5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采点,除不采集烟气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照;
5.5.2.2)样品处理:用采过样的吸收液洗涤吸收管内壁 3 次,前后管分别取出1.0ml 样品溶液于具塞比色管中,加吸收液至 10ml,摇匀,供测定,若浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数;
5.5.2.3)标准曲线的绘制:取 7 只具塞比色管,分别加入 0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml 氨标准溶液,各加吸收液至 10.0ml,配成 0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、24.0g 氨标准系列;向各标准管加入 0.5ml 纳氏试剂,摇匀;放置 5min,于420nm 波长下测量吸光度;每个浓度重复测定 3 次,以吸光度均值对氨含量,绘制标准曲线;
5.5.2.4)用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液,样品吸光度减去样品空白对照吸光度后,由标准曲线得氨含量;
5.6)烟尘测定
5.6.1)采样滤膜 8 片进行238 U 本底测定及干燥处理后的质量测定,再按要求装入 TE-20-800 八级撞击式气溶胶采样器内;然后将真空泵与TE-20-800 八级撞击式气溶胶采样器串联,确保接头不漏气后将等速烟尘采样器采样管进气端放入焚烧装置中预先设置的采样点位置;将步骤2.7)中装有高分子材料的麻袋放入焚烧炉中进行焚烧,在焚烧炉正常状态下运行 1h 后,以 1 次/h 的频率采集气样,连续采样三次,分别测定,以平均值作为判定值;
5.6.2)对八级撞击式气溶胶采样器不同级别采样滤膜上的烟尘颗粒称重,得到烟尘粒径小于 0.4μm、0.4-0.7μm、0.7-1.1μm、1.1-2.1μm、2.1-3.3μm、3.3-4.7μm、4.7-5.8μm、5.8-9.0μm八个粒径级别的颗粒质量,根据采样器在 1h-6h 的进气量qi ,计算出8种粒径级别粒子的质量浓度,而烟道中 0.4μm 到 9μm的烟尘浓度为各点采样总质量与各点采样空气总流量之比,同一截面上的监测点,依次完成各测点的烟尘采样后,求一次烟尘浓度,共进行三次,最终 0.4μm 到 9μm 粒径的烟尘浓度为三次浓度的平均值,采样的样品带回实验室进行238 U含量分析;
5.7)减容量测定
将高分子材料与铀矿粉相互混合后,放在麻袋里,称出各自的质量,算出它们的总质量以及总体积,经过焚烧炉焚烧后,称出废渣的质量,并计算出高分子材料的减质量比以及减容比;
5.8)放射性物质测定
将步骤5.6)中吸收好烟尘的7个采样滤膜,7个采样滤膜上烟尘的烟尘粒径分别是0.4-0.7μm、0.7-1.1μm、1.1-2.1μm、2.1-3.3μm、3.3-4.7μm、4.7-5.8μm、5.8-9.0μm,将7个采样滤膜放在 70℃的干燥箱里干燥 10 分钟;随后,用镊子夹出采样滤膜,将其放在分析天平上称重,并进行标记,将称重好的 7 个滤膜分别放入聚四氟乙烯杯中,并在杯上标记号序号和质量,实验过程尽量轻拿轻放,避免滤膜上吸收好的矿尘撒到空气中,影响实验;
将7个聚四氟乙烯的杯子放在加热器上,先在每个烧杯中加入 10mlHF 溶液,加热器点火,并用玻璃板进行搅拌,再加入 5ml高氯酸溶液,反应一段时间再加入 10ml 硝酸,反应完全,至溶液变清,继续加热至溶液蒸干,蒸干后加入 2-4ml1:1H2SO 4 溶液溶解沉淀物,加热使沉淀物完全溶解;
最后将溶液转入 25ml 容量瓶,用蒸馏水进行定容,将定容后的容量瓶充分摇晃,让溶液浓度保持均匀,再将容量瓶里溶液分别导入5-8ml 塑料试管中,并在塑料试管上进行标记,总烟尘铀含量测定为将每个采样滤膜分别溶解,并将溶液混合定容至 25ml,制得样品管,然后利用ICP-MS仪器测出每个样品的铀浓度。
由于采用上述技术方案,本发明具有以下有益效果:
一方面,本发明的检测方法能够检测出焚烧装置的焚烧性能,即减容量;另一方面,本发明的检测方法能够较准确的检测出焚烧装置工作过程中的噪声、温度、辅助燃料消耗量等指标是否满足管理限制,而且对排放的尾气中的,排放的有害气体、烟尘黑度、烟尘、以及放射性气溶胶铀的浓度是否达到排放标准;同时,本发明的检测方法能够给目前使用到焚烧炉处理废弃物的领域提供较为严谨的参考,能够对焚烧炉以及尾气净化装置的环保性能做出客观的评价。
