CN110129819B - 一种高铁酸钾的电解制备优化方法 - Google Patents

一种高铁酸钾的电解制备优化方法 Download PDF

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Abstract

一种高铁酸钾的新式电解制备优化方法，采用双阴极电解槽，阳极采用中空螺旋状圆柱体，叠加负脉冲交流电，去除了一部分阳极副反应生成的氧化膜，在电解液中添加磷酸二氢钠能有效防止溶液中的铁离子水解沉淀，遏制住高铁酸盐分解变为三价铁的趋势，大大提高了高铁酸盐峰值浓度和电流效率，也延长了制备结束后高铁酸盐的保存时间。本发明能耗少、电流效率高、工艺简单、阳极材料可根据需求弯折适应空间能力强、产物不做任何处理后保存时间长。

Description

一种高铁酸钾的电解制备优化方法
技术领域
本发明属于电化学制备高铁酸钾技术领域，尤其涉及阳极材料优化、交流电类型选择和电解液优化等方面。
背景技术
高铁酸盐是一种集氧化、絮凝和消毒为一体的新型净水剂。与传统净水剂相比，如氯系消毒剂、臭氧等，其氧化还原电位是最高的。氯系消毒剂作为一类经典的消毒剂，可以有效杀灭水中的细菌和病毒，但在大多数情况下，这种使用广泛的消毒剂会导致水中消毒副产物的形成，如具有致癌性的三卤甲烷等。臭氧是一种氧化剂，除了有较好的氧化消毒效果，在除臭的方面也表现优异，然而，臭氧作水处理剂时也存在着臭氧副产物的问题，比如为致癌物的溴酸盐和次溴酸盐等。高铁酸盐作为氧化剂和消毒剂时，其反应产物是无毒的铁离子及其化合物，而三价铁化合物在水中也能起到絮凝沉淀的作用，因此其也是一种绿色水处理剂和絮凝剂。
目前高铁酸钾合成共有三种方法：干式氧化法、湿式氧化法、电化学法。其中干式氧化法制备较为成熟，但其仍然有一些缺点。高铁酸盐制备过程中需要极高的温度，耗能大且反应不易控制，容易产生爆炸的危险，对反应设备有很高的要求。湿式氧化法又被称为次氯酸盐氧化法，指在强碱性条件下以次氯酸盐为氧化剂，将Fe(III)类盐氧化成高铁酸盐的制备方法。湿式氧化法中次氯酸盐参加制备时会产生氯气，对人体健康和环境都会产生影响。电化学制备法消耗的化学试剂少，操作简便，对环境几乎无污染。综上所述采用电化学方法制备。
高铁酸电化学法制备高铁酸盐分为两种，一种是含铁阳极作为铁源，另一种是惰性阳极并将溶解性的Fe3+溶液作为铁源，两种均需要以高浓度的碱液作为电解质溶液。由于溶解性的Fe3+在高浓度碱液中容易水解形成沉淀，所以本发明采用在阳极材料上叠加电流的方式氧化生成高铁酸盐。电解制备高铁酸盐的原理分别如下：
阳极：Fe+OH-→FeO4 2-+H2O+6e
阴极：2H2O→H2↑+2OH--2e
总反应为：
Fe+2OH-+2H2O→FeO4 2-+3H2↑
2Fe3++10OH-→FeO4 2-+2H2O+3H2↑
中国专利CN 103741162A提出一种用不对称交流电制备高铁酸盐的方法来缓解阳极材料钝化问题。
中国专利CN 101525754A提出一种一步法电化学制备高铁酸钾固态粉末的方法，采用两个阴极室夹一个阳极室的电解槽发生器，隔膜为全氟磺酸阳离子交换膜，该发明能在能在一定时间内保持较高的电流效率，且大大降低了制备每千克高铁酸盐的耗电量，其每千克高铁酸盐生成仅需耗费1.9～2.8Kwh。但考虑到此方法采用直流电制备，鉴于阳极不可避免的钝化情况，所以仍有改进空间。
发明内容
为了克服已有的电解制备方法中阳极钝化、电流效率低、高铁酸盐浓度升高后的分解水解和制备过程中耗电量过大等问题，本发明提供一种阳极钝化、电流效率较高、耗电量较低的高铁酸钾的电解制备优化方法。
为了解决上述技术问题本发明提供如下的技术方案：
一种高铁酸钾的电解制备优化方法，包括以下步骤：
