CN110117227B - 一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法及装置 - Google Patents
一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法及装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法,该方法首先以对硝基氯苯、水、液氨或氨气为原料，在反应分离复合反应器中氨化反应制备对硝基苯胺粗品并副产氯化铵；产物降温后对硝基苯胺析出，经固液分离后得对硝基苯胺产品；原料中的液氨在反应过程中汽化用于取走反应热；所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝后返回反应器循环利用；所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝并过冷后返回反应器用于迅速降低反应器操作温度。还公开了工艺装置。实现了氨的循环利用，减少了后续步骤氨回收的操作负荷且设置过冷氨水回流罐，当反应器超温超压时，一次性将所有低温氨水导入反应器，迅速降低其内部的温度和压力，降低事故风险。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法及装置。
背景技术
对硝基苯胺(4-硝基苯胺)是一种有机合成的重要中间体，被应用于多个行业。在染料工业，主要用于制造偶氮燃料，医药工业中可以用于合成生产氯硝柳胺、卡巴肿、硝基安定、喹啉脲硫酸盐等。此外，还可以做农药和兽药中间体。同时还是防老剂、光稳定剂、显影剂等的原料。
对硝基苯胺的合成方法有两种：一种是氨解法，将对硝基氯苯、浓氨水与高压釜中140-175℃，4.0-5.0MPa的条件下反应15-20小时，生成对硝基苯胺，经结晶，过滤，洗涤得到纯的产品；另一种是硝化水解法，N-乙酰苯胺经混酸硝化后得硝基-N-乙酰苯胺，再加热水水解得成品。国内厂家普遍采用第一种生产方法，多为间歇操作，少部分采用连续反应器。间歇操作一次性将两种反应物投入反应器内，该反应为放热反应，且放热量较大，操作过程中发现间歇反应过程存在温度和压力控制困难的问题，设备存在超压和爆炸风险；而对于传统的连续式管式反应器，易出现结焦堵塞的问题。因此，迫切需要开发一种安全可靠的对硝基苯胺合成工艺及设备。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足,提供一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法及装置。
本发明的工艺通过以下技术方案实现：以对硝基氯苯、水、液氨或氨气为原料，在反应分离复合反应器中氨化反应制备对硝基苯胺粗品并副产氯化铵，产物降温后对硝基苯胺析出，经固液分离后得对硝基苯胺产品，所述原料中的液氨在反应过程中汽化用于取走反应热，所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝后返回反应器循环利用，所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝并过冷后返回反应器用于迅速降低反应器操作温度。
本发明的第一个技术方案是一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法，包括如下步骤：
1)以对硝基氯苯、水、液氨或氨气为原料，在反应分离复合反应器中氨化反应制备对硝基苯胺粗品并副产氯化铵；
2)产物降温后对硝基苯胺析出，经固液分离后得对硝基苯胺产品；
原料中的液氨在反应过程中汽化用于取走反应热；
所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝后返回反应器循环利用；
所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝并过冷后返回反应器用于迅速降低反应器操作温度。
优选的，所述反应分离复合反应器的反应压力为2.0～8.0Mpa。