具体实施方式
本发明所述的一种焚烧装置的焚烧性能及环保性能的检测方法,焚烧装置包括集装箱和设置在集装箱内并依次连接的焚烧炉、旋风除尘装置、水膜除尘装置、脉冲除尘装置、活性炭除尘装置、HEPA 高效除尘装置、离心风机、 烟囱,所述集装箱的内侧壁上嵌设有铅板以隔绝辐射,所述的检测方法具体包括以下步骤:
1)焚烧样品制作
利用球磨机将含铀矿石破碎到一定粒径后,用 200 目细网筛子筛选出粒径小于0.075 mm 铀矿粉,将收集的 10kg 铀矿粉放在桶中密封保存;
2)焚烧材料处理及辐射环境测定
2.1)将高分子材料分别装在 8 个袋子里,分别测量 8 个袋子的
质量,然后分别对8个袋子里的高分子材料均匀的撒上铀矿粉,分别测量撒上铀矿粉后的 8 个袋子的质量;
2.2)测量实验周围环境的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.3)先测量一张 1×1 米的干净纸张上面的α、β表面玷污率、
γ剂量率;然后按照一定的比例,将铀矿粉均匀的撒在上面,分别
测出α、β表面玷污率、γ剂量率,具体需测量数据如下:
① 400g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
② 800g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
③ 1200g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
④ 1600 g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
⑤ 2000 g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
2.4)取干净麻袋,测量干净麻袋的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.5)将高分子材料平铺在 3×3 米的尼龙布上,任取三个点,测高分子材料本身的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.6)称取一定量的铀矿粉均匀的撒在高分子材料上,再测量此时高分子材料本身的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.7)最后将高分子材料装回干净麻袋中,再测量袋子表面的α、β表面玷污率、γ剂量率;
3)温度测定
将步骤2.7)中装有高分材料的麻袋放入焚烧炉中进行焚烧,在焚烧炉持续燃烧40 分钟后,用第一红外测温仪和 DP-TI315 红外测温仪测量焚烧过程中,装置周围环境以及装置内各个部位的温度,如:集装箱前壁、后壁、尾部,焚烧炉的炉体,旋风除尘装置、水膜除尘装置、活性炭除尘装置以及HEPA 高效除尘装置出口处的温度,第一红外测温仪的测量范围为-32℃-400℃,DP-TI315 红外测温仪的测量范围为 400℃-1800℃;
4)噪声测定
在焚烧炉正常运行一个小时后,用 HS6288B 型噪声频谱分析仪测量焚烧炉四周的噪声大小及集装箱内部的噪声大小;
5)有害气体测定
5.1)烟气黑度测定
将林格曼测烟望远镜对准被监测的烟囱口,调节望远镜,使烟囱口冒出的黑烟清晰,多次测量,依次记录数据,取平均值;
5.2) CO 、CO2 、氮氧化物测定
使用油烟/烟尘采样器 3012H-61对 CO、CO2 、氮氧化物测定,测定过程为:
5.2.1)对油烟/烟尘采样器 3012H-61进行零点校准;
按油烟/烟尘采样器使用说明书,正确连接仪器的主机、采样管、导气管、除湿冷却装置,以及其它装置;接通电源,达到仪器使用说明书中规定的条件,打开主机电源,以清洁的环境空气或氮气为零气,进行仪器零点校准。
5.2.2)样品测定
零点校准完毕后,将油烟/烟尘采样器 3012H-61的采样管前端置于焚烧炉的排气筒中,堵严采样孔,使之不漏气,待油烟/烟尘采样器 3012H-61示值稳定后,记录示值,每分钟至少记录一次检测结果,取 5min~15min 平均值作为一次测定值,测定期间内,为保护传感器,应每测定一段时间后,用清洁的环境空气或氮气清洗传感器;
5.3)硫化氢测定
5.3.1)采样
