CN110116982A - 一种新型压电式压力传感器及其制备方法 - Google Patents

一种新型压电式压力传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型压电式压力传感器及其制备方法，首先通过水热法在柔性ITO导电基底上生长垂直排列的一维ZnO纳米棒，得到压电式压力传感器，然后将传感器两极分别连接至选用二维材料InSe的FET器件的源极和栅极上，形成复合器件，得到所述的新型压电式压力传感器。ZnO形貌为一维纳米棒阵列，纳米棒直径大小约为100nm，长度约为3μm，二维InSe材料的厚度约为35nm。利用ZnO优良的压电性能，将机械能转换成电势信号，然后通过InSe‑FET将电势信号放大，得以精确检测。两者的协同作用，有效地提高的传感的灵敏度，该制备过程生产周期短，重复性好，原料丰富，成本低廉，应用前景广阔。

Description

一种新型压电式压力传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体氧化物压电式压力传感器技术领域，具体涉及一种基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器及其制备方法。
背景技术
ZnO是经典的宽禁带II-VI半导体，它具有许多优良的性能，其中一种六边形晶型的ZnO由于晶格结构的不对称性而具有压电性能。同时，ZnO纳米材料的制备技术具有低成本的特点，因此其在压电方面的广泛应用前景引起了人们研究的极大兴趣。整齐排列的一维氧化锌纳米棒已经被证实是一种将机械能转化为电能的方法，它的生长条件对于衬底没有限制，可以是任何材料，只要它是导电的或有ZnO种子层。任何基片上的ZnO阵列都可以通过收集超声波、液压等环境机械能产生的能量来发电。所以制备出定向排布的一维ZnO阵列对提高输出性能具有重要的实际应用意义，为纳米器件的制造提供了良好的可能性。关于ZnO纳米阵列也有诸多专利文件报道，例如：中国专利文件CN102645294A公开了一种基于ZnO纳米线阵列的压力传感器芯片及其制备方法，所描述的芯片利用ZnO纳米线作为压力传感器的压电元件，利用ZnO的压电效应将机械能转化为电信号，达到检测压力的目的；由于使用ZnO纳米线作为压电元件，相比于一般压电元件，ZnO纳米线可以利用自身的压电效应以及半导体与金属接触的肖特基接触，实现电荷的积累到释放的过程，因此不需要一般压电元件所需要的高阻抗输出放大电路。但是该压电元件不具备柔性特点，需要复杂的键和过程。本发明传感器具备柔性特性，链接方式更为简单，不需要复杂的键和过程。
场效应晶体管(FET)可以看作是一个信号放大器，它由两个金属电极(源电极和漏极)和中间的半导体通道组成，电子从源电极通过通道进入漏极。随着技术的发展，器件向纳米方向发展，传统的三维体块半导体通道会严重限制了场效应晶体管的三维尺寸，同时也会随着通道长度的缩短而导致性能下降，因为一些电子(或空穴)可以在电极之间流动。为了克服这种性能下降，二维(2D)材料被广泛应用于晶体管的沟道中。二维材料InSe，由于其电子质量较轻，电子迁移率高，同时具有良好的稳定性，在构建FET器件中有良好的前景，可以显著降低对表面电子流动的干扰。因此，InSe场效应晶体管在高性能、高灵敏度的纳米电子器件领域具有广阔的应用前景。
研究表明，将一维的ZnO纳米棒压电转换性能结合上InSe-FET的信号放大功能，对于发展压电式压力传感器具有重要意义。可以广泛应用于电子皮肤触感，可穿戴电子设备，健康疾病监控系统等领域。目前，将一维的ZnO纳米棒压电转换性能与InSe-FET的信号放大功能进行结合，未见报道。为此，提出本发明。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种新型的压电式压力传感器及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器，该压力传感器是InSe-FET器件结合ZnO纳米棒器件的复合结构，ZnO纳米棒器件的正极和负极分别与InSe-FET器件的栅极和源极连接。其中ZnO纳米棒器件作为压电传感器件，InSe-FET器件作为信号放大器件。