1)将双阴极槽体置于20℃-50℃恒温水浴箱中，阴极连接导线置于阴极室，阳极连接导线置于阳极室，用Nafion117阳离子交换膜将阴阳两极室隔开，再分别加入电解液；
电解液溶剂为去离子水或自来水，氢氧化钠溶液浓度为 12mol/L-17mol/L,磷酸二氢钠浓度为0.01mol/L-0.02mol/L；
阴极为铂片电极，阳极为十根直径0.3mm的铁丝，长度范围为 18cm-180cm，卷成直径1cm的螺旋状中空圆柱体；
2)在所述装置中通入周期T＝7.5s～60s，正负电量之比100：1的方波、三角波、正弦波交流电，在保持电流密度5mA～50mA条件下进行电解；
3)电解3～6小时，每小时取1mL样品溶液用亚铬酸盐法测定高铁酸盐浓度并计算电流密度；
4)电解3或6小时后断开电路，关闭电化学工作站，取出阳极液分成两份，一份放入4℃下冷却，再缓缓加入室温下的KOH饱和溶液，迅速搅拌10min，后放入冰水浴中冷却，并用G3砂芯漏斗进行过滤分离，滤膜采用GF/C玻璃纤维滤纸，滤渣用正己烷洗涤2～3次，再用甲醇洗涤3～5次进行脱碱处理，后放入干燥皿中进行常温减压干燥3～5d，样品于棕色试剂瓶中干燥保存并测其纯度；另一份置于敞口烧杯中每隔12小时测其浓度。
进一步，使用直径0.3mm的铁丝编成螺旋状作为阳极材料，根据不同的电流密度和阳极表面积需求来决定一次电解所需铁丝长度和匝数，阴极为铂电极。
采用不同波形和频率的电流进行电解；所述电解波形分别有方波、三角波和正弦波，所述所有波形正负电量之比为100：1，变化周期为 3.75s-60s,电流密度为4.5ma/cm2～45ma/cm2。
自来水作溶剂配置氢氧化纳电解液时电流效率好于用超纯水作溶剂来配置氢氧化钠电解液。当电解液浓度为14.5mol/L时，电流效率最高；并在NaOH电解液中添加浓度为0.01mol/L～0.02mol/L的Na2SO4和0.01mol/L～0.02mol/L的NaH2PO4作为防水解稳定剂。
所述的电解槽阳极室与单个阴极室容积之比为1：1.875,其中阳极室长宽高分别为30cm*80cm*50cm,单个阴极室尺寸为 50cm*80cm*50cm,两个阴极室之间夹一阳极室，阴极室阳极室之间靠阳离子交换膜nafion117分隔。
本发明中，优化措施如下：
a、使用直径0.3mm的铁丝编成螺旋状作为阳极材料，可以根据不同的电流密度和阳极表面积需求来决定一次电解所需铁丝长度和匝数，阴极为铂电极。
b、采用不同波形和频率的电流进行电解；所述电解波形分别有方波、三角波和正弦波，所述所有波形正负电量之比为100：1，变化周期为3.75s-60s,电流密度为4.5ma/cm2～45ma/cm2。
c、NaOH作为阴极及阳极室的电解液，其浓度为 12mol/L～17mol/L。
d、所述方法采用两个阴极室夹一个阳极室的隔膜电解槽，隔膜为 nafion117阳离子交换膜。
e、将经一定时间电解制备的阳极室碱液，经冷却，加入KOH饱和溶液，搅拌后放入冰水浴中冷却，并用砂芯漏斗分离，滤渣用正己烷洗涤，再用甲醇洗涤进行脱碱处理，后放入干燥皿中干燥可以得到纯度90％～96％的高铁酸粉末颗粒。
本发明的有益效果为：采用双阴极电解槽，阳极采用中空螺旋状圆柱体，大大提高了阳极比表面积，增大了电流传导速度并与同样表面积材料相比减少电阻、降低能耗。同时叠加负脉冲交流电，去除了一部分阳极副反应生成的氧化膜，一定程度上延长了阳极使用寿命。在电解液中添加磷酸二氢钠能有效防止溶液中的铁离子水解沉淀，遏制住高铁酸盐分解变为三价铁的趋势，大大提高了高铁酸盐峰值浓度和电流效率，也延长了制备结束后高铁酸盐的保存时间。与之前的各种制备方法相比，此发明具有能耗少、电流效率高、工艺简单、阳极材料可根据需求弯折适应空间能力强、产物不做任何处理后保存时间长等优势。
附图说明
