CN110125431A - 一种基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法，首先在液相中合成金纳米线，在室温下将氯金酸，油胺以及己烷的混合均匀后，加入三异丙基硅烷后静置合成金纳米线溶液；然后取清洗干净的金纳米线样品于比色皿中，用聚焦的飞秒激光照射金纳米线样品，金纳米线将会慢慢的转换为金纳米球颗粒。本发明使用飞秒激光照射超细金纳米线的方法合成金纳米球可以得到超光滑的且比较均一的小尺寸的金纳米小球，其平均直径大约为9nm。

Description

一种基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法
技术领域
本发明涉及一种金纳米球的制备方法。具体做法是在超细金纳米线的基础上，利用飞秒激光照射产生瑞利不稳定性来制备一种小尺寸的金纳米小球，其属于纳米材料领域。
背景技术
在毛细管作用或表面张力作用的影响下圆柱形状的不稳定性是众所周知的。高原-瑞利不稳定性(Plateau–Rayleigh instability)是描述液柱流动过程中的扰动现象，Plateau开创了关于圆柱几何形状不稳定性的理论研究并对其进行了测量，Rayleigh提出模型对非粘性液体射流对周期性扰动的线性稳定性进行解释。后来，Nichols和Mullins将Rayleigh的扰动方法扩展到了固体，对于具有初始半径R0和正弦波扰动R(x)的圆柱体，可以用一个正弦波来描述这个扰动：R(x)＝R0+εsin(2πx/λ)。这些分析的主要结果可以简化为两个特征波长：对于波长小于λ0＜2πR0的任何纵向扰动，圆柱体是稳定的，即这种扰动随时间衰减；对于λ＞λ0，圆柱体是不稳定的，即这种扰动随时间增加，实心圆柱最终会分裂成一排球体；对于波长λM＝8.89R0(质量传递机制的函数)，扰动发展的速率达到最大值。瑞利准则应适用于所有电线尺寸，在圆柱形纳米线的情况下，随着直径的减小，表面与体积比显著增加，瑞利不稳定性将更加明显。
另一方面，伴随着纳米制造和化学制造等各种技术的显着进步，尺寸为几十到几百纳米粒子在广泛的领域中从基础科学和发展科学的角度引起了极大的关注。迄今为止，有许多关于金纳米球合成的方法，如柠檬酸盐还原法，水热法，种子生长法等。然而，在溶液环境中制备的结晶金纳米颗粒由于表面自由能最小化驱动总是倾向于生长各向异性并且趋向形成明显的小平面。这些方法中报道的大多数纳米球都不是真正的球形。通常，它们是多重孪晶颗粒，是一个正二十面体的类球形结构，表面有许多小平面。换句话说，通过经典生长方法获得的这些纳米颗粒应该称为准球体。对于获得具有高单分散性的超光滑金纳米球仍然是一个挑战。
在此之前，已经有人通过激光加工的方法合成了超光滑的金纳米球。其大致过程为先通过典型的方法合成多重孪类球形金纳米球，然后利用激光照射消除其表面的小平面。然而大多数的方法只能获得20nm以上的金纳米球，大约10nm的金球很少有人研究。在此，我们开发了一种简便有效的方法来获取超光滑的且均一的球形金纳米颗粒。首先，通过简单的湿化学法大规模合成直径为2-3nm，长度约为2μm的超细金纳米线；其次，采用激光聚焦照射产生瑞利不稳定性的方法在室温下将超细金纳米线转化为球形。通过统计结果及TEM高分辨观察发现，金纳米球直径大约有9nm，表面光滑且比较均一。
发明内容
有鉴于此，有必要针对这些问题，本发明提供一种基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法。主要分为两个步骤:
首先是在液相中合成2-3nm金纳米线，在室温下将氯金酸，油胺以及己烷混合均匀后，加入三异丙基硅烷后静置合成金纳米线溶液。通过低温静置，酒精清洗以及离心的方法除去反应物中残余的过量的化学试剂。
然后取一定浓度的清洗干净的金纳米线样品于比色皿中，用一定功率的聚焦的飞秒激光照射金纳米线样品，由于瑞利不稳定性，金纳米线将会断裂，一段时间后金纳米线将会慢慢的转换为金纳米球颗粒。在照射过程中使用光纤光谱仪对金纳米线溶液的吸收谱进行实时测量，用以表征金纳米线溶液形貌的变化规律。
所述方法的具体步骤如下：
(1)制备金纳米线
将氯金酸加入到己烷中，然后再加入油胺，将溶液在常温下搅拌直至形成均匀的橙色溶液；在金盐完全溶解后，将三异丙基硅烷加入上述溶液中,常温搅拌形成黄色溶液，将最终溶液在常温下静置，直至颜色逐渐变为深红色，形成超细金纳米线；金纳米线溶液通过低温静置，酒精清洗以及离心的方法除去反应物中残余的过量的化学试剂；