根据本发明，优选的，所述的ZnO纳米棒器件为生长有ZnO纳米棒的导电基底，所述的导电基底进一步优选为柔性ITO导电玻璃；
优选的，所述的ZnO纳米棒微观形貌为直径100nm±5nm的六方棒状结构，长度为3μm±0.5μm；进一步优选的，ZnO纳米棒径向方向为<001>。
根据本发明，优选的，所述的ZnO纳米棒器件中，ZnO纳米棒表面蒸镀有金层，作为ZnO纳米棒器件的正极；进一步优选的金层的厚度为5-15nm；
以导电基底的导电面作为负极。
根据本发明，优选的，所述的InSe-FET器件中，以钛(Ti)/金(Au)电极作为源极和漏极，二维InSe作为源极和漏极之间的半导体通道；
进一步优选的，钛(Ti)/金(Au)电极是以蒸镀钛和金的方式获得，钛(Ti)的蒸镀厚度为5nm，金的蒸镀厚度为70nm。
根据本发明，优选的，所述的InSe-FET器件中，以使用磁控溅射的方式在氢氟酸刻蚀掉的部分沉积5-100nm金层，作为栅极。
根据本发明，基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器的制备方法，包括：
ZnO纳米棒器件的制备和InSe-FET器件的制备，将ZnO纳米棒器件的正极和负极分别与InSe-FET器件的栅极和源极连接，制得基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器。
根据本发明的制备方法，优选的，ZnO纳米棒器件的制备方法，包括步骤如下：
(1)在导电基底上磁控溅射1-10nm厚度的<001>晶面的ZnO种子层；优选的，导电基底为柔性ITO导电玻璃；
(2)将附有ZnO种子层的导电基底置于10-60Pa环境的氧等离子体中5-25W处理3-10min，以改善表面亲水性；
(3)将等摩尔的前驱体Zn(NO3)2˙6H2O和六亚甲基四胺与步骤(2)处理好的导电基底，于90℃高温共水热反应1-4h，得到在导电基底表面垂直分布的ZnO纳米棒；优选的，Zn(NO3)2˙6H2O和HMT的摩尔浓度为5-50mM；
(4)在垂直分布的ZnO纳米棒表面蒸镀一层5-15nm的金，作为正极，以导电基底的导电面作为负极，即完成ZnO纳米棒器件的制备。
根据本发明的制备方法，优选的，InSe-FET器件的制备方法，包括步骤如下：
(1)以硅片作为衬底，在硅片表面热氧化二氧化硅层，清洗干净；优选的，二氧化硅层的厚度为50-200nm；
(2)使用原子层沉积(ALD)法在二氧化硅层表面再沉积三氧化二铝层；优选的，三氧化二铝层的沉积过程温度为100-200℃，三氧化二铝层的沉积厚度为5-20nm；
(3)取高纯度的硒化铟材料放置在胶带上，反复黏撕胶带，重复多次后将胶带黏在步骤(2)得到的沉积有三氧化二铝的衬底上，撕去胶带，在沉积有三氧化二铝的衬底上获得多层InSe薄膜；
(4)利用光学显微镜定位多层InSe薄膜，用shadowmask定义电极位置，放置在电子束蒸发沉积系统中，蒸镀钛(Ti)/金(Au)电极，作为源极和漏极；优选的，钛(Ti)的蒸镀厚度为5nm，金的蒸镀厚度为70nm；
(5)将步骤(4)制作好的器件旋涂100-500nm厚度的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)，旋涂时使用PI胶带遮住器件中没有源极、漏极和半导体通道的一侧，并在100-200℃的条件下烘烤1小时将器件部分进行封装；
(6)将PI胶带撕下，并将PI胶带覆盖的区域置于氢氟酸中5-60分钟，以刻蚀掉胶带覆盖的一侧的二氧化硅和三氧化二铝；优选的，氢氟酸的质量浓度为10％；
(7)使用掩膜板遮住器件中含有源极、漏极和半导体通道的一侧，使用磁控溅射的方式在氢氟酸刻蚀掉的部分沉积5-100nm金层，作为栅极；即完成InSe-FET器件的制备。
根据本发明的制备方法，优选的，ZnO纳米棒器件的正极和负极与InSe-FET器件的栅极和源极的连接方式为：将导电基底的导电面和ZnO纳米棒表面的金层电极用铜胶导出来，分别连接至InSe-FET器件的源极和栅极，制备得到基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器。
本发明的原理和有益效果如下：
