CN110128696A - 疏水性石墨烯吸油海绵及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水性石墨烯吸油海绵及其制备方法和应用。该制备方法包括：(1)将氧化石墨烯和还原剂加入水中分散均匀，得到混合液；(2)将海绵进行预处理清洗，干燥得到预处理海绵；(3)将预处理海绵浸入混合液中，然后取出，在65～90℃下进行还原反应，冷却至室温，获得石墨烯湿海绵；(4)将石墨烯湿海绵浸入去离子水中进行浸泡洗涤，浸泡时间不少于10h，然后经过干燥处理获得疏水性石墨烯吸油海绵。本发明的疏水性石墨烯吸油海绵具有良好的疏水性能，制备成本低。

Description

疏水性石墨烯吸油海绵及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种疏水性石墨烯吸油海绵及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯气凝胶由于其具有高弹性、强吸附等特点，在油水分离领域应用前景广阔。但是，纯石墨烯气凝胶的机械性能和三维骨架的抗疲劳性能差，容易被破碎；在实际的油水分离和有机溶剂的吸附上适用性较低，限制了它的工业化应用。
石墨烯复合海绵既具备了海绵的高强度、高回弹性，同时还具备了石墨烯的疏水性，可以用于工业化油水分离。俞书宏教授课题组采用离心辅助浸渍涂覆技术，在海绵表面均匀地包裹上石墨烯涂层，得到的经石墨烯修饰后的海绵不仅导电，还具有疏水亲油特性。Liu等通过浸渍干燥的方法将石墨烯涂覆于海绵上，得到的复合海绵不仅具有高吸附性，而且还具有高压缩回弹性，可通过挤压的方式实现循环吸附-脱附。但是以上制备方法使用氢碘酸或水合肼作为还原剂，对环境造成污染，难以实现大规模生产。
CN107698965A公开了一种石墨烯海绵材料及其制备方法，该方法向石墨烯粉末中加入纳米氧化锌、纳米二氧化钛、量子能纳米远红外粉末，经高速搅拌均匀混合后得到混合物，将混合物加入发泡材料中，搅拌后置于模具中发泡制得。该方法制备的海绵通过选择模具形状来选择海绵的形状，而且工艺复杂，综合成本高。CN108722347A公开了一种石墨烯吸油海绵，通过将石墨烯水溶液中的石墨烯进行改性，然后将海绵浸泡在改性后的石墨烯水溶液中，浸泡后进行高温还原，获得石墨烯吸油海绵。获得的石墨烯吸油海绵具有良好的疏水性能，可以用于石油开采、工业油类污染物分离等领域。但是由于该石墨烯吸油海绵制备采用高温还原工艺，制备单位海绵时需要大量的石墨烯溶液进行浸泡，物耗高；为了获得较高的疏水性能，使用的氧化石墨烯需要进行改性，进一步提高了物耗，工艺复杂，制备成本较高；采用多种化学试剂，易对环境产生二次污染。
由此，急需开发一种具有优异的疏水性能、低成本和可回收的理想吸附材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种疏水性石墨烯吸油海绵的制备方法，所述制备方法工艺简单，无二次污染，能够稳定制备石墨烯基吸油海绵。
本发明的另一个目的在于提供一种疏水性石墨烯吸油海绵，具有较强油水分离性能。
本发明的再一个目的在于提供一种疏水性石墨烯吸油海绵在油水分离领域中的应用。
本发明采用如下技术方案实现上述目的。
一方面，本发明提供一种疏水性石墨烯吸油海绵的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯和还原剂加入水中分散均匀，得到混合液；
(2)将海绵进行预处理清洗，干燥得到预处理海绵；
(3)将预处理海绵浸入混合液中，然后取出，在65～90℃下进行还原反应，冷却至室温，获得石墨烯湿海绵；