图1为本发明的阳极结构示意图。
图2为本发明的方波交流电示意图。
图3为本发明的三角波交流电示意图
图4为本发明的电解槽示意图，其中，1为阳极，2为阴极，3为两个电极连接处，该连接处设计成可换膜形式。
图5为实例4剩余高铁酸盐浓度和剩余率曲线图。
图6为对比例4剩余高铁酸盐浓度和剩余率曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
参照图1～图6，一种高铁酸钾的电解制备优化方法，包括以下步骤：
1)将双阴极槽体置于20℃-50℃恒温水浴箱中，阴极连接导线置于阴极室，阳极连接导线置于阳极室，用Nafion117阳离子交换膜将阴阳两极室隔开，再分别加入电解液；
电解液溶剂为去离子水或自来水，氢氧化钠溶液浓度为 12mol/L-17mol/L,磷酸二氢钠浓度为0.01mol/L-0.02mol/L；
阴极为铂片电极(10mm*10mm*0.1mm,购于诚信科仪)，阳极为十根直径0.3mm的铁丝，长度范围为18cm-180cm，卷成直径1cm的螺旋状中空圆柱体；
2)在所述装置中通入周期T＝7.5s～60s，正负电量之比100：1的方波、三角波、正弦波交流电，在保持电流密度5mA～50mA条件下进行电解；
3)电解3～6小时，每小时取1mL样品溶液用亚铬酸盐法测定高铁酸盐浓度并计算电流密度；
4)电解3或6小时后断开电路，关闭电化学工作站，取出阳极液分成两份，一份放入4℃下冷却，再缓缓加入室温下的KOH饱和溶液，迅速搅拌10min，后放入冰水浴中冷却，并用G3砂芯漏斗进行过滤分离，滤膜采用GF/C玻璃纤维滤纸，滤渣用正己烷洗涤2～3次，再用甲醇洗涤3～5次进行脱碱处理，后放入干燥皿中进行常温减压干燥3～5d，样品于棕色试剂瓶中干燥保存并测其纯度；另一份置于敞口烧杯中每隔12小时测其浓度。
实施例1
首先将14mol/LNaOH溶液分别注入阴极室和阳极室，其中阳极室加入约70mL电解液；单个阴极室加入130mL。再把电解槽置于40℃恒温水浴箱中，阳极采用十根直径0.3mm的铁丝，单根长度为90cm 左右，绕成中空螺旋状圆柱体，其中中空直径为1cm，铁丝匝数为26匝左右，有效浸没面积约为84.82cm2，阴极为10mm*10mm*0.1mm的铂电极。在电极上叠加周期为15s的方波交流电(如图2)，正向脉冲电流为933.05mA，单周期持续时长13.6364s；负向脉冲电流大小为 -93.305mA，单周期持续时长1.3636s。最后每隔1小时取1mL阳极液测量高铁酸盐浓度，并计算相应电流密度。经计算电合成速率为 8.427g·L-1/h-1，表1为实施例1每小时高铁酸盐浓度和电流效率。
电解时间/h 1h 2h 3h 4h 5h 6h
CNa2Fe04(mol/L) 0.05426 0.09043 0.1348 0.1614 0.2128 0.2022
电流效率％ 71.7 58.03 55.96 48.9 49.8 38.16
表1。
实施例2
在实施例1的阳极液中添加0.01mol/LNaH2PO4，其余条件与实施例1相同，经计算电合成速率为8.368g·L-1/h-1表2为实施例2每小时高铁酸盐浓度和电流效率。
电解时间/h 1h 2h 3h 4h 5h 6h
CNa2Fe04(mol/L 0.0556 0.0938 0.139 0.174 0.2102 0.2006
电流效率％ 73.43 60.187 57.7 52.5 49.05 37.87
表2。
实施例3
