CN110128609A - 一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法；本发明方法公开的一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，本方法首先使用1,3,5‑苯三甲酰氯和对氟联苯，以氯化铝和氯化锂为催化剂的作用下合成了一种三官能度支化单体，以该单体和2,2‑双(2‑羟基‑5‑联苯基)丙烷、4,4‑二氟二苯甲酮在二苯砜溶剂体系中聚合制备含有支化结构的聚醚醚酮新材料，本发明通过引入三官能度支化单体，使聚酸醚酮主链结构中产生部分支化或轻度交联结构，达到提高聚醚醚酮树脂玻璃化转变温度的目的。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体关于一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法。
背景技术
聚醚醚酮材料是一种半结晶性的线型芳香族聚合物，最早作为一类耐磨减摩材料，其具有很高的承载能力和耐磨性能，可于无润滑的前提下，在低速、高载情况中使用，即便是在液体、粉尘污染等恶劣条件下也可以使用，与耐磨材料聚四氟乙稀以及传统的金属材料相比，性能有了大幅度提升，广泛受到关注。
201310128389.3 公开了一种直焊无焊渣的聚氨酯漆包线漆制备方法。其包括：使用聚酯多元醇树脂、聚氨酯封闭树脂、溶剂、催化剂合成；其中：所述聚酯多元醇树脂与聚氨酯封闭树脂的用量按照封闭异氰酸酯基与羟基的比例来调配，封闭异氰酸酯基与羟基的重量比例为1.0～1.6；所用溶剂包括：甲酚、二甲酚、苯酚、溶剂油、二甲苯中的一种或多种；所用催化剂包括：异辛酸锌、二月桂酸二丁基锡、576催化剂中的一种，催化剂的重量占漆包线漆的固体份的1%～5%。所得的聚氨酯漆包线漆涂制漆包线后，在焊锡时不会产生焊渣。
201310127547.3提供了一种直焊无焊渣的聚氨酯漆包线漆制备方法。其包括：使用聚酯多元醇树脂、聚氨酯封闭树脂、溶剂、催化剂合成；其中：所述聚酯多元醇树脂与聚氨酯封闭树脂的用量按照封闭异氰酸酯基与羟基的比例来调配，封闭异氰酸酯基与羟基的重量比例为1.0～1.6；所用溶剂包括：甲酚、二甲酚、苯酚、溶剂油、二甲苯中的一种或多种；所用催化剂包括：异辛酸锌、二月桂酸二丁基锡、576催化剂中的一种，催化剂的重量占漆包线漆的固体份的1%～5%。所得的聚氨酯漆包线漆涂制漆包线后，在焊锡时不会产生焊渣。
201710652362.2公开了一种低成本耐候漆包线，该漆包线包括导线和漆层，导线由内铜芯线和外合金导体层构成。包线漆的成分包括：二甲基乙酰胺、对苯二甲酸二甲酯、聚酰胺酸、醋酸乙酯、二甲酚、正钛酸丁酯、乙醇和改性剂。其中改性剂是由丙二醇、偏苯三甲酸酐、邻苯二甲酸、辛酸亚锡、单丁基三异辛酸锡和二甲苯制备而成的含有40-50%固形物的物质，该漆包线的导线上刷涂有20-25层包线漆。该漆包线各项性能良好，漆包线生产工艺的改进，显著降低了企业的生产成本，提高了生产效益。
以上专利以及现有技术制备的聚醚醚酮材料，存在玻璃化转变温度较低的问题，使其在某些领域的应用受到限制。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法。
一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将21.6-28.4份的2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷、24.2-32.8份的4,4-二氟二苯甲酮和100-150份的二苯砜加入到反应釜中，升温到100-150℃，加入10-20份的催化剂，搅拌反应120-180min；然后将2.1-6.8份的三官能度支化单体和30-40份的二苯砜混合均匀，滴加到反应釜中，30-40min内滴完，然后升温到200-260℃，反应1-5h，再加上0.05-0.5份的双环[2.2.2]锌-2-烯-2,3-二羧酸酐，0.05-0.5份的1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，继续升温到280-300℃，反应0.5-3h；完成反应后降温到室温，将反应体系倒入丙酮中沉析，过滤，将得到的固体磨碎，加入到80-100份的混合溶剂中，加热回流20-30min，然后过滤，洗涤，在130-160℃真空干燥，即可得到一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料。