(2)制备金纳米球；
取金纳米线溶液，用己烷稀释20-25倍，超声分散金纳米线溶液，取金纳米线溶液于四面透光的比色皿之中，使用先衰减后聚焦后的飞秒激光照射样品，得到金纳米小球。
步骤(1)中，氯金酸、己烷、油胺、三异丙基硅烷的质量比是5-15：5000-8000：100-500：200-800；优选氯金酸、己烷、油胺、三异丙基硅烷的质量比是11：6500：300：400。
步骤(1)中，溶液在常温下搅拌60min直至形成均匀的橙色溶液；最终溶液在环境温度下静置4-5h。
步骤(2)中，超声分散金纳米线溶液10-20min，优选15min。
步骤(2)中，先衰减后聚焦后的飞秒激光照射的参数是：飞秒激光为频率是76MHz，脉宽是90飞秒，中心波长是800nm的钛蓝宝石激光器。
所述飞秒激光功率为30-100mW，照射时间15-30min。
通过低温静置，酒精清洗以及离心的方法除去反应物中残余的过量的化学试剂的具体方法如下：往金纳米线溶液中加入的己烷并且在-20℃的条件下放置过夜；用注射器除去上层清液，将得到的样品分散在己烷和乙醇体积为1:1混合的溶液中,超声10min分散均匀后通过离心机在6000rmp离心10min的方法重复洗涤纳米线，以除去溶液中过量的油胺和硅烷；最后再分散在10ml己烷中进行进一步使用。
由于己烷是容易挥发的有机试剂，为了不至于由于试剂挥发而导致溶液浓度发生不确定的变化，因此实验时应该尽量盖上盖子并尽可能快速的完成实验。
注意，金盐在加入油胺之前不会溶解，油胺起到相转移试剂的作用。当氯金酸与油胺混合时，油胺可作为配位配体，这两者将形成Au(III)-烯胺络合物，该溶液具有清晰的橙色。将溶液在室温下温和搅拌一段时间后，Au(III)络合物将逐渐还原成Au(I)形式，这时，溶液由橙色逐渐转化为浅黄色。同时，油胺在引导纳米线生长以及稳定金纳米线方面起着关键作用。
三异丙基硅烷选择用于温和的还原Au(I)并降低对环境的敏感性。根据反应条件，Au(I)配合物缓慢还原为Au。因为油胺的存在并且优先对Au{100}面进行包覆，金在混合物中缓慢成长为一维纳米棒。由于金{100}面受到油胺分子的严重保护，进入的Au原子将被迫在{100}面沉积，促使其一维生长，最终形成长纳米线。
由于最后得到的金纳米线溶液中含有大量残余的油胺，因此需要对金纳米线溶液进行洗涤。向溶液中加入乙醇后，由于乙醇降低了金纳米颗粒表面电荷，使颗粒发生聚沉，同时乙醇和己烷不互溶但又可以溶解油胺，因此可以通过离心的方式得到比较清洁的金纳米线，将离心后的金纳米颗粒再次超声溶解在己烷中，就可以达到清洗残余油胺的目的。
在飞秒激光照射金纳米线溶液时，为了保证金纳米线溶液能够吸收足够的能量，需要对激光进行聚焦后照射向金纳米线溶液。其次激光的功率也会影响金纳米线转化为金纳米球的效率及产率，因此需要衰减片选择合适的功率。实验证明：当激光功率为100mW时，仅需15min金纳米线就能基本上转化为金纳米球，当激光功率降低到30mW时，30min后依然会有部分金纳米线残留。转化程度可以由吸收谱的变化来表征。
本发明使用飞秒激光照射超细金纳米线的方法合成金纳米球，相对于现有的技术，是一种新型并且简单的方法。传统的方法合成的金纳米球尺寸一般在几十纳米甚至几百纳米，并且这些方法中报道的大多数纳米球是多重孪晶颗粒，不是真正的球形。本发明的方法可以得到超光滑的且比较均一的小尺寸的金纳米小球，其平均直径大约为9nm。
附图说明
图1为激光照射金纳米线样品及检测装置光路示意图；本实验中我们选择脉宽为130fs,重复频率为1000Hz,中心为800nm的激光来照射金纳米线，其中衰减片的作用是用于调节激光激光功率，透镜是用来对激光进行聚焦，使金纳米线能够获得足够的能量而断裂，在此过程中金纳米线逐渐转化为金纳米球。在照射的同时我们使用光纤探头来实时的测量样品的吸收谱的变化，探测光源使用的是普通的钨灯，因为钨灯光源具有比较宽的光谱带，其谱线范围约为300-1000nm。
图2为金纳米线以及在50mW激光不同时间照射下的转换过程的TEM图像及其对应的粒径分布，图a为金纳米线，图b、c、d、e、f分别为金纳米线在激光照射1min，5min，9min，17min及29min的TEM图像及其相对应的粒径分布信息，由TEM图可知，金纳米线逐渐的转化为金纳米球。