(4)将石墨烯湿海绵浸入去离子水中进行浸泡洗涤，浸泡时间不少于10h，然后经过干燥处理获得疏水性石墨烯吸油海绵。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯的片径为5～40μm。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中，混合液中氧化石墨烯的浓度为1～10mg/ml；混合液中的氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:2～6。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述还原剂选自抗坏血酸、四硼酸钠、草酸和碘化钾复配物中的一种或多种。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯为未经改性剂改性的氧化石墨烯；所述改性剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、氧化硼、钛酸四丁酯油胺、3-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(2)中，预处理清洗依次包括如下步骤：
(a)将海绵置于无水乙醇中进行超声清洗；
(b)将海绵置于去离子水中进行超声清洗；
(c)将海绵用蒸馏水浸泡清洗。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(4)中，干燥处理在常压和30～85℃下进行。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(2)中，所述海绵为聚氨酯海绵或三聚氰胺海绵。
另一方面，本发明还提供一种上述方法制备得到的疏水性石墨烯吸油海绵。
再一方面，本发明还提供上述疏水性石墨烯吸油海绵在油水分离领域中的应用。
本发明的疏水性石墨烯吸油海绵，制备工艺简单，无二次污染，成本低，具有高疏水性性能，在油水分离领域中具有巨大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的样品表面滴入一滴水后拍摄的图片。
图2为实施例1制备的样品反复挤压十次的吸油量和次数做的线形图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
＜疏水性石墨烯吸油海绵的制备方法＞
本发明的制备方法可以包括如下步骤：(1)混合液制备步骤；(2)海绵预处理步骤；(3)石墨烯湿海绵制备步骤以及(4)疏水性石墨烯吸油海绵制备步骤。步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序限定。
在步骤(1)中，将氧化石墨烯和还原剂加入水中分散均匀，得到混合液。本发明采用的氧化石墨烯为未经改性剂改性的氧化石墨烯；通常对氧化石墨烯进行改性的改性剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、氧化硼、钛酸四丁酯油胺、3-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。采用上述改性剂对氧化石墨烯进行改性，可以增加氧化石墨烯的疏水性能，但是改性工艺复杂，增加了制备成本，而且上述改性剂易对环境产生二次污染。本发明采用的氧化石墨烯的片径可以为5～40μm，优选为10～30μm，更优选为20～25μm。采用上述片径结构的氧化石墨烯，更好地进入海绵骨架内部，并完全覆盖海绵骨架，进一步减少氧化石墨烯的用量，降低物耗和制备成本。
在步骤(1)中，混合液中氧化石墨烯的浓度可以为1～10mg/ml，优选为1～7mg/ml，更优选为2～5mg/ml，氧化石墨烯采用上述浓度范围，可以在保证海绵骨架完全被石墨烯气凝胶覆盖的前提下，降低氧化石墨烯的用量。本发明的混合液中的氧化石墨烯与还原剂的质量比可以为1:2～6，优选为1:2～5，更优选为1:2～4。氧化石墨烯与还原剂采用上述质量比，可以进一步降低物耗。还原剂选自抗坏血酸、四硼酸钠、草酸和碘化钾复配物中的一种或多种；优选地，还原剂选自抗坏血酸、四硼酸钠中的一种或两种混合物；更优选地，还原剂为抗坏血酸。采用上述还原剂，可以更充分地促进还原反应的进行，降低物耗和制备成本。本发明将氧化石墨烯和还原剂加入水中通过超声振荡使之分散均匀，超声振荡时间可以为5～60min，优选为5～30min，更优选为10～30min。
在步骤(2)中，将海绵进行预处理清洗步骤，干燥得到预处理海绵。清洗处理可以包括如下步骤：(a)将海绵置于无水乙醇中进行超声清洗；(b)将海绵置于去离子水中进行超声清洗；(c)将海绵用蒸馏水浸泡清洗。根据本发明的一个实施方式，清洗处理可以依次包括如下步骤：(a)将海绵置于无水乙醇中进行超声清洗；(b)将海绵置于去离子水中进行超声清洗；(c)将海绵用蒸馏水浸泡清洗。采用上述预处理步骤，可以将海绵中的固体及气体杂质、残留物及吸附物除去，以保障海绵的清洁度。在本发明中对海绵的材质没有特别限定，优选为聚氨酯海绵或者三聚氰胺海绵中的一种，更优选为三聚氰胺海绵。实验证明，采用三聚氰胺海绵可以进一步降低氧化石墨烯用量，从而降低制备成本。