所述的三官能度支化单体按照以下方法制备：
按照质量份数，在反应釜中加入10-15份的氯化铝、1-5份的氯化锂和180-260份的四氯化碳，控温零下10-20℃，搅拌混合均匀，将26.5-30.8份的1,3,5-苯三甲酰氯、55.3-64.2份的对氟联苯和100-120份的四氯化碳混合均匀，然后缓慢滴加到反应釜中，30-60min内滴加完毕，控温零下5-20℃，反应120-180min，升温到0-10℃，反应3-8h，然后在室温下继续反应10-15h；完成反应后，反应物倒入到0-5℃的0.5-1.5mol/L的盐酸中，搅拌反应30-60min，然后静置分层，取下层，加入100-200份的二氯甲烷，然后洗涤至中性，干燥后加入5-15份的吸附剂，搅拌吸附20-30min，然后过滤，将滤液溶剂蒸出，将得到的固体再用乙醇洗涤，干燥，即可得到所述的三官能度支化单体。
所述的吸附剂按照以下按方案制备：
按照质量份数，将50-80份的4A分子筛与10-15份的硅酸铝混合，放入到球磨机中球磨30-50min，然后放入到马弗炉中，在400-600℃活化1-6h，活化后的混合粉，加入5-10份的碳化硅、6-12份的羧甲基纤维素钠和10-20份的去离子水混合，成型后于120-170℃下干燥1-6，再于450-580℃下焙烧1-5小时，然后趁热将成型料破碎，并浸没在由10-15份的全氟烷基甲硅烷基云母、8-16份的菱沸石粉、0.5-1.5份的三(8-羟基喹啉)-铒、0.15-3份的三乙基己基磷酸钠和100-150份的去离子水组成的沸石粉悬浮液中5-10min，后过滤掉液体，然后于150-280℃下干燥3-8h，即可得到所述的吸附剂。
所述的催化剂为碳酸钾和碳酸钠按照质量比1: 3-10的比例混合得到。
所述的混合溶剂为无水乙醇、丙酮和纯化水按照质量比5-10:2-8:1的比例配制而成。
本发明方法公开的一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，本方法首先使用1,3,5-苯三甲酰氯和对氟联苯，以氯化铝和氯化锂为催化剂的作用下合成了一种三官能度支化单体，以该单体和2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷、4,4-二氟二苯甲酮在二苯砜溶剂体系中聚合制备含有支化结构的聚醚醚酮新材料，本发明针对聚醚醚酮玻璃化转变温度较低，从分子设计角度出发，通过引入少量三官能度支化单体，使聚酸醚酮主链结构中产生部分支化或轻度交联结构，达到提高聚醚醚酮树脂玻璃化转变温度的目的，在聚合物主链中引入联苯结构，可进一步的提高聚合物的玻璃化转变温度，进而提高材料的使用温度，延长其在高温环境中的使用时间，在实际应用中有广阔的应用意义。
附图说明
图1为实施例1制备的产品的红外光谱谱图:
由图1可知，在1466-1591cm-1之间有明显的苯环特征吸收峰，1229cm-1处有CF吸收峰，在1649cm-1处有明显的羰基吸收峰，说明产品中存在4,4-二氟二苯甲酮；在3327cm-1处存在明显的酚羟基伸缩振动吸收峰，说明产品中存在2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷；在1066cm-1处存在碳氮单键吸收峰，说明产品中存在1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐；在1841和1770cm-1附近存在环状酸酐的羰基伸缩振动峰，在1264cm-1附近存在酸酐的C-O-C吸收峰，说明产品中存在双环[2.2.2]锌-2-烯-2,3-二羧酸酐。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将23.5份的2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷、28.6份的4,4-二氟二苯甲酮和130份的二苯砜加入到反应釜中，升温到130℃，加入15份的催化剂，搅拌反应150min；然后将4.5份的三官能度支化单体和35份的二苯砜混合均匀，滴加到反应釜中，35min内滴完，然后升温到230℃，反应3h，再加上0.1份的双环[2.2.2]锌-2-烯-2,3-二羧酸酐，0.3份的1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，继续升温到290℃，反应1.5h；完成反应后降温到室温，将反应体系倒入丙酮中沉析，过滤，将得到的固体磨碎，加入到90份的混合溶剂中，加热回流25min，然后过滤，洗涤，在140℃真空干燥，即可得到一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料。
