CN110117489A - 硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点的合成及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点的合成及应用,硫代甘油溶于蒸馏水,加入CuCl2·2H2O和InCl3·4H2O,氮气保护下,调节溶液的pH值,快速加入硫脲,搅拌,得反应液;一定温度下反应,自然冷却至室温,得澄清液;无水乙醇加入澄清液中,产生沉淀,高速离心,弃去上清液,真空干燥,研磨,制得硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点。该三元量子点在应用于太阳能电池和生物光学成像材料中。该合成方法合成时间短、绿色环保,所用的水相合成法原料廉价、低毒环保并可直接应用于生物体系。
Description
技术领域
本发明属于生物化学技术领域,涉及一种硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点的制备方法;本发明还涉及一种该制备方法制得的铜铟硫三元量子点的应用。
背景技术
量子点(Quantum dots,QDs)又称半导体纳米晶,呈近似球形,其三维尺寸在2-10nm范围内,具有明显的量子效应。量子点一般由II-VI族元素(如CdS、CdSe、CdTe、ZnSe等)或III-V族元素(无镉量子点, 如InP、InAs等)等半导体材料构成,也可由两种或两种以上的半导体材料构成核/壳结构(如常见的CdSe/ZnS核/壳结构量子点等)。量子点(QDs)是介于宏观体相及微观分子之间的物质状态,近年来受到研究者的强烈关注,被认为是具有广泛发展空间的材料,并在人们日常生活中实现广泛的应用,例如生物标记、传感器、激光灯、发光二极管,以及医学材料等。具有荧光性能的半导体纳米晶(NCs),其半径小于或者接近于材料的Bohr激子半径。当前针对含Cd的量子点己有广泛报道,但是其重金属固有的毒性严重限制了其应用。I-III-VI型QDs,是近些年出现的一种新型QDs,克服了传统QDs包含对环境和生物体系毒性较大的重金属元素(镉或铅)的问题,可以有效地降低QDs的生物毒性和对环境污染,扩大了它的应用范围。与传统的 II-VI 族和IV-VI 族二元量子点相比,I-III-VI 族三元量子点没有明显的第一激子峰,发射光谱宽且 Stokes 位移大,在可见光和近红外区吸光系数大,平均荧光寿命普遍比二元量子点高。其中的CuInS2 QDs由于无毒,太阳光吸收系数高,光化学性能稳定且荧光波长涵盖从可见光调到近红外的区域,是一种非常理想的太阳能电池和生物光学成像材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点的合成方法,制得Ⅰ-Ⅱ-Ⅳ族元素组成的三元量子点。
本发明的另一个目的提供一种上述合成方法制得的三元量子点的应用。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点的合成方法,具体按以下步骤进行:
1)按摩尔比1︰1~5︰2~20︰10~40,分别取CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O、硫脲和硫代甘油;按3.6 mmol硫代甘油溶于10.5mL蒸馏水的比例,将硫代甘油溶解于蒸馏水中,加入CuCl2·2H2O和InCl3·4H2O,得混合溶液;氮气保护下,边搅拌边滴入摩尔体积浓度为4mol/L的NaOH 溶液,直至混合溶液的pH值为10.5~11.0,继续搅拌10~15 min,快速加入硫脲,继续搅拌40~50 min,得反应液;
2)反应液置于温度150~160℃的环境中反应21~23 h,取出,自然冷却至室温,得澄清液;
3)按体积比1︰10~11,分别取澄清液和无水乙醇,将无水乙醇加入澄清液中,产生沉淀,高速离心三次,剩下的污染物通过循环洗涤除去;离心后弃去上清液,在50~60℃的温度下真空干燥24~26 h,研磨,制得硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点(CuInS2 QDs)。
本发明的所采用的另一个技术方案是:一种上述合成方法制得的铜铟硫三元量子点在太阳能电池和生物光学成像材料中的应用。
本合成方法选择了绿色、环境友好Ⅰ-Ⅱ-Ⅳ族元素组成CuInS2 QDs,以达到降低毒性、环保的目标,满足当前对环境友好型材料的战略要求。该合成方法合成时间短、绿色环保,所用的水相合成法原料廉价、低毒环保并可直接应用于生物体系。并且该量子点具有独特的光学、力学和电学性质, 在生物荧光标记、生物传感器、太阳能电池、LED照明和显示等方面具有潜在的广泛应用。
附图说明
图1是实施例1制得的CuInS2 QDs的红外谱图。
图2是实施例1制得的CuInS2 QDs的紫外-可见吸收光谱图。