优选的，所述反应分离复合反应器的反应压力优选4.0～5.0Mpa。
优选的，所述反应分离复合反应器的反应温度为140～207℃。
优选的，所述反应分离复合反应器的反应温度优选150～180℃。
优选的，所述反应分离复合反应器的对硝基氯苯与氨的摩尔比为1:2～20。
优选的，所述反应分离复合反应器的对硝基氯苯与氨的摩尔比优选1:2。
本发明的第二个技术方案是采用上述工艺方法的连续合成对硝基苯胺的装置，包括反应分离复合反应器R1、一级冷凝器E1、气液分离罐F1、二级冷凝器E2、回流罐F2及过冷器E3、氨水循环泵P1、产物冷却器E4、固液分离罐F3、回收氨水循环泵P2以及各设备之间的连接管线。所述反应分离复合反应器由上到下依次设置水进口、对硝基氯苯进口和氨气/液氨进口，所述反应分离复合反应器顶部气相出口与一级冷凝器E1相连，所述一级冷凝器E1出口连接到气液分离罐F1，所述气液分离罐F1的液相出口与回流罐F2连接，所述气液分离罐F1的气相出口连接到二级冷凝器E2，所述回流罐F2内置过冷器E3，所述回流罐F2液体出口分别与反应器R1顶部和底部相连，所述回流罐F2与反应器R1底部连通的管线上设有阀门V1，所述二级冷凝器E2出口连接到氨水循环泵P1，所述氨水循环泵P1出口连接到反应器R1底部，所述反应器R1底部出口与产物冷却器E4相连，所述产物冷却器E4出口连接到固液分离罐F3，所述固液分离罐F3固体出口为对硝基苯胺和氯化铵，所述固液分离罐F3液体出口连接到回收氨水循环泵P2，所述回收氨水循环泵P2出口连接到反应器R1底部。
优选的，所述反应分离复合反应器R1包括设置在下部的反应区和设置在上部的分离区；
原料对硝基氯苯由所述反应分离复合反应器的反应区顶部进入反应器，原料氨气或液氨由所述反应分离复合反应器的反应区底部进入反应器，水由所述反应分离复合反应器的分离区顶部进入反应器。
优选的，所述反应分离复合反应器的反应区为多级鼓泡反应器或多级环流反应器；
所述反应分离复合反应器的分离区为多层塔板分离器或填料分离器。
本发明的有益效果：
1、与传统的间歇反应一次性投料相比，连续合成过程的反应物进料和产物出料为连续过程，一旦发现超温超压等危险趋势，可随时切断反应物进料，减少安全事故的发生。
2、液氨作为反应原料，进入反应器后迅速汽化带走反应热，保证反应取热效率。
3、反应器顶部蒸出的氨和水冷凝后返回反应器，实现了氨的循环利用，减少了后续步骤氨回收的操作负荷。
4、设置过冷氨水回流罐，当反应器超温超压时，一次性将所有低温氨水导入反应器，迅速降低其内部的温度和压力，降低事故风险。
附图说明
图1为本发明采用的工艺流程图。
R1-反应分离复合反应器，E1-一级冷凝器，F1-气液分离罐，E2-二级冷凝器，F2-回流罐，E3-过冷器，P1-氨水循环泵，E4-产物冷却器，F3-固液分离罐，P2-回收氨水循环泵，V1-阀门；
1-水进口，2-对硝基氯苯进口，3-氨气/液氨进口，4-反应器顶部气相出口，5-一级冷凝器后气液混合物出口，6-一级冷凝器后液相出口，7-一级冷凝器后气相出口，8-过冷氨水回流管道，9-循环氨水管，10-冷却后反应产物出口管，11-回收氨水出口管，12-对硝基苯胺和氯化铵出口，13-过冷氨水出口管道。
具体实施实方式
下面结合附图和具体实施例对本发明加以详细描述。
如图1所示，连续合成对硝基苯胺的装置包括反应分离复合反应器R1、一级冷凝器E1、气液分离罐F1、二级冷凝器E2、回流罐F2及过冷器E3、氨水循环泵P1、产物冷却器E4、固液分离罐F3、回收氨水循环泵P2以及各设备之间的连接管线。反应分离复合反应器R1由上到下依次设置水进口1、对硝基氯苯进口2和氨气/液氨进口3，反应器顶部气相出口4与一级冷凝器E1相连，一级冷凝器E1冷凝后的一级冷凝器后气液混合物出口5连接到气液分离罐F1，气液分离罐F1分离后的一级冷凝器后液相出口6与回流罐F2连接，气液分离罐F1分离后的一级冷凝器后气相出口7连接到二级冷凝器E2。回流罐F2内置过冷器E3，过冷后的液体出口一路经过冷氨水回流管道8与反应器R1顶部相连，另一路经过冷氨水出口管道13与反应器R1底部相连，且过冷氨水出口管道13上设有阀门V1。二级冷凝器E2出口连接到氨水循环泵P1，氨水循环泵P1出口经循环氨水管9连接到反应器R1底部。反应器R1底部出口与产物冷却器E4相连，产物冷却器E4出口经冷却后反应产物出口管10连接到固液分离罐F3，固液分离罐F3固体出口为对硝基苯胺和氯化铵出口12，液体出口连接到回收氨水循环泵P2，回收氨水循环泵P2出口经回收氨水出口管11连接到反应器R1底部。