将4.3g硫酸镉、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml,配置成吸收液,吸取10ml吸收液于大型气泡吸收管中,以 1.0L/min 的流量,对烟气进行避光采样 30-60min,8h内测定,采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定;
5.3.2)样品测定
采样后,加入吸收液使样品溶液体积为 10.0ml,取 7 支 10ml 具塞比色管,如表1所示,配制标准系列,向各管加入混合显色剂 1.00ml,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min,加0.04ml磷酸氢二铵溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀,在波长 665nm 处,用2cm 比色皿,以水为参比,测定吸光度,以吸光度对硫化氢含量,绘制标准曲线;
表1
5.4)氯化氢测定
5.4.1)采样
将 0.3µm 微孔滤膜装在滤膜采样夹内,后面串联两支各装 10mL吸收液的吸收管,以 1L/min 流量,采气 250L,长时间采样,吸收液水分蒸发,需加水补充至原体积;
5.4.2)样品测定
采样后,将两支吸收管的样品溶液分别移入两支 10mL 具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,稀释至10mL 标线,摇匀;分别吸取 5.00mL 样品溶液于另两个比色管中,取8 支 10mL 具塞比色管,如表2所示,配制标准色列,在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液 2.00mL,混匀,加硫氰酸汞-乙醇溶液 1.00mL,混匀,在室温下放置 10~30min,用 2cm 比色皿,于波长 460nm 处,以水为参比,测定吸光度,以吸光度对氯化氢含量,绘制标准曲线;
表2
5.5)氨的测定
5.5.1)采样
在采样点,串联两只各装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min 流量采集15min 烟气样品;
5.5.2)样品测定
5.5.2.1)对照试验:将装有 5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采点,除不采集烟气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照;
5.5.2.2)样品处理:用采过样的吸收液洗涤吸收管内壁 3 次,前后管分别取出1.0ml 样品溶液于具塞比色管中,加吸收液至 10ml,摇匀,供测定,若浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数;
5.5.2.3)标准曲线的绘制:取 7 只具塞比色管,分别加入 0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml 氨标准溶液,各加吸收液至 10.0ml,配成 0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、24.0g 氨标准系列;向各标准管加入 0.5ml 纳氏试剂,摇匀;放置 5min,于420nm 波长下测量吸光度;每个浓度重复测定 3 次,以吸光度均值对氨含量,绘制标准曲线;
5.5.2.4)用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液,样品吸光度减去样品空白对照吸光度后,由标准曲线得氨含量;
5.6)烟尘测定
5.6.1)采样滤膜 8 片进行238 U 本底测定及干燥处理后的质量测定,再按要求装入 TE-20-800 八级撞击式气溶胶采样器内;然后将真空泵与TE-20-800 八级撞击式气溶胶采样器串联,确保接头不漏气后将等速烟尘采样器采样管进气端放入焚烧装置中预先设置的采样点位置;将步骤2.7)中装有高分子材料的麻袋放入焚烧炉中进行焚烧,在焚烧炉正常状态下运行 1h 后,以 1 次/h 的频率采集气样,连续采样三次,分别测定,以平均值作为判定值;