图3是实施例1制得的CuInS2 QDs的XRD射线衍射图。
图4是实施例1制得的CuInS2 QDs的EDS谱图。
图5是实施例1制得的CuInS2 QDs的高分辨透射电镜图。
图6是实施例1制得的CuInS2 QDs的粒径分布图。
图7是实施例1制得的CuInS2 QDs的荧光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
将3.60 mmol硫代甘油溶解于盛有10.5 mL蒸馏水的三口烧瓶中,将CuCl2·2H2O(0.15mmol)和(0.15 mmol)加入混合溶液中,在氮气保护下,溶液立即变为浅绿色。边搅拌边向混合溶液中用注射器逐滴加入NaOH 溶液(4mol/L),直至混合溶液的pH值调至10.5,该过程混合溶液的颜色由浅蓝色变为橙黄色的澄清液。继续搅拌10 min后,快速加入CS(NH2)2(0.30mmol),继续搅拌40 min,得反应液;将反应液转入体积为15 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中。将该反应釜置于150℃的烘箱中反应21 h,取出,自然冷却至室温,共获得澄清液约15 ml。将150 ml无水乙醇加入到澄清液中,以获得CuInS2量子点沉淀,然后通过高速离心机(8000rpm, 10min)离心,离心过程重复三次,剩下的污染物通过循环洗涤除去。离心后弃去上清液,最终的固体量子点被获得。把离心管放入50℃的真空干燥箱内干燥24h,研磨,制得硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点。将制成的铜铟硫三元量子点装入样品管中干燥保存,用分析天平称得固体量子点0.88 g,产率为62.4%。
三元量子点的合成式如下:
利用傅里叶变红外光谱对硫代甘油包覆的量子点进行表征,红外光谱数据可以获得该QDs官能团的特征吸收,从硫代甘油包覆的量子点的红外谱图图1中可以发现-SH伸缩振动峰消失了,羧基基团的峰也发生相应变化,这些特征峰的变化表明,核心量子点外围成功包覆上了硫代甘油,证明成功合成了铜铟硫三元量子点。
将实施例1制得的铜铟硫三元量子点溶于去离子水中,其紫外-可见吸收光谱图,如图2所示。从图中可以看出,CuInS2 QDs在300 nm处有一定的紫外吸收,吸收边为800 nm。表明该三元量子点对短波长的紫外光有较强的吸收能力,即具有良好的紫外屏蔽性能。
纳米颗粒的组成不同,表现出不同的晶型结构。X-射线衍射能够清楚的描述纳米颗粒的晶型特点。利用XRD 技术,对干燥后的量子点固体粉末进行晶体结构表征,室温下CuInS2 QDs的XRD射线衍射图,如图3所示。图中CuInS2 QDs在32.48o,43.46o,54.34o,64.61o和90.47o的衍射峰,与标准卡片32.486o,43.461o,54.338o,64.600o和90.477o 处的衍射峰基本相吻合,分别对应的是立方晶型CuInS2 QDs的(112),(211),(204),(116),(413)晶面,与标准卡数据相一致。对比已知JCPDS数据库,可知得到的所属晶系为斜方晶系,表明成功的合成了CuInS2 QDs。其晶格间距可以通过Debye-Scherrer方程计算得到:Dhkl=kλ/βcosθ;在此方程中,θ和β分别代表峰位置和半峰高宽(FWHM)。λ为入射X射线波长,k为Scherrer常数(通常为0.89)。计算得到量子点(112)晶面的晶格间距为5.31Å,与TEM的测试结果相一致。
为了进一步表明量子点表面的接枝过程,对实施例1制得的CuInS2 QDs进行能谱EDS测试。测试EDS更进一步确定材料的元素组成和含量。由于EDS测试的深度较小,只检测到物质表面的含量比例。在图4所示的EDS谱图中可以清楚的看到,铜铟硫元素均出现在CuInS2 QDs的EDS谱图中,说明该量子点由铜铟硫三种元素组成,由于硫代甘油在量子点外部的缠绕,导致Cu、In和S元素的信号强度明显降低。元素分析及红外测试和紫外测试共同说明成功的合成了CuInS2 QDs。
将实施例1制得的铜铟硫三元量子点溶于去离子水中,得量子点溶液,将该量子点溶液逐滴滴至滤纸上的铜网中,每隔5min滴2滴,持续操作40 min,干燥后在透射电子显微镜下观察量子点的形貌。图5为实施例1制得的CuInS2 QDs纳米晶水溶液分散液滴于铜网上所测得的高分辨透射电镜图。图6为实施例1制得的CuInS2 QDs纳米晶水溶液中粒径分布图。从图5和图6中可以看到,量子点晶体结构分散性好,且粒径分别较均一,并且经计算得到CuInS2 QDs平均尺寸分别为3.92nm,具有明显的准球形,没有出现聚集现象,表明硫代甘油起到了稳定量子点的作用,表明成功合成了CuInS2 QDs。