根据本发明的一个实施方式，将海绵按顺序进行如下清洗预处理步骤：将海绵置于无水乙醇中进行超声清洗；然后将海绵置于去离子水中进行超声清洗；最后将海绵用蒸馏水浸泡清洗；再将经过上述清洗步骤的海绵在60～80℃，优选为65～75℃，更优选为65～70℃下干燥，得到预处理海绵。
在步骤(3)中，将预处理海绵浸入混合液中，然后取出进行还原反应，反应完成后再冷却至室温，获得石墨烯湿海绵。还原温度可以为65～90℃，优选为70～85℃，更优选为75～80℃。采用上述温度范围进行还原反应，可以更快速地还原生成氧化石墨烯气凝胶，而且不影响海绵的物理化学性能，过高的还原温度容易造成海绵老化，影响使用寿命以及机械性能。
在步骤(4)中，将石墨烯湿海绵浸泡于将石墨烯湿海绵浸泡于去离子水中浸泡洗涤，然后经过干燥处理获得疏水性石墨烯吸油海绵。浸泡时间不少于10h，优选为12～48h，更优选为24～36h。采用去离子水进行浸泡，在保证将杂质及未参与反应的溶质洗掉的同时，不影响覆盖在海绵骨架表面的氧化石墨烯气凝胶的物理化学形态，以及生成的疏水性石墨烯海绵的吸附性能。干燥处理的条件可以为常压下30～85℃，优选为30～70℃，更优选为30～60℃。采用上述温度范围进行干燥，不影响制备的疏水性石墨烯吸油海绵的疏水性能及吸附性能。
在本发明的某些实施方式中，还可以采用乙醇水溶液对石墨烯湿海绵进行浸泡洗涤，采用的乙醇水溶液的浓度可以为1～20vol％，优选为1～20vol％，更优选为1～20vol％。
＜疏水性石墨烯吸油海绵＞
本发明的疏水性石墨烯吸油海绵，采用上述制备方法制备得到，这里不再赘述。本发明的疏水性石墨烯吸油海绵采用海绵和氧化石墨烯还原复合，氧化石墨烯以气凝胶形式覆盖在海绵骨架的表面，具有高疏水性能和油水分离性能，而且制备成本低，工艺简单，无二次污染，有利于实现大规模生产，在石油泄漏和有机溶剂回收等油水分离领域具有巨大的应用前景。本发明的疏水性石墨烯吸油海绵通过挤压的方式就可以实现吸附-脱附，可以循环使用，实现连续生产。
＜疏水性石墨烯吸油海绵的应用＞
本发明的疏水性石墨烯吸油海绵用于油水分离领域中，由于其良好的疏水性能，几乎不吸水，可实现油水分离。
以下描述实施例和对比例中使用的原料：
氧化石墨烯：常州第六元素材料科技股份有限公司。
实施例1
(1)将80mg抗坏血酸和40mg氧化石墨烯加入到水中分散，通过超声振荡10min使之分散均匀，得到20ml氧化石墨烯浓度为2mg/ml的混合液。
(2)将2×2×1cm3三聚氰胺海绵依次置于无水乙醇和去离子水中超声清洗，然后用大量蒸馏水浸泡洗涤，取出后沥干，在65℃下干燥，得到预处理海绵。
(3)将预处理海绵浸入上述制备的20ml混合液中，挤压浸泡预处理海绵三次，使混合液中的溶质充分附着在预处理海绵基质上，然后将海绵取出，在80℃下进行还原反应6h，冷却至室温，获得石墨烯湿海绵。
(4)将石墨烯湿海绵浸泡于去离子水中，浸泡24h，然后经过30℃下干燥处理24h，获得疏水性石墨烯吸油海绵样品，备用。
实施例2
(1)将80mg抗坏血酸和20mg氧化石墨烯加入到水中分散，通过超声振荡10min使之分散均匀，得到20ml氧化石墨烯浓度为1mg/ml的混合液。
(2)将2×2×1cm3三聚氰胺海绵依次置于无水乙醇和去离子水中超声清洗，然后用大量蒸馏水浸泡洗涤，取出后沥干，在65℃下干燥，得到预处理海绵。
(3)将预处理海绵浸入上述制备的20ml混合液中，挤压浸泡预处理海绵三次，使混合液中的溶质充分附着在预处理海绵基质上，然后将海绵取出，在80℃下进行还原反应6h，冷却至室温，获得石墨烯湿海绵。
(4)将石墨烯湿海绵浸泡于去离子水中，浸泡24h，然后经过30℃下干燥处理24h，获得疏水性石墨烯吸油海绵样品，备用。
实施例3
(1)将120mg抗坏血酸和40mg氧化石墨烯加入到水中分散，通过超声振荡10min使之分散均匀，得到20ml氧化石墨烯浓度为2mg/ml的混合液。