5.6.2)对八级撞击式气溶胶采样器不同级别采样膜上的烟尘颗粒称重,得到烟尘粒径小于 0.4 μm、0.4-0.7μm、0.7-1.1μm、1.1-2.1 μm、2.1-3.3 μm、3.3-4.7μm、4.7-5.8μm、5.8-9.0μm八个粒径级别的颗粒质量,根据采样器在 1 h-6 h 的进气量qi ,计算出 8种粒径级别粒子的质量浓度,而烟道中 0.4μm 到 9μm的烟尘浓度为各点采样总质量与各点采样空气总流量之比,同一截面上的监测点,依次完成各测点的烟尘采样后,求一次烟尘浓度,共进行三次,最终 0.4 μm 到 9 μm 粒径的的烟尘浓度为三次浓度的平均值,采样的样品带回实验室进行238 U含量分析;
利用APS 3321粒径谱仪分别测量 4 个地点,即:旋风除尘装置实测点、水膜除尘装置实测点 、活性炭除尘装置实测点和HEPA高效除尘装置实测点,每个实测点测 5 个数据,连接好电源,同时用配备的数据线将电脑和仪器连接好,最终将测量数据保存至电脑中。
利用APS 3321粒径谱仪实时测定气溶胶颗粒的空气动力学粒径,并给出气溶胶数量浓度、表面积浓度、体积浓度及质量浓度随粒径的分布情况。
5.7)减容量测定
将高分子材料与铀矿粉相互混合后,放在麻袋里,称出各自的质量,算出它们的总质量以及总体积,经过焚烧炉焚烧后,称出废渣的质量,并计算出高分子材料的减质量比以及减容比;
5.8)放射性物质测定
将步骤5.6)中吸收好烟尘的7个采样滤膜,7个采样滤膜上烟尘的烟尘粒径分别是0.4-0.7μm、0.7-1.1μm、1.1-2.1μm、2.1-3.3μm、3.3-4.7μm、4.7-5.8μm、5.8-9.0μm,将7个采样滤膜放在 70℃的干燥箱里干燥 10 分钟;随后,用镊子夹出滤膜,将其放在分析天平上称重,并进行标记,将称重好的 7 个滤膜分别放入聚四氟乙烯杯中,并在杯上标记号序号和质量,实验过程尽量轻拿轻放,避免滤膜上吸收好的矿尘撒到空气中,影响实验;
将 7 个聚四氟乙烯的杯子放在加热器上,先在每个烧杯中加入 10mlHF 溶液,加热器点火,并用玻璃板进行搅拌,再加入 5ml高氯酸溶液,反应一段时间再加入 10ml 硝酸,反应完全,至溶液变清,继续加热至溶液蒸干,蒸干后加入 2-4ml1:1H 2 SO 4 溶液溶解沉淀物,加热使沉淀物完全溶解;
最后将溶液转入 25ml 容量瓶,用蒸馏水进行定容,将定容后的容量瓶充分摇晃,让溶液浓度保持均匀,再将容量瓶里溶液分别导入5-8ml 塑料试管中,并在塑料试管上进行标记,总烟尘铀含量测定为将每个采样滤膜分别溶解,并将溶液混合定容至 25ml,制得样品管,然后利用ICP-MS仪器测出每个样品的铀浓度。
利用本发明的检测方法将各个检测出的数值用于和相应的规定及标准进行比对,如:辐射防护规定(GB8703-1988)、危险性废物焚烧污染控制标准(GB18484-2001)、小型焚烧炉(JB/T10192-2000)、低、中水平放射性废物减容系统技术规定(EJ795-1993)、低、中水平放射性固体废物暂时贮存规定(GB11928-1989)、生活垃焚烧污染控制标准(GB18485-2014)、小型焚烧炉技术条件(JBT10192-2012)、大气污染物综合排放标准(GB16297-1996)、放射性废物焚烧设施的设计与运行(HAD401/03-1997),通过对比标准后,即可评价其环保性能。
Claims (1)
1.一种焚烧装置的焚烧性能及环保性能的检测方法,焚烧装置包括集装箱和设置在集装箱内并依次连接的焚烧炉、旋风除尘装置、水膜除尘装置、脉冲除尘装置、活性炭除尘装置、HEPA 高效除尘装置、离心风机、烟囱,所述集装箱的内侧壁上嵌设有铅板以隔绝辐射,其特征在于,所述的检测方法具体包括以下步骤:
1)焚烧样品制作
利用球磨机将含铀矿石破碎到一定粒径后,用 200 目细网筛子筛选出粒径小于0.075 mm 铀矿粉,将收集的 10kg 铀矿粉放在桶中密封保存;
2)焚烧材料处理及辐射环境测定
2.1)将高分子材料分别装在 8 个袋子里,分别测量 8 个袋子的质量,然后分别对8个袋子里的高分子材料均匀的撒上铀矿粉,分别测量撒上铀矿粉后的 8 个袋子的质量;
2.2)测量实验周围环境的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.3)先测量一张 1×1 米的干净纸张上面的α、β表面玷污率、
γ剂量率;然后按照一定的比例,将铀矿粉均匀的撒在上面,分别测出α、β表面玷污率、γ剂量率,具体需测量数据如下:
① 400g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