所述的三官能度支化单体按照以下方法制备：
按照质量份数，在反应釜中加入13份的氯化铝、3份的氯化锂和220份的四氯化碳，控温零下15℃，搅拌混合均匀，将28.3份的1,3,5-苯三甲酰氯、58.6份的对氟联苯和110份的四氯化碳混合均匀，然后缓慢滴加到反应釜中，50min内滴加完毕，控温零下15℃，反应150min，升温到5℃，反应5h，然后在室温下继续反应13h；完成反应后，反应物倒入到3℃的1mol/L的盐酸中，搅拌反应50min，然后静置分层，取下层，加入150份的二氯甲烷，然后洗涤至中性，干燥后加入15份的吸附剂，搅拌吸附30min，然后过滤，将滤液溶剂蒸出，将得到的固体再用乙醇洗涤，干燥，即可得到所述的三官能度支化单体。
所述的吸附剂按照以下按方案制备：
按照质量份数，将80份的4A分子筛与15份的硅酸铝混合，放入到球磨机中球磨50min，然后放入到马弗炉中，在600℃活化6h，活化后的混合粉，加入10份的碳化硅、12份的羧甲基纤维素钠和20份的去离子水混合，成型后于170℃下干燥6，再于580℃下焙烧5小时，然后趁热将成型料破碎，并浸没在由15份的全氟烷基甲硅烷基云母、16份的菱沸石粉、1.5份的三(8-羟基喹啉)-铒、3份的三乙基己基磷酸钠和150份的去离子水组成的沸石粉悬浮液中10min，后过滤掉液体，然后于 280℃下干燥8h，即可得到所述的吸附剂。
所述的催化剂为碳酸钾和碳酸钠按照质量比1: 7的比例混合得到。
所述的混合溶剂为无水乙醇、丙酮和纯化水按照质量比8:5:1的比例配制而成。
本实验制备的材料的玻璃化转变温度为228℃，残炭率为51.3%。
实施例2
一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将21.6份的2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷、24.2份的4,4-二氟二苯甲酮和100份的二苯砜加入到反应釜中，升温到100℃，加入10份的催化剂，搅拌反应120min；然后将2.1份的三官能度支化单体和30份的二苯砜混合均匀，滴加到反应釜中，30min内滴完，然后升温到200℃，反应1h，再加上0.05份的双环[2.2.2]锌-2-烯-2,3-二羧酸酐，0.05份的1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，继续升温到280℃，反应0.5h；完成反应后降温到室温，将反应体系倒入丙酮中沉析，过滤，将得到的固体磨碎，加入到80份的混合溶剂中，加热回流20min，然后过滤，洗涤，在130℃真空干燥，即可得到一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料。
所述的三官能度支化单体按照以下方法制备：
按照质量份数，在反应釜中加入10份的氯化铝、1份的氯化锂和180份的四氯化碳，控温零下10℃，搅拌混合均匀，将26.5份的1,3,5-苯三甲酰氯、55.3份的对氟联苯和100份的四氯化碳混合均匀，然后缓慢滴加到反应釜中，30min内滴加完毕，控温零下5℃，反应120min，升温到0℃，反应3h，然后在室温下继续反应10h；完成反应后，反应物倒入到0℃的0.5mol/L的盐酸中，搅拌反应30min，然后静置分层，取下层，加入100份的二氯甲烷，然后洗涤至中性，干燥后加入10份的吸附剂，搅拌吸附25min，然后过滤，将滤液溶剂蒸出，将得到的固体再用乙醇洗涤，干燥，即可得到所述的三官能度支化单体。
所述的吸附剂按照以下按方案制备：
按照质量份数，将60份的4A分子筛与13份的硅酸铝混合，放入到球磨机中球磨40min，然后放入到马弗炉中，在500℃活化3h，活化后的混合粉，加入6份的碳化硅、8份的羧甲基纤维素钠和15份的去离子水混合，成型后于150℃下干燥3，再于515℃下焙烧3小时，然后趁热将成型料破碎，并浸没在由13份的全氟烷基甲硅烷基云母、12份的菱沸石粉、0.5-1.5份的三(8-羟基喹啉)-铒、1.5份的三乙基己基磷酸钠和130份的去离子水组成的沸石粉悬浮液中8min，后过滤掉液体，然后于 220℃下干燥5h，即可得到所述的吸附剂。