(2)将2×2×1cm3三聚氰胺海绵依次置于无水乙醇和去离子水中超声清洗，然后用大量蒸馏水浸泡洗涤，取出后沥干，在65℃下干燥，得到预处理海绵。
(3)将预处理海绵浸入上述制备的20ml混合液中，挤压浸泡预处理海绵三次，使混合液中的溶质充分附着在预处理海绵基质上，然后将海绵取出，在80℃下进行还原反应6h，冷却至室温，获得石墨烯湿海绵。
(4)将石墨烯湿海绵浸泡于去离子水中，浸泡24h，然后经过30℃下干燥处理24h，获得疏水性石墨烯吸油海绵样品，备用。
对比例1
将三聚氰胺海绵依次置于无水乙醇和去离子水中超声清洗，然后用大量蒸馏水浸泡洗涤，沥干，在65℃下干燥，得到预处理三聚氰胺海绵样品，裁成体积为2×2×1cm3备用。
实验例
吸油能力测试：
将实施例1～3制备的样品浸入盛放有一定体积植物油的烧瓶中，然后取出进行充分挤压，称量挤压出来的植物油，来计算每个样品的油吸附量。
接触角测试：
采用接触角测试仪，将去离子水滴在样品表面，形成一滴液滴，然后测试仪拍摄成像，用量角器直接测量接触角。
图1为实施例1的样品表面滴入一滴水后拍摄的图片，由图可见，样品具有很高的疏水性。将实施例1～3制备的样品进行接触角测试，测试结果见表1。结果显示，实施例1～3制备的样品具有良好的疏水性能。
表1
检测样品 疏水角(°)
实施例1 142
实施例2 146
实施例3 141
图2为实施例1制备的样品反复挤压十次的吸油量和次数做的线形图，实施例1制备的样品反复挤压十次获得的吸油量其平均值为92g/g。由图2可知，在循环使用了10次之后，样品仍旧能保持初次吸油量的85～90％。在吸附3次以后，吸附量基本稳定。这说明样品具有良好的循环吸附能力，有望在油水分离领域连续使用。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种疏水性石墨烯吸油海绵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯和还原剂加入水中分散均匀，得到混合液；
(2)将海绵进行预处理清洗，干燥得到预处理海绵；
(3)将预处理海绵浸入混合液中，然后取出，在65～90℃下进行还原反应，冷却至室温，获得石墨烯湿海绵；
(4)将石墨烯湿海绵浸入去离子水中进行浸泡洗涤，浸泡时间不少于10h，然后经过干燥处理获得疏水性石墨烯吸油海绵。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化石墨烯的片径为5～40μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合液中氧化石墨烯的浓度为1～10mg/ml；混合液中的氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:2～6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述还原剂选自抗坏血酸、四硼酸钠、草酸和碘化钾复配物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化石墨烯为未经改性剂改性的氧化石墨烯；所述改性剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、氧化硼、钛酸四丁酯油胺、3-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预处理清洗依次包括如下步骤：
(a)将海绵置于无水乙醇中进行超声清洗；
(b)将海绵置于去离子水中进行超声清洗；
(c)将海绵用蒸馏水浸泡清洗。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥处理在常压和30～85℃下进行。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述海绵为聚氨酯海绵或三聚氰胺海绵。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的疏水性石墨烯吸油海绵。
10.根据权利要求8所述的疏水性石墨烯吸油海绵在油水分离领域中的应用。
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