本发明的工艺原理：反应原料对硝基氯苯由多级环流反应区的顶部进入反应器，氨气或液氨由多级环流反应区的底部进入反应器，水由多层塔板回流区的顶部进入反应器。
对硝基氯苯和氨在反应器内有水存在的条件下发生氨化反应，反应热由液氨气化和水汽化带走，反应产物为对硝基苯胺和氯化铵。
反应器顶部的气相为氨和水蒸气，进入一级冷凝器冷却至一定温度后进入气液分离罐，其中液相进入回流罐进一步过冷，过冷氨水作为回流返回反应区的多层塔板回流区顶部；气相继续进入二级冷凝器全凝后经氨水循环泵返回反应器的多级环流反应区底部。
反应后的混合物由反应器的底部排出，进入产物冷却器，经冷却后固体产物析出，进入固液分离罐，固体产物(对硝基苯胺和氯化铵)排出系统，固液分离罐的液体为氨水，经回收氨水循环泵返回反应器的多级环流反应区底部。
实施例1
反应原料为对硝基氯苯和氨气，二者摩尔比为1:2，对硝基氯苯预热至100℃由多级环流反应区的顶部进入反应器，氨气由多级环流反应区的底部进入反应器，水由多层塔板回流区的顶部进入反应器，反应器的操作压力为5.0Mpa，通过调节反应器顶部的进水量控制反应器操作温度不高于170℃。对硝基氯苯在反应器内氨反应生成对硝基苯胺和氯化铵，反应器内水和氨蒸发带走反应热，顶部气相温度为170℃，含水12％，含氨88％。气相经一级冷凝器冷凝至120℃后进入气液分离罐，其中液相(含水38％，含氨62％)进入回流罐，进一步过冷至100℃后返回反应器顶部；气液分离罐气相(含水1.4％，含氨98.6％)进入二级冷凝器全凝后经氨水循环泵返回反应器底部。反应产物和氨水由反应器底部采出进入产物冷却器，混合物冷却至80℃，产物对硝基苯胺析出，经固液分离罐，对硝基苯胺固体作为产品采出进入后处理。固液分离罐的液相为氨水，经回收氨水循环泵返回反应器底部。反应产物的氯化铵溶解在回收氨水中，可经过多次循环浓缩后降温结晶析出，固液分离后得氯化铵副产品。经以上反应过程，对硝基氯苯转化率为99.5％，产品对硝基苯胺纯度99.6％。
实施例2～10
其他不同反应物投料比和反应条件的实施例见表1。
表1不同反应物投料比与反应条件下的实验结果
以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权力要求书为准。
Claims (10)
1.一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以对硝基氯苯、水、液氨或氨气为原料，在反应分离复合反应器中氨化反应制备对硝基苯胺粗品并副产氯化铵；
2)产物降温后对硝基苯胺析出，经固液分离后得对硝基苯胺产品；
原料中的液氨在反应过程中汽化用于取走反应热；
所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝后返回反应器循环利用；
所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝并过冷后返回反应器用于迅速降低反应器操作温度；
所述反应分离复合反应器(R1)由上到下依次设置水进口(1)、对硝基氯苯进口(2)和氨气/液氨进口(3)，所述反应分离复合反应器(R1)顶部气相出口与一级冷凝器(E1)相连，所述一级冷凝器(E1)出口连接到气液分离罐(F1)，所述气液分离罐(F1)的液相出口与回流罐(F2)连接，所述气液分离罐(F1)的气相出口连接到二级冷凝器(E2)，所述回流罐(F2)内置过冷器(E3)，所述回流罐(F2)液体出口分别与反应分离复合反应器(R1)的顶部和底部相连，所述回流罐(F2)与反应分离复合反应器(R1)底部连通的管线上设有阀门(V1)，所述二级冷凝器(E2)出口连接到氨水循环泵(P1)，所述氨水循环泵(P1)出口连接到反应分离复合反应器(R1)底部，所述反应分离复合反应器(R1)底部出口与产物冷却器(E4)相连，所述产物冷却器(E4)出口连接到固液分离罐(F3)，所述固液分离罐(F3)固体出口为对硝基苯胺和氯化铵，所述固液分离罐(F3)液体出口连接到回收氨水循环泵(P2)，所述回收氨水循环泵(P2)出口连接到反应分离复合反应器(R1)底部。