所述的催化剂为碳酸钾和碳酸钠按照质量比1: 3的比例混合得到。
所述的混合溶剂为无水乙醇、丙酮和纯化水按照质量比5:2:1的比例配制而成。
本实验制备的材料的玻璃化转变温度为227℃，残炭率为51.8%。
实施例3
一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将28.4份的2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷、32.8份的4,4-二氟二苯甲酮和150份的二苯砜加入到反应釜中，升温到150℃，加入20份的催化剂，搅拌反应180min；然后将6.8份的三官能度支化单体和40份的二苯砜混合均匀，滴加到反应釜中，40min内滴完，然后升温到260℃，反应5h，再加上0.2份的双环[2.2.2]锌-2-烯-2,3-二羧酸酐，0.05份的1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，继续升温到300℃，反应3h；完成反应后降温到室温，将反应体系倒入丙酮中沉析，过滤，将得到的固体磨碎，加入到100份的混合溶剂中，加热回流30min，然后过滤，洗涤，在160℃真空干燥，即可得到一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料。
所述的三官能度支化单体按照以下方法制备：
按照质量份数，在反应釜中加入15份的氯化铝、5份的氯化锂和260份的四氯化碳，控温零下20℃，搅拌混合均匀，将30.8份的1,3,5-苯三甲酰氯、64.2份的对氟联苯和120份的四氯化碳混合均匀，然后缓慢滴加到反应釜中，60min内滴加完毕，控温零下20℃，反应180min，升温到10℃，反应8h，然后在室温下继续反应15h；完成反应后，反应物倒入到5℃的1.5mol/L的盐酸中，搅拌反应60min，然后静置分层，取下层，加入200份的二氯甲烷，然后洗涤至中性，干燥后加入5份的吸附剂，搅拌吸附20min，然后过滤，将滤液溶剂蒸出，将得到的固体再用乙醇洗涤，干燥，即可得到所述的三官能度支化单体。
所述的吸附剂按照以下按方案制备：
按照质量份数，将50份的4A分子筛与10份的硅酸铝混合，放入到球磨机中球磨30min，然后放入到马弗炉中，在400℃活化1h，活化后的混合粉，加入5份的碳化硅、6份的羧甲基纤维素钠和10份的去离子水混合，成型后于120℃下干燥1，再于450℃下焙烧1小时，然后趁热将成型料破碎，并浸没在由10份的全氟烷基甲硅烷基云母、8份的菱沸石粉、0.5份的三(8-羟基喹啉)-铒、0.15份的三乙基己基磷酸钠和100份的去离子水组成的沸石粉悬浮液中5min，后过滤掉液体，然后于 150℃下干燥3h，即可得到所述的吸附剂。
所述的催化剂为碳酸钾和碳酸钠按照质量比1: 10的比例混合得到。
所述的混合溶剂为无水乙醇、丙酮和纯化水按照质量比10:8:1的比例配制而成。
本实验制备的材料的玻璃化转变温度为231℃，残炭率为52.6%。
实施例4
一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将21.6份的2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷、24.2份的4,4-二氟二苯甲酮和100份的二苯砜加入到反应釜中，升温到100℃，加入10份的催化剂，搅拌反应120min；然后将2.1份的三官能度支化单体和30份的二苯砜混合均匀，滴加到反应釜中，30min内滴完，然后升温到200℃，反应1h，再加上0.05份的双环[2.2.2]锌-2-烯-2,3-二羧酸酐，0.5份的1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，继续升温到280℃，反应0.5h；完成反应后降温到室温，将反应体系倒入丙酮中沉析，过滤，将得到的固体磨碎，加入到80份的混合溶剂中，加热回流20min，然后过滤，洗涤，在130℃真空干燥，即可得到一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料。
所述的三官能度支化单体按照以下方法制备：