首先用自来水配置16mol/L NaOH溶液并分别注入阴极室和阳极室，其中阳极室加入约70mL电解液，同时在阳极室加入0.015mol/L NaH2PO4；单个阴极室加入130mL，再把电解槽置于40℃恒温水浴箱中，阳极采用十根直径0.3mm的铁丝，单根长度为90cm左右，绕成中空螺旋状圆柱体，其中中空直径为1cm，铁丝匝数为26匝左右，有效浸没面积约为84.82cm2，阴极为10mm*10mm*0.1mm的铂电极。在电极上叠加周期为15s的方波交流电(如图2)，正向脉冲电流为 933.05mA，单周期持续时长13.6364s；负向脉冲电流大小为-93.305mA，单周期持续时长1.3636s。最后每隔1小时取1mL阳极液测量高铁酸盐浓度，并计算相应电流密度，经计算电合成速率为8.673g·L-1/h-1。
表3为每小时高铁酸盐浓度和电流效率。
电解时间/h 1h 2h 3h 4h 5h 6h
CNa2Fe04(mol/L) 0.0572 0.1045 0.1373 0.1764 0.219 0.2386
电流效率％ 75.57 67.07 57 53.28 51.25 45.04
表3。
实施例4
在实施例3结束后取部分阳极室电解液不做任何处理转移至敞口烧杯中，烧杯处于室温状态，每隔六小时测烧杯中剩余高铁酸盐浓度，并计算剩余率。图5为剩余高铁酸盐浓度和剩余率曲线图。
对比例1.
首先将14mol/LNaOH溶液分别注入阴极室和阳极室，其中阳极室加入约70mL电解液；单个阴极室加入130mL。再把电解槽置于40℃恒温水浴箱中，阳极采用有效浸没面积84.82cm2的铁丝网，编织成铁丝网的单根铁丝直径0.3mm，阴极为10mm*10mm*0.1mm的铂电极。在电极上叠加周期为15s的方波交流电(如图2)，正向脉冲电流为 933.05mA，单周期持续时长13.6364s；负向脉冲电流大小为-93.305mA，单周期持续时长1.3636s。最后每隔1小时取1mL阳极液测量高铁酸盐浓度，并计算相应电流密度，经计算电合成速率为4.487g·L-1/h-1。
表4为每小时高铁酸盐浓度和电流效率。
电解时间/h 1h 2h 3h 4h 5h 6h
CNa2Fe04(mol/L) 0.0399 0.0665 0.0903 0.1027 0.1133 0.118
电流效率％ 51.45 42.7 37.49 31.82 25.21 22.27
表4。
对比例2
首先将14mol/L NaOH溶液分别注入阴极室和阳极室，其中阳极室加入约70mL电解液；单个阴极室加入130mL。再把电解槽置于40℃恒温水浴箱中，阳极采用有效浸没面积84.82cm2的铁丝网，编织成铁丝网的单根铁丝直径0.3mm，阴极为10mm*10mm*0.1mm的铂电极。在电极上叠加周期为15s的三角波交流电(如图3)，正向电解电流为峰值为1866.1mA，单周期持续时长13.6364s；负向脉冲电流大小为 -186.61mA，单周期持续时长1.3636s。最后每隔1小时取1mL阳极液测量高铁酸盐浓度，并计算相应电流密度，经计算电合成速率为6.08g·L-1/h-1。表5为每小时高铁酸盐浓度和电流效率。
电解时间/h 1h 2h 3h 4h 5h 6h
CNa2Fe04(mol/L) 0.0468 0.0863 0.1195 0.1469 0.1535 0.1544
电流效率％ 61.9 55.34 49.63 44.37 35.93 29.14
表5。
对比例3
在实施例3的基础上把不在阳极室添加0.015mol/L NaH2PO4，其余条件相同。每隔1小时取1mL阳极液测量高铁酸盐浓度，并计算相应电流密度，经计算电合成速率为8.257g·L-1/h-1。表6为每小时高铁酸盐浓度和电流效率。
电解时间/h 1h 2h 3h 4h 5h 6h
CNa2Fe04(mol/L) 0.0612 0.1046 0.1373 0.1765 0.2085 0.2106
电流效率％ 80.87 67.12 57 53.3 48.79 39.75
表6。
对比例4.