图3为50mW激光照射金纳米线不同时间下的吸收谱变化，a，b图分别为对光源归一化和对金线归一化的吸收谱。金线的初始吸收峰在大约500nm处，随着照射时间的增加，峰值强度升高，大约17min后逐渐红移至520nm附近，然后继续照射，吸收峰不再红移，但谱线宽度变窄且520nm处的峰值强度增加，说明仍有金纳米线在朝着金纳米球转换。
图4中a，b，c，d分别为在30，50，70，90mW激光功率下照射15min后的金纳米线的粒径分布图,其对应的小图为此时的金纳米线在对应时间的状态。这里需要强调的是：我们得到的粒径分布信息是基于至少1000个金纳米小球的统计结果，其可能与对应的小图有点细微差别，这也在可以接受的范围。
具体实施方式
实施例1
2-3nm金纳米线合成步骤及清洗：
将5mg氯金酸加入到8g己烷中，然后再加入0.1g油胺，将溶液在室温下温和搅拌60min直至形成均匀的橙色溶液。在金盐完全溶解后，将0.8g三异丙基硅烷加入上述溶液中,温和搅拌以更好地混合这些化学品，最终形成黄色溶液。将最终溶液在环境温度下静置4-5h，直至颜色逐渐变为深红色，表明形成超细金纳米线。
继续往溶液中加入10ml的己烷并且在约-20℃的条件下放置过夜。我们将会发现上层溶液变得澄清，金纳米线几乎全部沉入底部。用注射器除去上层清液，将得到的样品分散在己烷和乙醇体积为1:1混合的溶液中,超声10min分散均匀后通过离心机在6000rmp离心10min的方法重复洗涤纳米线，以除去溶液中过量的油胺和硅烷。最后再分散在己烷中进行进一步使用。金纳米线一般在-20℃的条件下保存，使用时可以用己烷稀释至合适浓度并超声分散即可。
金纳米球的制备步骤：
取一定量的金纳米线溶液，用己烷稀释20倍，超声15min分散金纳米线溶液，使用注射器取大约2ml的样品于一个四面透光的比色皿之中，使用先衰减后聚焦后的飞秒激光照射样品。金纳米线溶液持续的吸收能量，当能量达到一定的阈值之后由于瑞利不稳定性，超细金纳米线将会断裂。大约30min后，基本上将会完全的转化为金纳米小球。当继续照射时，原始的金纳米线溶液将会更加完全的转换为金纳米球且其直径将不再发生变化。
实施例2
2-3nm金纳米线合成步骤及清洗：
将15mg氯金酸加入到5g己烷中，然后再加入0.5g油胺，将溶液在室温下温和搅拌60min直至形成均匀的橙色溶液。在金盐完全溶解后，将0.2g三异丙基硅烷加入上述溶液中,温和搅拌以更好地混合这些化学品，最终形成黄色溶液。将最终溶液在环境温度下静置4-5h，直至颜色逐渐变为深红色，表明形成超细金纳米线。
继续往溶液中加入10ml的己烷并且在约-20℃的条件下放置过夜。我们将会发现上层溶液变得澄清，金纳米线几乎全部沉入底部。用注射器除去上层清液，将得到的样品分散在己烷和乙醇体积为1:1混合的溶液中,超声10min分散均匀后通过离心机在6000rmp离心10min的方法重复洗涤纳米线，以除去溶液中过量的油胺和硅烷。最后再分散在己烷中进行进一步使用。金纳米线一般在-20℃的条件下保存，使用时可以用己烷稀释至合适浓度并超声分散即可。
金纳米球的制备步骤：
取一定量的金纳米线溶液，用己烷稀释25倍，超声15min分散金纳米线溶液，使用注射器取大约2ml的样品于一个四面透光的比色皿之中，使用先衰减后聚焦后的飞秒激光照射样品。金纳米线溶液持续的吸收能量，当能量达到一定的阈值之后由于瑞利不稳定性，超细金纳米线将会断裂。大约30min后，基本上将会完全的转化为金纳米小球。当继续照射时，原始的金纳米线溶液将会更加完全的转换为金纳米球且其直径将不再发生变化。
实施例3
2-3nm金纳米线合成步骤及清洗：
将11mg氯金酸加入到6.5g己烷中，然后再加入0.3g油胺，将溶液在室温下温和搅拌60min直至形成均匀的橙色溶液。在金盐完全溶解后，将0.4g三异丙基硅烷加入上述溶液中,温和搅拌以更好地混合这些化学品，最终形成黄色溶液。将最终溶液在环境温度下静置4-5h，直至颜色逐渐变为深红色，表明形成超细金纳米线。
继续往溶液中加入10ml的己烷并且在约-20℃的条件下放置过夜。我们将会发现上层溶液变得澄清，金纳米线几乎全部沉入底部。用注射器除去上层清液，将得到的样品分散在己烷和乙醇体积为1:1混合的溶液中,超声10min分散均匀后通过离心机在6000rmp离心10min的方法重复洗涤纳米线，以除去溶液中过量的油胺和硅烷。最后再分散在己烷中进行进一步使用。金纳米线一般在-20℃的条件下保存，使用时可以用己烷稀释至合适浓度并超声分散即可。