按照质量份数，在反应釜中加入15份的氯化铝、5份的氯化锂和260份的四氯化碳，控温零下20℃，搅拌混合均匀，将30.8份的1,3,5-苯三甲酰氯、64.2份的对氟联苯和120份的四氯化碳混合均匀，然后缓慢滴加到反应釜中，60min内滴加完毕，控温零下20℃，反应180min，升温到10℃，反应8h，然后在室温下继续反应15h；完成反应后，反应物倒入到5℃的1.5mol/L的盐酸中，搅拌反应60min，然后静置分层，取下层，加入200份的二氯甲烷，然后洗涤至中性，干燥后加入8份的吸附剂，搅拌吸附25min，然后过滤，将滤液溶剂蒸出，将得到的固体再用乙醇洗涤，干燥，即可得到所述的三官能度支化单体。
所述的吸附剂按照以下按方案制备：
按照质量份数，将80份的4A分子筛与15份的硅酸铝混合，放入到球磨机中球磨50min，然后放入到马弗炉中，在600℃活化6h，活化后的混合粉，加入10份的碳化硅、12份的羧甲基纤维素钠和20份的去离子水混合，成型后于170℃下干燥6，再于580℃下焙烧5小时，然后趁热将成型料破碎，并浸没在由15份的全氟烷基甲硅烷基云母、16份的菱沸石粉、1.5份的三(8-羟基喹啉)-铒、3份的三乙基己基磷酸钠和150份的去离子水组成的沸石粉悬浮液中10min，后过滤掉液体，然后于 280℃下干燥8h，即可得到所述的吸附剂。
所述的催化剂为碳酸钾和碳酸钠按照质量比1: 5的比例混合得到。
所述的混合溶剂为无水乙醇、丙酮和纯化水按照质量比6:4:1的比例配制而成。
本实验制备的材料的玻璃化转变温度为229℃，残炭率为52.3%。
实施例5
一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将28.4份的2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷、32.8份的4,4-二氟二苯甲酮和150份的二苯砜加入到反应釜中，升温到150℃，加入20份的催化剂，搅拌反应180min；然后将6.8份的三官能度支化单体和40份的二苯砜混合均匀，滴加到反应釜中，40min内滴完，然后升温到260℃，反应5h，再加上0.5份的双环[2.2.2]锌-2-烯-2,3-二羧酸酐，0.5份的1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，继续升温到300℃，反应3h；完成反应后降温到室温，将反应体系倒入丙酮中沉析，过滤，将得到的固体磨碎，加入到100份的混合溶剂中，加热回流30min，然后过滤，洗涤，在160℃真空干燥，即可得到一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料。
所述的三官能度支化单体按照以下方法制备：
按照质量份数，在反应釜中加入10份的氯化铝、1份的氯化锂和180份的四氯化碳，控温零下10℃，搅拌混合均匀，将26.5份的1,3,5-苯三甲酰氯、55.3份的对氟联苯和100份的四氯化碳混合均匀，然后缓慢滴加到反应釜中，30min内滴加完毕，控温零下5℃，反应120min，升温到0℃，反应3h，然后在室温下继续反应10h；完成反应后，反应物倒入到0℃的0.5mol/L的盐酸中，搅拌反应30min，然后静置分层，取下层，加入100份的二氯甲烷，然后洗涤至中性，干燥后加入15份的吸附剂，搅拌吸附20min，然后过滤，将滤液溶剂蒸出，将得到的固体再用乙醇洗涤，干燥，即可得到所述的三官能度支化单体。
所述的吸附剂按照以下按方案制备：
按照质量份数，将50份的4A分子筛与10份的硅酸铝混合，放入到球磨机中球磨30min，然后放入到马弗炉中，在400℃活化1h，活化后的混合粉，加入5份的碳化硅、6份的羧甲基纤维素钠和10份的去离子水混合，成型后于120℃下干燥1，再于450℃下焙烧1小时，然后趁热将成型料破碎，并浸没在由10份的全氟烷基甲硅烷基云母、8份的菱沸石粉、0.5份的三(8-羟基喹啉)-铒、0.15份的三乙基己基磷酸钠和100份的去离子水组成的沸石粉悬浮液中5min，后过滤掉液体，然后于 150℃下干燥3h，即可得到所述的吸附剂。
所述的催化剂为碳酸钾和碳酸钠按照质量比1: 8的比例混合得到。
所述的混合溶剂为无水乙醇、丙酮和纯化水按照质量比8:6:1的比例配制而成。
本实验制备的材料的玻璃化转变温度为228℃，残炭率为53.6%。
对比例1
不加双环[2.2.2]锌-2-烯-2,3-二羧酸酐，其它同实施例1。
本实验制备的材料的玻璃化转变温度为224℃，残炭率为52.0%。
对比例2
不加1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，其它同实施例1。