本发明基于InSe-FET信号检测以柔性基底上的ZnO纳米棒为换能装置，连接成为复合的压电式压力传感器，该方法利用柔性导电基地ITO表面生长垂直ZnO纳米棒得到柔性传感器部分，可以广泛应用于可穿戴电子设备等领域；利用二维材料InSe电子质量轻，电子迁移率高，稳定性良好，所制备得到的FET器件具有高性能的电学优势；ZnO压力传感器正负极与FET放大器源极栅极的简单电学线路结合，使得复合传感器的灵敏度大大提高，实现快速检测压力信号，整体器件制备工艺简单，成本低廉，无需外加供电，成品体积小，适于工业生产，具有应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的氧化锌纳米棒器件的扫描电镜、X射线粉末衍射和高分辨透射。测试结果，其中：a、b、c为扫描电子显微镜图，d为X射线粉末衍射曲线，e、f为高分辨透射电镜图。
图2本发明实施例1制得的氧化锌纳米棒器件的扫描探针显微镜表征结果。其中：a、b、c、分别为压电力显微镜的高度图、振幅图、相位图，d、为三维示意图，e、f、分别为相位曲线和振幅曲线，g、h、i、分别为开尔文探针力显微镜的高度图、受力图、表面电势图。
图3为本发明实施例2制备的二维材料硒化铟及其场效应晶体管器件的原子力显微镜、X射线粉末衍射、拉曼谱图、高分辨透射和扫描电镜的测试结果，其中：a、为原子力显微镜截面高度图，内图为形貌图，b、为X射线粉末衍射图，c、为拉曼谱图，d、e、为高分辨透射图，f、为扫描电镜图，内图为光学显微镜图。
图4为本发明实施例2制备的硒化铟场效应晶体管器件的电学性能测试结果。其中：a、d、为转移特性曲线，b、为拟合曲线，c、为传输特性曲线。
图5为本发明实施例3制备的基于硒化铟场效应晶体管器件的氧化锌压电式压力传感器的结构示意图。
图6为本发明实施例3制备的基于硒化铟场效应晶体管器件的氧化锌压电式压力传感器的应用原理，其中：b、为施加脉冲电压下源漏电流的变化图，c、为线性拟合结果，d、e、为施加重量后源漏电流变化图，f、g、为换算得到的电势图。
图7为本发明实施例3制备的基于硒化铟场效应晶体管器件的氧化锌压电式压力传感器对于脉搏检测的实际应用图。其中：a、为实时脉搏检测图，b、为对比正常脉搏和运动后脉搏的图。
图8为本发明实施例3制备的基于硒化铟场效应晶体管器件的氧化锌压电式压力传感器对于未知质量物体的传感测试结果。其中：a、为轻质量物体的检测，b、为较重质量物体检测。
具体实施方式
下面结合实施例及说明书附图对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不仅限于此。
实施例1、ZnO纳米棒器件的制备
①在柔性ITO导电基底上磁控溅射5nm厚度的<001>晶面的ZnO种子层；
②将附有ZnO种子层的柔性ITO导电基底置于25Pa环境的氧等离子体中20W处理5min，以改善表面亲水性；
③量取10mL去离子水于烧杯中，称取74mg的Zn(NO3)2˙6H2O和35mg的HMT，并依次加入，搅拌10min；溶液转入25mL的反应釜内，将附有ZnO种子层的ITO面向下置于溶液中，在90℃下保温反应2h；反应完全后自然冷却，用水和酒精分别过滤洗涤3～5次，并于60℃下真空干燥6h；得到在导电基底表面垂直分布的ZnO纳米棒；
④将垂直分布的ZnO纳米棒的上表面蒸镀10nm金电极，作为正极，以导电基底的导电面作为负极，即完成ZnO纳米棒器件(ITO@ZnO)的制备。
将本实施例得到的ZnO纳米棒器件用HITACHI S-4800场发射扫描电子显微镜和高分辨透射电镜观察，并进行X射线粉末衍射测试，结果如图1所示。其中：a、b、c为扫描电子显微镜图，d为X射线粉末衍射曲线(位于上方的曲线为ITO@ZnO)，e、f为高分辨透射电镜图。
由图1可以看出，ZnO直径约为100nm，长度3μm，径向方向为<001>。
将本实施例得到的ZnO纳米棒器件进行扫描探针显微镜(SPM)表征，结果如图2所示。其中：a、b、c、分别为压电力显微镜的高度图、振幅图、相位图，d、为三维示意图，e、f、分别为相位曲线和振幅曲线，g、h、i、分别为开尔文探针力显微镜的高度图、受力图、表面电势图。
由图2可知，ZnO为六方柱形貌，直径符合电镜大约100nm，压电力显微镜和开尔文力显微镜证明ZnO良好的压电信号，并测得表面电势约为60mV。
实施例2、InSe-FET器件的制备
①准备1.5cm×4cm热氧化了100nm二氧化硅的硅片作为衬底基片，采用标准清洗工艺清洗硅片；