2.根据权利要求1所述的一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法，其特征在于，所述反应分离复合反应器的反应压力为2.0～8.0Mpa。
3.根据权利要求2所述的一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法，其特征在于，所述反应分离复合反应器的反应压力优选4.0～5.0Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法，其特征在于，所述反应分离复合反应器的反应温度为140～207℃。
5.根据权利要求4所述的一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法，其特征在于，所述反应分离复合反应器的反应温度优选150～180℃。
6.根据权利要求1所述的一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法，其特征在于，所述反应分离复合反应器的对硝基氯苯与氨的摩尔比为1:2～20。
7.根据权利要求6所述的一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法，其特征在于，所述反应分离复合反应器的对硝基氯苯与氨的摩尔比优选1:2。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的连续合成对硝基苯胺的工艺方法的装置，其特征在于，包括反应分离复合反应器(R1)、一级冷凝器(E1)、气液分离罐(F1)、二级冷凝器(E2)、回流罐(F2)及过冷器(E3)、氨水循环泵(P1)、产物冷却器(E4)、固液分离罐(F3)、回收氨水循环泵(P2)以及各设备之间的连接管线；
所述反应分离复合反应器(R1)由上到下依次设置水进口(1)、对硝基氯苯进口(2)和氨气/液氨进口(3)，所述反应分离复合反应器(R1)顶部气相出口与一级冷凝器(E1)相连，所述一级冷凝器(E1)出口连接到气液分离罐(F1)，所述气液分离罐(F1)的液相出口与回流罐(F2)连接，所述气液分离罐(F1)的气相出口连接到二级冷凝器(E2)，所述回流罐(F2)内置过冷器(E3)，所述回流罐(F2)液体出口分别与反应分离复合反应器(R1)的顶部和底部相连，所述回流罐(F2)与反应分离复合反应器(R1)底部连通的管线上设有阀门(V1)，所述二级冷凝器(E2)出口连接到氨水循环泵(P1)，所述氨水循环泵(P1)出口连接到反应分离复合反应器(R1)底部，所述反应分离复合反应器(R1)底部出口与产物冷却器(E4)相连，所述产物冷却器(E4)出口连接到固液分离罐(F3)，所述固液分离罐(F3)固体出口为对硝基苯胺和氯化铵，所述固液分离罐(F3)液体出口连接到回收氨水循环泵(P2)，所述回收氨水循环泵(P2)出口连接到反应分离复合反应器(R1)底部。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述反应分离复合反应器(R1)包括设置在下部的反应区和设置在上部的分离区；
原料对硝基氯苯由所述反应分离复合反应器的反应区顶部进入反应器，原料氨气或液氨由所述反应分离复合反应器的反应区底部进入反应器，水由所述反应分离复合反应器的分离区顶部进入反应器。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述反应分离复合反应器的反应区为多级鼓泡反应器或多级环流反应器，所述反应分离复合反应器的分离区为多层塔板分离器或填料分离器。
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