本实验制备的材料的玻璃化转变温度为219℃，残炭率为50.9%。
对比例3
不加三官能度支化单体，其它同实施例1。
本实验制备的材料的玻璃化转变温度为168℃，残炭率为48.3%。
对比例4
不加全氟烷基甲硅烷基云母，其它同实施例1。
本实验制备的材料的玻璃化转变温度为211℃，残炭率为51.6%。
对比例5
不加三(8-羟基喹啉)-铒，其它同实施例1。
本实验制备的材料的玻璃化转变温度为216℃，残炭率为50.3%。
Claims (5)
1.一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将21.6-28.4份的2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷、24.2-32.8份的4,4-二氟二苯甲酮和100-150份的二苯砜加入到反应釜中，升温到100-150℃，加入10-20份的催化剂，搅拌反应120-180min；然后将2.1-6.8份的三官能度支化单体和30-40份的二苯砜混合均匀，滴加到反应釜中，30-40min内滴完，然后升温到200-260℃，反应1-5h，再加上0.05-0.5份的双环[2.2.2]锌-2-烯-2,3-二羧酸酐，0.05-0.5份的1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，继续升温到280-300℃，反应0.5-3h；完成反应后降温到室温，将反应体系倒入丙酮中沉析，过滤，将得到的固体磨碎，加入到80-100份的混合溶剂中，加热回流20-30min，然后过滤，洗涤，在130-160℃真空干燥，即可得到一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料。
2.根据权利要求1所述的一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，其特征在于：所述的三官能度支化单体按照以下方法制备：
按照质量份数，在反应釜中加入10-15份的氯化铝、1-5份的氯化锂和180-260份的四氯化碳，控温零下10-20℃，搅拌混合均匀，将26.5-30.8份的1,3,5-苯三甲酰氯、55.3-64.2份的对氟联苯和100-120份的四氯化碳混合均匀，然后缓慢滴加到反应釜中，30-60min内滴加完毕，控温零下5-20℃，反应120-180min，升温到0-10℃，反应3-8h，然后在室温下继续反应10-15h；完成反应后，反应物倒入到0-5℃的0.5-1.5mol/L的盐酸中，搅拌反应30-60min，然后静置分层，取下层，加入100-200份的二氯甲烷，然后洗涤至中性，干燥后加入5-15份的吸附剂，搅拌吸附20-30min，然后过滤，将滤液溶剂蒸出，将得到的固体再用乙醇洗涤，干燥，即可得到所述的三官能度支化单体。
3.根据权利要求2所述的一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，其特征在于：所述的吸附剂按照以下按方案制备：
按照质量份数，将50-80份的4A分子筛与10-15份的硅酸铝混合，放入到球磨机中球磨30-50min，然后放入到马弗炉中，在400-600℃活化1-6h，活化后的混合粉，加入5-10份的碳化硅、6-12份的羧甲基纤维素钠和10-20份的去离子水混合，成型后于120-170℃下干燥1-6，再于450-580℃下焙烧1-5小时，然后趁热将成型料破碎，并浸没在由10-15份的全氟烷基甲硅烷基云母、8-16份的菱沸石粉、0.5-1.5份的三(8-羟基喹啉)-铒、0.15-3份的三乙基己基磷酸钠和100-150份的去离子水组成的沸石粉悬浮液中5-10min，后过滤掉液体，然后于150-280℃下干燥3-8h，即可得到所述的吸附剂。
4.根据权利要求1所述的一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为碳酸钾和碳酸钠按照质量比1: 3-10的比例混合得到。
5.根据权利要求1所述的一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，其特征在于：所述的混合溶剂为无水乙醇、丙酮和纯化水按照质量比5-10:2-8:1的比例配制而成。
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