② 800g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
③ 1200g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
④ 1600 g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
⑤ 2000 g 粉末均匀洒在 1×1 米的干净纸张上
2.4)取干净麻袋,测量干净麻袋的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.5)将高分子材料平铺在 3×3 米的尼龙布上,任取三个点,测高分子材料本身的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.6)称取一定量的铀矿粉均匀的撒在高分子材料上,再测量此时高分子材料本身的α、β表面玷污率、γ剂量率;
2.7)最后将高分子材料装回干净麻袋中,再测量袋子表面的α、β表面玷污率、γ剂量率;
3)温度测定
在焚烧炉持续燃烧 40 分钟后,用第一红外测温仪和 DP-TI315 红外测温仪测量焚烧过程中,装置周围环境以及装置内各个部位的温度,第一红外测温仪的测量范围为-32℃-400℃,DP-TI315 红外测温仪的测量范围为 400℃-1800℃;
4)噪声测定
在焚烧炉正常运行一个小时后,用 HS6288B 型噪声频谱分析仪测量焚烧炉四周的噪声大小及集装箱内部的噪声大小;
5)有害气体测定
5.1)烟气黑度测定
将林格曼测烟望远镜对准被监测的烟囱口,调节望远镜,使烟囱口冒出的黑烟清晰,多次测量,依次记录数据,取平均值;
5.2) CO 、CO2 、氮氧化物测定
使用油烟/烟尘采样器 3012H-61对 CO、CO2 、氮氧化物测定,测定过程为:
5.2.1)对油烟/烟尘采样器 3012H-61进行零点校准;
5.2.2)样品测定
零点校准完毕后,将油烟/烟尘采样器 3012H-61的采样管前端置于焚烧炉的排气筒中,堵严采样孔,使之不漏气,待油烟/烟尘采样器 3012H-61示值稳定后,记录示值,每分钟至少记录一次检测结果,取 5min~15min 平均值作为一次测定值,测定期间内,为保护传感器,应每测定一段时间后,用清洁的环境空气或氮气清洗传感器;
5.3)硫化氢测定
5.3.1)采样
将4.3g硫酸镉、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml,配置成吸收液,吸取10ml 于大型气泡吸收管中,以1.0L/min 的流量,对烟气避光采样 30-60min,8h内测定,采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定;
5.3.2)样品测定
采样后,加入吸收液使样品溶液体积为 10.0ml,取 7 支 10ml 具塞比色管,配制标准系列,向各管加入混合显色剂 1.00ml,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置 30min,加0.04ml磷酸氢二铵溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀,在波长 665nm 处,用 2cm 比色皿,以水为参比,测定吸光度,以吸光度对硫化氢含量,绘制标准曲线;
5.4)氯化氢测定
5.4.1)采样
将 0.3µm 微孔滤膜装在滤膜采样夹内,后面串联两支各装 10mL吸收液的吸收管,以1L/min 流量,采气 250L,长时间采样,吸收液水分蒸发,需加水补充至原体积;
5.4.2)样品测定
采样后,将两支吸收管的样品溶液分别移入两支 10mL 具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,稀释至10mL 标线,摇匀;分别吸取 5.00mL 样品溶液于另两个比色管中,取8 支 10mL 具塞比色管,配制标准色列,在各管中加 3.0%硫酸铁铵溶液2.00mL,混匀,加硫氰酸汞-乙醇溶液 1.00mL,混匀,在室温下放置 10~30min,用 2cm 比色皿,于波长 460nm 处,以水为参比,测定吸光度,以吸光度对氯化氢含量,绘制标准曲线;
5.5)氨的测定
5.5.1)采样
在采样点,串联两只各装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min 流量采集15min 烟气样品;