保持纳米粒子原有的光学性质是量子点复合物在光学领域应用的一个重要条件,因此,我们研究了CuInS2 QDs的光学性质。图7为实施例1制得的CuInS2 QDs的荧光谱图,CuInS2 QDs在水溶液中的激发峰与发射峰,从图中可以看出在479 nm处CuInS2 QDs出现较窄的发射峰。这是因为该量子点荧光强度较强,尺寸分布均一,因此它的荧光发射峰峰型较窄。这些特点使所合成的量子点很有希望应用在生物成像上,从而证明该量子点具有较好的发光性能。
实施例2
按摩尔比1︰5︰20︰40,分别取CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O、硫脲和硫代甘油;按10.5mL蒸馏水溶解3.6 mmol硫代甘油的比例,将硫代甘油溶于蒸馏水中,加入CuCl2·2H2O和InCl3·4H2O,得混合溶液;氮气保护下,边搅拌边滴入摩尔体积浓度为4mol/L的NaOH 溶液,直至混合溶液的pH值为11.0,继续搅拌15 min,快速加入硫脲,继续搅拌50 min,得反应液;反应液置于温度160℃的环境中反应23 h,取出,自然冷却至室温,得澄清液;按体积比1︰11,分别取澄清液和无水乙醇,将无水乙醇加入澄清液中,产生沉淀,高速离心三次,剩下的污染物通过循环洗涤除去;离心后弃去上清液,在60℃的温度下真空干燥26 h,研磨,制得硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点。制得的铜铟硫三元量子点应用于太阳能电池和生物光学成像材料中。
实施例3
按摩尔比1︰3︰12︰25,分别取CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O、硫脲和硫代甘油;按10.5mL蒸馏水中溶解3.6 mmol硫代甘油的比例,将硫代甘油溶解于蒸馏水中,加入CuCl2·2H2O和InCl3·4H2O,得混合溶液;氮气保护下,边搅拌边滴入摩尔体积浓度为4mol/L的NaOH 溶液,直至混合溶液的pH值为10.7,继续搅拌13min,快速加入硫脲,继续搅拌45min,得反应液;反应液置于温度155℃的环境中反应22 h,取出,自然冷却至室温,得澄清液;按体积比1︰10.5,分别取澄清液和无水乙醇,将无水乙醇加入澄清液中,产生沉淀,高速离心三次,剩下的污染物通过循环洗涤除去;离心后弃去上清液,在55℃的温度下真空干燥25h,研磨,制得硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点。
本发明合成方法以硫代甘油为配体,CuCl2·2H2O和 InCl3•4H2O为金属前体,硫脲为硫源,在氮气保下,采用水热合成的方法,成功的实现了CuInS2 QDs的合成。量子点晶体结构分散性好,且粒径分别较均一,具有明显的准球形,没有出现聚集现象,表明硫代甘油起到了稳定量子点的作用。此外,CuInS2 QDS无毒,太阳光吸收系数高,同时有一定的紫外吸收,是一种非常理想的太阳能电池和生物光学成像材料,这些特点使所合成的量子点有望开发在细胞成像、示踪等方面的应用。
Claims (4)
1.一种硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点的合成方法,具体按以下步骤进行:
1)按摩尔比1︰1~5︰2~20︰10~40,分别取CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O、硫脲和硫代甘油;将硫代甘油溶于蒸馏水中,加入CuCl2·2H2O和InCl3·4H2O,得混合溶液;氮气保护下,调节混合溶液的pH值为10.5~11.0,继续搅拌10~15 min,快速加入硫脲,继续搅拌40~50min,得反应液;
2)反应液置于温度150~160℃的环境中反应21~23 h,取出,自然冷却至室温,得澄清液;
3)按体积比1︰10~11,分别取澄清液和无水乙醇,将无水乙醇加入澄清液中,产生沉淀,高速离心,弃去上清液,在50~60℃的温度下真空干燥24~26 h,研磨,制得硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点。
2.如权利要求1所述的硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点的合成方法,所述步骤1)中,按10.5mL蒸馏水中溶解3.6 mmol硫代甘油的比例,取蒸馏水和硫代甘油。
3.如权利要求1所述的硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点的合成方法,所述步骤1)中,边搅拌边滴入摩尔体积浓度为4mol/L的NaOH 溶液,直至混合溶液的pH值为10.5~11.0。
4.一种权利要求1所述硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点的合成方法合成的硫代甘油为配体的铜铟硫三元量子点在太阳能电池和生物光学成像材料中的应用。
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