②清洗完后，使用原子层沉积(ALD)在150℃下沉积10nm三氧化二铝；
③使用高纯度的硒化铟材料，取一小块硒化铟放置在Scotch胶带上，然后反复黏撕胶带，重复多次后将胶带黏在沉积有三氧化二铝的衬底基片上，撕去胶带，得到多层的InSe薄膜；
④利用光学显微镜定位多层InSe纳米薄膜，用shadowmask定义电极位置，放置在电子束蒸发沉积系统中，蒸镀钛(Ti)/金(Au)电极，作为源极和漏极；钛(Ti)的蒸镀厚度为5nm，金的蒸镀厚度为70nm；
⑤将步骤④制作好的器件旋涂250nm厚度的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)，旋涂时使用PI胶带遮住器件中没有源极、漏极和半导体通道的一侧，并在150℃的条件下烘烤1小时将器件部分进行封装；
⑥将PI胶带撕下，并将PI胶带覆盖的区域置于质量浓度为10％的氢氟酸中30分钟，以刻蚀掉胶带覆盖的一侧的二氧化硅和三氧化二铝；
⑦使用掩膜板遮住器件中含有源极、漏极和半导体通道的一侧，使用磁控溅射的方式在氢氟酸刻蚀掉的部分沉积50nm金层，作为栅极；即完成InSe-FET器件的制备。
将实施例2制备的二维材料硒化铟及其场效应晶体管器件进行原子力显微镜(AFM)测试、X射线粉末衍射测试(XRD)、拉曼测试(Raman)、高分辨透射测试(HRTEM)和扫描电镜(SEM)测试，结果如图3所示。其中：a、为原子力显微镜截面高度图，内图为形貌图，b、为X射线粉末衍射图，c、为拉曼谱图，d、e、为高分辨透射图，f、为扫描电镜图，内图为光学显微镜图。
由图3可知，二维InSe为β相，厚度约为37nm，暴露(001)面，器件形貌如扫面电镜图f所示。
将实施例2制备的InSe-FET器件进行电学性能测试，结果如图4所示。其中：其中：a、d、为转移特性曲线，b、为拟合曲线，c、为传输特性曲线。
由图4可知，器件电子迁移率达到246cm2/Vs，性能稳定，器件表现良好。
实施例3、基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器的制备
将实施例1中制得的ZnO纳米棒器件的正极和负极分别接到InSe-FET器件的源极和栅极，组成复合的基于InSe-FET的ZnO纳米棒压电式压力传感器。
本实施例制得的基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器的结构示意图如图5所示。
本实施例制得的基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器的应用原理如图6所示，其中：b、为施加脉冲电压下源漏电流的变化图，c、为线性拟合结果，d、e、为施加重量后源漏电流变化图，f、g、为换算得到的电势图。
由图6可知，器件在施加脉冲电压条件下得到电势和源漏电流的拟合曲线，在一定质量施加在压电传感器的条件下，即可通过检测得到的源漏电流换算得到相应电势大小。
试验例1、脉搏检测应用
将实施例3制得的基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器，用于脉搏检测，如图7所示。其中：a、为实时脉搏检测图，b、为对比正常脉搏和运动后脉搏的图。
由图7可知该压电式压力传感器的应用方向，可以对人体健康进行实时监控。
试验例2、未知质量物体的传感应用
将实施例3制得的基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器，用于未知质量物体的传感测试，如图8所示。其中：a、为轻质量物体的检测，b、为较重质量物体检测。
由图8可知该压电式压力传感器对于微小物体感知的有较高的灵敏度。

Claims (10)

1.一种基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器，其特征在于，该压力传感器是InSe-FET器件结合ZnO纳米棒器件的复合结构，ZnO纳米棒器件的正极和负极分别与InSe-FET器件的栅极和源极连接。
2.根据权利要求1所述的基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器，其特征在于，所述的ZnO纳米棒器件为生长有ZnO纳米棒的导电基底，所述的导电基底优选为柔性ITO导电玻璃。