金纳米球的制备步骤：
取一定量的金纳米线溶液，用己烷稀释至一定浓度，超声15min分散金纳米线溶液，使用注射器取大约2ml的样品于一个四面透光的比色皿之中，使用先衰减后聚焦后的飞秒激光照射样品。金纳米线溶液持续的吸收能量，当能量达到一定的阈值之后由于瑞利不稳定性，超细金纳米线将会断裂。大约30min后，基本上将会完全的转化为金纳米小球。当继续照射时，原始的金纳米线溶液将会更加完全的转换为金纳米球且其直径将不再发生变化。在进行照射实验的同时，我们用光纤光谱仪实时的检测金纳米线溶液的吸收谱的变化趋势，实验光路图如图3所示。实验发现金纳米线本征峰(500nm左右)逐渐红移至金纳米球本征峰(520nm左右)，在15min后峰值将会停留在520nm左右不会变化,用此方法获得的金球尺寸比较小，直径大约只有9nm，其次是表面比较光滑且比较均一。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法，其特征在于：首先在液相中合成金纳米线：在室温下将氯金酸，油胺以及己烷混合均匀后，加入三异丙基硅烷后静置合成金纳米线溶液；然后取清洗干净的金纳米线样品于比色皿中，用聚焦的飞秒激光照射金纳米线样品，金纳米线将会慢慢的转换为金纳米球颗粒。
2.根据权利要求1所述的基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法，其特征在于：金纳米线溶液通过低温静置，酒精清洗以及离心的方法除去反应物中残余的过量的化学试剂。
3.根据权利要求1所述的基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)制备金纳米线
将氯金酸加入到己烷中，然后再加入油胺，将溶液在常温下搅拌直至形成均匀的橙色溶液；在金盐完全溶解后，将三异丙基硅烷加入上述溶液中，常温搅拌形成黄色溶液，将最终溶液在常温下静置，直至颜色逐渐变为深红色，形成超细金纳米线；
(2)制备金纳米球；
取清洗干净的金纳米线溶液，用己烷稀释，超声分散金纳米线溶液，取金纳米线溶液于四面透光的比色皿之中，使用先衰减后聚焦后的飞秒激光照射样品，得到金纳米小球。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法，其特征在于：氯金酸、己烷、油胺、三异丙基硅烷的质量比是5-15：5000-8000：100-500：200-800。
5.根据权利要求4所述的基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法，其特征在于：氯金酸、己烷、油胺、三异丙基硅烷的质量比是11：6500：300：400。
6.根据权利要求3所述的基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法，其特征在于：步骤(1)中，溶液在常温下搅拌30-60min直至形成均匀的橙色溶液；最终溶液在环境温度下静置4-5h。
7.根据权利要求3所述的基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法，其特征在于：步骤(2)中，超声分散金纳米线溶液10-20min。
8.根据权利要求3所述的基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法，其特征在于：步骤(2)中，先衰减后聚焦后的飞秒激光照射的参数是：飞秒激光为频率是76MHz，脉宽是90飞秒，中心波长是800nm的钛蓝宝石激光器。
9.根据权利要求1～3任意一项所述的基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法，其特征在于：飞秒激光功率为30-100mW，照射时间15-30min。
10.根据权利要求2所述的基于瑞利不稳定性制备金纳米球的方法，其特征在于：具体方法如下：
往金纳米线溶液中加入的己烷并且在-20℃的条件下放置过夜；用注射器除去上层清液，将得到的样品分散在己烷和乙醇体积为1:1混合的溶液中,超声10min分散均匀后通过离心机在6000rmp离心10min的方法重复洗涤纳米线，以除去溶液中过量的油胺和硅烷；最后再分散在己烷中进行进一步使用。
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