在对比例3结束后取部分阳极室电解液不做任何处理转移至敞口烧杯中，烧杯处于室温状态，每隔六小时测烧杯中剩余高铁酸盐浓度，并计算剩余率。图6为剩余高铁酸盐浓度和剩余率曲线图。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也包括本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。

Claims (5)

1.一种高铁酸钾的电解制备优化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将双阴极槽体置于20℃-50℃恒温水浴箱中，阴极连接导线置于阴极室，阳极连接导线置于阳极室，用Nafion117阳离子交换膜将阴阳两极室隔开，再分别加入电解液；
电解液溶剂为去离子水或自来水，氢氧化钠溶液浓度为12mol/L-17mol/L,磷酸二氢钠浓度为0.01mol/L-0.02mol/L；
阴极为铂片电极，阳极为十根直径0.3mm的铁丝，长度范围为18cm-180cm，卷成直径1cm的螺旋状中空圆柱体；
2)在装置中通入周期T＝7.5s～60s，正负电量之比100：1的方波、三角波或正弦波交流电，在保持电流密度5mA/cm2～50mA/cm2条件下进行电解；
3)电解3～6小时，每小时取1mL样品溶液用亚铬酸盐法测定高铁酸盐浓度并计算电流密度；
4)电解3或6小时后断开电路，关闭电化学工作站，取出阳极液分成两份，一份放入4℃下冷却，再缓缓加入室温下的KOH饱和溶液，迅速搅拌10min，后放入冰水浴中冷却，并用G3砂芯漏斗进行过滤分离，滤膜采用GF/C玻璃纤维滤纸，滤渣用正己烷洗涤2～3次，再用甲醇洗涤3～5次进行脱碱处理，后放入干燥皿中进行常温减压干燥3～5d，样品于棕色试剂瓶中干燥保存并测其纯度；另一份置于敞口烧杯中每隔12小时测其浓度。
2.如权利要求1所述的一种高铁酸钾的电解制备优化方法，其特征在于，使用直径0.3mm的铁丝编成螺旋状作为阳极材料，根据不同的电流密度和阳极表面积需求来决定一次电解所需铁丝长度和匝数，阴极为铂电极。
3.如权利要求1或2所述的一种高铁酸钾的电解制备优化方法，其特征在于，采用不同波形和频率的电流进行电解；所述波形正负电量之比为100：1，变化周期为7.5s-60s，电流密度为5mA/cm2～50mA/cm2。
4.如权利要求1或2所述的一种高铁酸钾的电解制备优化方法，其特征在于，在NaOH电解液中添加浓度为0.01mol/L～0.02mol/L的Na2SO4和0.01mol/L～0.02mol/L的NaH2PO4作为防水解稳定剂。
5.如权利要求1或2所述的一种高铁酸钾的电解制备优化方法，其特征在于，所述的电解槽阳极室与单个阴极室容积之比为1：1.875,其中阳极室长宽高分别为30cm*80cm*50cm,单个阴极室尺寸为50cm*80cm*50cm,两个阴极室之间夹一阳极室，阴极室阳极室之间靠阳离子交换膜nafion117分隔。
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