3.根据权利要求2所述的基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器，其特征在于，所述的ZnO纳米棒微观形貌为直径100nm±5nm的六方棒状结构，长度为3μm±0.5μm；优选的，ZnO纳米棒径向方向为<001>。
4.根据权利要求2所述的基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器，其特征在于，所述的ZnO纳米棒器件中，ZnO纳米棒表面蒸镀有金层，作为ZnO纳米棒器件的正极；
以导电基底的导电面作为负极。
5.根据权利要求1所述的基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器，其特征在于，所述的InSe-FET器件中，以钛(Ti)/金(Au)电极作为源极和漏极，二维InSe作为源极和漏极之间的半导体通道。
6.根据权利要求5所述的基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器，其特征在于，钛(Ti)/金(Au)电极是以蒸镀钛和金的方式获得，钛的蒸镀厚度为5nm，金的蒸镀厚度为70nm。
7.根据权利要求1所述的基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器，其特征在于，所述的InSe-FET器件中，以使用磁控溅射的方式在氢氟酸刻蚀掉的部分沉积5-100nm金层，作为栅极。
8.权利要求1所述的基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器的制备方法，包括：
ZnO纳米棒器件的制备和InSe-FET器件的制备，将ZnO纳米棒器件的正极和负极分别与InSe-FET器件的栅极和源极连接，制得基于InSe-FET的ZnO压电式压力传感器。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，ZnO纳米棒器件的制备方法，包括步骤如下：
(1)在导电基底上磁控溅射1-10nm厚度的<001>晶面的ZnO种子层；
(2)将附有ZnO种子层的导电基底置于10-60Pa环境的氧等离子体中5-25W处理3-10min，以改善表面亲水性；
(3)将等摩尔的前驱体Zn(NO3)2˙6H2O和六亚甲基四胺与步骤(2)处理好的导电基底，于90℃高温共水热反应1-4h，得到在导电基底表面垂直分布的ZnO纳米棒；
(4)在垂直分布的ZnO纳米棒表面蒸镀一层5-15nm的金，作为正极，以导电基底的导电面作为负极，即完成ZnO纳米棒器件的制备。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，InSe-FET器件的制备方法，包括步骤如下：
(1)以硅片作为衬底，在硅片表面热氧化二氧化硅层，清洗干净；
(2)使用原子层沉积(ALD)法在二氧化硅层表面再沉积三氧化二铝层；三氧化二铝层的沉积过程温度为100-200℃，三氧化二铝层的沉积厚度为5-20nm；
(3)取高纯度的硒化铟材料放置在胶带上，反复黏撕胶带，重复多次后将胶带黏在步骤(2)得到的沉积有三氧化二铝的衬底上，撕去胶带，在沉积有三氧化二铝的衬底上获得多层InSe薄膜；
(4)利用光学显微镜定位多层InSe薄膜，用shadowmask定义电极位置，放置在电子束蒸发沉积系统中，蒸镀钛(Ti)/金(Au)电极，作为源极和漏极；钛的蒸镀厚度为5nm，金的蒸镀厚度为70nm；
(5)将步骤(4)制作好的器件旋涂100-500nm厚度的PMMA，旋涂时使用PI胶带遮住器件中没有源极、漏极和半导体通道的一侧，并在100-200℃的条件下烘烤1小时将器件部分进行封装；
(6)将PI胶带撕下，并将PI胶带覆盖的区域置于氢氟酸中5-60分钟，以刻蚀掉胶带覆盖的一侧的二氧化硅和三氧化二铝；
(7)使用掩膜板遮住器件中含有源极、漏极和半导体通道的一侧，使用磁控溅射的方式在氢氟酸刻蚀掉的部分沉积5-100nm金层，作为栅极；即完成InSe-FET器件的制备。
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