5.5.2)样品测定
5.5.2.1)对照试验:将装有 5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采点,除不采集烟气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照;
5.5.2.2)样品处理:用采过样的吸收液洗涤吸收管内壁 3 次,前后管分别取出 1.0ml样品溶液于具塞比色管中,加吸收液至 10ml,摇匀,供测定,若浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数;
5.5.2.3)标准曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入 0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml 氨标准溶液,各加吸收液至 10.0ml,配成 0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、24.0g 氨标准系列;向各标准管加入 0.5ml 纳氏试剂,摇匀;放置 5min,于 420nm 波长下测量吸光度;每个浓度重复测定 3 次,以吸光度均值对氨含量,绘制标准曲线;
5.5.2.4)用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液,样品吸光度减去样品空白对照吸光度后,由标准曲线得氨含量;
5.6)烟尘测定
5.6.1)采样滤膜 8 片进行238 U 本底测定及干燥处理后的质量测定,再按要求装入TE-20-800 八级撞击式气溶胶采样器内;然后将真空泵与TE-20-800 八级撞击式气溶胶采样器串联,确保接头不漏气后将等速烟尘采样器采样管进气端放入焚烧装置中预先设置的采样点位置;将步骤2.7)中装有高分子材料的麻袋放入焚烧炉中进行焚烧,在焚烧炉正常状态下运行 1h 后,以 1 次/h 的频率采集气样,连续采样三次,分别测定,以平均值作为判定值;
5.6.2)对八级撞击式气溶胶采样器不同级别采样膜上的烟尘颗粒称重,得到烟尘粒径小于 0.4μm、0.4-0.7μm、0.7-1.1μm、1.1-2.1μm、2.1-3.3μm、3.3-4.7μm、4.7-5.8μm、5.8-9.0μm八个粒径级别的颗粒质量,根据采样器在 1h-6h 的进气量qi ,计算出8种粒径级别粒子的质量浓度,而烟道中 0.4μm 到 9μm的烟尘浓度为各点采样总质量与各点采样空气总流量之比,同一截面上的监测点,依次完成各测点的烟尘采样后,求一次烟尘浓度,共进行三次,最终 0.4μm 到 9μm 粒径的的烟尘浓度为三次浓度的平均值,采样的样品带回实验室进行238 U含量分析;
5.7)减容量测定
将高分子材料与铀矿粉相互混合后,放在麻袋里,称出各自的质量,算出它们的总质量以及总体积,经过焚烧炉焚烧后,称出废渣的质量,并计算出高分子材料的减质量比以及减容比;
5.8)放射性物质测定
将步骤5.6)中吸收好烟尘的7个采样滤膜,7个采样滤膜上烟尘的烟尘粒径分别是0.4-0.7μm、0.7-1.1μm、1.1-2.1μm、2.1-3.3μm、3.3-4.7μm、4.7-5.8μm、5.8-9.0μm,将7个采样滤膜放在 70℃的干燥箱里干燥 10 分钟;随后,用镊子夹出滤膜,将其放在分析天平上称重,并进行标记,将称重好的 7 个滤膜分别放入聚四氟乙烯杯中,并在杯上标记号序号和质量,实验过程尽量轻拿轻放,避免滤膜上吸收好的矿尘撒到空气中,影响实验;
将 7 个聚四氟乙烯的杯子放在加热器上,先在每个烧杯中加入 10mlHF 溶液,加热器点火,并用玻璃板进行搅拌,再加入 5ml高氯酸溶液,反应一段时间再加入 10ml 硝酸,反应完全,至溶液变清,继续加热至溶液蒸干,蒸干后加入 2-4ml1:1H2SO 4 溶液溶解沉淀物,加热使沉淀物完全溶解;
最后将溶液转入 25ml 容量瓶,用蒸馏水进行定容,将定容后的容量瓶充分摇晃,让溶液浓度保持均匀,再将容量瓶里溶液分别导入5-8ml 塑料试管中,并在塑料试管上进行标记,总烟尘铀含量测定为将每个采样滤膜分别溶解,并将溶液混合定容至 25ml,制得样品管,然后利用ICP-MS仪器测出每个样品的铀浓度。
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